CN101567261B - 铁酸钴磁性厚膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子材料与器件领域，公开了一种铁酸钴磁性厚膜的制备方法，为将铁酸钴分散在溶剂中制成浓度均匀的悬浮液，然后在恒电场条件下经过电泳沉积制备而成。本发明制得的铁酸钴磁性厚膜具有较高的矫顽磁场和磁饱和强度，可应用于制备厚膜电容，移相器，而且具有设备简单、成本低、成膜快、组分易于控制的特点。

Description

铁酸钴磁性厚膜的制备方法
技术领域
本发明属于电子材料与器件领域，具体涉及一种铁酸钴磁性厚膜的制备方法。
背景技术
在尖晶石结构的铁氧体中，由于尖晶石纳米铁氧体具有良好的磁性能而被广泛应用于信息存储系统、医疗诊断技术、磁流体技术、磁致热和磁致冷等方面。
钴铁氧体CoFe2O4具有较高的磁晶各向异性、矫顽磁场、饱和磁化强度并且化学性能稳定，因而可以利用CoFe2O4的这些性质制作功能器件。目前，磁电材料的研究主要集中在CoFe2O4和NiFe2O4上。其中，铁酸钴(CoFe2O4，缩写为CFO)是一种具有高磁晶各向异性、矫顽磁场和饱和磁化强度等优点的磁性材料，因而被广泛应用于电容器、传感器等领域。
与块体材料相比，膜材料由于尺寸小、质量轻所获得同样电磁场所需的驱动电压大大降低。其中，厚膜材料较薄膜材料有更低的表面应力，使其磁学特性和抗老化能力得到保证。此外，薄膜器件难以提供驱动器、传感器等器件所需要足够大的驱动力或位移。因此，制备具有一定厚度的磁电厚膜材料目前已成为重要的研究工作。
目前研究和使用较多的厚膜的制备技术主要有丝网印刷、电泳沉积、流延及溶胶凝胶法。电泳沉积以其成膜设备简单、成膜面积大、器件形状不受限制等优势而为人们所广泛采用。到目前为止，采用电泳沉积方法制备铁酸钴磁性厚膜的文献未见报道，因而制备CFO磁性厚膜具有理论和现实的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁酸钴磁性厚膜的制备方法。
本发明的技术原理：
本发明的电泳沉积方法是利用电泳动现象，即：胶体粒子或颗粒在外加电场作用下在分散介质中作定向移动，达到电极基材后发生聚沉而形成较密集的微团结构的过程。利用水热制备的CoFe2O4纳米粉体电泳沉积后经高温热处理制得CoFe2O4磁性厚膜。
本发明的铁酸钴磁性厚膜的制备方法包括以下步骤：
1)将铁酸钴分散在溶剂中制成浓度均匀的铁酸钴悬浮液；
2)将电极放置在分散好的铁酸钴悬浮液中，保持两极板平行；
3)在恒电场条件下，电泳沉积15～30min，获得铁酸钴磁性厚膜；
4)将电泳完毕后所得厚膜在100～300Mpa的压力条件下进行等静压处理；
5)将经过等静压处理的厚膜热处理30～60min。
步骤1)中，所述铁酸钴为铁酸钴纳米粉体，优选为颗粒粒径为70-80nm的铁酸钴纳米粉体。
步骤1)中，所述溶剂为正丁醇、乙酰丙酮或者乙醇，优选为正丁醇。
步骤1)中，所述铁酸钴悬浮液的质量体积浓度为：5-10g/L。
步骤1)中，所述分散方法为超声分散。
步骤2)中，所述电极为铂金电极或者基片为氧化铝，外面镀有耐高温材料的电极。
步骤5)中，所述热处理的温度为1000℃～1350℃。
本发明的方法制备的磁性厚膜，具有较高的矫顽磁场和磁饱和强度，可应用于制备厚膜电容，移相器，本发明的铁酸钴磁性厚膜与常规制备的磁性厚膜相比，具有更好的磁性能，而且具有设备简单、成本低、成膜快、组分易于控制和可大规模制备膜材料的特点。
附图说明
图1是铁酸钴纳米粉体的激光粒度分析。
图2是沉积制备的磁性厚膜X射线衍射图谱(XRD).
图3是沉积制备的磁性厚膜的磁滞回线。
具体实施方式
实施例1
在铂金(Pt)基底上电泳复合沉积CFO的磁电厚膜：
A、所采用的化学原料为铁酸钴纳米粉体，溶剂为正丁醇，先分别称取铁酸钴粉体0.3g，然后将粉体在60mL正丁醇溶液中搅拌10分钟，再超声分散20分钟形成混合均匀的悬浮液(悬浮液浓度为5g/L)。
B、将所使用的恒流/恒压电源调至恒流状态，并保持10μA的恒定输出值。
C、将电泳沉积使用的铂金电极固定在电泳槽中，两极板间距为2cm，在电泳过程中始终保持两极板平行。
D、将两电极接通电源，保持15分钟后获得具有5μm的厚膜。
E、将电泳沉积获得的厚膜从电泳溶液中取出，待膜自然干燥后等静压300MPa处理5分钟。
F、将等静压处理后的厚膜在1100℃环境下热处理1小时。
其中，铁酸钴纳米粉体的激光粒度分析结果如图1所示。制得的磁电厚膜的X射线衍射分析图谱如图2所示，X射线衍射分析图谱显示厚膜呈现CFO的尖晶石相结构，没有其他杂相生成；制得的磁性厚膜在常温下的矫顽磁场Hc为723Oe，饱和磁化强度Ms为32emu/cm3，剩余磁化强度Mr为13emu/cm3。这些数据证明本实施例制备的铁酸钴磁性厚膜与常规制备的磁性厚膜相比，具有更好的磁性能。
实施例2
在铂金电极上电泳复合沉积CFO的磁电厚膜：
A、所采用的化学原料为水热制备的铁酸钴粉体，溶剂为乙酰丙酮，先分别称取铁酸钴粉体0.6g，然后将粉体在60mL正丁醇溶液中搅拌10分钟，再超声分散20分钟形成混合均匀的悬浮液(悬浮液浓度为10g/L)。
B、将所使用的恒流/恒压电源调至恒流状态，并保持10μA的恒定输出值。
C、将电泳沉积使用的铂金电极固定在电泳槽中，两极板间距为2cm，在电泳过程中始终保持两极板平行。
D、将两电极接通电源，保持30分钟后获得具有厚度为10μm的厚膜。
E、将电泳沉积获得的厚膜从电泳溶液中取出，待膜自然干燥后等静压200MPa处理5分钟。
F、将等静压处理后的厚膜在1350℃环境下热处理30分钟。
X射线衍射分析图谱显示厚膜呈现CFO的尖晶石相结构，没有其他杂相生成；制得的磁性厚膜在常温下的矫顽磁场Hc为723Oe，饱和磁化强度Ms为32emu/cm3，剩余磁化强度Mr为13emu/cm3。
实施例3
在铂金电极上电泳复合沉积CFO的磁电厚膜：
A、所采用的化学原料为水热制备的铁酸钴粉体，溶剂为乙酰丙酮，先分别称取铁酸钴粉体0.6g，然后将粉体在60mL正丁醇溶液中搅拌10分钟，再超声分散20分钟形成混合均匀的悬浮液(悬浮液浓度为10g/L)。
B、将所使用的恒流/恒压电源调至恒流状态，并保持10μA的恒定输出值。
C、将电泳沉积使用的基片为氧化铝，外面镀有耐高温材料的电极固定在电泳槽中，两极板间距为2cm，在电泳过程中始终保持两极板平行。
D、将两电极接通电源，保持20分钟后获得具有厚度为10μm的厚膜。
E、将电泳沉积获得的厚膜从电泳溶液中取出，待膜自然干燥后等静压100MPa处理5分钟。
F、将等静压处理后的厚膜在1000℃环境下热处理30分钟。
X射线衍射分析图谱显示厚膜呈现CFO的尖晶石相结构，没有其他杂相生成；制得的磁性厚膜在常温下的矫顽磁场Hc为723Oe，饱和磁化强度Ms为32emu/cm3，剩余磁化强度Mr为13emu/cm3。

Claims (3)

1.一种制备铁酸钴磁性厚膜的方法，包括如下步骤：
1)将铁酸钴分散在溶剂中制成浓度均匀的铁酸钴悬浮液；所述溶剂为正丁醇、乙酰丙酮或者乙醇；所述铁酸钴悬浮液的质量体积浓度为5～10g/L；所述铁酸钴为铁酸钴纳米粉体；所述铁酸钴纳米粉体的颗粒粒径为70～80nm；
2)将电极放置在分散好的铁酸钴悬浮液中，保持两极板平行；
3)在恒电场条件下，电泳沉积15～30min，获得铁酸钴磁性厚膜；
4)将电泳完毕后所得厚膜在100～300Mpa的压力条件下进行等静压处理；
5)将经过等静压处理的厚膜热处理30～60min。
2.如权利要求1所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，步骤1)中所述分散方法为超声分散。
3.如权利要求1所述的制备铁酸钴磁性厚膜的方法，其特征在于，步骤5)中所述热处理的温度为1000℃～1350℃。
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