CN101580269A - 一种绿光发射氧化锌纳米棒的制备方法 - Google Patents
一种绿光发射氧化锌纳米棒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101580269A CN101580269A CNA2009100997599A CN200910099759A CN101580269A CN 101580269 A CN101580269 A CN 101580269A CN A2009100997599 A CNA2009100997599 A CN A2009100997599A CN 200910099759 A CN200910099759 A CN 200910099759A CN 101580269 A CN101580269 A CN 101580269A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- green emission
- powder
- rod
- carbon black
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种绿光发射氧化锌纳米棒的制备方法。以Zn(NO3)2、和NaOH为原料，在的表面合成出前驱物Zn(OH)2，然后在氮气保护的水平管式炉中，采用热蒸发与Zn(OH)2混合物的方法，以硅片为沉积基底制备ZnO纳米线。通过X射线衍射分析产物的成分，场发射扫描电镜观察产物的形貌，并考察了其光致发光性能。该法与传统的方法相比，具有设备简单、产物纯度高、无需金属催化剂和成本低等一系列优点，而且具有强的绿光发射能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种绿光发射氧化锌纳米棒的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)具有宽的带隙(3.37eV)和高的禁带激发能(～59meV)。纳米结构ZnO表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇特性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻和高效催化剂等。特别是一维ZnO纳米材料以其优异的性能以及他们在陶瓷，压电传感器，催化剂，发光器件等领域具有潜在的应用前景，从而引起了研究者广泛的关注。一维ZnO纳米材料的制备方法很多，如热氧化法、溶胶凝胶法、电泳沉积法、电化学沉积、水热法和化学气相传输法等，按照生长机理一维ZnO纳米材料的制备方法还可以分为气-液-固(VLS)，气固生长(VS)和模板协理生长等，其中VLS机理生长以液滴形成过程作为判断催化的依据，催化剂通常为铜、金、钴等过渡金属的纳米级颗粒或者薄膜，以VS机理合成ZnO一维纳米材料一般采用高温热蒸发锌粉(850℃)或蒸发氧化锌粉(1400℃)的方法。以VLS机理合成ZnO一维纳米材料中含有残留金属催化剂会影响纳米材料的纯度和各种性能。
本发明以Zn(NO3)2、和NaOH为原料，在的表面合成出前驱物Zn(OH)2，然后在氮气保护的水平管式炉中，采用热蒸发与Zn(OH)2混合物的方法，以硅片为沉积基底制备ZnO纳米线。通过X射线衍射分析产物的成分，场发射扫描电镜观察产物的形貌，并考察了其光致发光性能。该法与传统的方法相比，具有设备简单、产物纯度高、无需金属催化剂和较贵的氩气和氢气等一系列优点，而且具有强的绿光发射能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绿光发射氧化锌纳米棒的制备方法，先制备Zn(OH)2包覆混合物，确保混合均匀，并采用热蒸发与Zn(OH)2混合物的方法合成氧化锌纳米棒，该氧化锌纳米棒具有强的绿光发射性能。
本发明采用的技术方案如下：
在NaOH水溶液中加入碳黑粉，超声分散，然后在磁力搅拌下，将Zn(NO3)2水溶液加入到分散有粉的NaOH溶液中，使得生成的Zn(OH)2沉淀在活性碳黑粉表面，确保粉和Zn(OH)2絮状沉淀物充分混合，反应结束后过滤，用去离子水多次洗涤沉淀混合物，滤干后放入烘箱烘干；混合物中碳黑粉与Zn(OH)2的质量百分比为0.5～3∶1；将干燥的碳黑粉与Zn(OH)2混合物研磨成粉状平铺在氧化铝瓷舟底部，硅片基底沉积面朝下扣在瓷舟上，锌粉表面与硅基片间保持距离；将装好料的瓷舟置于水平刚玉管式炉中，用旋片式真空泵对管式炉抽真空，再通入氮气加以保护，加热炉温升温到800～1000℃，保温1～10个小时，关掉电源，冷却后取出样品，能看到硅基片表面有一层松软的白色沉积物；通过X射线衍射分析产物的成分，场发射扫描电镜观察产物的形貌，并考察了其光致发光性能，结果表明在硅片基底表面合成了具有强的绿光发射性能的氧化锌纳米棒。
在整个热蒸发与Zn(OH)2混合物的过程中，碳作为反应原料起到了主要作用，没有碳参与则硅片基底上没有得到氧化锌纳米棒。ZnO纳米棒的生长应该是气固生长机理进行，在ZnO纳米棒的制备过程中可能起到如下作用：在高温下，包覆在颗粒周围的Zn(OH)2先分解为ZnO颗粒和H2O，H2O分子与颗粒反应生成还原性气体CO和H2，还原性气体的存在不仅促成了ZnO纳米棒的生成，而且还可能会导致生成ZnO纳米棒晶体的氧空位增加，这一点在ZnO纳米棒强的绿光发射性能中体现出来。多数文献认为氧化锌的绿光发射是由于氧空位引起的深能级缺陷发光。
本发明与背景技术相比，具有的有益的效果是：
本发明采用简单的热蒸发与Zn(OH)2混合物的方法，在硅片基底表面合成具有强的绿光发射性能的氧化锌纳米棒，与背景技术相比，具有的如下有益的效果：
1.采用热蒸发与Zn(OH)2混合物的方法制备ZnO纳米线与传统的方法相比，具有设备简单、产物纯度高、无需金属催化剂等一系列优点；此外反应原料廉价、反应温度不高、无需较贵的氩气和氢气等优点保证了ZnO纳米棒制备成本低。
2.Zn(OH)2直接沉淀在活性碳黑粉表面，确保粉和Zn(OH)2沉淀物充分混合。
3.采用这种热蒸发与Zn(OH)2混合物的方法制备的ZnO纳米线具有强的绿光发生性能。
附图说明
图1是产物的XRD图谱。
图2是ZnO纳米棒的扫描电镜照片。
图3是ZnO纳米棒的室温光致发光光谱(激发光波长为340nm)。
具体实施方式
实施例1：
在NaOH水溶液中加入碳黑粉，超声分散，然后在磁力搅拌下，将Zn(NO3)2水溶液缓慢加入到分散有粉的NaOH溶液中，使得生成的Zn(OH)2沉淀在活性碳黑粉表面，确保粉和Zn(OH)2絮状沉淀物充分混合，反应结束后过滤，用去离子水多次洗涤沉淀混合物，滤干后放入烘箱烘干。混合物中碳黑粉与Zn(OH)2的质量比为1∶1。将干燥的与Zn(OH)2混合物研磨成粉状平铺在氧化铝瓷舟底部，硅基片沉积面朝下扣在瓷舟上，锌粉表面与硅基片间保持一定距离。将装好料的瓷舟置于水平刚玉管式炉中。用旋片式真空泵对管式炉抽真空，抽至10Pa，再通入氮气加以保护。加热炉温升温到850℃，保温4个小时，关掉电源，冷却后取出样品，可以看到硅基片表面有一层松软的白色沉积物。通过X射线衍射分析产物的成分，场发射扫描电镜观察产物的形貌，并考察了其光致发光性能。结果表明在硅片基底表面合成了具有强绿光发射性能的氧化锌纳米棒。见附图，图1为产物的XRD图谱，图中标注了衍射峰及相应的米勒指数，通过分析对比，发现其与六方晶型氧化锌纤锌矿结构相符。图2为ZnO纳米棒的扫描电镜照片，可见ZnO纳米棒具有尖型头部。图3为以Xe作为激发光源，光波长为340nm的激发光激发下，ZnO纳米棒的室温光致发光光谱图，结果显示位于495nm附近一个强的绿光发射峰。
实施例2：
在NaOH水溶液中加入碳黑粉，超声分散，然后在磁力搅拌下，将Zn(NO3)2水溶液缓慢加入到分散有粉的NaOH溶液中，使得生成的Zn(OH)2沉淀在活性碳黑粉表面，确保粉和Zn(OH)2絮状沉淀物充分混合，反应结束后过滤，用去离子水多次洗涤沉淀混合物，滤干后放入烘箱烘干。混合物中与Zn(OH)2的质量比为0.5∶1。将干燥的与Zn(OH)2混合物研磨成粉状平铺在氧化铝瓷舟底部，硅基片沉积面朝下扣在瓷舟上，锌粉表面与硅基片间保持一定距离。将装好料的瓷舟置于水平刚玉管式炉中。用旋片式真空泵对管式炉抽真空，抽至10Pa，再通入氮气加以保护。加热炉温升温到1000℃，保温10个小时，关掉电源，冷却后取出样品，可以看到硅基片表面有一层松软的白色沉积物。通过X射线衍射分析产物的成分，场发射扫描电镜观察产物的形貌，并考察了其光致发光性能。结果表明在硅片基底表面合成了具有强绿光发射性能的氧化锌纳米棒。
实施例3：
在NaOH水溶液中加入碳黑粉，超声分散，然后在磁力搅拌下，将Zn(NO3)2水溶液缓慢加入到分散有粉的NaOH溶液中，使得生成的Zn(OH)2沉淀在活性碳黑粉表面，确保粉和Zn(OH)2絮状沉淀物充分混合，反应结束后过滤，用去离子水多次洗涤沉淀混合物，滤干后放入烘箱烘干。混合物中与Zn(OH)2的质量比为3∶1。将干燥的与Zn(OH)2混合物研磨成粉状平铺在氧化铝瓷舟底部，硅基片沉积面朝下扣在瓷舟上，锌粉表面与硅基片间保持一定距离。将装好料的瓷舟置于水平刚玉管式炉中。用旋片式真空泵对管式炉抽真空，抽至10Pa，再通入氮气加以保护。加热炉温升温到800℃，保温1个小时，关掉电源，冷却后取出样品，可以看到硅基片表面有一层松软的白色沉积物。通过X射线衍射分析产物的成分，场发射扫描电镜观察产物的形貌，并考察了其光致发光性能。结果表明在硅片基底表面合成了具有强绿光发射性能的氧化锌纳米棒。
Claims (1)
1、一种绿光发射氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于：在NaOH水溶液中加入碳黑粉，超声分散，然后在磁力搅拌下，将Zn(NO3)2水溶液加入到分散有粉的NaOH溶液中，使得生成的Zn(OH)2沉淀在活性碳黑粉表面，确保粉和Zn(OH)2絮状沉淀物充分混合，反应结束后过滤，用去离子水多次洗涤沉淀混合物，滤干后放入烘箱烘干；混合物中碳黑粉与Zn(OH)2的质量百分比为0.5～3∶1；将干燥的碳黑粉与Zn(OH)2混合物研磨成粉状平铺在氧化铝瓷舟底部，硅片基底沉积面朝下扣在瓷舟上，锌粉表面与硅基片间保持距离；将装好料的瓷舟置于水平刚玉管式炉中，用旋片式真空泵对管式炉抽真空，再通入氮气加以保护，加热炉温升温到800～1000℃，保温1～10个小时，关掉电源，冷却后取出样品，能看到硅基片表面有一层松软的白色沉积物；通过X射线衍射分析产物的成分，场发射扫描电镜观察产物的形貌，并考察了其光致发光性能，结果表明在硅片基底表面合成了具有强的绿光发射性能的氧化锌纳米棒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100997599A CN101580269B (zh) | 2009-06-22 | 2009-06-22 | 一种绿光发射氧化锌纳米棒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100997599A CN101580269B (zh) | 2009-06-22 | 2009-06-22 | 一种绿光发射氧化锌纳米棒的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101580269A true CN101580269A (zh) | 2009-11-18 |
| CN101580269B CN101580269B (zh) | 2010-09-01 |
Family
ID=41362610
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100997599A Expired - Fee Related CN101580269B (zh) | 2009-06-22 | 2009-06-22 | 一种绿光发射氧化锌纳米棒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101580269B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113740389A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-12-03 | 温州大学 | 一种基于氧化锌纳米棒的场发射氢传感器及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100402709C (zh) * | 2005-08-24 | 2008-07-16 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种二维纳米氧化锌单晶片的制备方法 |
| CN1314594C (zh) * | 2005-12-07 | 2007-05-09 | 天津大学 | 制备氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构的方法 |
| CN1843935A (zh) * | 2006-05-15 | 2006-10-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种四脚状氧化锌纳米棒及其制备方法和制备装置 |
-
2009
- 2009-06-22 CN CN2009100997599A patent/CN101580269B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113740389A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-12-03 | 温州大学 | 一种基于氧化锌纳米棒的场发射氢传感器及其制备方法和应用 |
| CN113740389B (zh) * | 2021-08-25 | 2023-10-13 | 温州大学 | 一种基于氧化锌纳米棒的场发射氢传感器及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101580269B (zh) | 2010-09-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Devi et al. | Effect of La doping on the lattice defects and photoluminescence properties of CuO | |
| Hitkari et al. | Structural, optical and photocatalytic study of ZnO and ZnO–ZnS synthesized by chemical method | |
| Tu et al. | Surface oxygen vacancies of ZnO: a facile fabrication method and their contribution to the photoluminescence | |
| Maensiri et al. | Indium oxide (In2O3) nanoparticles using Aloe vera plant extract: Synthesis and optical properties | |
| Sadeghzadeh-Attar et al. | The effect of annealing temperature on the structure and optical properties of well-aligned 1D SnO 2 nanowires synthesized using template-assisted deposition | |
| Ni et al. | Hierarchical ZnO micro/nanoarchitectures: hydrothermal preparation, characterization and application in the detection of hydrazine | |
| Pal et al. | Structural and photoluminescence studies of Eu3+ doped zinc oxide nanorods prepared by precipitation method | |
| Xiong et al. | Oxygen vacancy engineering of zinc oxide for boosting piezo-electrocatalytic hydrogen evolution | |
| CN1800029A (zh) | 一种超细氧化锌纳米线及其制备方法 | |
| Moulahi et al. | Controlled synthesis of nano-ZnO via hydro/solvothermal process and study of their optical properties | |
| Daud et al. | ZnO nanonails: Organometallic synthesis, self-assembly and enhanced hydrogen gas production | |
| Sadeghzadeh‐Attar et al. | UV‐visible absorption and photoluminescence characteristics of SnO2 nano‐tube/wire arrays fabricated by LPD method | |
| Mahroug et al. | Synthesis, structural, morphological, electronic, optical and luminescence properties of pure and manganese-doped zinc oxide nanostructured thin films: effect of doping | |
| Zhang et al. | One-pot synthesis of delafossite CuCoO2 microcrystal as visible-light-driven photocatalyst | |
| Shen et al. | Preparation and characterization of ultrafine zinc oxide powder by hydrothermal method | |
| CN103303967B (zh) | 一种塔形层状氧化锌纳米棒及其制备方法和应用 | |
| Priyanka et al. | Synthesis of yttrium doped zinc oxide nanorods for display, forensic and supercapacitor applications | |
| CN101580269B (zh) | 一种绿光发射氧化锌纳米棒的制备方法 | |
| Xu et al. | Seed layer-free electrodeposition of well-aligned ZnO submicron rod arrays via a simple aqueous electrolyte | |
| Xiao et al. | The effect of surface properties on visible luminescence of nanosized colloidal ZnO membranes | |
| Zhang et al. | Ultraviolet emission of ZnO nano-polycrystalline films by modified successive ionic layer adsorption and reaction technique | |
| Zhang et al. | One‐step synthesis of novel flower‐like Sn‐doped ZnO architectures with enhanced photocatalytic activity | |
| Jiang et al. | A simple solvothermal route towards the morphological control of ZnO and tuning of its optical and photocatalytic properties | |
| Jiang et al. | Fabrication of Mg0. 48Zn0. 52O nanowires ultraviolet photosensors via catalyst-free chemical vapor deposition | |
| Xaba et al. | Bis (2-hydroxy-1-naphthaldehydato) zinc (II) as a precursor for the preparation of ZnO thin films through aerosol-assisted chemical vapour deposition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100901 Termination date: 20120622 |