CN101561389B - 用于对燃料电池电极中离聚物空间分布进行成像的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于对燃料电池电极中离聚物空间分布进行成像的方法，尤其涉及用于评价燃料电池MEA中离聚物空间分布的方法。该方法包括在环氧树脂中包埋所述MEA，然后从所述MEA切下薄片。切下的片暴露在对环氧树脂进行着色的四氯化钛蒸气中。着色的片随后使用例如透射电子显微镜(TEM)观察，其中TEM图象中较浅的区域显示离聚物分布。
Description
技术领域
本发明通常涉及评价在燃料电池电极中离聚物空间分布的方法，尤其涉及评价在燃料电池MEA中离聚物空间分布的方法，该方法包括将MEA包埋到环氧树脂中，将MEA切片，然后将切下的片暴露在四氯化钛蒸气中从而对MEA中的非离聚物材料着色。
背景技术
由于氢的清洁性并且可以在燃料电池中高效地产生电，因此它是非常有吸引力的燃料。氢燃料电池是电化学装置，其包括阳极、阴极以及夹在二者之间的电解质。阳极接收氢气，阴极接收氧气或空气。氢气在阳极中离解以产生自由的氢质子和电子。氢质子通过该电解质到达阴极。氢质子在负极中与氧气和电子反应生成水。来自阳极的电子不能通过电解质，而是在传送到阴极之前通过负载做功。
质子交换膜燃料电池(PEMFC)是用在车辆上的很流行的燃料电池。PEMFC通常包括固态聚合物电解质质子传导膜，例如全氟磺酸膜。阳极和阴极通常包括被分得很细的催化颗粒，通常是铂(Pt)，其被支撑在碳颗粒上并与离聚物混合。催化混合物沉积在膜的相对侧。阳极催化混合物、阴极催化混合物和膜的组合限定了膜电极组件(MEA)。MEA制造起来较贵并且为了有效操作需要某些条件。
多个燃料电池通常组合在燃料电池堆中产生所需要的电力。例如，典型的用于汽车的燃料电池堆可以具有二百个或更多个堆在一起的燃料电池。燃料电池堆接收阴极输入气体，通常是由压缩机强迫推过堆的空气流。堆并没有消耗所有的氧气，一些空气作为阴极废气被输出，所述阴极废气可以包括作为堆的副产物的水。燃料电池堆还接收流入堆的阳极侧的阳极氢输入气体。
燃料电池堆包括一系列位于堆中所述数个MEA之间的双极板，其中双极板和MEA位于两个端板之间。双极板包括针对堆中相邻燃料电池的阳极侧和阴极侧。在双极板的阳极侧上提供阳极气体流动通道，允许阳极反应物气体流到各自的MEA。在双极板的阴极侧上提供阴极气体流动通道，其允许阴极反应物气体流到各自的MEA。一个端板包括阳极气体流动通道，另一端板包括阴极气体流动通道。双极板和端板都由传导性材料(conductive material)制成，例如不锈钢或者传导性复合物。端板将由燃料电池生成的电导出所述堆。双极板还包括冷却流体流过的流动通道。
在MEA领域中公知在聚合物电解质膜上涂覆催化剂层。催化剂层可以直接沉积在膜上，或者通过首先在贴花基底(decal substrate)上涂覆催化剂间接地施加到膜上。通常通过轧制工艺将催化剂以浆料形式涂覆在贴花基底上。然后通过热压步骤将催化剂转移到膜上。这种类型的MEA制造工艺有时称作催化剂涂覆膜(CCM)。
在将催化剂涂覆在贴花基底上之后，离聚物层通常在催化剂转移到膜之前喷涂在催化剂层上。由于催化剂和膜都包括离聚物，所以离聚物喷涂层在催化剂和膜之间提供了更好的接触，这是由于其减少了催化剂和膜之间的接触阻抗(contact resistance)。这样增加了膜和催化剂之间的质子交换，从而改进了燃料电池的性能。
贴花基底可以是多孔膨胀聚四氟乙烯(ePTFE)贴花基底。然而，ePTFE基底很贵并且不可重复利用。尤其是，当催化剂转移到ePTFE基底上的膜时，催化剂或者催化剂组分的一部分留在了ePTFE基底上。另外，ePTFE基底拉伸、变形以及吸收溶剂，使得清洁步骤非常困难。因此，用于制造每个阳极和阴极的每一ePTFE基底被抛弃。
贴花基底还可以是非多孔的乙烯-四氟乙烯(ETFE)贴花基底。ETFE贴花基底为基底提供了催化剂和离聚物的最小损失，因为实质上所有的涂层都被贴花转移(decal transferred)。基底不变形并且可以重复利用。对于这两种工艺，阳极和阴极贴花基底都被切割到最终电极大小的尺寸，然后热压到全氟化膜上，随后，剥离该贴花基底。
如上所述，MEA包括支撑在碳颗粒上的铂与离聚物混合的混合物。离聚物具有封装碳颗粒的倾向，有时覆盖铂颗粒。为了优化MEA的性能，必须最优化构成MEA的混合物。因此，可能必需区分MEA中的各种材料，例如碳颗粒的大小、铂颗粒的分布、离聚物的量、各种材料之间的孔隙的大小和形状，等等。一种特殊的需要就是出于MEA优化目的识别在燃料电池电极中离聚物的空间分布。另外，合意的是在MEA中最小化铂的数量，因为其昂贵。而且，由于所述不同的材料包括一些相同的成分，例如碳，所以通过显微镜观察时很难区分它们。
发明内容
根据本发明的教导，公开了用于评价燃料电池MEA中离聚物空间分布的方法。该方法包括在环氧树脂中包埋MEA，然后从MEA中切下薄片。切下的片然后暴露在为环氧树脂着色的四氯化钛蒸气中。然后，使用例如透射电子显微镜(TEM)观察着色的片，其中在TEM图像中较浅的区域代表离聚物分布。
结合附图以及下面的描述和附属权利要求时，本发明另外的特征将变得显而易见。
附图说明
图1的流程图示出了根据本发明的实施方案处理MEA从而可以评价MEA中离聚物的空间分布的工艺；
图2是电极表面处MEA横截面放大的TEM显微图，其中的MEA已经通过本发明的工艺进行处理；和
图3是电极/膜表面处MEA横截面放大的TEM显微图，其中的MEA已经通过本发明的工艺进行处理。
具体实施方式
下面对本发明实施方案的讨论涉及处理MEA以便可以视觉上识别MEA中离聚物空间分布的方法，该讨论实质上仅仅是示例性的，绝不试图限制本发明或者其应用或用途。
图1的流程图10示出了根据本发明实施方案用于处理燃料电池的MEA以便可以观察MEA中离聚物空间分布的方法。其方法包括在框12处在环氧树脂中包埋MEA。MEA包括在支撑了催化剂的碳颗粒之间的各种形状和尺寸的孔隙。因此，合意的是使用透明的物质，例如环氧树脂，填充这些孔隙，以便可以在没有孔隙坍塌的情况下观察MEA的三维结构。可以使用任何在环氧树脂中包埋MEA的合适方法。在一个实施方案中，将MEA放在真空容器中，气体被泵出容器，然后环氧树脂滴到MEA上。当压力被重新引入到容器中时，环氧树脂被迫进入到MEA的孔隙中。
环氧树脂包埋的MEA在框14处通过例如本领域公知的超薄切片机被切片或者分割。该超薄切片机使用金刚石刀在室温将MEA切成非常薄的片。在这个实施方案中，MEA的切片漂浮在超薄切片机的水面上。允许切下的MEA片漂浮在水上一段时间，例如五分钟，以吸收水分。然后从水中收集这些切片，并吸去MEA片上的水以去除多余的水。然后在框16处干燥MEA片一段时间，例如1-10分钟。
在一个实施方案中，MEA片只是部分干燥。部分干燥的MEA片在框18处暴露在四氯化钛蒸气(TiCl4)中一段时间，例如1-2分钟。TiCl4中的钛只是沉积在包埋的环氧树脂以及催化剂和碳支撑上，MEA片中的离聚物没有被着色。这样，离聚物比环氧树脂浅，因此很容易视觉上将其和较深外观的环氧树脂和较深外观的电极催化剂区分开。可以使用任何适当的成像装置在框20处观察着色的MEA片，例如透射电子显微镜(TEM)。这样，MEA片能够被表征以控制和优化燃料电池电极中离聚物的空间分布。
图2和图3是高放大率的MEA片的TEM显微图，该MEA已经通过上面描述的本发明方法着色。在这些显微图中，离聚物作为较浅的区域出现，例如箭头末端所示出的，其中环氧树脂是中等暗区域，碳支撑的催化剂是非常暗区域。图2示出了电极表面附近的MEA的横截面，其中在左上角处的一致阴影区域是环氧树脂，显微图的剩余部分是电极。图3示出了电极/膜界面处的MEA横截面，其中显微图的右下方的较浅区域是膜，显微图的剩余部分是电极。
前面的讨论仅仅公开和描述了本发明的优选实施方案。本领域技术人员从这些讨论和附图以及权利要求中容易认识到，在不偏离由权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下，可以对其进行各种变化，修改以及变形。
Claims (18)
1.用于评价在膜电极组件中离聚物空间分布的方法，该方法包括：
在支撑材料中包埋所述膜电极组件；
切下所述膜电极组件的薄片；
将所述膜电极组件片暴露到着色材料，所述着色材料对所述膜电极组件中的所述支撑材料着色，但是并不对所述离聚物着色；以及
观察所述膜电极组件片以识别所述膜电极组件片中的未着色的离聚物区域。
2.根据权利要求1的方法，其中将所述膜电极组件片暴露在着色材料中包括将所述膜电极组件片暴露给四氯化钛。
3.根据权利要求2的方法，其中将所述膜电极组件片暴露给四氯化钛包括将所述膜电极组件片暴露在四氯化钛蒸气中预定的时间。
4.根据权利要求3的方法，其中将所述膜电极组件片暴露在四氯化钛蒸气中包括将所述膜电极组件片暴露在四氯化钛蒸气中一到两分钟的时间。
5.根据权利要求2的方法，其中将所述膜电极组件片暴露在四氯化钛中包括用四氯化钛中的钛对所述支撑材料进行着色但不对所述膜电极组件中的所述离聚物着色。
6.根据权利要求1的方法，其中切下所述膜电极组件的薄片包括使用超薄切片机对所述膜电极组件切片。
7.根据权利要求6的方法，进一步包括允许所述膜电极组件片漂浮在所述超薄切片机的水中预定时间。
8.根据权利要求1的方法，其中在支撑材料中包埋所述膜电极组件包括在环氧树脂中包埋所述膜电极组件。
9.根据权利要求8的方法，其中在环氧树脂中包埋所述膜电极组件包括在真空环境中在所述膜电极组件上滴入环氧树脂，然后对所述膜电极组件施压以便使所述环氧树脂被迫进入所述膜电极组件的孔隙中。
10.根据权利要求1的方法，其中观察所述膜电极组件片包括使用透射电子显微镜。
11.根据权利要求1的方法，进一步包括在将所述膜电极组件片暴露给所述着色材料之前使其部分干燥。
12.用于评价在膜电极组件中离聚物空间分布的方法，所述方法包括：
在环氧树脂中包埋所述膜电极组件；
切下所述膜电极组件的薄片；
将所述切下的膜电极组件片暴露在四氯化钛蒸气中预定时间，从而使四氯化钛中的钛对所述环氧树脂进行着色，而不对所述膜电极组件中的所述离聚物进行着色；以及
使用透射电子显微镜观察所述膜电极组件片以识别所述膜电极组件片中的未着色的离聚物区域。
13.根据权利要求12的方法，其中将所述膜电极组件片暴露在四氯化钛蒸气中包括将所述膜电极组件片暴露在所述四氯化钛蒸气中一到两分钟时间。
14.根据权利要求12的方法，其中切下所述膜电极组件的薄片包括使用超薄切片机切片所述膜电极组件。
15.根据权利要求14的方法，进一步包括允许所述膜电极组件片漂浮在所述超薄切片机的水中预定时间。
16.根据权利要求15的方法，进一步包括在所述膜电极组件片暴露在所述四氯化钛蒸气中之前使其部分干燥。
17.用于评价在膜电极组件中离聚物空间分布的方法，所述方法包括：
暴露所述膜电极组件到着色材料中，该着色材料对所述膜电极组件中除了所述离聚物以外的所有材料进行着色；和
观察所述膜电极组件以识别所述膜电极组件中的未着色的离聚物区域。
18.根据权利要求17的方法，其中暴露所述膜电极组件到着色材料中包括将所述膜电极组件暴露在四氯化钛中。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20110330 Termination date: 20220124 |