CN101555437B - 一种萃取生产小油桐籽油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种萃取生产小油桐籽油的方法：取小油桐籽，去壳，粉碎，用乙酸甲酯萃取，蒸馏萃取液，馏余物经过滤即得小油桐籽油。小油桐籽油主要用于生产生物柴油，生物柴油的成分为脂肪酸甲酯，与现有技术相比，本发明采用乙酸甲酯作为萃取剂来萃取小油桐籽油，萃取剂与生物柴油属同一类物质，少量残留的萃取剂(乙酸甲酯)对生物柴油的品质没有负面影响。并且，乙酸甲酯萃取小油桐籽油的萃取率高、生产成本低，在四次循环萃取后，小油桐籽油的萃取率可达到99.5％以上，并且本发明方法所生产的小油桐籽油的酸值在3mg KOH/g以下，磷脂含量一般在0.1％以下，水含量也小于300ppm，特别适合化学法生产生物柴油工艺。
Description
技术领域
本发明涉及小油桐籽油技术领域，特别是涉及一种萃取生产小油桐籽油的方法。
背景技术
随着化石能源供需矛盾日趋突出，世界各国生物柴油的发展正如火如荼，但生物柴油的发展，除了技术原因之外，更多的是受到原料供应不足、质量较差等因素的影响。
现在，生物柴油的生产，工艺技术较多，但这些技术对原料的要求都比较高，尤其是原料油中的脂肪酸不能太高。除了超临界工艺外，其它工艺都需对原料中的脂肪酸处理或转化后才能用于生产生物柴油。但超临界工艺目前大部分国家也都是处于实验室阶段，大规模生产的还很少，且设备制作费用昂贵惊人，最终成本很高而难以普及，因而目前世界上绝大部分国家生产生物柴油仍以化学法为主。化学法工艺普遍对原料油的要求较高，尤其是原料油中的脂肪酸，一般要求酸值低于5mgKOH/g以下，高于此值，反应时容易进行皂化反应，产生大量的皂化物，使产品难以分离，影响产品质量，增大生产费用。如专利号200510200025.7、名称为“快速制备生物柴油的方法”的发明专利，酸值较大，非常容易产生皂化物，生成的产品需水洗或吸附脱皂后才能达到质量要求。使用液体碱催化剂时，都容易产生皂化物，使产品难以分离。使用碱固体催化剂时(如授权专利：一种利用固体碱制备生物柴油的工艺，专利号ZL 200510012194.8。未授权专利：固体磁性催化剂制备生物柴油的生产技术，申请号：200510082922.2等)，则皂化物会堵塞固体催化剂而使催化剂失效。使用脂肪酶作催化剂时，酸值太高时仍会使酶失活，且现在以酶作催化剂在实际生产中成本仍然很高，基本没有进行工业化。因此，目前要大规模、工业化生产生物柴油，最有效、成本最低的办法是提高原料油品质，采用化学法仍然是最佳的选择。
小油桐又名麻风树、小桐子、膏桐等，拉丁文叫Jatropha，小油桐系大戟科灌木，为热带和亚热带植物。小油桐的种籽含油率很高，不含果壳的小油桐籽的含油率为55％左右；小油桐籽油的化学分析结果为酸值38.2，皂化值195.0，碘值101.7，粘度(31℃，cp)40.4，酰胺4.2％，硬脂酸6.9％，油酸43.1％，亚油酸34.3％，其它脂肪酸1.4％，向小油桐籽提取的油中加入甲醇和催化剂进行酯化精炼处理，可以得到甲酯(即生物柴油)和粗甘油。
获取小油桐籽油的方法目前主要有压榨法和萃取法两种方法。压榨法是传统生产油脂的最常用方法，在压榨过程中会产生高温而使部分油脂分解为脂肪酸，从而导致油的酸值升高，需碱炼后才适合生产生物柴油，但碱炼损失较大、成本也会大幅升高。萃取法主要有以下两种：1、超临界CO2萃取法；2、有机溶剂萃取法。超临界CO2萃取法由于生产时压力太大，且设备昂贵，并不普及，生产成本也高；有机溶剂萃取法是目前应用最多、最成熟的方法，随着溶剂的不同具有不同特点，目前主要有6号溶剂油、正己烷、石油醚、乙醚等作为萃取剂，这些萃取剂一般都是都是石油产品，存在着易挥发、安全性低、价格贵等特点，其残留物对生物柴油有一定影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种萃取生产小油桐籽油的方法，该方法的萃取率高、成本低、残留物对生物柴油无影响，并且所得小油桐籽油的酸值在3mgKOH/g以下。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
本发明萃取生产小油桐籽油的方法：取小油桐籽，去壳，粉碎，用乙酸甲酯萃取，蒸馏萃取液，馏余物经过滤即得小油桐籽油。
进一步的，上述方法为：取小油桐籽，去壳，粉碎，用乙酸甲酯萃取四次，第四次萃取液用作下次生产的第一次萃取剂，合并前三次萃取液，过滤，滤液蒸馏回收乙酸甲酯，馏余物经二级过滤后即得小油桐籽油。
最佳的，前述萃取生产小油桐籽油的方法为：取小油桐籽，去壳，粉碎至50～100目，加入小油桐籽重量1～2倍的乙酸甲酯在室温～60℃条件下于密闭的萃取罐中循环喷淋萃取四次，每次1～2小时，第四次萃取液用作下次生产的第一次萃取剂，合并前三次萃取液，过滤，滤液于60～80℃蒸馏回收乙酸甲酯，馏余物经二级过滤后即得小油桐籽油。
生物柴油的成分为脂肪酸甲酯，与现有技术相比，本发明采用乙酸甲酯作为萃取剂，与生物柴油成份属同一类物质，少量的残留萃取剂(乙酸甲酯)对生物柴油的品质不产生负面影响。与现有的石油产品萃取剂相比，乙酸甲酯萃取小油桐籽油的萃取率高、生产成本低，易于获得。在四次循环萃取后，小油桐籽油的萃取率可达到99.5％以上，并且本发明方法所生产的小油桐籽油的酸值在3mgKOH/g以下，磷脂含量一般在0.1％以下，水含量也小于300ppm，油品质量非常高，特别适合化学法生产生物柴油工艺。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明方法作进一步说明。
实施例1：(1)取1吨申请人自己种植的小油桐种籽，筛选去除枝条、霉变种籽、泥土、石子等杂物，送入剥壳机剥去外壳，取去壳后的籽仁粉碎至50～100目；
(2)将粉碎后的籽仁粉末加入萃取罐中，加入2吨乙酸甲酯，逐步升温至45～55℃，常压下浸泡，并用隔膜泵从萃取罐底部将萃取液循环至罐顶部喷淋而下，循环90min，放出萃取液备用；再次加入2吨乙甲酸酯，同上述操作循环萃取；第三次加入2吨乙甲酸酯，同上述操作循环萃取。合并这三次萃取液备用。第四次加入1吨乙酸甲酯，循环萃取60min，将此次萃取液作为下次生产的第一次萃取剂用。
(3)将合并的前三次萃取液粗过滤，得较为干净的滤液。滤渣另作它用。
(4)将过滤后的滤液泵入蒸馏罐中，逐步升温至60～80℃，蒸馏回收乙酸甲酯。
(5)将馏余物经一次过滤后，再进行第二次精滤，得446kg小油桐籽油。
表1本批次萃取油脂与压榨法油脂质量对比表
| 指标 | 本批次油脂 | 压榨法油脂 |
| 酸值(mgKOH/g) | 1.6 | 7.31 |
| 磷脂(％) | 0.026 | 0.88 |
| 水(ppm) | 130.5 | 700 |
实施例2：
(1)取2吨市场收购的小油桐种籽，筛选去除枝条、霉变种籽、泥土石子等杂物，送入剥壳机剥去外壳，取去壳后的种仁粉碎至50～100目；
(2)将粉碎后籽仁粉末加入萃取罐中，加入3吨乙酸甲酯，逐步升温至30～50℃，常压下浸泡，并用隔膜泵从萃取罐底部将萃取液循环至罐顶部喷淋而下，循环110min。放出萃取液备用，再次加入3吨乙甲酸酯，照此步循环萃取。第三次加入3吨乙甲酸酯，照此步循环萃取。合并这三次萃取液备用，进入下道工序。第四次加入2吨乙酸甲酯，循环萃取80min，将此次萃取液作为下次生产的第一次萃取剂用。
(3)将合并的前三次萃取液粗过滤，得较为干净的过滤液。滤渣另作他用。
(4)将过滤后的滤液泵入蒸馏罐中，逐步升温至60～90℃，蒸馏回收乙酸甲酯。
(5)、将剩余油脂经一次过滤后，再进行第二次精滤，得810kg小油桐籽成品油。
表2本批次萃取油脂与压榨法油脂质量对比表
| 指标 | 本批次油脂 | 压榨法油脂 |
| 酸值(mgKOH/g) | 2.1 | 16.68 |
| 磷脂(％) | 0.032 | 1.3 |
| 水(ppm) | 180.1 | 1800 |
实施例3：
(1)取5吨云南永仁县收购的小油桐种籽，筛选去除枝条、霉变种籽、泥土石子等杂物，送入剥壳机剥去外壳，取去壳后的种仁粉碎至50～100目；
(2)、将粉碎后籽仁粉末加入萃取罐中，加入8吨乙酸甲酯，逐步升温至5℃，常压下浸泡，并用隔膜泵从萃取罐底部将萃取液循环至罐顶部喷淋而下，循环120min。放出萃取液备用，再次加入8吨乙甲酸酯，照此步循环萃取。第三次加入8吨乙甲酸酯，照此步循环萃取。合并这三次萃取液备用，进入下道工序。第四次加入5吨乙酸甲酯，循环萃取100min，将此次萃取液作为下次生产的第一次萃取剂用。
(3)将合并的前三次萃取液粗过滤，得较为干净的过滤液。滤渣另作他用。
(4)将过滤后的滤液泵入蒸馏罐中，逐步升温至60～100℃蒸馏回收乙酸甲酯。
(5)将剩余油脂经一次过滤后，再进行第二次精滤，得1750kg小油桐籽成品油。
表3本批次萃取油脂与压榨法油脂质量对比表
| 指标 | 本批次油脂 | 压榨法油脂 |
| 酸值(mgKOH/g) | 3.0 | 10.45 |
| 磷脂(％) | 0.076 | 0.68 |
| 水(ppm) | 133.5 | 1530 |
实施例4：
(1)取3吨册亨县巧马镇野生小油桐种籽，筛选去除枝条、霉变种籽、泥土石子等杂物，送入剥壳机剥去外壳，取去壳后的种仁粉碎至50～100目；
(2)将粉碎后籽仁粉末加入萃取罐中，加入4吨乙酸甲酯，于室温、常压下浸泡，并用隔膜泵从萃取罐底部将萃取液循环至罐顶部喷淋而下，循环120min。放出萃取液备用，再次加入4吨乙甲酸酯，照此步循环萃取。第三次加入4吨乙甲酸酯，照此步循环萃取。合并这三次萃取液备用，进入下道工序。第四次加入3吨乙酸甲酯，循环萃取120min，将此次萃取液作为下次生产的第一次萃取剂用。
(3)将合并的前三次萃取液粗过滤，得较为干净的过滤液。滤渣另作他用。
(4)将过滤后的滤液泵入蒸馏罐中，逐步升温至60～80℃蒸馏回收乙酸甲酯。
(5)将剩余油脂经一次过滤后，再进行第二次精滤，得750kg小油桐籽成品油。
表4本批次萃取油脂与压榨法油脂质量对比表
| 指标 | 本批次油脂 | 压榨法油脂 |
| 酸值(mgKOH/g) | 1.2 | 15.38 |
| 磷脂(％) | 0.025 | 1.15 |
| 水(ppm) | 103.5 | 1300 |
Claims (1)
1.一种萃取生产小油桐籽油的方法，其特征在于：取小油桐籽，去壳，粉碎至50～100目，加入小油桐籽重量1～2倍的乙酸甲酯在室温～60℃条件下于密闭的萃取罐中循环喷淋萃取四次，每次1～2小时，第四次萃取液用作下次生产的第一次萃取剂，合并前三次萃取液，过滤，滤液于60～80℃蒸馏回收乙酸甲酯，馏余物经二级过滤后即得小油桐籽油。
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