CN100528251C - 一种无氧透析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了无氧透析装置，包括气体去氧组件、透析液去氧组件和透析组件；气体去氧组件包括依次相连的氮气钢瓶(1)、氧清除器组件(3)和防溢瓶(4)，透析液去氧组件包括贮液瓶(19)、防反冲瓶(15)、吸气嘴组件(16)和带有加热器(9)的去氧瓶(7)，透析组件包括内设透析管(12)的透析瓶(11)、废液瓶(13)、三通转接阀I(10)和三通转接阀II(14)。使用本发明的无氧透析装置，能使透析液的去氧和无氧透析过程集中在一个系统中完成，能保证系统中氧的彻底清除。
Description
技术领域
本发明涉及一种防止氧气进入系统的无氧透析装置。
背景技术
透析是一种用来去除剩余电解质的常用手段，在化学和生物学实验中应用广泛。然而，目前还没有一种较好的方法及相应的设备可使整个透析过程处于完全无氧的条件，从而使某些需要完全隔氧透析的试验(例如需防止透析过程样品中元素价位发生变化的试验)无法进行。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便的无氧透析装置，使用此装置能使透析液的去氧和无氧透析过程集中在一个系统中完成，能保证系统中氧的彻底清除，可满足所有要求进行去氧透析的试验。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种无氧透析装置：包括气体去氧组件、透析液去氧组件和透析组件；
气体去氧组件包括依次相连的氮气钢瓶、氧清除器组件和防溢瓶，在氮气钢瓶的出口设有减压阀；
透析液去氧组件包括贮液瓶、防反冲瓶、吸气嘴组件和带有加热器的去氧瓶，在去氧瓶内设有充气头；防溢瓶的出口通过连接管IV与三通管相连，进气管的一端与三通管相连、另一端与充气头相连，在进气管上设有开关I；贮液瓶通过进液管与去氧瓶相连通，在进液管上设有开关III；去氧瓶通过出气管与防反冲瓶相连通，在出气管上设有开关II；防反冲瓶通过连接管V与吸气嘴组件相连；
透析组件包括内设透析管的透析瓶、废液瓶、三通转接阀I和三通转接阀II；去氧瓶通过出液管与三通转接阀I相连；连接管VI的一端与三通管相连、另一端与三通转接阀I相连；三通转接阀I通过连接管VII与透析瓶相连通，透析瓶分别通过连接管VIII和连接管IX与三通转接阀II相连，三通转接阀II通过废液排管与废液瓶相连通。
作为本发明的无氧透析装置的改进：氧清除器组件包括通过连接管II相连通的氧清除室I和氧清除室II；氧清除室I通过连接管I与安装在氮气钢瓶出口的减压阀相连接；氧清除室II通过连接管III与防溢瓶相连通。
作为本发明的无氧透析装置的进一步改进：加热器为可调温电炉。
本发明的无氧透析装置是发明人经过多次反复试验，所设计出的一套能将无氧透析液制备与透析过程连为一体的无氧透析装置；不但能保证透析液的彻底去氧，还能保证无氧透析液转移和透析过程的完全隔氧。本发明的有益效果具体表述如下：
1)、本发明采用了二级饱和亚硫酸钠溶液连续去氧的氧清除器组件的设计，保证了对高纯氮气中微量残余氧的彻底清除。
2)、采用去氧氮气冲洗、加热驱赶和负压抽吸相结合的方法制备无氧透析液，可保证透析液的彻底去氧。
3)、将高纯氮气中微量残余氧的清除、无氧状态下制备透析液和透析三个单元设计成无间隙连接的一个整体，并设计了相应的管路清除功能，大大提高了去氧和隔氧的可靠性。
4)、本发明的装置具有结构简单、操作方便、制作成本和运行费用低等特点。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是本发明的无氧透析装置的连接关系示意图。
具体实施方式
图1给出了一种无氧透析装置，由气体去氧组件、透析液去氧组件和透析组件这3大部件组成。
气体去氧组件包括氮气钢瓶1、减压阀2、氧清除器组件3和防溢瓶4。该氧清除器组件3由通过连接管II 42相连通的氧清除室I31和氧清除室II 32组成，氧清除室I31、氧清除室II 32和防溢瓶4均需采用厚壁玻璃瓶，且瓶口均采用橡皮塞密封。氧清除室I31通过连接管I41与安装在氮气钢瓶1出口的减压阀2相连接；氧清除室II 32通过连接管III43与防溢瓶4相连通。
位于氧清除室I31内的连接管I41靠近氧清除室I31的底部，位于氧清除室I31内的连接管II 42靠近氧清除室I31的顶部；位于氧清除室II 32内的连接管II42靠近氧清除室II 32的底部，位于氧清除室II 32内的连接管III43靠近氧清除室II 32的顶部；位于防溢瓶4内的连接管III43靠近防溢瓶4的底部。
透析液去氧组件包括贮液瓶19、防反冲瓶15、吸气嘴组件16和去氧瓶7，去氧瓶7放置在加热器9上，加热器9选用可调温电炉。防反冲瓶15采用厚壁玻璃瓶，瓶口用橡皮塞密封；去氧瓶7采用厚壁三角烧瓶，瓶口也用橡皮塞密封。在去氧瓶7内腔的底部放置充气头8。连接管IV44的一端与防溢瓶4相连通，另一端与三通管5相连。进气管45的一端与三通管5相连、另一端与充气头8相连，在进气管45上设有开关I 6。贮液瓶19的底部通过进液管46与去氧瓶7相连通，在进液管46上设有开关III18。去氧瓶7通过出气管47与防反冲瓶15相连通，在出气管47上设有开关II 17。防反冲瓶15通过连接管V49与吸气嘴组件16相连；吸气嘴组件16是一个与自来水管相通、可利用自来水产生负压的吸气嘴。
透析组件包括透析瓶11、废液瓶13、三通转接阀I10和三通转接阀II14；在透析瓶11内放置透析管12。透析瓶11瓶口用橡皮塞密封。去氧瓶7通过出液管48与三通转接阀I10相连。连接管VI50的一端与三通管5相连、另一端与三通转接阀I10相连。三通转接阀I10通过连接管VII51与透析瓶11相连通。连接管VIII52的一端与透析瓶11相连通，另一端与三通转接阀II14相连。连接管IX53的一端与透析瓶11相连通，另一端与三通转接阀II14相连。三通转接阀II14通过废液排管54与废液瓶13相连通。
位于防溢瓶4内的连接管IV44靠近防溢瓶4的顶部。位于去氧瓶7内的进液管46靠近去氧瓶7的顶部，同样，位于去氧瓶7内的出气管47靠近去氧瓶7的顶部。位于去氧瓶7内的出液管48靠近去氧瓶7的底部。位于透析瓶11内的连接管VII51和连接管VIII52均靠近透析瓶11的底部，位于透析瓶11内的连接管IX53靠近透析瓶11的顶部。位于废液瓶13内的废液排管54靠近废液瓶13的顶部。位于防反冲瓶15内的出气管47靠近防反冲瓶15的顶部，位于防反冲瓶15内的连接管V49靠近防反冲瓶15的底部。
在本发明中，除了废液排管54与废液瓶13的连接不是密封的(即废液瓶13不设置密封塞)，其余所有的管路连接均必须保证密封连接。
下面以制备还原态铁八面体的粘土矿物为例说明其具体工作过程：
1、粘土矿物八面体中铁的还原：
取5g含有2∶1型粘土矿物的土壤或纯矿物，加5g连二亚硫酸钠粉末，加250ml DCB缓冲溶液(1份0.3mol柠檬酸钠溶液与8份1.0mol碳酸氢钠溶液混合而成)，在塑料瓶中于70℃水浴上保温7天，使八面体中的Fe3+完全被还原为Fe2+，等冷却后倾弃上清液，将粘土矿物转移到透析管12中，并扎紧透析管12(注意：透析管12内不能留有空气)。然后将透析管12放置于透析瓶11内，并盖好透析瓶11的密封塞。
2、无氧透析液的制备：
先在贮液瓶19内放置透析液(10-3mol NaCl溶液)，在氮气钢瓶1内放置高纯氮气。在氧清除室I31和氧清除室II 32内均放置饱和亚硫酸钠溶液。
打开开关III18，贮液瓶19内的透析液通过进液管46流入去氧瓶7内；当液面到达去氧瓶7的2/3高度时，关闭开关III18。使三通转接阀I10处于关闭状态。打开开关I 6和开关II 17，打开吸气嘴组件16上的自来水开关；并调节减压阀2，控制流量大约为10L/分钟。此时，氮气钢瓶1内的高纯氮气通过连接管I41进入氧清除室I31进行初步氧清除，再通过连接管II 42进入氧清除室II 32进行二次氧清除；最后通过连接管III43进入防溢瓶4。进行氧清除处理后的无氧氮气再通过接管IV44、三通管5和进气管45进入去氧瓶7内的充气头8，以驱除去氧瓶7内的透析液中的氧气。气体再经过出气管47、防反冲瓶15和连接管V49，最后经吸气嘴组件16排出。
在上述工作过程中，打开加热器9，可使去氧瓶7中的透析液温度保持在90℃左右，能减小气体在透析液中的溶解量，从而有利于驱除溶解在透析液中的氧气。
经过大约5分钟的通无氧氮气，系统中的氧已得到基本清除；此时可关闭减压阀2和开关I6停止通氮气。由于吸气嘴组件16的吸抽作用，使系统内形成负压，有利于溶解在透析液中的气体逸出。5分钟后，再打开开关I6和减压阀2，再次通入无氧氮气。如此重复3次，即可彻底清除去氧瓶7内的透析液中的溶解氧。此时，关闭加热器9；但需继续保持通无氧氮气，直至去氧瓶7内的透析液冷却至室温；最后依次关闭吸气嘴组件16上的自来水开关、减压阀2、开关I 6和开关II 17。至此，去氧瓶7内透析液中的溶解氧被完全驱除干净。
3、无氧透析过程：
转动三通转接阀I10，使连接管VI50与连接管VII51连通；转动三通转接阀II14，使连接管IX53与废液排管54连通。打开减压阀2，使氮气钢瓶1内的高纯氮气依次通过连接管I41、氧清除室I31、连接管II 42、氧清除室II32、连接管III43、防溢瓶4、连接管IV44、三通管5、连接管VI50、三通转接阀I10和连接管VII51进入透析瓶11，再接着通过连接管IX53、三通转接阀II14、废液排管54排出系统。经5分钟即可将上述管路及透析瓶11中的含氧空气完全赶出。再转动三通转接阀I10，使出液管48与连接管VII51连通；转动三通转接阀II14，使连接管VIII52与废液排管54连通。打开开关I 6后，小心调节减压阀2，使氮气钢瓶1内的高纯氮气缓慢(流量约为0.5升/分种)依次通过连接管I41、氧清除室I31、连接管II 42、氧清除室II 32、连接管III43、防溢瓶4、连接管IV44、三通管5、进气管45通入去氧瓶7内的充气头8。
去氧瓶7内的透析液在气压的作用下，依次通过出液管48、三通转接阀I10、连接管VII51压入到透析瓶11中。透析瓶11中的液体可依次通过连接管VIII52、三通转接阀II14、废液排管54排入废液瓶13中，用以清洗上述管路和透析瓶11。约排出100ml左右后，转动三通转接阀II14，使连接管IX53和废液排管54连接；此时透析瓶11中的液体就不能再通过连接管VIII52排出了。当透析液充满透析瓶11后，关闭减压阀2和开关I 6，再将三通转接阀I10和三通转接阀II14均转至关闭状态。透析开始，此时可按照上述步骤2的方法制备无氧透析液用于下一次透析液的更换。一般透析4-12小时(根据透析进程时间可逐渐延长)后需更换透析液，更换的具体方法如下：
转动三通转接阀I10，使连接管VI50和连接管VII51连通；转动三通转接阀II14，使连接管VIII52与废液排管54连通。调节减压阀2，使氮气钢瓶1内的高纯氮气依次通过连接管I41、氧清除室I31、连接管II 42、氧清除室II 32、连接管III43、防溢瓶4、连接管IV44、三通管5、连接管VI50、三通转接阀I10和连接管VII51进入透析瓶11，将透析瓶11中的透析液依次通过连接管VIII52、三通转接阀II14、废液排管54排入废液瓶13中。等透析瓶11中的透析液排完后，再如同前述方法重新注入无氧透析液继续透析。如此反复多次透析，直至排出的透析液电导值与透析前基本相等时，表明透析完成。此时，透析管12中的粘土矿物仍处于无氧状态，而溶液中的剩余电解质已被透析出去。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的一个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1、一种无氧透析装置，其特征是：包括气体去氧组件、透析液去氧组件和透析组件；
所述气体去氧组件包括依次相连的氮气钢瓶(1)、氧清除器组件(3)和防溢瓶(4)，在氮气钢瓶(1)的出口设有减压阀(2)；
所述透析液去氧组件包括贮液瓶(19)、防反冲瓶(15)、吸气嘴组件(16)和带有加热器(9)的去氧瓶(7)，在去氧瓶(7)内设有充气头(8)；防溢瓶(4)的出口通过连接管IV(44)与三通管(5)相连，进气管(45)的一端与三通管(5)相连、另一端与充气头(8)相连，在进气管(45)上设有开关I(6)；贮液瓶(19)通过进液管(46)与去氧瓶(7)相连通，在进液管(46)上设有开关III(18)；去氧瓶(7)通过出气管(47)与防反冲瓶(15)相连通，在出气管(47)上设有开关II(17)；防反冲瓶(15)通过连接管V(49)与吸气嘴组件(16)相连；
所述透析组件包括内设透析管(12)的透析瓶(11)、废液瓶(13)、三通转接阀I(10)和三通转接阀II(14)；去氧瓶(7)通过出液管(48)与三通转接阀I(10)相连；连接管VI(50)的一端与三通管(5)相连、另一端与三通转接阀I(10)相连；三通转接阀I(10)通过连接管VII(51)与透析瓶(11)相连通，透析瓶(11)分别通过连接管VIII(52)和连接管IX(53)与三通转接阀II(14)相连，三通转接阀II(14)通过废液排管(54)与废液瓶(13)相连通。
2、根据权利要求1所述的无氧透析装置，其特征是：所述氧清除器组件(3)包括通过连接管II(42)相连通的氧清除室I(31)和氧清除室II(32)；氧清除室I(31)通过连接管I(41)与安装在氮气钢瓶(1)出口的减压阀(2)相连接；氧清除室II(32)通过连接管III(43)与防溢瓶(4)相连通。
3、根据权利要求2所述的无氧透析装置，其特征是：所述加热器(9)为可调温电炉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090819 Termination date: 20110726 |