CN101565179A - 一种去除碳纳米管中水分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除碳纳米管中水分的方法。在含有水分的碳纳米管中加入和水不相混溶的有机溶剂，在机械搅拌下形成悬浮液。蒸馏该悬浮液，水和溶剂可形成共沸液。共沸液经冷凝器冷却后进入分水器，形成溶剂层和水层。溶剂可自动地回到反应器内，水可不断转移出去。蒸馏到不再有水分出，获得不含水分的碳纳米管悬浮液。悬浮液经冷却后过滤。滤饼有两种用途：一种是去除溶剂，继续干燥，所得的碳纳米管产品不会出现结块现象，特别是功能化的碳纳米管可以保持蓬松状态，有利于后续的分散和使用。另一种是直接分散于有机溶剂作为连续介质的体系中使用，如涂料、润滑油等。
Description
技术领域
本发明属于无机粉体材料制备领域，特别适合碳纳米管粉体的干燥操作。
背景技术
碳纳米管的提纯与化学改性通常都在水溶液中进行。由于碳纳米管有较强的吸水能力，经过提纯或者化学改性的碳纳米管含有大量水分。为获得干燥的碳纳米管粉体，目前采用加热蒸发的方法去除碳纳米管中的水分。该方法存在的问题是碳纳米管在干燥过程中容易结块，而结块的碳纳米管很难分散，直接影响其使用性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种去除碳纳米管中水分的方法，采用该方法所获得的干燥的碳纳米管呈蓬松态，不会结块。采用该方法还可获得含有机溶剂的碳纳米管，直接分散使用于有机溶剂介质体系。
本发明的目的是通过如下原理实现的：将含有水分的碳纳米管加入到与水不互溶的有机溶剂中，搅拌下形成碳纳米管悬浮液，蒸馏该悬浮液，水和溶剂可形成共沸液。共沸液经冷凝器冷却后进入分水器，形成溶剂层和水层。溶剂可自动地回到反应器内，水可不断转移出去。蒸馏到不再有水出现，获得不含水分的碳纳米管悬浮液。悬浮液经冷却后过滤。溶剂可回收再利用，滤饼可继续干燥，形成蓬松态易分散的产品，还可直接使用于溶剂为连续介质的产品中。
本发明所用的有机溶剂可以为苯、甲苯、二甲苯、氯仿、四氯化碳、环己烷、石油醚。
本发明所使用的碳纳米管，其含水量可以为0.1％到95.0％。为提高去除碳纳米管中水分的效率，碳纳米管的含水量最好在80.0％以下。而一般经过过滤或者离心沉降获得的碳纳米管滤饼，其含水量都在90.0％左右。在这种情况下，可以在热的隧道窑中对碳纳米管进行初步干燥，使含水量降到80.0％以下。
本发明所使用的碳纳米管除了是纯化过的碳纳米管外，对于羧基化的碳纳米管、羟基化的碳纳米管或氨基化碳纳米管也非常适合。采用本发明方法，羧基化的碳纳米管、羟基化的碳纳米管和氨基化碳纳米管在去除水分过程中不会出现功能化基团间的反应，不会出现结块现象。
具体实施方式
实施例1含水72％的碳纳米管去除水与干燥
取经提纯处理并经初步干燥后含水72％、管径30-50nm的多壁碳纳米管100g，甲苯300g，置于带搅拌的三颈烧瓶中，启动搅拌，形成水/甲苯/多壁碳纳米管的三元悬浮液。加热烧瓶，83℃左右形成水和甲苯的共沸液。共沸液经冷凝管冷却后进入分水器，形成上下两层，上层为甲苯，回流进三颈烧瓶中，下层为水，可不断地转移出去。随着水分减少，共沸点升高。温度升到110℃，达到甲苯的沸点，水分去除完毕，形成甲苯/多壁碳纳米管的二元悬浮液。悬浮液经抽滤后形成的滤饼含80％的甲苯。在带溶剂回收装置的加热器上干燥滤饼，可得到蓬松态的管径30-50nm的多壁碳纳米管28g。
实施例2含水80％的羧基化碳纳米管去除水及在涂料中应用。
取羧基化处理后含水80％、管径10-20nm的多壁碳纳米管100g，二甲苯200g，置于带搅拌的三颈烧瓶中，启动搅拌，形成水/二甲苯/多壁碳纳米管的三元悬浮液。加热烧瓶，92℃左右形成水和二甲苯的共沸液。共沸液经冷凝管冷却后进入分水器，形成上下两层，上层为二甲苯，回流进三颈烧瓶中，下层为水，可不断地转移出去。随着水分减少，共沸点升高。温度升到140℃，达到二甲苯的沸点，水分去除完毕，形成二甲苯/多壁碳纳米管的二元悬浮液。该悬浮液和分散剂共混后放入超声粉碎机中分散，直到经刮板细度计检测形成细度小于5微米碳纳米管浆料。该浆料可用于导静电涂料的制备。
Claims (5)
1.一种去除碳纳米管中水分的方法，其特征在于通过有机溶剂和水的共沸蒸馏法将水分从碳纳米管中除去。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机溶剂与水不相混溶。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯仿、四氯化碳、环己烷或石油醚。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述碳纳米管为功能化碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述功能化碳纳米管为羧基化碳纳米管、羟基化碳纳米管或氨基化碳纳米管。
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| CN104071778A (zh) * | 2014-06-20 | 2014-10-01 | 宁波墨西科技有限公司 | 石墨烯分散液及制备石墨烯材料粉体的方法 |
| CN109368691A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-02-22 | 广东光华科技股份有限公司 | 一种由二氧化锡制备氟化亚锡的方法 |
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