CN101571499A - 一种对待测样品中的待测元素进行测定的方法 - Google Patents
一种对待测样品中的待测元素进行测定的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种对待测样品中的待测元素进行测定的方法,该方法在计算校正系数K时所用的样品基体与待测样品基体极为相似,大大减少了由于基体差异因素带来的影响,从而使测定结果的准确性更高。
Description
技术领域
本发明是关于一种对待测样品中的待测元素进行测定的方法。
背景技术
作为一种比较成熟的分析手段,X射线荧光光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。
但是在采用X射线荧光光谱法对物料元素的含量进行测定时,由于待测元素的分析谱线与其它元素的分析谱线之间完全重叠或部分重叠,导致待测成分的分析谱线强度增加,并且由于这些产生谱线重叠干扰的元素在各种物料中的含量不恒定,使待测元素的含量与分析谱线的强度之间的关系不确定,导致待测元素的含量的实测值出现不同程度的误差,因而需要对这种重叠干扰进行校正。
目前这种重叠干扰的校正是通过X射线荧光仪的软件方法实现的,而当前仪器软件的校正方法是以基本参数法与经验系数法相结合的方法来校正这种重叠干扰的。
这种以基本参数法与经验系数法相结合的方法一般分为两种类型。
一种是将代表样品中各元素的含量,通过基本参数法的X射线荧光强度的理论公式计算出理论强度,然后根据设定的含量和得到的理论强度,使用经验系数法的计算模式通过回归分析来确定综合校正系数;然后再测定数个标样,再经回归计算得出校准曲线回归方程的常数,最后用综合校正系数和标样得到的校准曲线回归方程常数,通过经验系数法的计算模式来计算待测样品的元素含量。
另一种是通过同时测定含有干扰元素的纯物质在其分析线处的强度值和待测元素在其分析线处的强度值,以待测元素的分析线强度与干扰元素的分析线强度的比值作为谱线重叠干扰校正系数;或者测定具有不同含量的产生谱线重叠干扰的元素的标样中的待测元素的含量,并通过计算模式得到谱线重叠干扰校正系数,将谱线重叠干扰正系数预先设置于仪器软件方法中,当测得待测样品干扰元素的强度或含量后,使用校正系数对测得的待测元素的强度或含量进行计算,以实现对谱线重叠干扰的校正。
但这种仪器软件的校正方法存在校正不足或校正过度的问题,使得测定的准确性较差。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的测定方法存在准确性较差的缺点,提供一种具有较高准确性的对待测样品中的待测元素进行测定的方法。
由于现有的测定方法的准确性较差的缺点主要是由校正不足或校正过度引起的,本发明的发明人对现有的校正方法进行了细致的研究,发现现有的校正方法在确定校正系数时所采用的样品基体与待测样品基体差异很大,特别是当待测样品中的谱线重叠干扰元素的含量变化较大时,使用这样的校正系数校正得的待测样品成分含量的结果将会产生很大的误差。
另外,当采用“干扰元素的高纯物质”或“谱线重叠干扰元素的不同含量标样”来确定谱线重叠校正系数时,由于只将该系数视为与干扰元素相关的一个常数,而在实际样品测定时,校正系数还受到样品基体因素影响,当样品基体因素的影响很大时,将显著地增大由于校正系数的变化带来的校正误差。
因此,为了实现上述目的,本发明提供了一种对样品中的待测元素进行测定的方法,该方法包括:通过X射线荧光光谱法测定待测样品中的待测元素的分析线强度Ii和干扰元素的分析线强度Ik;获得谱线重叠干扰校正系数K;使用得到的校正系数K对待测样品中的待测元素的分析线强度Ii进行校正,得到待测元素校正后的分析线强度Ii′,其中,获得校正系数K的方法包括:
1)将待测样品作为校正样品A;
2)将待测样品与含有干扰元素的物质混合,得到校正样品B;
3)通过X射线荧光光谱法分别测定校正样品A和校正样品B中的待测元素和干扰元素的分析线强度,并通过公式(I)计算得到谱线重叠干扰校正系数K:
式(I)中:IiB为校正样品B中的待测元素的分析线强度,m1为校正样品B中所含的校正样品A的质量,m2为校正样品B中加入的含有干扰元素的纯物质的质量,IiA为校正样品A中的待测元素的分析线强度,IkB为校正样品B中的干扰元素的分析线强度,IkA为校正样品A中的干扰元素的分析线强度。
本发明提供的方法中,在计算校正系数K时所用的样品基体与待测样品基体极为相似,大大减少了由于基体差异因素带来的影响,从而使测定结果的可靠性更高。
具体实施方式
本发明提供了一种对样品中的待测元素进行测定的方法,该方法包括:通过X射线荧光光谱法测定待测样品中的待测元素的分析线强度Ii和干扰元素的分析线强度Ik;获得谱线重叠干扰校正系数K;使用得到的校正系数K对待测样品中的待测元素的分析线强度Ii进行校正,得到待测元素校正后的分析线强度Ii′,其中,获得校正系数K的方法包括:
1)将待测样品作为校正样品A;
2)将待测样品与含有干扰元素的物质混合,得到校正样品B;
3)通过X射线荧光光谱法分别测定校正样品A和校正样品B中的待测元素和干扰元素的分析线强度,并通过公式(I)计算得到谱线重叠干扰校正系数K:
式(I)中:IiB为校正样品B中的待测元素的分析线强度,m1为校正样品B中所含的校正样品A的质量,m2为校正样品B中加入的含有干扰元素的纯物质的质量,IiA为校正样品A中的待测元素的分析线强度,IkB为校正样品B中的干扰元素的分析线强度,IkA为校正样品A中的干扰元素的分析线强度。
根据本发明,所述待测元素为本领域技术人员所公知,例如,可以为各种能够通过X射线荧光光谱法进行检测的元素,例如,可以为钒渣中的钒,但并不限制于此;所述干扰元素为本领域技术人员所公知,例如可以是通过X射线荧光光谱法对待测样品中的待测元素进行检测时,对待测元素的分析谱线产生谱线重叠干扰的元素,例如,钒渣中对待测元素-钒的分析线谱线产生重叠干扰的元素-钛,但并不限制于此;所述分析线强度是指被检测的元素发射或吸收光谱线能量的物理量,也可称作谱线强度。
本发明中,对式(I)中各个物理量的单位没有特别的限制,只要同一类型的物理量的单位一致即可,例如,m1和m2的单位可以是毫克、克和千克中的一种,IkA和IkB的单位可以是kcps;所述分析线强度既可以是Kα射线的分析线强度,也可以是Kβ射线或L系射线的分析线强度,只要在计算时选择同一射线得到的分析线强度即可;所述Kα射线是K层电子被逐出后电子由L层跃迁到K层时产生的射线;所述Kβ射线是指K层电子被逐出后电子由M层跃迁到K层时产生的射线;所述L系射线是指L层电子被逐出后外层电子跃迁到L层时产生的射线。
本发明中,当待测样品为干扰元素含量不同的多个样品时,校正样品A为干扰元素含量最低的待测样品,校正样品B为干扰元素含量最低的待测样品与含有干扰元素的物质的混合物,校正样品B中的干扰元素的总含量与干扰元素含量最高的待测样品中的干扰元素的含量的比值为1∶0.7-1.5。
所述含有干扰元素的物质可以为各种含有干扰元素的物质,优选情况下,所述含有干扰元素的物质与待测样品中的干扰元素的存在形式相同,并且所述含有干扰素的物质的纯度大于等于98重量%。
本发明中,对所述待测样品中的待测元素的分析线强度Ii进行校正是通过公式(II)的计算实现的:
I′i=Ii-K·Ik (II)
式中,Ii为X射线荧光光谱法检测到的待测样品中的待测元素的分析线强度,Ik为X射线荧光光谱法检测到的待测样品中的干扰元素的分析线强度,K为通过式(I)计算得到的谱线重叠干扰校正系数,Ii′为校正后的待测样品中的待测元素的分析线强度。
根据本发明,该方法还包括使用得到的待测元素校正后的分析线强度Ii′,通过软件计算方法得到待测元素的含量。所述使用得到的待测元素校正后的分析线强度Ii′,得到待测元素的含量的软件计算方法为本领域技术人员所公知,例如,可以使用日本岛津公司生产的MXF-2400型号的软件进行计算。
根据本发明,通过X射线荧光光谱法测定待测样品中的待测元素的分析线强度Ii和干扰元素的分析线强度Ik时,需要对校正样品进行压片,所述压片的方法为本领域技术人员所公知,例如,所述压片的方法包括对样品进行研磨,随后对研磨后的样品进行压片。
本发明中,所述研磨的方法和设备为本领域技术人员所公知,例如,可以使用玛瑙或碳化钨研钵进行人工研磨,也可以使用机械振动磨或球磨机进行研磨,通过研磨使样品的粒度小于等于0.074毫米。
根据本发明,所述压片的设备为本领域技术人员所公知,例如,可以使用手动或电动液压机,将研磨后的样品在相应的模具中加压成型,所述压片的条件可以在很大范围内改变,优选情况下,所述压片的条件包括在5-15秒的时间内将压力升至1.5-4.0吨/平方厘米,并在该压力下保持10-20秒。
下面通过具体的实施例对本发明进行更加详细的说明。
实施例1
对通过粉末压片-X射线荧光光谱法对钒渣中的成分含量进行测定时,Ti元素的Kβ谱线对V元素的Kα谱线的重叠干扰进行校正,具体步骤如下:
1)使用X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)按照表1-1的测量条件对待测样品进行分析线强度测定,得到待测元素的分析线强度Ii和干扰元素的分析线强度Ik。
2)取40组钒渣的待测样品每组100克,并置于玛瑙研钵内研磨使样品的粒度小于等于0.074毫米(通过200目筛),分别将15克研磨后的待测样品置于电动液压机(日本岛津,MP-50)中进行压片,压片的条件包括在5秒的时间内将压力升至2.1吨/平方厘米,并在该压力下保持15秒,得到40组测试样品1-40。
3)使用X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)按照表1-1的测量条件对40组测试样品中的Ti元素和V元素的含量进行检测,结果如表1-2所示。
表1-1
元素 | 分析线 | 晶体 | 探测器 | 电压(KV) | 电流(mA) | PHA | 2θ/° | 计数时间(秒) |
Ti | Kα | LiF | Ar-Exat | 40 | 70 | 30-60 | 86.14 | 20 |
V | Kα | LiF | Ar-Exat | 40 | 70 | 30-60 | 76.94 | 20 |
表1-2
待测样品编号 | 1 | 2 | 3 | ...... | 22 | .......... | 40 |
Ti元素的含量(重量%) | 7.45 | 9.51 | 6.20 | ...... | 10.15 | .......... | 7.95 |
从对40组测试样品中的Ti元素和V元素的含量的检测结果可以看出,第3号待测样品的Ti元素的含量最低,第22号待测样品的Ti元素的含量最高,因此将第3号待测样品作为校正样品A。
4)称取校正样品A(m1=45.1318克)和Ti元素的纯物质(TiO2,纯度为99.9重量%,m2=1.0125克),并混合均匀,得到校正样品B,校正样品B中Ti元素的总含量与第22号待测样品中的Ti元素的含量的比值为1∶1.38。
5)分别取校正样品A和校正样品B各三组,每组15克,置于玛瑙研钵内研磨使样品的粒度小于等于0.074毫米(通过200目筛),并分别将15克研磨后的待测样品置于电动液压机(日本岛津,MP-50)中进行压片,压片的条件包括在15秒的时间内将压力升至2.6吨/平方厘米,并在该压力下保持10秒,得到3块校正样品A的压片和3块校正样品B的压片。
6)将3块校正样品A的压片装入1#、2#、3#样盒中,并通过X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)按照表1-1的测量条件对3块校正样品A的压片中的Ti元素和V元素的分析线强度进行测定,之后取出3块校正样品A的压片;再将3块校正样品B的压片装入1#、2#、3#样盒中也进行相同测定,分别计算3块校正样品A的压片得到的Ti元素和V元素的分析线强度的均值,和3块校正样品B的压片得到的Ti元素和V元素的分析线强度的均值,按公式(I)计算重叠校正系数K,结果如表1-3所示。
表1-3
待测元素 | 干扰元素 | m1(克) | m2(克) | IiA(kcps) | IkA(kcps) | IiB(kcps) | IkB(kcps) | K |
V | Ti | 45.1318 | 3.0217 | 343.5847 | 256.7920 | 323.7895 | 394.2040 | 0.011498 |
7)将重叠校正系数K登记于X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)的谱线重叠校正窗口的“系数”栏中,再对检测到的待测样品的Ii和Ik按照公式(II)进行校正,结果如表1-4所示。
表1-4
8)使用X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)按照表1-1的测量条件对校正样品A和校正样品B中的V2O5的含量进行检测,并将步骤6)得到的重叠校正系数K登记于X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)的谱线重叠校正窗口的“系数”栏中,对校正样品A和校正样品B中的V2O5的含量进行校正,并以校正样品A中的V2O5的含量的校正后的结果为基准,计算校正样品B中V2O5的理论值;再将理论值与测得的校正样品B中的V2O5含量的校正后的结果进行比较,结果如表1-5所示。
9)使用X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)自带的校正系数对校正样品A和校正样品B中的V2O5的含量进行校正,并以校正样品A的结果为基准,计算校正样品B中V2O5的理论值;再将理论值与测得的校正样品B中的V2O5含量校正后的结果进行比较,结果如表1-5所示。
表1-5
从上表1-5可以看出,与仪器软件方法相比,本发明的测定方法的误差仅为0.019,而仪器软件方法校正后的误差为0.104,说明本发明的测定方法的准确性较高。
10)使用X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)按照表1-1的测量条件对钒渣标样(BH0106,V2O5的含量为19.03重量%)中V2O5的含量进行测定,再分别用步骤6)得到的重叠校正系数K和软件自带的校正系数对测定结果进行校正,再将实际值与校正后的数值进行比较,结果如表1-6所示。
表1-6
从表1-6可以看出,与仪器软件方法相比,本发明的测定方法的误差仅为-0.263%,而仪器软件方法校正后的误差为-5.78%,说明本发明的测定方法的准确性更高。误差=(实测值-实际值)/实际值×100%。
实施例2
对通过粉末压片-X射线荧光光谱法对钒钛高炉渣中主次成分含量进行测定时,Ti元素的Kβ谱线对V元素的Kα谱线的重叠干扰进行校正,具体步骤如下:
1)使用X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)按照表2-1的测量条件对待测样品进行分析线强度测定,得到待测元素的分析线强度Ii和干扰元素的分析线强度Ik。
2)取20组钒钛高炉渣的待测样品每组100克,置于玛瑙研钵内研磨使样品的粒度小于等于0.074毫米(通过200目筛),分别将15克研磨后的待测样品置于电动液压机(日本岛津,MP-50)中进行压片,压片的条件包括在15秒的时间内将压力升至2.6吨/平方厘米,并在该压力下保持20秒,得到20组测试样品1-20。
3)使用X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)按照表2-1的测量条件对20组测试样品中的Ti元素和V元素的含量进行检测,结果如表2-2所示。
表2-1
元素 | 分析线 | 晶体 | 探测器 | 电压(KV) | 电流(mA) | PHA | 2θ/° | 计数时间(秒) |
Ti | Kα | LiF | Ar-Exat | 40 | 70 | 25-60 | 86.14 | 20 |
V | Kα | LiF | Ar-Exat | 40 | 70 | 60-100 | 76.94 | 20 |
表2-2
待测样品编号 | 1 | 2 | 3 | ...... | 15 | .......... | 20 |
Ti元素的含量(%) | 10.57 | 7.22 | 8.78 | ...... | 15.51 | .......... | 14.19 |
从对20组测试样品中的Ti元素和V元素的含量的检测结果可以看出,第2号待测样品的Ti元素的含量最低,第15号待测样品的Ti元素的含量最高,因此将第2号待测样品作为校正样品A。
4)称取校正样品A(m1=39.8907克)和Ti元素的纯物质(TiO2,纯度为99.9重量%,m2=7.5342克),并混合均匀,得到校正样品B,校正样品B中Ti元素的总含量与第15号待测样品中的Ti元素的含量的比值为1∶0.99。
5)分别取校正样品A和校正样品B各三组,每组15克,置于玛瑙研钵内研磨使样品的粒度小于等于0.074毫米(通过200目筛),并分别将15克研磨后的待测样品置于电动液压机(日本岛津,MP-50)中进行压片,压片的条件包括在10秒的时间内将压力升至3.1吨/平方厘米,并在该压力下保持15秒得到3块校正样品A的压片和3块校正样品B的压片。
6)将3块校正样品A的压片装入1#、2#、3#样盒中,并通过X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)按照表2-1的测量条件对3块校正样品A的压片中的Ti元素和V元素的分析线强度进行测定,之后取出3块校正样品A的压片;再将3块校正样品B的压片装入1#、2#、3#样盒中也进行相同测定,计算3块校正样品A的压片得到的Ti元素和V元素的分析线强度的均值,和3块校正样品B的压片得到的Ti元素和V元素的分析线强度的均值,按公式(I)计算重叠校正系数K,结果如表2-3所示。
表2-3
待测元素 | 干扰元素 | m1(克) | m2(克) | IiA(kcps) | IkA(kcps) | IiB(kcps) | IkB(kcps) | K |
V | Ti | 39.8907 | 7.5342 | 6.7407 | 128.6203 | 15.7520 | 392.9703 | 0.035403 |
7)将重叠校正系数K登记于X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)的谱线重叠校正窗口的“系数”栏中,再对检测到的待测样品的Ii和Ik按照公式(II)进行校正,结果如表2-4所示。
表2-4
8)使用X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)按照表2-1的测量条件对校正样品A和校正样品B中的V2O5的含量进行检测,并将步骤6)得到的重叠校正系数K登记于X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)的谱线重叠校正窗口的“系数”栏中,对校正样品A和校正样品B中的V2O5的含量进行校正,并以校正样品A中的V2O5的含量的校正后的结果为基准,计算校正样品B中V2O5的理论值;再将理论值与测得的校正样品B中的V2O5含量的校正后的结果进行比较,结果如表2-5所示。
9)使用X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)自带的校正系数对校正样品A和校正样品B中的V2O5的含量进行校正,并以校正样品A的结果为基准计算校正样品B中V2O5的理论值;再将理论值与测得的校正样品B中的V2O5含量校正后的结果进行比较,结果如表2-5所示。
表2-5
从上表2-5可以看出,与仪器软件方法相比,本发明方法校正后的误差仅为-0.004,而仪器软件方法校正后的误差高达0.244,说明本发明的测定方法的准确性较高,测定结果的可靠性更高。
10)使用X射线荧光光谱仪(日本岛津,MXF-2400)按照表2-1的测量条件对钒渣标样(YSBC 19805-76,V2O5的含量为0.218重量%)中V2O5的含量进行测定,再分别用步骤6)得到的重叠校正系数K和软件自带的校正系数对测定结果进行校正,再将实际值与校正后的数值进行比较,结果如表2-6所示。误差=(实测值-实际值)/实际值×100%。
表2-6
从表2-6可以看出,与仪器软件方法相比,本发明的测定方法的误差仅为2.3%,而仪器软件方法校正后的误差为68.8%,说明本发明的测定方法的准确性更高。
Claims (6)
1、一种对样品中的待测元素进行测定的方法,该方法包括:通过X射线荧光光谱法测定待测样品中的待测元素的分析线强度Ii和干扰元素的分析线强度Ik;获得谱线重叠干扰校正系数K;使用得到的校正系数K对待测样品中的待测元素的分析线强度Ii进行校正,得到待测元素校正后的分析线强度I′i,其特征在于,获得校正系数K的方法包括:
1)将待测样品作为校正样品A;
2)将待测样品与含有干扰元素的物质混合,得到校正样品B;
3)通过X射线荧光光谱法分别测定校正样品A和校正样品B中的待测元素和干扰元素的分析线强度,并通过公式(I)计算得到谱线重叠干扰校正系数K:
式(I)中:IiB为校正样品B中的待测元素的分析线强度,m1为校正样品B中所含的校正样品A的质量,m2为校正样品B中加入的含有干扰元素的物质的质量,IiA为校正样品A中的待测元素的分析线强度,IkB为校正样品B中的干扰元素的分析线强度,IkA为校正样品A中的干扰元素的分析线强度。
2、根据权利要求1所述的方法,其中,待测样品为干扰元素含量不同的多个样品,校正样品A为干扰元素含量最低的待测样品,校正样品B为干扰元素含量最低的待测样品与含有干扰元素的物质的混合物,校正样品B中的干扰元素的总含量与干扰元素含量最高的待测样品中的干扰元素的含量的比值为1∶0.7-1.5。
3、根据权利要求1所述的方法,其中,所述含有干扰元素的物质与待测样品中的干扰元素的存在形式相同。
4、根据权利要求1所述的方法,其中,所述含有干扰素的物质的纯度大于等于98重量%。
5、根据权利要求1所述的方法,其中:
I′i=Ii-K·Ik。
6、根据权利要求1-5中的任意一项所述的方法,该方法还包括使用得到的待测元素校正后的分析线强度I′i,通过软件计算方法得到待测元素的含量。
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