CN101550572B - 带永久基体改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法 - Google Patents

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本发明带永久改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法包括；(一)电镀铱或铑2-3mg在金属钨或钽平台内壁，再按装入热解石墨管中。End cap THGA型金属钨或钽平台石墨管(WTaPGT)尺寸见摘要附图，HGA型WTaPGT见说明书附图。(二)高温热分解3mg Ir或Ru+3mgZr在end cap THGA或HGA型WTaPGT中。20g/l Ir或Ru溶液滴50μl于WTaPGT中，按200℃50s，450℃50s，1000℃35s程序热解，20g/l Zr 50μl滴于WTaPGT中，按同样程序热解，再按先Ir或Ru，后Zr顺序重复两次，三次一起用通氩气在2500℃7s清除永久基体改进剂中杂质。低温元素可用0.02mm厚镀层热解石墨层WTaPGT，中温元素用0.05mm。

Description

带永久基体改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法
使用本发明者提出的专利号为ZL96103243.X，固定专利号G01N21/31，”固定金属钨或钽平台石墨管及其固定方法“和申请号200810093774.8”固定金属钨或钽平台石墨管新制造方法“制成的有热解石墨镀层的金属钨或钽平台石墨管(WTaPGT)，外加永久基体改进剂2-3mgIr或Ru，提出”带永久基体改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法“。本发明带永久改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法包括；(一)电镀铱或钌2-3mg在金属钨或钽平台内壁，再按装入热解石墨管中。End cap THGA型金属钨或钽平台石墨管(WTaPGT)尺寸见摘要附图，HGA型WTaPGT见说明书附图。电镀液配方可用下列配方之一；(1)IrCl3(5-15g/l)，NH2SO3H(25g/l)，50℃， 
30mA/cm2。(2)(NH4)2IrCl6(24g/l)，H3BO3(40g/l)，pH5，70℃，35mA/cm2。(3)(NH4)2IrCl6(2.5g/l)，Na2HPO4
(100g/l)，pH8.5，25℃，0.5mA/cm2。(4)RuCl3(5g/l)，NH2SO3H(25g/l).50℃，1.6mA/cm2。(5)RuCl3(5g/l)，H2SO4
(40g/l)，70℃，80mA/cm2。(二)高温热分解3mg Ir或Ru+3mgZr在end cap THGA或HGA型WTaPGT中。 
20g/l Ir或Ru溶液滴50μl于WTaPGT中，按200℃50s，450℃50s，1000℃35s程序热解，20g/l Zr 50μl滴于WTaPGT中，按同样程序热解，再按先Ir或Ru，后Zr顺序重复两次，三次一起用通氩气在2500℃ 
7s清除永久基体改进剂中杂质。低温元素可用0.02mm厚镀层热解石墨层 WTaPGT，中温元素用0.05mm。 
带永久基体改进剂WTaPGT由于有钽片衬底，不受HNO3和HClO4腐蚀影响，保持最佳特征量m0exp*在WTaPGT使用寿命保持不变，是实现无标准分析方法最主要和必要核心元件。 
Se，Te，P，As，Sb，Bi，Ge，Si，Sn，Pb，Ai，Ga，In，Tl，Zn，Cd，Hg，Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Cu，Ag，Au，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Li，Na，K，Rb，Cs等元素(M)能和复杂基体样品中的F，Cl，Br，I，O，S，CN(X)在原子化时生成MX而不产生原子吸收M信号，由于基体效应使测定m0exp大于m0exp*，校正系数K小于1。使用带永久基体改进剂WTaPGT后，在原子化时M和改进剂中Ir或Ru生成MIr或MRu合金，避免生成MX而不产生M信号，Mir，MRu合金在原子化时能生成很好M原子化信号，不产生基体效应，容易达到m0exp*和K＝1。因此带永久基体改进剂WTaPGT是实现无标准分析复杂基体最主要和必要核心元件。 
目前广泛使用通用基体改进剂0.5mg/mlPd，0.5mg/ml Pd+10mg/ml tartaricacid，对一部份元素如Cd，Zn，Cu，Mn，Pb，Ag，Na，K，Mg存在空白高而不能使用。带永久基体改进剂的WTaPGT在制备过程中已将空白杂质去除，避免试剂提纯。不需要每次滴样品时再滴通用基体改进剂，直接一次滴样品，使分析更简便。 
目前广泛使用的end cap THGA型石墨炉在直接分析复杂基体固体悬浮液起重要作用，同时将62个元素使用原子化温度降低200-300℃。永久基体改进剂最高使用温度为2500℃ 7s，这个温度用在HGA型石墨炉只能用于中低温元素测定，但用于end cap THGA型石墨炉就能用于中高温元素分析，提高永久基体改进剂WTaPGT使用寿命。End cap THGA型石墨炉和永久基体改进剂珠联璧合联合使用，是实现无标准分析复杂基体固体悬浮液直接进样测定两个最主要 和必要核心部件。摆脱费时繁琐的溶样工作，对难溶样品，摆脱更费时繁琐的融样后再溶样的工作，以及同样费时繁琐的试剂提纯工作，这在无机分析化学领域是一个重大突破。 
解决了用end cap THGA型石墨炉或HGA型石墨炉和在带永久基体改进剂的WTaPGT分析复杂基体固体悬浮物或液体样品后，就可以用本发明者提出的专利号200710097221.5，(11)公开号CN101149339A专利”无标准分析用金属钨或钽平台石墨炉原子吸收光度计“和申请号200810093773.3专利”塞曼扣背景原子吸收光度计中无标准分析用软件“。先设定待测元素和波长，和最佳原子化温度T(K)＝T℃+200K，从表1得到对应的end cap THGA或HGA型石墨炉的m0exp*值，和ZAAS用的RZ，AM或RZ，PM值。预先用表3-6的标准溶液，标定出ZAAS分析曲线(QA-m(pg))的反转点Ar值，弯曲系数β值和校正系数K值。测得的积分吸收QA利用表2和内插法公式计算得线性化积分吸收值QA，0值，从而可用无标准分析基本公式求得待测元素在复杂基体固体或液体样品中含量C值。使用此法可将每一台商品ZGFAAS仪器用为标准计量仪器，如重量法中天平，容量法中容量计量器具，库伦法中库伦仪。同时具有数量繁多的标准样品功能，作为标准转递工具。使拥有ZGFAAS仪器的实验室提供的分析数据的准确可靠性得到大幅度提高。 
1992年本发明者以国家环境测试分析中心学委会主任身份，参加了欧共体联合中心组织的有15个国家64个著名实验室参加的International MeasurementEvaluation Programme(IMEP，国际分析测试评估计划)，目的是对各个国家著名实验室的分析结果的准确可靠性和可比性进行追踪，特别是复杂样品的痕量分析(分析领域中的难题)。欧共体外有澳大利亚，印度，中国有我们和环境监测总站，但总站未提供数据， 只有我们提供数据。欧共体同一时间送各个实验室两个复杂基体水样A和B，要求分析十个痕量元素；B，Cd，Pb，Cu，Rb，Li，Ca，Fe，K，Zn。每个元素必需提供11个不取舍的真实数据。一月内完成。含量低达0.1μmol/kg。样品只提供50ml小瓶，要提供10个元素各11个数据共110个数据，不允许有失误，否则样品不够用就提供不出数据。我们用日立Z8000 ZGFAAS，通用基体改进剂0.5mg/ml Pd+10mg/ml tartaric acid和WTaPGT，直接滴样出数据，消耗样品少，数据准确可靠。 
还有富余溶液用ICP和FAAS法核对含量高的元素。64个实验室全部10个元素和水样A和B以20张图表全部列出，按低到高次序排列。我们提供的全部10个元素，A和B水样，每个元素11个数据全部位于中间平台区，在这场比较数据准确可靠性的国际比赛中，我们名列前茅，为国家争光，为此本发明者领导的5人小组各得3000元奖金。本发明者的经验表明，任何拥有ZGFAAS仪器实验室，使用本发明带永久基体改进剂WTaPGT，正确使用本发明者提出的专利“无标准分析用WTaPGT GFAAS”和”ZGFAAS中无标准分析用软件“，可期许把拥有ZGFAAS仪器的实验室在分析结果的准确可靠性方面提高到国际先进水平。 
这是本发明的主要目的。这也是一个拥有巨大经济效益和社会效益的广阔市场。希望有更多国内外厂商投入到这一市场中去。 
附图说明
(一)；图1为end cap THGA型钨钽石墨管；(1)进样孔1.6mm。(2)热解镀层石墨管外径8.1mm，内径5.9mm，热解石墨镀层厚0.05mm长22mm。(3)end cap为外径5.9mm内径4mm长2mm石墨环。(4)钽片厚0.2mm长18mm宽Ymm满足卷成外径为5.9mm钽片筒，上下边中央剪成半径2.35mm半圆型或三角型为进样孔。(5)0.5mm钨丝在钢棒上卷成两端各8圈共16圈钨丝圈，紧配插入钽片筒中。 
(二)；图2为HGA型钨钽石墨管：(1)进样孔1.6mm。(2)热解镀层石墨管外径8.1mm，内径5.9mm，热解石墨镀层厚0.05mm长28mm。(3)end cap为外径5.9mm内径4mm长2mm石墨环。(4)钽片厚0.mm长18mm宽Ymm满足卷成外径为5.9mm钽片筒，上下边中央剪成半径2.35mm半圆型或三角型为进样孔。(5)0.5mm钨丝在钢棒上卷成两端各8圈共16圈钨丝圈，紧配插入钽片筒中。 
图1和2的尺寸为实际样品的五倍。 

Claims (1)

1.带永久改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法包括；(一)电镀铱或钌2-3mg在金属钨或钽平台内壁，再按装入热解石墨管，End  cap  THGA型金属钨或钽平台石墨管(WTaPGT)尺寸如下，
(一)end cap THGA型钨钽石墨管；(1)进样孔1.6mm，(2)热解镀层石墨管外径8.1mm，内径5.9mm，热解石墨镀层厚0.05mm长22mm，(3)帽(end cap)为外径5.9mm内径4mm长2mm石墨环，(4)钽片厚0.2mm长18mm宽Ymm满足卷成外径为5.9mm钽片筒，上下边中央剪成半径2.35mm半圆型或三角型为进样孔，(5)0.5mm钨丝在钢棒上卷成两端各8圈共16圈钨丝圈，紧配插入钽片筒中，
HGA型WTaPGT尺寸如下，
(二)HGA型钨钽石墨管；(1)进样孔1.6mm，(2)热解镀层石墨管外径8.1mm，内径5.9mm，热解石墨镀层厚0.05mm长28mm，(3)end cap为外径5.9mm内径4mm长2mm石墨环，(4)钽片厚0.2mm长18mm宽Ymm满足卷成外径为5.9mm钽片筒，上下边中央剪成半径2.35mm半圆型或三角型为进样孔，(5)0.5mm钨丝在钢棒上卷成两端各8圈共16圈钨丝圈，紧配插入钽片筒中，
电镀液配方可用下列配方之一；(1)IrCl35-15g/l，NH2SO3H25g/l，50℃，30mA/cm2，(2)(NH4)2IrCl624g/l，H3BO340g/l，pH5，70℃，35mA/cm2，(3)(NH4)2IrCl62.5g/l，Na2HPO4100g/l，pH8.5，25℃，0.5mA/cm2，(4)RuCl35g/l，NH2SO3H25g/l，50℃，1.6mA/cm2，(5)RuCl35g/l，H2SO440g/l，70℃，80mA/cm2，(二)高温热分解3mg Ir+3mgZr或Ru+3mgZr在end capTHGA或HGA型WTaPGT中，20g/l Ir或Ru溶液滴50μl于WTaPGT中，按200℃ 50s，450℃ 50s，1000℃ 35s程序热解，20g/l              Zr                  5                  0μl滴于WTaPGT中，按同样程序热解，再按先Ir或Ru，后Zr顺序重复两次，三次一起用通氩气在2500℃7s清除永久基体改进剂中杂质，低温元素用0.02mm厚镀层热解石墨层WTaPGT，中温元素用0.05mm。
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