CN101584881A - 一种复合羟基磷灰石涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合羟基磷灰石涂层及其制备方法，属于生物医用材料人工种植体相关领域。本发明公开的复合羟基磷灰石涂层包括：与基体接触的底层和覆盖在底层之上的表面层。该复合涂层的制备步骤是分别采用微束等离子喷涂设备将羟基磷灰石粉末在基体上喷涂底层和在底层上喷涂表面层。该方法制备过程简单，粉末利用率高，制备的复合涂层具有较好的生物活性与较好的生物稳定性的特点，涂层与基体之间具有较高的结合强度。
Description
技术领域
本发明属于生物医用植入材料制备技术相关领域，具体涉及一种复合羟基磷灰石涂层及其制备方法。
背景技术
在不锈钢、钴基合金和钛及钛合金上沉积羟基磷灰石涂层已经广泛应用在生物医用人工种植体领域。这种材料既集中了金属材料良好的力学性能，又突出了羟基磷灰石(HA)良好的生物活性，可以制备成髋关节、膝关节、齿根等负重较大、易磨损部位的人工骨，并能在植入生命体后较短时间内迅速地与人体硬组织形成紧密的生物结合。
然而，单一的羟基磷灰石涂层很难同时满足对生物医用植入体涂层生物稳定性和生物活性的要求。影响涂层生物稳定性和生物活性的关键指标是涂层的结晶度。结晶度较高的HA涂层生物稳定性好，但是不能在短时间迅速诱导体液中的离子交换和沉积，不利于生物活性；相对而言，结晶度较低的HA涂层虽然利于诱导骨组织生长，然而在受力作用和生物液体的侵蚀作用下，涂层容易产生脱落、溶解，涂层不稳定造成失效。
大量研究集中在羟基磷灰石粉末中加入第二相，如金属粉或者陶瓷粉，制备复合或功能梯度涂层，来平衡涂层的活性和稳定性。但还未见采用微束等离子喷涂方法制备HA结构复合涂层的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合羟基磷灰石涂层及其制备方法，从而获得同时兼具较高的生物活性与生物稳定性的复合羟基磷灰石涂层。
本发明所提供的一种复合羟基磷灰石涂层，包括与基体相接处的底层1、在底层1之上的表面层2；其中，底层1的组成为结晶度为80-90％的羟基磷灰石；表面层2的组成为结晶度为55-65％的羟基磷灰石；底层1的厚度为70-100μm；表面层2的厚度为20-50μm。
本发明所提供的复合羟基磷灰石结构涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取粒径28-53μm高纯羟基磷灰石作为喷涂粉料；
(2)底层1的喷涂：采用微束等离子喷涂设备将烘干后的步骤(1)所述的喷涂粉料喷涂到基体之上，选用氩氦混合气为离子气、保护气和送粉气，氦气和氩气的体积比为1∶1，喷涂工艺参数为：离子气流量1.0-1.2L/min，保护气流量0.4-0.5L/min，送粉气流量4-5L/min，送粉率0.05g/min，工作电流35-40A，枪摆速度150mm/min，喷涂距离70-80mm；
(3)表面层2的喷涂：采用微束等离子喷涂设备将烘干后的步骤(1)所述的喷涂粉料喷涂到底层1之上，选用氩氦混合气为离子气、保护气和送粉气，氦气和氩气的体积比为1∶1，喷涂工艺参数为：离子气流量1.0-1.2L/min，保护气流量0.4-0.5L/min，送粉气流量4-5L/min，送粉率0.05g/min，工作电流50-60A，枪摆速度3900mm/min，喷涂距离80-90mm。
本发明具有以下有益效果：
与单一的羟基磷灰石涂层相比较，制备的复合涂层具有较好的生物活性与较好的生物稳定性的特点，可在模拟体液中长时间浸泡不脱落。与添加第二相的复合涂层相比较，本发明具有制备过程简单，仅调整少量工艺参数就可以完成的特点。此外本发明所提供的方法的粉末利用率在65-85％之间，涂层与基体间的结合强度可达35.6MPa。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1涂层结构示意图，其中s为基体，1为底层，2为表面层。
具体实施方式
下属实施例中所使用的羟基磷灰石粉末均为市售商品。羟基磷灰石粉末粒径为28-53μm，喷涂前在烘干炉中120℃烘干3h。基体材料为经过喷砂处理的生物医用钛合金。
实施例1：
(1)底层喷涂：采用微束等离子喷涂系统将羟基磷灰石粉料喷涂到基体之上，选用氩氦混合气为离子气、保护气和送粉气，氦气和氩气的体积比为1∶1，喷涂工艺参数为：离子气流量1.0L/min，保护气流量0.5L/min，送粉气流量4L/min，送粉率0.05g/min，工作电流35A，枪摆速度150mm/min，步进2mm，喷涂遍数3次，喷涂距离70mm，得到涂层厚度为70μm；结晶度80％。
(2)表面层喷涂：采用微束等离子喷涂系统将羟基磷灰石粉料喷涂到基体之上，选用氩氦混合气为离子气、保护气和送粉气，氦气和氩气的体积比为1∶1，喷涂工艺参数为：离子气流量1.0L/min，保护气流量0.5L/min，送粉气流量4L/min，送粉率0.05g/min，工作电流50A，枪摆速度3900mm/min，步进3mm，喷涂次数1次，喷涂距离90mm，得到涂层厚度为20μm；结晶度为55％。
实施例2：
(1)底层喷涂：采用微束等离子喷涂系统将羟基磷灰石粉料喷涂到基体之上，选用氩氦混合气为离子气、保护气和送粉气，氦气和氩气的体积比为1∶1，喷涂工艺参数为：离子气流量1.1L/min，保护气流量0.4L/min，送粉气流量5L/min，送粉率0.05g/min，工作电流40A，枪摆速度150mm/min，步进2mm，喷涂次数3次，喷涂距离75mm，得到涂层厚度为100μm；结晶度为84％。
(2)表面层喷涂：用微束等离子喷涂系统将羟基磷灰石粉料喷涂到基体之上，选用氩氦混合气为离子气、保护气和送粉气，氦气和氩气的体积比为1∶1，喷涂工艺参数为：离子气流量1.1L/min，保护气流量0.4L/min，送粉气流量5L/min，送粉率0.05g/min，工作电流55A，枪摆速度3900mm/min，步进4mm，喷涂次数2次，喷涂距离85mm，得到涂层厚度为50μm；结晶度为65％。
实施例3：
(1)底层喷涂：采用微束等离子喷涂系统将羟基磷灰石粉料喷涂到基体之上，选用氩氦混合气为离子气、保护气和送粉气，氦气和氩气的体积比为1∶1，喷涂工艺参数为：离子气流量1.2L/min，保护气流量0.4L/min，送粉气流量5L/min，送粉率0.05g/min，工作电流40A，枪摆速度150mm/min，步进2mm，喷涂次数3次，喷涂距离80mm，得到涂层厚度为90μm；结晶度为90％。
(2)表面层喷涂：采用微束等离子喷涂系统将羟基磷灰石粉料喷涂到基体之上，选用氩氦混合气为离子气、保护气和送粉气，氦气和氩气的体积比为1∶1，喷涂工艺参数为：离子气流量1.2L/min，保护气流量0.5L/min，送粉气流量4L/min，送粉率0.05g/min，工作电流60A，枪摆速度3900mm/min，步进4mm，喷涂次数2次，喷涂距离80mm，得到涂层厚度为40μm；结晶度为62％。
Claims (2)
1.一种复合羟基磷灰石涂层，其特征在于，所述的复合涂层包括与基体相接处的底层(1)、在底层(1)之上的表面层(2)；其中，底层(1)的组成为结晶度为80-90％的羟基磷灰石；表面层(2)的组成为结晶度为55-65％的羟基磷灰石；底层(1)的厚度为70-100μm；表面层(2)的厚度为20-50μm。
2.根据权利要求1所述的一种复合羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选取粒径28-53μm高纯羟基磷灰石作为喷涂粉料；
2)底层(1)的喷涂：采用微束等离子喷涂设备将步骤1)所述喷涂粉料喷涂到基体之上，选用氩氦混合气为离子气、保护气和送粉气，氦气和氩气的体积比为1∶1，喷涂工艺参数为：离子气流量1.0-1.2L/min，保护气流量0.4-0.5L/min，送粉气流量4-5L/min，送粉率0.05g/min，工作电流35-40A，枪摆速度150mm/min，喷涂距离70-80mm；
3)表面层(2)的喷涂：采用微束等离子喷涂设备将步骤1)所述喷涂粉料喷涂到底层(1)之上，选用氩氦混合气为离子气、保护气和送粉气，氦气和氩气的体积比为1∶1，喷涂工艺参数为：离子气流量1.0-1.2L/min，保护气流量0.4-0.5L/min，送粉气流量4-5L/min，送粉率0.05g/min，工作电流50-60A，枪摆速度3900mm/min，喷涂距离80-90mm。
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