CN101559914B

CN101559914B - 具有深亚微米孔结构的数字微液滴驱动器及制作方法

Info

Publication number: CN101559914B
Application number: CN2009100512901A
Authority: CN
Inventors: 李铁; 皋华敏; 刘翔; 周萍; 王跃林
Original assignee: Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology of CAS
Current assignee: Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology of CAS
Priority date: 2009-05-15
Filing date: 2009-05-15
Publication date: 2011-09-21
Anticipated expiration: 2029-05-15
Also published as: CN101559914A

Abstract

本发明涉及具有深亚微米孔结构的数字微液滴驱动器结构及方法，其特征在于所述的数字液滴驱动器包括双极板和单极板两种结构：所述的双极板的结构的下层极板由绝缘衬底、驱动电极阵列、介质层、深亚微米孔结构和疏水膜层构成，上层极板包括绝缘基板、参考电极层、深亚微米孔结构和疏水膜层，上层极板和下层极板由支撑结构进行连接；驱动电极呈阵列状均布于绝缘衬底上，介质层覆盖在驱动电极阵列上，深亚微米孔结构和疏水膜层组成超疏水膜层，覆盖在介质层上；单极板结构与双极板结构中的下层极板结构相同。采用深亚微米级结构有效增强疏水膜层的疏水性能，有效减小结构的厚度，降低驱力电压。

Description

具有深亚微米孔结构的数字微液滴驱动器及制作方法

技术领域

本发明涉及一种具有深亚微米孔结构的数字微液滴驱动器及制作方法，属于微机电系统和微全分析系统技术领域。

技术背景

芯片实验室(Lab-On-Chip，LOC)是90年代初由Manz等人提出的生化分析概念，是把生化领域中涉及的样品制备、生化反应、分离检测等基本操作单位集成或基本集成在一块几平方厘米的芯片上，完成不同的生物或化学反应过程，并对其产物进行分析的一种方法。由于具有微型化、自动化、集成化与便携化的特点，LOC近年来发展迅速，在生物检测、医疗诊断等方面显现出良好的应用前景。

作为LOC中最关键的部分，微流体芯片是完成样品制备、输运、分离等操作的重要组成部分。早期的微流体芯片研究都是基于微管道结构的连续流形式，存在着需要复杂的微管道和微泵、溶液消耗量大、管道间易产生相互干扰等缺点。近年来，采用液滴操控实现的数字微流芯片(DigitalMicrofluidic Chip)由于没有可动部件、不需要微管道结构、控制简单、溶液利用率高、兼容性好等优点，得到了国际上的广泛关注。

目前，国际上利用静电驱动实现的数字微流芯片主要包括介质上的电润湿(Electrowetting On Dielectric，EWOD)驱动和库仑力(CoulombForce)驱动。EWOD驱动通过改变液滴与介质膜下电极之间的电势差来控制液滴对介质膜的表面润湿性，使液滴左右对介质膜的润湿性发生变化，从而驱动液滴移动。库仑力驱动利用液滴本身自带的电荷，通过施加一定的电场驱动液滴移动。这两种静电驱动都存在着的共同问题是驱动电压过大，通常所需要的驱动电压在80V左右。

当前，国际上降低驱动电压主要有两种方法，一是采用介电常数更大和厚度更薄的介质层，二是提高芯片膜层的疏水性能，降低液滴移动的阻力。第一种方法中过薄的介质层往往会带来易击穿的问题。据报道，CJ Kim等人利用极薄的高介电常数BST介质层成功地将驱动电压降为15V，但介质层击穿问题限制了器件的实际应用。(Hyejin Moon，Sung Kwon Cho and Robin L.Garrell et a1..Low voltage electrowetting-on-dielectric，Journal ofApplied Physics，2002，92(7)：4080-4087)第二种方法目前普遍采用低表面能的材料修饰器件表面，如Teflon和碳氟聚合物等，同时还有采用亚微米到毫米量级的微凸结构来增强表面的疏水性能，降低液滴移动的阻力。据报道，清华大学的周兆英等人利用微米级的微凸结构来增强器件表面的疏水性能，获得了低电压的驱动能力。(专利“一种低电压的微液滴控制器件”，申请号200410057319.4)但是，微凸结构在增强表面疏水性能的同时使得介质层厚度增加，容易抵消降低驱动电压的作用。此外，亚微米和毫米量级的微凸结构加工困难，绝缘性能差，难于实现批量生产。

发明内容

本发明的目的在于提出一种具有深亚微米孔结构的数字微液滴驱动器结构及其制作方法，以实现可批量生产的低电压驱动液滴芯片。本发明的数字微液滴驱动器包括双极板和单极板两种结构。其中双极板结构如图1(a)所示，其下层极板由绝缘衬底1、驱动电极阵列2、介质层3、深亚微米孔结构4和疏水膜层5构成，上层极板包括绝缘基板6、参考电极层7、深亚微米孔结构4和疏水膜层5，上下极板由支撑结构9进行连接。驱动电极2呈阵列状均布于绝缘衬底1上，介质层3覆盖在驱动电极阵列2上，防止驱动电极2和液滴8直接接触产生电解现象。深亚微米孔结构4和疏水膜层5共同组成超疏水膜层，覆盖在介质层3上。工作时，液滴8在上下极板间随电极电压的驱动而发生运动。由于深亚微米孔结构4和疏水膜层5形成超疏水能力，可以大大降低液滴的驱动电压。本微液滴驱动器的单极板结构如图1(b)所示，其结构与双极板结构中的下层极板结构相同。本发明中的深亚微米孔结构4具体结构如图2所示，其孔径在深亚微米量级，孔的形状可以是规则的圆形、方形、多边形也可以是不规则的图形，孔的排布可以是规则的也可以是不规则的。其材料可以是多孔氧化铝、多孔氧化硅等多孔材料，加工工艺可以是阳极氧化、干法刻蚀、湿法腐蚀等。

图3是基于库仑力的液滴传输原理示意图。现以液滴带正电荷为例来说明传输原理，黑色的是接地电极，白色的是高电平电极。初始状态如图3(a)所示，带正电荷的液滴由于库仑力的作用位于接地电极上；电极电压改变后，正电荷在库仑力的作用下集中到液滴左侧，液滴受到水平库仑力的作用，开始向左移动，如图3(b)所示；当液滴移动到图3(c)的位置时，液滴运动方向所受的水平库仑力为零，但是由于惯性的作用，液滴将继续向前移动；在图3(d)中，液滴过冲之后，由于库仑力的作用将静止在接地电极上，从而完成相邻电极间的移动。当重复上述过程，就可以实现液滴的数字化移动。同理，当液滴带负电荷时，其将向高电位电极移动。

本发明的典型单极结构的制作流程如下：

(1)采用普通硅片，清洗，氧化。

(2)溅射金、铂等电极材料，厚度在200nm到1μm之间，光刻出电极图形，采用干法刻蚀或湿法腐蚀出电极阵列。电极为正方形，电极的边长在10μm到2mm之间，电极距在1μm到500μm之间。电极呈规则的阵列排布，阵列的数目为m×n，m和n取值为1到10之间，根据实际需要可进一步的扩展。

(3)在电极阵列上制作一层氮化硅、氧化硅或其他材料的介质层，厚度在100nm到几十微米之间。

(4)在介质层上制作多孔结构层，多孔膜层的厚度在100nm到1μm之间。

(5)在多孔铝膜上制作疏水层，疏水膜层的材料为Teflon、碳氟聚合物或者其他低表面能的疏水材料，疏水膜层的厚度在10nm到500nm之间。

(6)制作引线孔，划片，贴片，打线，实现和控制系统的电连接。

双极结构是在单极结构的基础上制作的，具体请见实施例2。

本发明的优点在于：(1)和光滑表面的疏水膜层相比，深亚微米级的孔结构能够有效的增强疏水膜层的疏水性能，降低液滴在膜层表面移动的阻力，从而降低驱动电压；(2)和亚微米和毫米级的微凸结构相比，能够有效的减小结构的厚度，避免厚度变大带来的驱动电压增加，而且制作方法简单，便于批量制作。

附图说明

图1带深亚微米孔结构的微液滴驱动器示意图，(a)双极板结构，(b)单极板结构。

图2深亚微米孔结构及其排布示意图，(a)圆形，(b)方形，(c)多边形，(d)不规则图形，(e)规则排布，(f)不规则排布。

图3基于库仑力的液滴传输原理示意图，(a)初始状态，(b)液滴向左移动，(c)液滴继续移动，(d)液滴静置在接地电极上。

具体实施方式

实施例1：单极板结构的深亚微米级孔结构微液滴驱动器。

本实施例采用图1(b)所示结构，其中以带一层热氧化的SiO₂的Si片作为基底材料，TiW/Au作为驱动电极，PECVD的SiN薄膜作为介质层，采用Al阳极氧化制备的深亚微米级的孔结构和低表面能的碳氟聚合物复合膜作为疏水膜层。电极为1mm×1mm的正方形，电极间的间距为30μm，电极呈规则排列，每个电极都可以单独控制。芯片直接在空气氛围中进行操作。

具体制作流程如下：

(1)采用厚度为450μm的普通单抛(100)硅片，清洗，氧化1um。

(2)溅射50nm厚的TiW和500nm厚的金，采用正胶光刻出电极图形，采用湿法腐蚀形成电极阵列。每个电极的大小为1mm×1mm，电极间的间距为30μm，电极呈规则的5×2排列。

(3)在电极阵列上采用PECVD淀积一层100nm厚的SiN薄膜作为介质层。

(4)在SiN膜层上溅射厚度为500nm厚的Al膜，Al膜在7％质量分数浓度的磷酸溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为120V。

(5)采用ICP-CVD在多孔铝膜上制备50nm厚的碳氟聚合物。

将完成的芯片通过打线和控制系统实现电连接，将1uL的去离子水精确滴到芯片的驱动电极上，通过单片机对驱动电极施加一定顺序的驱动电压。在驱动电压10V下可实现10Hz的驱动。

实施例2：双极板结构的深亚微米级孔结构微液滴驱动器。

本实施例采用图1(a)所示结构，其下极板的制作工艺和流程和实施例1完全相同。上极板以玻璃(Pyrex7740)为基板，以透明的氧化铟锡(ITO)为参考电极层，参考电极层的厚度在200nm到1μm之间，采用Al阳极氧化制备的深亚微米级的孔结构和低表面能的碳氟聚合物复合膜作为疏水膜层。支撑结构可由光刻胶或者双面胶制作，上下极板通过支撑结构对准后装配起来即可。

上极板及支撑结构的制作流程如下：首先用气相沉积的方法在Pyrex7740玻璃基板上制备500nm厚的ITO层，在ITO层上溅射厚度为500nm厚的Al膜，Al膜在7％质量分数浓度的磷酸溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为120V，采用ICP-CVD在多孔铝膜上制备50nm厚的碳氟聚合物；在制作完成的上极板上旋涂一层SU-8光刻胶，厚度范围为100μm-1mm，通过光刻显影和去胶形成支撑结构，支撑结构也可以用双面胶制作在上极板上，其厚度可以由双面胶的层数来控制。

将待驱动的液滴置于下极板的驱动电极区域，上下极板通过支撑结构对准后装配起来，通过单片机对驱动电极施加一定顺序的驱动电压即可实现驱动。

Claims

1.制作具有深亚微米孔结构的数字微液滴驱动器的方法，其特征在于：

A单极板结构的制作步骤是：

(a)采用普通硅片，清洗，氧化；

(b)溅射金或铂电极材料，光刻出电极图形，采用干法刻蚀或湿法腐蚀出电极阵列，电极为正方形，电极距在1μm到500μm之间，且电极呈规则的阵列排布，阵列的数目为m×n，m和n取值为1到10之间；

(C)在电极阵列上制作一层氮化硅、氧化硅或其他材料的介质层，厚度在100nm到几十微米之间；

(d)在介质层上制作多孔铝膜，多孔铝膜的厚度在100nm到1μm之间；

(e)在多孔铝膜上制作疏水层，疏水膜层的材料为Teflon、碳氟聚合物或者其他低表面能的疏水材料；

(f)制作引线孔，划片，贴片，打线，实现和控制系统的电连接；

B双极板结构的制作步骤是：

1)下层极板的制作同单极结构的制作方法相同；

2)上极板及支撑结构的制作步骤是：

(a)首先用气相沉积的方法在Pyrex7740玻璃基板上制备ITO层；

(b)在ITO层上溅射厚度为500nm厚的Al膜，Al膜在7％质量分数浓度的磷酸溶液中进行阳极氧化，阳极氧化电压为120V；

(C)采用ICP-CVD在多孔铝膜上制备Teflon或碳氟聚合物疏水膜层；

(d)在制作完成的上极板上旋涂一层SU-8光刻胶，通过光刻显影和去胶形成支撑结构；

(e)将待驱动的液滴置于下极板的驱动电极区域，上下极板通过支撑结构对准后装配而成。

2.按权利要求1所述的具有深亚微米孔结构的数字微液滴驱动器的制作方法，其特征在于在单极板结构或双层极板结构的下层极板的制作步骤中：

(1)溅射的金或铂电极材料厚度为200nm-1μm；

(2)腐蚀出正方形的电极阵列的边长为10μm-2mm之间；

(3)疏水膜层厚度介于10nm-500nm之间。

3.按权利要求1所述的具有深亚微米孔结构的数字微液滴驱动器的制作方法，其特征在于所述的支撑结构用双面胶制作在上层极板上，由双面胶的层数控制厚度。

4.按权利要求1所述的具有深亚微米孔结构的数字微液滴驱动器的制作方法，其特征在于所述的ITO层是作为参考电极层，其厚度在200nm-1μm之间。

5.由权利要求1-4中任一项，所述的方法制作的具有深亚微米孔结构的数字微液滴驱动器，其特征在于：所述的双极板的结构的下层极板由普通硅片经清洗氧化后形成的绝缘衬底(1)、电极阵列(2)、介质层(3)、由多孔铝膜形成的深亚微米孔结构(4)和疏水膜层(5)构成，上层极板包括由Pyrex7740玻璃基板构成的绝缘基板(6)、由ITO层构成的参考电极层(7)、由多孔铝膜形成的深亚微米孔结构(4)和疏水膜层(5)，上层极板和下层极板由支撑结构(9)进行连接；驱动电极(2)呈阵列状均布于绝缘衬底(1)上，介质层(3)覆盖在电极阵列(2)上，由多孔铝膜形成的深亚微米孔结构(4)和疏水膜层(5)组成超疏水膜层，覆盖在介质层(3)上。

6.按权利要求5所述的数字微液滴驱动器，其特征在于所述深亚微米孔结构的孔形状为圆形、方形、多边形或不规则的图形。

7.按权利要求5所述的数字微液滴驱动器，其特征在于所述的深亚微米孔的孔的排布为规则排布或不规则排布。