CN101570662B - 金属膜电阻器用耐高温、耐高湿涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属膜电阻器用耐高温、耐高湿涂料及其制备方法。它是以环氧树脂和酸酐固化剂为基体材料和混合二元醇以及无机纳米改性材料为原料，无水乙醇为溶剂制成，它的质量组成：环氧树脂和酸酐固化剂35～60％，混合二元醇5～20％，促进剂六甲基二硅氮烷1.5～10％，nano-SiO2 1.5～10％，无水乙醇20～57％。本发明具有环保性、涂料成膜性良好、所成膜表面光滑、致密无气孔、涂料耐高温、耐高湿性能好的特点。经耐高温和耐高湿试验后，电阻变化率ΔR/R均小于0.4％。本发明特别适用于高性能金属膜电阻器的涂覆。
Description
技术领域
本发明涉及电子信息材料技术，特别是涉及一种金属膜电阻器用耐高温、耐高湿涂料及其制备方法，具体是一种金属膜电阻器用EP/nano-SiO2耐高温、耐高湿涂料。
背景技术
在航空航天领域，由于工作环境十分恶劣，因而对电子元器件在严酷条件下的稳定性有着较为严格的要求。金属膜电阻器作为一种精密电阻器，广泛应用于精密电子设备中，但对长期处于高温和潮湿环境的金属膜电阻器来说，高温和潮湿是比较严酷的环境条件。金属膜电阻器在高温和潮湿环境下的稳定性与其导电膜上的功能涂料保护膜有着直接的关系。目前国内生产的涂料防潮性和耐热性还不能满足特殊领域的需要。
金属膜电阻器用耐高温、耐高湿涂料的应用为航天、军事电子技术的发展及新能源的利用提供了良好保证。科技的发展对金属膜电阻器用耐高温、耐高湿要求更为苛刻的要求，要求涂料不仅具有较有较高的耐高温(如150℃)性能(涂料应用于金属膜电阻器后，150℃下连续恒温2000h试验后，要求ΔR/R≤0.4％)，同时还要求涂料具有较好的耐湿性能(涂料应用于金属膜电阻器后，240h，加满负荷，相对湿度85％～98％，温度从-10℃到+80℃循环三次，试验后要求ΔR/R≤0.4％)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属膜电阻器用耐高温、耐高湿涂料及其制备方法。它是采用环氧树脂(EP)和酸酐固化剂作涂料的基体材料，有机试剂和无机纳米材料作功能辅料，所制备的涂料膜表面光滑致密，无针孔，耐高温和耐高湿性能良好。
本发明提供的一种金属膜电阻器用耐高温、耐高湿涂料主要是以环氧树脂和酸酐固化剂为基体材料和混合二元醇以及无机纳米改性材料为原料与无水乙醇为溶剂制成，它的质量组成：
环氧树脂和酸酐固化剂 35～60％
混合二元醇 5～20％
促进剂六甲基二硅氮烷 1.5～10％
nano-SiO2 1.5～10％
无水乙醇 20～57％。
所述的酸酐固化剂：四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二苯酸酐、马来酸酐、二甲基琥珀酸酐、2-甲基丙酸酐、2-亚甲基丁二酸酐、2，2-二甲基戊酸酐、四氟邻苯二甲酸酐等；
所述的环氧树脂为：双酚A型环氧树脂，其中，环氧当量450～500g/Eq，环氧值0.18～0.22Eq/100g，软化点64～76℃，优选双酚A型环氧树脂E-20。
所述的环氧树脂和酸酐固化剂质量比为：10∶6～9，优选10∶6.5。
所述的混合二元醇是分子量相对较小的二元醇和分子量相对较大的二元醇的混合，表示为：CnH2n+2O2和CmH2m+2O2，其中，m≥n+1，n＝2，3，4，......，例如，如乙二醇和丙二醇，乙二醇和丁二醇，乙二醇和戊二醇，丙二醇和丁二醇等，二者的质量比为：2～10∶1～5。
所述的混合二元醇是乙二醇和丁二醇。
所述的nano-SiO2粒径尺度均在20～50nm。
本发明提供的一种金属膜电阻器用耐高温、耐高湿涂料的其制备方法包括的步骤：
室温下在乙醇溶液中用超声振荡法将nano-SiO2均匀分散于乙醇溶液中，将处理后的纳米颗粒悬浊液与基体材料在搅拌条件下混合，并用稀释剂无水乙醇调节涂料的比重以适于金属膜电阻器在生产线上涂覆。所制备涂料可在160～180℃下60～120s内表面固化干燥，以适于生产线生产，30～90min内完全固化干燥。
本发明的优点在于具有环保性、涂料成膜性良好、所成膜表面光滑、致密无气孔、涂料耐高温、耐高湿性能好的特点。本发明应用金属膜电阻器，经耐高温和耐高湿试验后，电阻变化率ΔR/R均小于0.4％，耐高温和耐高湿性能优异。本发明特别适用于高性能金属膜电阻器的涂覆。同时，由于其优异的耐高温和耐高湿性能，还可推广诸如电容器的封装等其他方面应用。
具体实施方式
实施例1
按下列质量配比制备：
涂料基体：双酚A型环氧树脂E-20 30％，
甲基六氢邻苯二苯酸酐 19.5％。
乙二醇 8％
丁二醇 2％，
促进剂六甲基二硅氮烷 1.5％，
nano-SiO2 2％，
稀释剂无水乙醇37％。
具体操作：按配方计量，室温下将环氧树脂、酸酐固化、多元醇和无水乙醇混合好，将分散有nano-SiO2的无水乙醇悬浊液加入上述混合液中混合均匀，并在搅拌条件下用稀释剂无水乙醇调节使涂料的比重以适于金属膜电阻器在生产线上涂覆即可。在170℃下2min内表面固化干燥，45min内完全固化干燥。
耐高温耐高湿环境模拟试验是根据国家标准GJB360A-96进行湿热试验，通过程控设备自动实现的，试验时间与温度均是预先通过程序设定好的。
在耐高湿试验中，设置如下：相对湿度为85％～98％，加满负荷条件下，温度从-10℃到+80℃循环三次，总时间连续持续240小时。试验结束后，要求电阻变化率ΔR/R≤0.4％。
在耐高温试验中，设置如下：150℃下连续恒温2000小时，试验结束后，要求电阻变化率ΔR/R≤0.4％。
电阻器是采用标称阻值为R标＝249KΩ的临界阻值电阻器(工作电压等于额定电压)，这种阻值对封装涂料性能要求更为苛刻，如果这种电阻器能通过耐高温、耐高湿试验，则其他阻值电阻器均能通过。
实验结果如下：R标＝249KΩ(30支)
本发明所制备的涂料膜表面光滑致密，无针孔，耐高温和耐高湿性能良好，特别适用于高性能金属膜电阻器的涂覆。
Claims (4)
1.一种金属膜电阻器用耐高温、耐高湿涂料，它是以双酚A型环氧树脂和酸酐固化剂为基体材料和混合二元醇以及nano-SiO2为原料，无水乙醇为溶剂制成，其特征在于：质量组成为：
双酚A型环氧树脂和酸酐固化剂 35～60％
混合二元醇 5～20％
促进剂六甲基二硅氮烷 1.5～10％
nano-SiO2 1.5～10％
无水乙醇 20～57％
所述的双酚A型环氧树脂和酸酐固化剂质量比为：10∶6.5；
所述的混合二元醇是乙二醇和丙二醇，乙二醇和丁二醇，乙二醇和戊二醇，丙二醇和丁二醇，二者的质量比为：2～10∶1～5；
所述的酸酐固化剂为：马来酸酐、二甲基琥珀酸酐、2-甲基丙酸酐、2-亚甲基丁二酸酐、2，2-二甲基戊酸酐或四氟邻苯二甲酸酐。
2.按照权利要求1所述的涂料，其特征在于所述的混合二元醇是乙二醇和丁二醇。
3.按照权利要求1所述的涂料，其特征在于所述的双酚A型环氧树脂的环氧当量450～500g/Eq，环氧值0.18～0.22Eq/100g，软化点64～76℃。
4.一种权利要求1所述的金属膜电阻器用耐高温与耐高湿涂料的制备方法，其特征在于包括的步骤：
室温下在无水乙醇溶液中用超声振荡法将nano-SiO2均匀分散于无水乙醇溶液中，将处理后的纳米颗粒悬浊液与基体材料和混合二元醇在搅拌条件下混合，并用稀释剂无水乙醇调节涂料的比重以适于金属膜电阻器在生产线上涂覆，所制备涂料可在160～180℃下60～120s内表面固化干燥，以适于生产线生产，30～90min内完全固化干燥。
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