CN101566533A - 油-水两相中油相取样方法及其专用设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油－水两相中油相取样方法及其专用设备。该方法是利用吸入空气法隔离前后两段取样液体，以避免两者之间在取样管内发生纵向传质。该专用设备是在分相器靠近聚丙烯纤维柱处插入一针头，针头另一端通过进气管与一个常闭型电磁阀相连，双回路时间继电器控制常闭型电磁阀开启。该专用设备实现了快速、准时取样。
Description
技术领域
本发明属于二元化合物的萃取动力学技术领域，具体涉及一种油-水两相中油相取样方法及其专用设备。
背景技术
油-水两相中油相快速准时取样是应用高速搅拌法研究萃取动力学的一个关键环节。现有用于从油-水两相中定时取样的方法主要有：(1)人工取样。其缺点是只适用于反应速率很慢的反应，不适于反应速率较快的反应。(2)循环泵抽取回流法。其缺点是：取样系统内存留液体较多；取样时间不太准确，有一定误差；取样系统的管内液体发生纵向传质，使前后两段样品发生传质，产生误差。
发明内容
(一)发明目的
本发明针对循环泵抽取回流法进行油-水两相中油相取样所存在的缺陷，提供一种油-水两相中油相快速准时取样的方法及其专用设备。
(二)技术方案
一种油-水两相中油相取样方法，是用聚丙烯纤维作为分相器，用蠕动泵连续抽取油相，关键在于，利用吸入空气法隔离前后两段取样液体，以避免两者之间在取样管内发生纵向传质。
为实现空气法隔离前后两段取样液体，本发明提供如下专用设备。该专用设备包括填充聚丙烯纤维的分相器、蠕动泵，分相器通过取样管与蠕动泵相连，蠕动泵连接取样口。关键在于，在分相器靠近聚丙烯纤维柱处插入一针头，针头另一端通过进气管与一个常闭型电磁阀相连，常闭型电磁阀与大气口相连。双回路时间继电器控制常闭型电磁阀开启。
(三)实施效果
本发明通过电磁阀关闭，使取样口出来的第N个n秒时间的样品与后一个n秒时间的样品之间有一段空气相隔，避免了两份样品在管内的纵向传质。同时，又具有循环泵抽取回流法快速的优点。
附图说明
图1取样管中样品分布示意图；
图2油-水两相中油相取样专用设备示意图；
图3实施例1样品分析结果。
其中，1、有机相；2、水相；3、搅拌浆；4、聚丙烯纤维填充物；5、分相器；6、进气管；7、取样管；8、常闭型电磁阀；9、双回路时间继电器；10、大气口；11、蠕动泵；12、取样口。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案作进一步阐述。
一种油-水两相中油相快速、准时取样的方法，利用聚丙烯纤维填充物4作为分相器5，内径为1.5mm的塑料管作取样管7，用蠕动泵11连续抽取有机相1，利用吸入空气法隔离前后两段取样液体，以避免两者之间在取样管7内发生纵向传质。其分布如图1所示。
为实现上述目的，本实施例提供如下专用设备。如图2所示，搅拌浆3将容器中的油、水混合物分成有机相1、水相2，在容器的有机相1处连接分相器5，分相器5内填充聚丙烯纤维柱4，高度大约8mm。分相器5通过取样管7与蠕动泵11相连，蠕动泵11另一端连接取样口12。将一针头插入分相器5内，针头与分相器5相连处密封，同时针头靠近分相器5内的聚丙烯纤维柱4，针头另一端通过一进气管6与一个常闭型电磁阀8相连，常闭型电磁阀8与大气口10相连。双回路时间继电器9控制常闭型电磁阀8开启。
本实施例所使用的双回路时间继电器9控制电路由启动到结束的工作时间间隔最短可达0.1S，并且控制电路工作时间可以任意调节。取样时间最短可达1S，可取出少量的有机相1。取样时，首先开启蠕动泵11，有机相1经分相器5分离进入取样管7内，当取样管7内液面到达针头端口时，启动双回路时间继电器9，经n秒后，双回路时间继电器9另一回路控制常闭型电磁阀8打开0.1秒，由于取样管7内具有一定的负压，此时会有一小部分空气吸入，经0.1秒后，常闭型电磁阀8关闭，取样管7内液体继续流动。从而使取样管7内的第N个n秒时间的样品与后一个n秒时间的样品之间有一段空气相隔，避免了两份样品在取样管7内的纵向传质。
当含有Np(VI)的30％TBP-煤油与含有乙异羟肟酸(AHA)的硝酸溶液之间反应时，利用上述设备对有机相进行了快速、准时取样，并测得了两者的反应速率，如图3。其中C[Np(VI)]＝5.91×10-4mol/L，C[AHA]＝0.10mol/L，C[HNO3]＝0.50mol/L。反应容器体积为3.0cm×3.0cm×6.0cm，搅拌浆3处于水相2中，其中水相2体积为15.0mL，有机相1体积为30.0mL。分相器5为内径为3.0mm的硬质塑料管中填充8mm的聚丙烯纤维4，取样管7为外径为3.0mm，内径为1.5mm的软管，并与蠕动泵11相连。设置双回路时间继电器9每隔3秒钟控制电磁阀8开启0.1秒钟。在21℃下，当搅拌速率为2650r/min时，开启蠕动泵11，并调至合适的流量使取样管7内液体流速不大于10uL/S。当有机相1经分相器5分离流至针头端口处时，开启双回路时间继电器9，经3秒钟后，常闭型电磁阀8打开0.1秒，由于管内具有一定负压，此时进入一小段空气柱。0.1秒后常闭型电磁阀8关闭，管内液滴继续流动。不断循环重复，取出的样品浓度为每3秒钟内样品的平均浓度，近似为每个时间段中间时刻时的浓度。将抽取出的样品分析并测得其中Np(VI)的浓度。
显然本领域的技术人员可以对本发明进行各种修改和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，假若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求其等同技术的范围内，则本发明也意图包含这些修改和变型。
Claims (4)
1.一种油-水两相中油相取样方法，是用聚丙烯纤维作为分相器(5)，用蠕动泵(11)连续抽取油相(1)，其特征在于：利用吸入空气法隔离前后两段取样液体。
2.实现权利要求1所述空气法隔离前后两段取样液体的专用设备，包括填充聚丙烯纤维拄(4)的分相器(5)、蠕动泵(11)，分相器(5)通过取样管(7)与蠕动泵(11)相连，蠕动泵(11)连接取样口(12)，其特征在于，在分相器(5)上插入一针头，针头另一端通过进气管(6)与一个常闭型电磁阀(8)相连，常闭型电磁阀(8)与大气口(10)相连，由双回路时间继电器(9)控制常闭型电磁阀(8)开启。
3.根据权利要求2所述的空气法隔离前后两段取样液体的专用设备，其特征在于，所述的针头插在分相器(5)靠近聚丙烯纤维柱(4)处。
4.根据权利要求2所述的空气法隔离前后两段取样液体的专用设备，其特征在于，所述的聚丙烯纤维柱(4)高度大约8mm。
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