CN101560068B - 一种复合有机高分子增强的高岭土与矿渣基地质聚合物复合胶凝材料及其制备方法 - Google Patents

一种复合有机高分子增强的高岭土与矿渣基地质聚合物复合胶凝材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合有机高分子增强的高岭土与矿渣基地质聚合物复合胶凝材料的制备方法，制成的该复合胶凝材料是在二元复配的高岭土和矿渣中加入二元复配的有机高分子聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液，在硅酸钠的激发下生成。二元复配的聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液的加入量以二元复配的高岭土和矿渣的质量为基础，二元复配的聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液的加入量为二元复配的高岭土和矿渣质量的1％～15％；硅酸钠的加入量为二元复配的高岭土和矿渣质量的15％；水灰比为0.36。制备过程无三废排放，无需加热，绿色环保，解决了无机地质聚合物胶凝材料存在的韧性差，长期抗压强度差的技术关键问题。

Description

一种复合有机高分子增强的高岭土与矿渣基地质聚合物复合胶凝材料及其制备方法
技术领域
本发明属于有机-无机复合材料类的制备，具体涉及一种复合有机高分子增强改性剂与无机铝硅酸盐地质聚合物复合胶凝材料的制备方法。
背景技术
中国是世界上高岭土资源丰富的国家之一，优质高岭土已探明储量35亿吨；煤系高岭土探明储量14亿吨，远景储量180亿吨；我国非煤系高岭土资源储量居世界前列，已探明储量15亿吨。
粒化高炉矿渣是钢铁工业排放的一种废渣，长期堆放不仅占用大量的良田，而且造成严重的环境污染。将高岭土与矿渣复合用于制备地质聚合物胶凝材料的原材料，在制备过程中，无需加热，无三废排放；达到节能减排、循环经济，境友好的目的。
高岭土和矿渣在碱性激发剂的作用下，发生硅氧键和铝氧键的断裂，再通过缩聚反应，形成新的硅氧四面体与铝氧四面体组成的三维网络结构的地质聚合物胶凝材料。由于矿渣含钙量高，在碱激发下，也会生成部分水化硅酸盐。
20世纪八十年代以来，法国的J.Davidovits等人报导了大量有关制备碱激发高岭土地质聚合物的专利：
(1)J.Davidovits，M.Davidovics，N.Davidovits，Pub.No.WO/1991/013840.
(2)F.Frizon，C.J.Dubien，Pub.No.WO/2009/050196。
(3)J.Davidovits，R.Davidovits，Pub.No.FR2839970(A1)。
(4)U.Motoki，Pub.No.JP2008239446(A)。
(5)J.Davidovits，M.Davidovics，N.Davidovits，Pub.No.FR2666328(A1)。
(6)J.Davidovits，M.Davidovics，N.Davidovits，Pub.No.FR2671344(A1)。
(7)J.Davidovits，Pub.No.FR2712584(A1)。
(8)约瑟夫·达维多维兹；R·达维多维兹，基于聚[硅铝酸盐-二硅氧基]的地质聚合物水泥及其制备方法，公开(公告)号：CN1649804。
(9)G·B·约翰逊，地质聚合物混凝土及其制备和浇铸方法，公开(公告)号：CN1882516。
(10)王鸿灵，李海红，阎逢元，一种铝硅酸盐矿物聚合物材料的制备方法，公开(公告)号：CN1634795。
并且，按Si/Al不同，可将碱激发地质聚合物设计为M-PS型(当Si/Al＝1)，M-PSS型(当Si/Al＝2)和M-PSDS(当Si/Al＝3)：
(11)J.Davidovits，M.Davidovits，N.Davidovits，United StatesPatent 5,342,595。
(12)J.Davidovits，R.Davidovits，United States Patent 7,229,491。
(13)J.Davidovits，M.Davidovics，N.Davidovits，Pub.No.WO/1991/013830。
与此同时，相继问世的专利诸如：碱激发钢渣地质聚合物：
(14)D.Comrie，United States Patent 6,869,473。
(15)D.C.Comrie，United States Patent 7,141,112；
粉煤灰地质聚合物：
(16)F.Skvara，F.Kastanek，Pub.No.WO/2003/078349。
(17)N.C.Louise，F.R.Alan，Pub.No.NZ527772(A)。
(18)S.Frantisek，K.Frantisek，Pub.No.SK332004(A3)。
(19)I.Osamu，Pub.No.JP8301639(A)。
(20)王栋民，李俏，侯云芬，刘子科，范德科，张守祺，粉煤灰基矿物聚合物的制备及应用方法，公开(公告)号：CN101353232。
(21)林鲜，周伟，丁新龙，许海彬，张长民，冯士明，高活性碱矿渣粉煤灰无机聚合物胶凝材料及制造方法，公开(公告)号：CN101125739。
矿渣地质聚合物：
(22)K.Rakesh，K.Sanjay，A.Thomas，Pub.No.WO2007105029(A1)。
(23)郭俊茹，一种碱激发矿渣水泥及制法，公开(公告)号：CN1068554。
(24)陈达宪，刘清汉，张卫党，黄承瑞，矿渣碱水泥及其制造方法，公开(公告)号：CN1094382。
(25)赵三银，余其俊，殷素红，文梓芸，郭文瑛，黄家琪，乔飞，一种碱激发碳酸盐-矿渣胶凝材料的缓凝方法，公开(公告)号：CN1699251。
(26)殷素红，余其俊，赵三银，文梓芸，乔飞，黄家琪，王小萍，碱激发碳酸盐/矿渣复合胶凝材料及其制备方法，公开(公告)号：CN1699252。
在此基础上，亦出现了碱激发粉煤灰-矿渣复合型地质聚合物：
(27)K.Sanjay，K.Rakesh，K.M.Balai，Pub.No.KR20070095187(A)。
(28)林鲜，周伟，丁新龙，许海彬，张长民，冯士明，高活性碱矿渣粉煤灰无机聚合物胶凝材料及制造方法，公开(公告)号：CN101125739。
偏高岭土-矿渣基地质聚合物：
(29)姚晓，诸华军，张祖华，华苏东，陈悦，油田固井用偏高岭土-矿渣基地质聚合物及其高温缓凝剂，公开(公告)号：CN101323778。
相继也出现了碱激发煤矸石地质聚合物的专利：
(30)王培铭，蒋正武，孙振平，煤矸石工业废渣用激发剂及其制备方法，公开(公告)号：CN1546413。
碱激发镍矿渣水泥的专利：
(31)徐彬，一种碱激发镍矿渣水泥及其制造方法和用途，公开(公告)号：CN1197773]。
锰渣基地质聚合物胶凝材料专利：
(32)陈平，刘荣进，马帅，贾韶辉，安庆锋，李海东，王一靓，锰渣基地质聚合物胶凝材料的制备方法，公开(公告)号：CN101328029。
废弃白土制备矿物聚合专利：
(33)陈吉祥，张立群，张继炎，孙绪江，一种废弃白土制备矿物聚合材料的方法，公开(公告)号：CN1817814。
通过碱激发制备的无机地质聚合物具有许多优异的性能。它具有抗压强度高，比重小，膨胀系数小的特性，可用做耐高温材料：
(34)J.Davidovits，M.Davidovics，N.Davidovits，United StatesPatent 5,352,427。
(35)K.Eberhard，L.Barbara，K.Christian，B.Anja，V.Juergen，K.Detlef，F.Michael，Pub.No.DE10220310(C1)。
(36)M.Akira，M.Makoto，H.Masashi，S.Takayoshi，O.Yuki，Pub.No.JP2008254939(A)。
耐腐蚀材料专利文献：
(37)M.Barsoum，A.Sakulich，Pub.No.WO/2008/048617。
固化有毒的废弃物及重金属专利文献：
(38)J.Davidovits，United States Patent 5,539,140。
(39)J.Davidovits，Pub.No.WO/1989/002766。
(40)J.Davidovits，Pub.No.WO/1992/004298。
(41)张云升，贾艳涛，用于重金属废弃物固封的无机聚合物材料，公开(公告)号：CN101318788。
(42)李克亮，黄国泓，陈健，王毅，温金保，邢有红，刘兴荣，陈国新，王冬，唐修生，蔡明，祝烨然，一种固化重金属的方法及其专用粉煤灰基土壤聚合物，公开(公告)号：CN101259314。
(43)李克亮，黄国泓，陈健，王毅，温金保，邢有红，刘兴荣，陈国新，王冬，唐修生，蔡明，祝烨然，一种固化重金属的方法及其专用土壤聚合物复合水泥，公开(公告)号：CN101269264。
固封核废料专利文献：
(44)J.Davidovits United States Patent 4,859,367。
(45)J.Davidovits，M.Davidovits，N.Davidovits，United StatesPatent 5,349,118。
(46)H.Froehlich，R.D.Schmitt，V.D.Friehmelt，Pub.No.DE3840794(A1)。
用作防火材料专利文献：
(47)L.Stein，M.R.Russak，M.H.Montroy，A.Foden，Pub.No.WO/2004/026698。
储存CO2专利文献：
(48)V.Barlet-Gouedard，B.Zusatz-Ayache，O.Porcherie，Pub.No.WO/2008/017413]。作为混凝土修复灌浆料[(49)芮志平，吴初航，一种地质聚合物土壤固结注浆材料，公开(公告)号：CN101250034。
有关碱激发地质聚合物活性检测方法相关文献：
(50)殷素红，文梓芸，徐海军，任俊，徐小彬，钟开红，杨建军，无机聚合物胶凝材料用偏高岭土活性的快速检验方法，公开(公告)号：CN101315335。
以及有关地质聚合物混凝土的专利文献：
(51)G·B·约翰逊，地质聚合物混凝土及其制备和浇铸方法，公开(公告)号：CN1882516。
为了解决地质聚合物材料的脆性大，韧性差，长期抗压强度下降的不足，已有专利报导了采用无机C纤维或SiC纤维增强地质聚合物：
(52)J.Davidovits，M.Davidovics，N.Davidovits，United StatesPatent 5,798,307。
(53)J.Davidovits，Pub.No.FR2756840(A1)。
(54)贾德昌，林铁松，一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，申请号：200710144583.5。
(55)贾德昌，林铁松，一种碳纤维增强无机聚合物基复合材料的制备方法，公开(公告)号：CN101182152.。
采用复合无机纤维SiC，Al2O3，SiO2及C纤维增强地质聚合物：
(56)N.Davidovits，M.Davidovics，J.Davidovits，United StatesPatent 4,888,311。
采用无机或有机短纤维增强地质聚合物：
(57)张云升，孙伟，李宗津，短纤维增强无机硅铝聚合物复合材料，公开(公告)号：CN101157535A。
亦有一种能够与陶瓷颗粒材料(诸如堇青石和熔凝硅石)相兼容的硼改性的水玻璃矿物聚合物复合材料：
(58)G.H.比尔，L.R.平克尼，P.D.特珀谢，S.A.蒂切，矿物聚合物复合材料及由其形成的结构物，公开(公告)号：CN101370748。
根据申请人所作的资料检索，还没有发现有机高分子乳液增强的地质聚合物的相关专利报导。
发明内容
为了改善无机地质聚合物材料的脆性，增强其韧性，本发明的目的在于以高岭土及工业固体废弃物矿渣为主要原料，以有机聚合物乳液作为结构改性剂，提出了一种增强有机-无机复合地质聚合物胶凝材料的制备方法，本发明采取如下的技术路线：
一种增强有机-无机复合地质聚合物胶凝材料的制备方法，其特征在于，该方法利用可提供无机铝硅酸盐成分的复合型的高岭土和矿渣，与复合型的有机高分子聚醋酸乙烯酯乳胶粉及聚丙烯酸树脂乳液，在激发剂硅酸钠的作用下，生成复合型有机高分子增强的无机高岭土及矿渣地质聚合物的复合胶凝材料；其中，复合型的有机高分子聚醋酸乙烯酯乳胶粉及聚丙烯酸树脂乳液的用量为高岭土及矿渣重量的1％～15％，碱性激发剂硅酸钠的用量为高岭土及矿渣重量的15％。
上述复合有机高分子增强的高岭土与矿渣基地质聚合物复合胶凝材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
1)按配方比例称取高岭土和矿渣；
2)将配方量的硅酸钠溶入定量水中；
3)按配方比例称取聚醋酸乙烯酯乳胶粉，溶于定量水中，然后和聚丙烯酸酯树脂乳液混合，制成有机高分子复合改性剂溶液；
4)在室温下，将高岭土和矿渣倒入双转双速净浆搅拌机中进行搅拌混合；将硅酸钠水溶液加入拌和；再将有机高分子复合改性剂溶液加入，水渣比＝0.36，搅拌形成混合均匀的浆体；
5)将浆体装入模具中成型，脱模，放入标准养护箱养护，然后检测其抗压强度和抗折强度。
本发明制备的复合有机高分子增强的高岭土与矿渣基地质聚合物复合胶凝材料，带来的技术效果是：
(1)能够规模利用价廉的高岭土与工业固体废弃物矿渣按比例复配，制备地质聚合物与有机高分子复合胶凝材料，废弃物利用率高，有利于固体废弃物规模化资源利用。
(2)采用无需加热的常温常压工艺制备技术，制备过程无需加热，无三废排放，绿色环保。
(3)采用复合型有机高分子对碱激发高岭土与矿渣基的地质聚合物进行改性，有机高分子在低含量时，可填充于无机聚合物颗粒的间隙，降低其孔隙率。而在高含量时，形成新的无机-有机穿插的三维网络结构，改善了无机聚合物的微观结构，掺1％复合型有机高分子的高岭土与矿渣基地质聚合物，所形成的复合胶凝材料显示出最佳的抗压强度和抗折强度，其28天龄期的抗压强度比高岭土与矿渣基地质聚合物提高了8.4MPa，28天龄期的抗折强度比高岭土与矿渣基地质聚合物提高了2.5MPa。解决了无机地质聚合物胶凝材料存在的韧性差，长期抗压强度差的技术关键问题。
本发明的创新之处在于：
(1)提出了有机高分子聚醋酸乙烯酯乳胶粉及聚丙烯酸酯树脂乳液复配作为复合改性剂。
(2)提出了复合改性剂的特性在于解决了聚醋酸乙烯酯乳胶粉水溶液单独在强碱性溶液中使用时，易破乳结块的技术关键。
(3)采用复合型高分子对高岭土与矿渣基无机地质聚合物胶凝材料进行复合改性的新方法。
具体实施方式
本发明制备的有机增强的无机地质聚合物复合胶凝材料，制成的该复合胶凝材料是在二元复配的高岭土和矿渣中加入二元复配的有机高分子聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液，在硅酸钠的激发下生成；二元复配的聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液的加入量以二元复配的高岭土和矿渣的质量为基础，二元复配的聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液的加入量为二元复配的高岭土和矿渣质量的1％～15％；硅酸钠的加入量为二元复配的高岭土和矿渣质量的15％；
二元复配的高岭土和矿渣的质量比为1∶4；二元复配的聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液的质量比为1∶4。
1.无机原料
(1)高岭土
选自陕西榆林的高岭土，密度：d＝2.60g/cm3；经800℃煅烧2h，比表面积为680m2/kg。
高岭土的主要化学组成(质量百分数)：SiO2(44.55％)，Al2O3(41.46％)，CaO(0.492％)，P2O5(0.0411％)，MgO(0.0856％)，TiO2(1.33％)，Fe2O3(0.467％)，Na2O(0.047％)，K2O(0.124％)，SO3(0.0544％)，其他(11.34％)。
(2)矿渣
采用莱钢粒化高炉矿渣，密度：d＝3.13g/cm3，比表面积为509m2/kg。
矿渣的主要化学组成(质量百分数)：SiO2(28.26％)，Al2O3(13.16％)，CaO(36.57％)，MgO(7.582％)，TiO2(0.988％)，Na2O(0.491％)，K2O(0.504％)，SO3(1.65％)，Fe2O3(0.834％)P2O5(0.28％)，MnO(0.355％)其他(9.326％)。
2.碱性激发剂
选择市售的工业级碱性物质，或采用分析纯化学试剂固体硅酸钠，分子式为Na2SiO2·9H2O，硅酸钠的模数为1.0。
3.有机高分子复合改性剂
(1)聚醋酸乙烯酯乳胶粉
聚醋酸乙烯酯乳胶粉(市售产品)，外观为白色粉末，易分散于水中，1克乳胶粉溶于20mL去离子水中，pH＝7～8。实验表明聚醋酸乙烯酯乳胶粉水溶液在浓的硅酸钠碱性溶液中不稳定，易出现破乳结块现象。
(2)聚丙烯酸酯树脂乳液
聚丙烯酸酯树脂乳液(市售产品)，外观兰光乳白色粘稠状液体，固含量50％，pH＝9～10。实验表明聚丙烯酸酯树脂乳液在浓的硅酸钠碱性溶液中具有良好的稳定性。
实验表明：将聚醋酸乙烯酯乳胶粉水溶液与聚丙烯酸酯树脂乳液混合后，其复合物溶液对硅酸钠碱性溶液具有良好的稳定性。
以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例仅为了发明人更好的诠释本发明，本发明不限于这些实施例。
实施例1：
准确称量无机原料1500g(其中：高岭土300g，矿渣1200g)，以此为计量基础(100％)；采用外掺法，激发剂硅酸钠掺量为15％，将硅酸钠溶入定量水中，水渣比(w/c)＝0.36。零掺量有机复合高分子改性剂(作为参照)。将无机原料倒入双转双速净浆搅拌机中进行搅拌混合；将硅酸钠水溶液加入拌和；高速搅拌形成混合均匀的浆体，将浆体装入40mm×40mm×160mm的铁质三联模具中。在胶沙振实台上振实，用刮板刮平，制得高岭土矿渣基无机地质聚合物复合胶凝材料。
将成型的试件在标准养护条件下养护24h，脱模后在标准养护箱中，分别养护3天(3d)，7天(7d)，28天(28d)等不同龄期，采用抗压仪测定抗压强度；抗折仪测定其抗折强度，结果见表1和表2。
表1.高岭土与矿渣基地质聚合物复合胶凝材料的抗压强度
Figure G2009100228036D00101
表2.高岭土与矿渣基地质聚合物复合胶凝材料的抗折强度
Figure G2009100228036D00102
实施例2：
准确称量无机原料1500g(其中：高岭土300g，矿渣1200g)，以此为计量基础(100％)；采用外掺法，激发剂硅酸钠掺量为无机原料的15％；有机高分子复合改性剂掺量为无机原料的1％(其中聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液的配比为1∶4)。
将硅酸钠溶入定量水中；
将聚醋酸乙烯酯乳胶粉溶于定量水中，然后与聚丙烯酸酯树脂乳液混合，制成有机高分子复合改性剂溶液。
室温下，将无机原料倒入双转双速净浆搅拌机中进行搅拌混合；将硅酸钠水溶液加入拌和；再将有机高分子复合改性剂溶液加入，水渣比(w/c)＝0.36，高速搅拌形成混合均匀的浆体，将浆体装入40mm×40mm×160mm的铁质三联模具中。在胶沙振实台上振实，用刮板刮平，得到成型的复合有机高分子增强的无机地质聚合物复合胶凝材料。
将成型的试件在标准养护条件下养护24h，脱模后放入标准养护箱中，分别养护3天(3d)，7天(7d)，28天(28d)等不同龄期，采用抗压仪测定抗压强度；抗折仪测定其抗折强度，结果见表3和表4。
表3：复合有机高分子增强的高岭土矿渣地质聚合物复合胶凝材料的抗压强度
Figure G2009100228036D00111
表4：复合有机高分子增强的高岭土矿渣地质聚合物复合胶凝材料的抗折强度
Figure G2009100228036D00112
实施例3：
所有制备过程同于实施例2。只是将有机高分子复合改性剂掺量改为5％(其中聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液的配比为1∶4)，实验结果见表5和表6。
表5：复合有机高分子增强的高岭土矿渣地质聚合物复合胶凝材料的抗压强度
Figure G2009100228036D00121
表6：复合有机高分子增强的高岭土矿渣地质聚合物复合胶凝材料的抗折强度
Figure G2009100228036D00122
实施例4：
所有制备过程同于实施例2。只是有机高分子复合改性剂掺量改为10％(其中聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液的配比为1∶4)，实验结果见表7和表8。
表7：复合有机高分子增强的高岭土矿渣地质聚合物复合胶凝材料的抗压强度
Figure G2009100228036D00123
表8：复合有机高分子增强的高岭土矿渣地质聚合物复合胶凝材料的抗折强度
实施例5：
所有制备过程同于实施例2。只是复合有机高分子改性剂掺量改为15％(其中聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液的配比为1∶4)，实验结果见表9和表10。
表9：复合有机高分子增强的高岭土矿渣地质聚合物复合胶凝材料的抗压强度
Figure G2009100228036D00131
表10：复合有机高分子增强的高岭土矿渣地质聚合物复合胶凝材料的抗折强度
Figure G2009100228036D00132

Claims (2)

1.一种复合有机高分子增强的高岭土与矿渣基地质聚合物复合胶凝材料，其特征在于，制成的该复合胶凝材料是在二元复配的高岭土和矿渣中加入二元复配的有机高分子聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液，在硅酸钠的激发下所生成；二元复配的聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液的加入量以二元复配的高岭土和矿渣的质量为基础，二元复配的聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液的加入量为二元复配的高岭土和矿渣质量的1％～15％；硅酸钠的加入量为二元复配的高岭土和矿渣质量的15％；
所述的二元复配的高岭土和矿渣的质量比为1∶4；所述的二元复配的聚醋酸乙烯酯乳胶粉和聚丙烯酸酯树脂乳液的质量比为1∶4。
2.权利要求1所述的复合有机高分子增强的高岭土与矿渣基地质聚合物复合胶凝材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
1)按配方比例称取高岭土和矿渣；
2)将配方量的硅酸钠溶入定量水中；
3)按配方比例称取聚醋酸乙烯酯乳胶粉，溶于定量水中，然后和聚丙烯酸酯树脂乳液混合，制成有机高分子复合改性剂溶液；
4)室温下，将高岭土和矿渣倒入双转双速净浆搅拌机中进行搅拌混合；将硅酸钠水溶液加入拌和；再将有机高分子复合改性剂溶液加入，水渣比＝0.36，搅拌形成混合均匀的浆体；
5)将浆体装入模具中成型，脱模，放入标准养护箱养护，然后检测其抗压强度和抗折强度。
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