CN101555178A - 一种肥料防结块剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肥料防结块剂，其组分包括(质量百分比)：十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐5～20％，含碳原子数为6～40的伯胺盐或仲胺盐9～30％，磷脂油10～50％，脂肪酸酯10～40％，脂肪酸5～30％，石蜡1～20％，各组分之和为100％。该肥料防结块剂与肥料混合，即可在肥料颗粒的表面形成比已有肥料防结块剂防潮防水能力更强的薄膜，能更有效地阻止复合肥颗粒在存放期间互相粘连结团，同时阻止环境湿气的侵入，并具有很强的抑制肥料晶体生长的能力，使肥料在存放期间长时间保持松散而且效果得到相当高的提升，从而保证肥料的品质。本发明还公开了一种上述肥料防结块剂的制备方法和应用。
Description
技术领域
本发明涉及肥料防结块处理技术领域，尤其是一种肥料防结块剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前，肥料的防结块处理在国内外都很普遍。如碳酸氢铵的防结块剂有对甲苯磺酸钠、十五烷基磺酰氯、十二烷基苯磺酸铵等，也有选用烷基苯磺酸或其盐类与硬脂酸、煤油、水等互配。有的肥料防结块剂由脂肪胺、磷酸酯的胺盐或烷基芳基磺酸的胺盐与一种具有亲水性能的醇或胺与羧酸或酸酐的反应物组成。也有用含14～22个碳原子的伯胺或仲胺与脂肪酸盐的化合物与蜡或矿物油复配而成。也有用脂肪胺、脂肪醇、脂肪酸涂于肥料表面。如硝酸钾防结块剂选用烷基苯磺酸和脂肪醇聚氧乙烯醚复配。
归纳起来复合肥防结块剂主要组成有：表面活性剂型如阴离子表面活性剂(主要包括烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、a-烯烃磺酸盐等)、阳离子表面活性剂(主要为季铵盐类表面活性剂)、非离子表面活性剂(主要包括聚氧乙烯脂肪醇、聚氧乙烯烷基酚、聚氧乙烯脂肪酰胺、PO-EO嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯丙三醇、聚氧乙烯脂肪酸、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯)、两性表面活性剂等；高分子均聚物如仲烷基硫酸铵、烷基磺酰氯、脲醛树脂及其衍生物(如聚丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇乙酸酯)等；高分子-表面活性剂混和体系是复合肥防结块剂中较优良的一种，一般高分子物质采用聚醋酸乙烯酯，表面活性剂一般采用十二烷基硫酸钠(SBS)、丁基奈磺酸钠(BNS)、十二烷基苯磺酸钠(ABS)、油酸等。
由上述各类物质复配而成的肥料防结块剂在大多数复合肥上都有一定的防结块效果。但是，大多数肥料防结块剂的防结块效果都未能达到用户对肥料的质量包括松散性等的更高要求，很难真正解决复合肥料在长期存放过程中的结块问题，肥料质量也不可避免的受到影响。
发明内容
本发明的主要目的是针对上述现有技术的不足，提供一种新的肥料防结块剂，筛选新的适用于肥料防结块处理的原料组分，以获得更好的防结块效果，使复合肥料在长期存放过程中仍保持理想的松散性，从而保证肥料的质量。
本发明的另一个目的是提供一种上述肥料防结块剂的制备方法及其在肥料防结块处理中的应用。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种肥料防结块剂，其组分主要包括：十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐、含碳原子6～40的伯胺盐或仲胺盐(指含碳原子6～40的伯胺或仲胺与酸中和形成的胺盐)、磷脂油、脂肪酸酯、脂肪酸、石蜡，各组分的质量百分比组成如下：
十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐：5～20％，
含碳原子数为6～40的伯胺盐或仲胺盐：9～30％，
磷脂油：10～50％，
脂肪酸酯：10～40％，
脂肪酸：5～30％，
石蜡：1～20％，
以上各组分之和为100％。
上述各组分的质量百分比可进一步优选如下：
十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐：10～15％，
含碳原子数为6～40的伯胺盐或仲胺盐：10～20％，
磷脂油：20～30％，
脂肪酸酯：20～30％，
脂肪酸：10～20％，
石蜡：8～15％，
以上各组分之和为100％。
其中，十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐，可优选自碱金属盐、铵盐。
含碳原子数为6～40的伯胺盐或仲胺盐，可优选自含碳原子数为20～40的伯胺盐或仲胺盐。
脂肪酸酯，可优选自脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯、脂肪酸丙酯、脂肪酸丁酯。
上述肥料防结块剂可采用包括下述主要步骤的方法制备：
(1)、融化：取所述比例的磷脂油和脂肪酸酯，加入到带有搅拌装置的反应釜中，蒸汽加热至60～70℃，搅拌过程中加入所述比例的的伯胺盐或仲胺盐，使之充分融化，得融化后的混合物1；
(2)、融合：继续加热上述融化后的混合物1至80℃～90℃，将所述比例的十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐加入其中，待混匀后再依次加入所述比例的脂肪酸和石蜡，在80℃～90℃保温搅拌30min～60min，得融合后的混合物2；
(3)、切片、包装：将上述融合后的混合物2输入切片机，温度降至15℃～30℃后进行切片包装，即得。
上述肥料防结块剂的应用，将其用于肥料的防结块处理。
应用时，将所述的肥料防结块剂与肥料混合即可，肥料防结块剂的用量为0.8～3kg/吨肥料。混合方式可优选为：将所述的肥料防结块剂加热使熔化，采用高压喷雾方式使之与肥料混合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明肥料防结块剂中，采用了表面活性剂十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐，同时加入适当比例的伯胺盐或仲胺盐、磷脂油等组分，将此肥料防结块剂与肥料混合，即可在肥料颗粒的表面形成比已有肥料防结块剂防潮防水能力更强的薄膜，能更有效地阻止复合肥颗粒在存放期间互相粘连结团，同时阻止环境湿气的侵入，并具有很强的抑制肥料晶体生长的能力，使肥料在存放期间长时间保持松散而且效果得到相当高的提升，从而保证肥料的品质。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
各实施例中，均采用下述检测方法计算肥料的结块率：
将各实施例的肥料防结块剂按一定添加量喷涂于试验肥料表面上，在2MPa的压力下成型为Φ50×70mm的圆柱体，然后在此压力下置于80％相对湿度、温度60℃的试验箱中12h；再在此压力下置于相对湿度60％、温度40℃的环境中12h，如此循环五次，再在室温放置24h，得试样；然后将此试样从1m高处自由落体到地面平台上，再用工业筛网(孔径5mm)将试样筛分1min称取筛余物，按下述公式计算结块率：
结块率(％)＝筛余物/试样重×100％。
实施例1
本实施例为含有下述组分(质量百分比)的肥料防结块剂：
十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钠：5％，
双十八烷基伯胺盐酸盐：30％，
磷脂油：20％，
脂肪酸甲酯：30％，
硬脂酸：10％，
石蜡：5％。
该肥料防结块剂的制备方法：
首先按照上述配比分别准确称量各组分，再按照下述步骤制备：
(1)、取磷脂油、脂肪酸甲酯加入到带有搅拌装置的反应釜中，蒸汽加热至70℃，搅拌过程中将双十八烷基伯胺盐酸盐加入，使之充分融化，得融化后的混合物1；
(2)、加热上述融化后的混合物1至80℃，将十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钠加入其中，待混匀后依次加入硬脂酸、石蜡，保温搅拌60min，得融合后的混合物2。
(3)、将上述融合后的混和物输入切片机，温度降至15℃后进行切片包装，即得。
参比例a-d：
参比实施例1中肥料防结块剂的各组分，未添加十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钠的肥料防结块剂组成为：
分别以十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、a-烯烃磺酸钠、聚氧乙烯脂肪醇等质量的替代十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钠，其余各组分及用量均相同、且生产工艺相同，分别得参比例a-d。
分别将上述各肥料防结块剂加热使熔化，采用高压喷雾方式使之与肥料混合均匀，肥料为经过筛分选择等预处理的复合肥(N-P-K 15-15-15)，肥料防结块剂的添加量为1.5kg肥料防结块剂/T(吨)复合肥。
对未加肥料防结块剂的上述复合肥(空白试样，简称空白，下同)、添加实施例1肥料防结块剂的复合肥(实例1样品，简称实施例1)、添加参比例a-d肥料防结块剂的复合肥(参比例a-d样品，分别简称参比例a-d)按照前述方法进行防结块效果检测，计算其结块率，所得数据如下述表1所示。
表1实施例1及其参比例的防结块效果
| 空白 | 实施例1 | 参比例a | 参比例b | 参比例c | 参比例d | |
| 结块率(％) | 96.8 | 2.8 | 20 | 23.2 | 28.4 | 32.3 |
实施例2
本实施例为含有下述组分(质量百分比)的肥料防结块剂：
十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸铵：10％，
十八伯胺丁二酸盐：9％，
磷脂油：50％，
脂肪酸乙酯：10％，
油酸：20％，
石蜡：1％。
该肥料防结块剂的制备方法：
首先按照上述配比分别准确称量各组分，再按照下述步骤制备：
(1)、取磷脂油、脂肪酸乙酯加入到带有搅拌装置的反应釜中，蒸汽加热至60℃，搅拌过程中将十八伯胺甲酸盐加入，使之充分融化，得融化后的混合物1；
(2)、加热上述融化后的混合物1至90℃左右，将十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸铵加入其中，待混匀后依次加入硬脂酸、石蜡，保温搅拌30min，得融合后的混合物2；
(3)、将上述融合后的混和物输入切片机，温度降至30℃后进行切片包装，即得。
参比例e-h：
参比实施例2中肥料防结块剂的各组分，未添加十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸铵的肥料防结块剂组成为：
分别以丁基奈磺酸钠、十五烷基磺酰氯、聚乙二醇6000、十二烷基二甲基苄基氯化铵等质量的替代十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸铵，其余各组分及用量均相同、且生产工艺相同，分别得参比例e-h。
分别将上述各肥料防结块剂加热使熔化，采用高压喷雾方式使之与肥料混合均匀，肥料为经过筛分选择等预处理的复合肥(N-P-K 25-15-10)，肥料防结块剂的添加量为2kg肥料防结块剂/T复合肥。
对未加肥料防结块剂的上述复合肥(空白试样)、添加实施例2肥料防结块剂的复合肥(实例2样品，简称实施例2)、添加参比例e-h肥料防结块剂的复合肥(参比例e-h样品，分别简称参比例e-h)按照前述方法进行防结块效果检测，计算其结块率，所得数据如下述表2所示。
表2实施例2及其参比例的防结块效果
| 空白 | 实施例2 | 参比例e | 参比例f | 参比例g | 参比例h | |
| 结块率(％) | 98.1 | 3.6 | 34 | 37 | 35.5 | 37.8 |
实施例3
本实施例为含有下述组分(质量百分比)的肥料防结块剂：
十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钾：15％，
己二胺醋酸盐：10％，
磷脂油：10％，
脂肪酸甲酯：27％，
硬脂酸：30％，
石蜡：8％。
制备方法同上述实施例1。
参比例i-l：
参比实施例3中肥料防结块剂的各组分，未添加十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钾的肥料防结块剂组成为：
分别以十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚醋酸乙烯酯、聚丙二醇乙酸酯等质量的替代十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钾，其余各组分及用量均相同、且生产工艺相同，分别得参比例i-l。
分别将上述各肥料防结块剂加热使熔化，采用高压喷雾方式使之与肥料混合均匀，肥料为经过筛分选择等预处理的复合肥(N-P-K 15-25-10)，肥料防结块剂的添加量为2kg肥料防结块剂/T复合肥。
对未加肥料防结块剂的上述复合肥(空白试样)、添加实施例3肥料防结块剂的复合肥(实例3样品，简称实施例3)、添加参比例i-l肥料防结块剂的复合肥(参比例i-l样品，简称参比例i-l)按照前述方法进行防结块效果检测，计算其结块率，所得数据如下述表3所示。
表3实施例3及其参比例的防结块效果
| 空白 | 实施例3 | 参比例i | 参比例j | 参比例k | 参比例l | |
| 结块率(％) | 96.1 | 3.3 | 38 | 35.6 | 37.3 | 39.2 |
实施例4
本实施例为含有下述组分(质量百分比)的肥料防结块剂：
十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钠：20％，
对甲苯二胺醋酸盐：20％，
磷脂油：20％，
脂肪酸乙酯：20％，
油酸：5％
石蜡：15％。
制备方法同实施例1。
参比例m-p：
参比实施例4中肥料防结块剂的各组分，未添加十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钾的肥料防结块剂组成为：
分别以聚乙二醇20000、十二烷基苯磺酸钠、司盘-40、吐温-80等质量的替代十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钠，其余各组分及用量均相同、且生产工艺相同，分别得参比例m-p。
分别将上述各肥料防结块剂与经过筛分选择等预处理的复合肥(N-P-K 20-10-10)混合均匀，添加量为2kg肥料防结块剂/T复合(混)肥。
对未加肥料防结块剂的上述复合肥(空白试样)、添加实施例4肥料防结块剂的复合肥(实例4样品，简称实施例4)、添加参比例m-p肥料防结块剂的复合肥(参比例m-p样品，简称参比例m-p)按照前述方法进行防结块效果检测，计算其结块率，所得数据如下述表4所示。
表4实施例4及其参比例的防结块效果
| 空白 | 实施例4 | 参比例m | 参比例n | 参比例o | 参比例p | |
| 结块率(％) | 95.6 | 3.1 | 36.5 | 41.6 | 37.8 | 39.3 |
实施例5
本实施例为含有下述组分(质量百分比)的肥料防结块剂：
十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钠：7％，
对甲苯二胺苯甲酸盐：15％，
磷脂油：10％，
脂肪酸丙酯：40％，
月桂酸：8％
石蜡：20％。
制备方法同实施例2。
参比例q-t：
参比实施例5中肥料防结块剂的各组分，未添加十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钾的肥料防结块剂组成为：
分别以碳9树脂、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、蓖麻酸丁酯硫酸三乙醇胺、蓖麻油磺酸钠等质量的替代十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钠，其余各组分及用量均相同、且生产工艺相同，分别得参比例q-t。
分别将上述各肥料防结块剂与经过筛分选择等预处理的复合肥(N-P-K 10-25-8)混合均匀，添加量为1.8kg肥料防结块剂/T复合(混)肥。
对未加肥料防结块剂的上述复合肥(空白试样)、添加实施例5肥料防结块剂的复合肥(实例5样品，简称实施例5)、添加参比例q-t肥料防结块剂的复合肥(参比例q-t样品，简称参比例q-t)按照前述方法进行防结块效果检测，计算其结块率，所得数据如下述表5所示。
表5实施例5及其参比例的防结块效果
| 空白 | 实施例4 | 参比例q | 参比例r | 参比例s | 参比例t | |
| 结块率(％) | 87.3 | 4.5 | 46.5 | 37.6 | 43.8 | 29.3 |
实施例6
本实施例为含有下述组分(按质量百分比)的肥料防结块剂：
十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钠：12％，
双二十烷基胺醋酸盐：13％，
磷脂油：30％，
脂肪酸丁酯：18％，
棕榈酸：14％
石蜡：13％。
制备方法同实施例2。
参比例u-x：
参比实施例6中肥料防结块剂的各组分，未添加十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钾的肥料防结块剂组成为：
分别以甲基丙烯酸甲酯、硬脂酸三乙醇酰胺、聚乙烯蜡、N，N-二甲基甲酰胺等质量的替代十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸钠，其余各组分及用量均相同、且生产工艺相同，分别得参比例u-x。
分别将上述各肥料防结块剂与经过筛分选择等预处理的复合肥(N-P-K 12-25-15)混合均匀，添加量为3kg肥料防结块剂/T复合(混)肥。
对未加肥料防结块剂的上述复合肥(空白试样)、添加实施例6肥料防结块剂的复合肥(实例6样品，简称实施例6)、添加参比例u-x肥料防结块剂的复合肥(参比例u-x样品，简称参比例u-x)按照前述方法进行防结块效果检测，计算其结块率，所得数据如下述表6所示。
表6实施例6及其参比例的防结块效果
| 空白 | 实施例6 | 参比例u | 参比例v | 参比例w | 参比例x | |
| 结块率(％) | 93.8 | 7.6 | 46.3 | 37.8 | 42.4 | 46.7 |
Claims (9)
1.一种肥料防结块剂，其组分包括：十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐、含碳原子数为6～40的伯胺盐或仲胺盐、磷脂油、脂肪酸酯、脂肪酸、石蜡，各组分的质量百分比组成如下：
十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐：5～20％，
含碳原子数为6～40的伯胺盐或仲胺盐：9～30％，
磷脂油：10～50％，
脂肪酸酯：10～40％，
脂肪酸：5～30％，
石蜡：1～20％，
以上各组分之和为100％。
2.根据权利要求1所述的肥料防结块剂，其特征在于：
所述的各组分的质量百分比为：
十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐：10～15％，
含碳原子数为6～40的伯胺盐或仲胺盐：10～20％，
磷脂油：20～30％，
脂肪酸酯：20～30％，
脂肪酸：10～20％，
石蜡：8～15％，
以上各组分之和为100％。
3.根据权利要求1或2所述的肥料防结块剂，其特征在于：
所述的十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐，选自碱金属盐、铵盐。
4.根据权利要求1或2所述的肥料防结块剂，其特征在于：
所述的伯胺盐或仲胺盐，选自含碳原子数为20～40的伯胺盐或仲胺盐。
5.根据权利要求1或2所述的肥料防结块剂，其特征在于：所述的脂肪酸酯，选自脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯、脂肪酸丙酯、脂肪酸丁酯。
6.权利要求1或2所述的肥料防结块剂的制备方法，其特征在于，包括下述主要步骤：
(1)、融化：取所述比例的磷脂油和脂肪酸酯，加入到带有搅拌装置的反应釜中，蒸汽加热至60～70℃，搅拌过程中加入所述比例的伯胺盐或仲胺盐，使之充分融化，得融化后的混合物1；
(2)、融合：继续加热上述融化后的混合物1至80℃～90℃，将所述比例的十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐加入其中，待混匀后再依次加入所述比例的脂肪酸和石蜡，在80℃～90℃保温搅拌30min～60min，得融合后的混合物2；
(3)、切片、包装：将上述融合后的混合物2输入切片机，温度降至15℃～30℃后进行切片包装，即得。
7.权利要求1或2所述的肥料防结块剂的应用，其特征在于：将所述的肥料防结块剂用于肥料的防结块处理。
8.根据权利要求7所述的肥料防结块剂的应用，其特征在于：将所述的肥料防结块剂与肥料混合即可，肥料防结块剂的用量为0.8～3kg/吨肥料。
9.根据权利要求8所述的肥料防结块剂的应用，其特征在于：将所述的肥料防结块剂与肥料混合时，采用下述混合方式：
将所述的肥料防结块剂加热使熔化，采用高压喷雾方式使之与肥料混合。
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