CN101552065B - 氮化硼纳米管晶界相添加制备高强韧性磁体方法 - Google Patents

氮化硼纳米管晶界相添加制备高强韧性磁体方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化硼纳米管晶界相添加制备高强韧性磁体方法。其步骤为：1)主相合金采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金，晶界相合金采用快淬工艺制成快淬带；2)将主相合金和晶界相合金分别制粉；3)将氮化硼纳米管添加到晶界相合金粉末中；4)混合后的主相合金和晶界相合金粉末在磁场中压制成型；5)在高真空烧结炉内制成烧结磁体。本发明制得的烧结钕铁硼强韧性高，可以用于大规模批量生产，通过本发明可以制备出高强韧性的烧结钕铁硼。

Description

氮化硼纳米管晶界相添加制备高强韧性磁体方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硼纳米管晶界相添加制备高强韧性磁体方法。
背景技术
稀土钕铁硼系永磁材料是当今和今后相当长一段时间内最重要的永磁材料，它的出现开辟了稀土永磁领域的新开端。NdFeB永磁材料自诞生以来，由于其价格低廉、资源丰富受到广泛关注。近年来在烧结NdFeB磁体生产中出现的一些新的工艺技术，使磁体的性能不断得到提高。它不仅具有高磁能积、高性价比等优异特性，而且容易加工成各种尺寸。现已广泛应用于航空、航天、微波通讯技术、电子、电声、汽车工业、石油化工、磁分离技术、仪器仪表、磁医疗技术及其他需用永久磁场的装置和设备中，特别适用于研制高性能、小型化、轻型化的各种换代产品。
Nd-Fe-B材料的主要技术性能指标是剩磁Br、矫顽力Hc(内禀矫顽力Hcj和磁感矫顽力Hcb)、磁能积(BH)max和居里温度Tc。永磁材料的研究者和生产者的主要任务就是最大限度地挖掘材料的潜力，提高永磁材料的Br、Hc、(BH)max和Tc。但随着磁体磁性能的不断提高，NdFeB的脆性问题逐渐暴露出来，从发展趋势看，NdFeB永磁材料的使用范围将不断扩大，其服役条件将越来越苛刻，对它的强韧性提出了更高的要求。其一，强韧性差使稀土永磁体在加工过程中容易开裂、掉渣。这大大降低了磁体的成品率和加工精度，提高了磁体的加工成本，同时也限制了磁体在高精度仪器仪表行业的应用。其二，由于稀土永磁材料的强韧性差，抗震、抗冲击能力相应也较差，使得材料在对抗震、抗冲击力要求较高的场合的应用也受到限制，如航空仪表和高速电机等领域，如汽车用电机转速将超过10千转/分。因此，如何提高稀土永磁材料的强韧性已成为重要的研究课题。
NdFeB磁体的烧结过程是液相参与烧结，其富Nd液相对磁体的致密化和磁硬化起着重要作用。在烧结NdFeB的显微结构中，富Nd相主要呈薄层状沿晶界分布，而此种晶界富Nd相的硬度仅有262Hv，远低于基体的硬度，所以NdFeB磁体的断裂是以沿晶断裂方式进行，强韧性很差。
文献(专利申请号：200510049962.7)，本实验室提出了晶界相中添加纳米氧化物提高矫顽力的方法，其制备方法和原理是将纳米氧化物改性的非磁性晶界相，均匀分散于主相Nd2Fe14B晶粒界面，改善显微结构，提高磁体矫顽力。
本发明是利用氮化硼纳米管的高强度提高磁体强韧性，工作原理是由于氮化硼纳米管熔点很高，长度为0.1-50μm，在烧结晶粒长大过程中，纳米管部分浸入晶粒内，部分在晶界处，这样在磁体沿晶界断裂经过氮化硼纳米管时，深入晶粒中的纳米管阻止了裂纹沿晶界继续扩散，而转入到强度很高的晶粒内，这样可大幅提高磁体的强韧性，与文献(专利申请号：200510049962.7)工作原理不同。因此开发了氮化硼纳米管晶界相添加制备高强韧性磁体方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化硼纳米管晶界相添加制备高强韧性磁体方法。
它的步骤为：
1)主相合金采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金，通过氢爆法或者破碎机将主相合金破碎，破碎后经气流磨磨料，制得平均颗粒直径为2-10μm的主相合金粉末；
2)晶界相合金采用快淬工艺制成快淬带，通过破碎机将晶界相合金破碎，破碎后经气流磨磨料，制得平均颗粒直径为2-10μm的晶界相合金粉末；
3)在100重量份的晶界相合金粉末中加入5-50重量份的氮化硼纳米管、1-10重量份的抗氧化剂，在混料机中均匀混和得到氮化硼纳米管改性的晶界相合金粉末；
4)将氮化硼纳米管改性的晶界相合金粉末与主相合金粉末、汽油在混料机中均匀混合成混合粉末，其中氮化硼纳米管改性的晶界相合金粉末重量占总重量的1-20％，汽油占总重量的0.5-5％；
5)混合粉末在1.2-2.0T的磁场中压制成型坯件；
6)将型坯件放入高真空烧结炉内，在1050-1125℃烧结2-4h，再经过500-650℃热处理回火2-4h，制得烧结磁体。
所述的主相合金以原子百分比计，其成分为NdaFe100-a-b-cBbMc，其中11≤a≤16，5.4≤b≤6.6，0≤c≤6，M为Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu元素中一种或几种。晶界相合金以原子百分比计，其成分为NddFe100-d-e-fBeRf，其中13.5≤d≤30，4≤e≤7，0≤f≤15，R为Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、C、Al、Cu、Si元素中一种或几种。氮化硼纳米管直径为5-100nm，长度0.1-50μm。抗氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚。
本发明制得的磁体强韧性比采用双合金工艺而不添加氮化硼纳米管制得磁体强韧性高，主相和晶界相粉末不易氧化，工艺过程适合于批量化生产。
具体实施方式
本发明采用双合金法，通过氮化硼纳米管的添加，将氮化硼纳米管均匀分散在晶界相中，对晶界相改性以提高烧结钕铁硼的强韧性。发明中，经氮化硼纳米管改性的晶界相，在烧结晶粒长大过程中，纳米管部分浸入晶粒内，部分在晶界处，这样在磁体沿晶界断裂经过氮化硼纳米管时，“锚”在晶粒上的纳米管阻止了裂纹沿晶界继续扩散，可大幅提高磁体的强韧性。因此利用此方法可以制备高强韧性的钕铁硼永磁体。
本发明的具体步骤如下：
1)采用双合金工艺将主相合金和晶界相合金分别制作。主相合金采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金，其成分为NdaFe100-a-b-cBbMc(at％)，其中11≤a≤16，5.4≤b≤6.6，0≤c≤6，M为Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu元素中一种或几种。晶界相合金采用快淬工艺制成快淬带，其成分按分子式NddFe100-d-e-fBeRf(at％)配制，其中R为Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、C、Al、Cu、Si元素中一种或几种，其中13.5≤d≤30，4≤e≤7，0≤f≤15。
2)将主相合金和晶界相合金分别制粉。先通过颚式破碎机进行粗破，然后通过中破碎机进行中破。或者采用氢爆法直接破碎，在室温下饱和吸氢，然后在400-600℃脱氢2-10h制成氢爆粉。破碎后主相合金和晶界相合金通过气流磨磨料，制成平均颗粒直径为2-10μm粉末。
3)在100重量份的晶界相合金粉末中加入5-50重量份的氮化硼纳米管、1-10重量份的抗氧化剂，在混料机中均匀混和得到氮化硼纳米管改性的晶界相合金粉末，其中抗氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚或聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚中的一种。
4)将经氮化硼纳米管改性的晶界相合金粉末与主相合金粉末混合，晶界相合金粉末重量占总重量的1-20％，同时添加0.5-5％的汽油，在混料机中均匀混合成混合粉末。其中氮化硼纳米管直径为5-100nm，长度0.1-50μm。
4)混合粉末在磁场取向成型压机中压制为型坯件，成型取向磁场1.2-2.0T，增大磁场可以提高磁粉的取向度。并且型坯件的压制成型在完全密封的手套箱中完成，使磁粉隔离空气，一方面避免了因磁体氧化发热而着火的危险，另一方面又降低了最终磁体的氧含量。
5)将型坯件放入高真空烧结炉内，1050-1125℃烧结2-4h，再经过500-650℃热处理回火2-4h，制得烧结磁体。
本发明的铸造工艺、快淬工艺、氢爆法工艺的具体内容分别见周寿增、董清飞《超强永磁体——稀土体系永磁材料》北京，冶金工业出版社，2004.2第二版，p159-164，p498-504，p326-332，p508-511，p169-172。
实施例1：
1)将主相合金和晶界相合金分别制备。主相合金铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金，成分为Nd13.12Fe80.31B5.83(Dy0.22Al0.24Nb0.28)(at％)，晶界相合金采用18m/s快淬速度制备成快淬带，成分为Nd17.2Fe75.58B6.38Dy0.64Ga0.2(at％)。
2)将主相合金和晶界相合金分别制粉。通过颚式破碎机进行粗破，通过中破碎机进行中破，然后在氮气保护下通过气流磨制成平均颗粒直径为3.2μm的粉末。
3)在晶界相合金粉末中加入占其重量20％、经分散处理的氮化硼纳米管粉末(直径为30nm，长度15μm)，及3％的抗氧化剂聚环氧乙烷烷基醚，在混料机中均匀混和。
4)将经氮化硼纳米管改性的晶界相合金粉末与主相合金粉末混合，使其重量占总重量的10％，同时添加1％的汽油，在混料机中均匀混合成混合粉末。
5)将混合后的粉末通过磁场取向成型压机压制为型坯件，成型取向磁场1.6T，在完全密封的手套箱中完成的，使磁粉隔离空气。
6)型坯件放入高真空烧结炉内烧结，1085℃烧结3h，再560℃热处理回火3h，制得烧结磁体。
7)采用双合金工艺，按上述方法添加晶界相合金占总重量10％组成混合粉末，但未添加氮化硼纳米管，采用相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺制备成磁体。
抗弯试验采用三点弯曲试验法，试样线切割成尺寸为4mm×7mm×30mm。抗弯强度的测定是在SHIMADZU电子拉伸机上进行，测量跨距20mm，横梁移动速度0.05mm/min，加载方向与试样成型时磁场取向垂直。通过JB-5冲击测试机测定冲击功，采用V型开槽，样品尺寸为10mm×10mm×55mm，性能如表一。
表一，采用不同工艺制备的磁体性能
  制备工艺  抗弯强度(Mpa)   冲击功(kJ/m2)
  双合金工艺未添加氮化硼纳米管  252   5.61
  双合金工艺添加氮化硼纳米管  276   7.72
从中可以看出，采用双合金工艺添加氮化硼纳米管制得烧结钕铁硼强韧性比采用双合金工艺而不添加氮化硼纳米管制得磁体强韧性高，因此通过双合金工艺添加氮化硼纳米管可以制备出高强韧性的烧结钕铁硼。
实施例2：
1)将主相合金和晶界相合金分别制备。主相合金采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金，成分为Nd14.2Fe78.15B5.81(Tb0.31Al0.24Co1Nb0.28)(at％)，晶界相合金采用18m/s快淬速度制备成快淬带，成分为Nd16.7Fe76.27B6.31(Dy0.84Ga0.2Cu0.32)(at％)。
2)将主相合金和晶界相合金分别制粉。通过氢爆法直接破碎，在室温下饱和吸氢，然后在500℃脱氢8h制成氢爆粉，然后在氮气保护下通过气流磨制成平均颗粒直径为3.3μm的粉末。
3)在晶界相合金粉末中加入占其重量20％、经分散处理的氮化硼纳米管粉末(直径为50nm，长度10μm)，及4％的抗氧化剂聚环氧乙烷单脂肪酸酯，在混料机中均匀混和。
4)将经氮化硼纳米管改性的晶界相合金粉末与主相合金粉末混合，使其重量占总重量的18％，同时添加1.2％的汽油，在混料机中均匀混合成混合粉末。
5)将混合后的粉末通过磁场取向成型压机压制为型坯件，成型取向磁场1.6T，在完全密封的手套箱中完成的，使磁粉隔离空气。
6)型坯件放入高真空烧结炉内烧结，1090℃烧结3h，再510℃热处理回火2.5h，制得烧结磁体。
7)采用双合金工艺，按上述方法添加晶界相合金占总重量18％组成混合粉末，但未添加氮化硼纳米管，采用相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺制备成磁体。
抗弯试验采用三点弯曲试验法，试样线切割成尺寸为4mm×7mm×30mm。抗弯强度的测定是在SHIMADZU电子拉伸机上进行，测量跨距20mm，横梁移动速度0.05mm/min，加载方向与试样成型时磁场取向垂直。通过JB-5冲击测试机测定冲击功，采用V型开槽，样品尺寸为10mm×10mm×55mm，性能如表二。
表二，采用不同工艺制备的磁体性能
  制备工艺  抗弯强度(Mpa)   冲击功(kJ/m2)
  双合金工艺未添加氮化硼纳米管  243   5.47
  双合金工艺添加氮化硼纳米管  266   6.86
从中可以看出，采用双合金工艺添加氮化硼纳米管制得烧结钕铁硼强韧性比采用双合金工艺而不添加氮化硼纳米管制得磁体强韧性高，因此通过双合金工艺添加氮化硼纳米管可以制备出高强韧性的烧结钕铁硼。
实施例3：
1)将主相合金和晶界相合金分别制备。主相合金采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金，成分为Nd12.06Fe81.3B5.95Dy0.89(at％)，晶界相合金Nd27.83Fe56.2B6.68Dy2.47Co6.82(at％)制备成快淬带，快淬速度18m/s。
2)将主相合金和晶界相合金分别制粉。通过颚式破碎机进行粗破，通过中破碎机进行中破，然后在氮气保护下通过气流磨制成平均颗粒直径为4.0μm的粉末。
3)在晶界相合金粉末中加入经分散处理占其重量7％的氮化硼纳米管粉末(直径为30nm，长度15μm)，及2％的抗氧化剂聚环氧乙烷烷基醚，在混料机中均匀混和。
4)将经氮化硼纳米管粉末改性的晶界相合金粉末与主相合金粉末混合，使其重量占合金总重量的15％，同时添加2％的汽油，在混料机中均匀混合成混合粉末。
5)将混合后的粉末通过磁场取向成型压机压制为型坯件，成型取向磁场1.6T，在完全密封的手套箱中完成的，使磁粉隔离空气。
6)型坯件放入高真空烧结炉内烧结，1075℃烧结4.5h，再560℃热处理回火3h，制得烧结磁体。
7)采用双合金工艺，按上述方法添加晶界相合金占总重量15％组成混合粉末，但未添加氮化硼纳米管，采用相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺制备成磁体。
抗弯试验采用三点弯曲试验法，试样线切割成尺寸为4mm×7mm×30mm。抗弯强度的测定是在SHIMADZU电子拉伸机上进行，测量跨距20mm，横梁移动速度0.05mm/min，加载方向与试样成型时磁场取向垂直。通过JB-5冲击测试机测定冲击功，采用V型开槽，样品尺寸为10mm×10mm×55mm，性能如表三。
表三，采用不同工艺制备的磁体性能
  制备工艺  抗弯强度(Mpa)   冲击功(kJ/m2)
  双合金工艺未添加氮化硼纳米管  248   6.47
  双合金工艺添加氮化硼纳米管  289   7.88
从中可以看出，采用双合金工艺添加氮化硼纳米管制得烧结钕铁硼强韧性比采用双合金工艺而不添加氮化硼纳米管制得磁体强韧性高，因此通过双合金工艺添加氮化硼纳米管可以制备出高强韧性的烧结钕铁硼。
实施例4：
1)将主相合金和晶界相合金分别制备。主相合金采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金，成分为Nd12.69Fe81.42B5.7Dy0.4(at％)，晶界相合金采用18m/s快淬速度制备成快淬带，成分为Nd23.74Fe64.78B6.89(Dy0.92Co1.27Cu0.35Nb0.4Al1.66)(at％)。
2)将主相合金和晶界相合金分别制粉。通过氢爆法直接破碎，在室温下饱和吸氢，然后在500℃脱氢8h制成氢爆粉，然后在氮气保护下通过气流磨制成平均颗粒直径为6.5μm的粉末。
3)在晶界相合金粉末中加入经分散处理占其重量35％的氮化硼纳米管粉末(直径为10nm，长度20μm)，及8％的抗氧化剂聚环氧乙烷烯丙基醚，在混料机中均匀混和。
4)将经氮化硼纳米管改性的晶界相合金粉末与主相合金粉末混合，使其重量占总重量的8％，同时添加3.4％的汽油，在混料机中均匀混合成混合粉末。
5)将混合后的粉末通过磁场取向成型压机压制为型坯件，成型取向磁场1.8T，在完全密封的手套箱中完成的，使磁粉隔离空气。
6)型坯件放入高真空烧结炉内烧结，1100℃烧结3h，再610℃热处理回火3h，制得烧结磁体。
7)采用双合金工艺，按上述方法添加晶界相合金占总重量8％组成混合粉末，但未添加氮化硼纳米管，采用相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺制备成磁体。
抗弯试验采用三点弯曲试验法，试样线切割成尺寸为4mm×7mm×30mm。抗弯强度的测定是在SHIMADZU电子拉伸机上进行，测量跨距20mm，横梁移动速度0.05mm/min，加载方向与试样成型时磁场取向垂直。通过JB-5冲击测试机测定冲击功，采用V型开槽，样品尺寸为10mm×10mm×55mm，性能如表四。
表四，采用不同工艺制备的磁体性能
  制备工艺  抗弯强度(Mpa)   冲击功(kJ/m2)
  双合金工艺未添加氮化硼纳米管  243   4.87
  双合金工艺添加氮化硼纳米管  267   6.57
从中可以看出，采用双合金工艺添加氮化硼纳米管制得烧结钕铁硼强韧性比采用双合金工艺而不添加氮化硼纳米管制得磁体强韧性高，因此通过双合金工艺添加氮化硼纳米管可以制备出高强韧性的烧结钕铁硼。
实施例5：
1)将主相合金和晶界相合金分别制备。主相合金铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金，成分为Nd14.3Fe78.15B5.81(Tb0.21Al0.24Co1Nb0.28)(at％)，晶界相合金采用22m/s快淬速度制备成快淬带，成分为Nd18.3Fe74.48B6.38Dy0.64Ga0.2(at％)。
2)将主相合金和晶界相合金分别制粉。通过颚式破碎机进行粗破，通过中破碎机进行中破，然后在氮气保护下通过气流磨制成平均颗粒直径为4.5μm的粉末。
3)在晶界相合金粉末中加入占其重量12％、经分散处理的氮化硼纳米管粉末(直径为50nm，长度10μm)，及3％的抗氧化剂聚环氧乙烷烷基醚，在混料机中均匀混和。
4)将经氮化硼纳米管改性的晶界相合金粉末与主相合金粉末混合，使其重量占总重量的10％，同时添加1.5％的汽油，在混料机中均匀混合成混合粉末。
5)将混合后的粉末通过磁场取向成型压机压制为型坯件，成型取向磁场1.6T，在完全密封的手套箱中完成的，使磁粉隔离空气。
6)型坯件放入高真空烧结炉内烧结，1080℃烧结3h，再560℃热处理回火3h，制得烧结磁体。
7)采用双合金工艺，按上述方法添加晶界相合金占总重量10％组成混合粉末，但未添加氮化硼纳米管，采用相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺制备成磁体。
抗弯试验采用三点弯曲试验法，试样线切割成尺寸为4mm×7mm×30mm。抗弯强度的测定是在SHIMADZU电子拉伸机上进行，测量跨距20mm，横梁移动速度0.05mm/min，加载方向与试样成型时磁场取向垂直。通过JB-5冲击测试机测定冲击功，采用V型开槽，样品尺寸为10mm×10mm×55mm，性能如表五。
表五，采用不同工艺制备的磁体性能
  制备工艺  抗弯强度(Mpa)   冲击功(kJ/m2)
  双合金工艺未添加氮化硼纳米管  223   4.74
  双合金工艺添加氮化硼纳米管  248   6.74
从中可以看出，采用双合金工艺添加氮化硼纳米管制得烧结钕铁硼强韧性比采用双合金工艺而不添加氮化硼纳米管制得磁体强韧性高，因此通过双合金工艺添加氮化硼纳米管可以制备出高强韧性的烧结钕铁硼。

Claims (5)

1.一种氮化硼纳米管晶界相添加制备高强韧性磁体方法，其特征在于它的步骤为：
1)主相合金采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金，通过氢爆法或者破碎机将主相合金破碎，破碎后经气流磨磨料，制得平均颗粒直径为2-10μm的主相合金粉末；
2)晶界相合金采用快淬工艺制成快淬带，通过破碎机将晶界相合金破碎，破碎后经气流磨磨料，制得平均颗粒直径为2-10μm的晶界相合金粉末；
3)在100重量份的晶界相合金粉末中加入5-50重量份的氮化硼纳米管、1-10重量份的抗氧化剂，在混料机中均匀混和得到氮化硼纳米管改性的晶界相合金粉末；
4)将氮化硼纳米管改性的晶界相合金粉末与主相合金粉末、汽油在混料机中均匀混合成混合粉末，其中氮化硼纳米管改性的晶界相合金粉末重量占总重量的1-20％，汽油占总重量的0.5-5％；
5)混合粉末在1.2-2.0T的磁场中压制成型坯件；
6)将型坯件放入高真空烧结炉内，在1050-1125℃烧结2-4h，再经过500-650℃热处理回火2-4h，制得烧结磁体。
2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管晶界相添加制备高强韧性磁体方法，其特征在于所述的主相合金以原子百分比计，其成分为NdaFe100-a-b-cBbMc，其中11≤a≤16，5.4≤b≤6.6，0≤c≤6，M为Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu元素中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管晶界相添加制备高强韧性磁体方法，其特征在于所述的晶界相合金以原子百分比计，其成分为NddFe100-d-e-fBeRf，其中13.5≤d≤30，4≤e≤7，0≤f≤15，R为Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、C、Al、Cu、Si元素中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管晶界相添加制备高强韧性磁体方法，其特征在于所述的氮化硼纳米管直径为5-100nm，长度0.1-50μm。
5.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管晶界相添加制备高强韧性磁体方法，其特征在于所述的抗氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚。
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