CN101549852B - 利用飞秒激光制备均匀三维纳米流体通道的方法 - Google Patents

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一种利用飞秒激光制备均匀三维纳米流体通道的方法，包括对透明材料飞秒激光辐照、化学腐蚀和热拉等步骤，经本发明方法制备的三维纳米流体通道具有通道的纵向形貌均一、通道的横截面型较圆、通道的内壁光洁度高和通道内径小到纳米量级等特点。

Description

利用飞秒激光制备均匀三维纳米流体通道的方法 
技术领域
本发明涉及飞秒激光加工，特别是一种利用飞秒激光制备均匀三维纳米流体通道的方法。本方法适用于在各种透明材料、晶体和透明聚合物等材料内部制备微纳流体器件。 
背景技术
微全分析系统和芯片实验室器件设法将微流体、微光学、微电子和微机械等多种功能器件集成在只有手掌大小的同一芯片上，它具有低消耗、高效率和高灵敏度等传统生化分析系统无可比拟的优点，目前已在生物学、化学和医药科学等领域掀起一场重大革命。而当前主流的三维微纳器件制造技术主要是借助了半导体光刻的方法，它在材料表面微结构的制备上已经具有相当成熟的工艺。然而对于三维立体微结构的制备，还需要一系列诸如层叠和熔接等复杂的步骤，因此本质上它不是一种真正的三维微加工技术。 
飞秒激光以其加工精度高、热效应小、损伤阈值低和可以对透明材料实现三维微加工等优点在当代微制造领域中独树一帜，它为我们提供了一种全新的制备大规模、复杂三维微结构的方法。利用飞秒激光微加工技术结合后期的热处理和HF酸腐蚀等辅助过程目前已在各种透明材料内部加工出内径为数十微米三维微通道(参见文献：M.Masuda，K.Sugioka，et al.，AppliedPhysics A，Vol.76，P 857，2003)。但是在制备过程中，由于湿法腐蚀处理是从两端向中间(或从外向内)进行的，通道开口处与HF酸发生化学反应的时间要大于通道中间部分，因此微通道在长度方向上呈现出一定的锥度。也就是说通道的两端粗中间细，不够均匀，并且这一问题在制备较长(长度为数毫米以上)微通道时变得更加严重，它将大大限制微流体通道的实际应用。此外，由于显微物镜聚焦时的纵向分辨率远小于其横向分辨率，因此制备出的微通道横截面呈现出极度不均匀的椭圆形状。尽管人们提出了对飞秒光束整形的方法来改善横截面的方向比例，但是效果并非理想(参见文献：Y.Cheng，K.Sugioka，et al.，Optics Letters，Vol.28，P 55，2003)。最后，这种通过化学腐蚀方法制备出来的微通道内壁光洁度较差，并且无法直接抛光(参加文献：Y.Bellouard，A.Said，et al.，Optics Express，Vol.12，P 2120，2004)。这一缺点也极大地限制了它在微流体和光流体领域的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有的飞秒激光微加工技术制备微流体通道所存在的通道均匀性差，内壁光洁度低和长度受限(仅为亚毫米量级)等缺点，提供一种利用飞秒激光制备均匀三维纳米流体通道的方法，并且进一步将通道内径拉伸至纳米量级，从而在单个透明材料芯片上实现复杂的三维微纳空心结构。 
本发明的技术解决方案如下： 
一种利用飞秒激光制备均匀三维纳米流体通道的方法，特征在于包括下列步骤： 
(1)飞秒激光辐照：将透明材料样品固定在一台可编程三维位移平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦在所述的透明材料样品上，按编程驱动所述的可编程三维位移平台运动的同时，启动所述的飞秒激光光束对所述的透明材料样品进行辐照，在所述的透明材料样品中写入需要的三维纳米流体通道图形； 
(2)化学腐蚀：然后将飞秒激光辐照后的透明材料样品放入HF溶液或KOH溶液中，对所述的三维纳米流体通道图形进行化学腐蚀，以得到具有三维纳米流体通道的三维空心结构的透明材料样品； 
(3)热拉：将具有三维纳米流体通道的三维空心结构的透明材料样品的两端分别固定在两个一维电动平移台上，并使三维纳米流体通道的轴向平行于所述的一维电动平移台的移动方向；将氢氧焰对准透明材料样品的三维纳米流体通道的三维空心结构区域进行加热，当所适合的透明材料样品达到软化温度后，启动所述的一维电动平移台开始拉伸，边加热边拉伸，直至达到所的三维纳米流体通道的尺寸。 
所述的透明材料为玻璃、晶体或透明聚合物。 
本发明的关键是第(3)步，微通道区域的透明材料成分将达到液相，在这种状态下通道的形貌将受到液体表面张力的强烈影响，熔融态的透明材料微通道在外界拉力以及自身表面张力的驱动下会自动形成圆形、均一的横截面型和极高的表面光洁度，这时微通道内壁的表面积是最小的，只有这样才能使微通道的表面能达到最小；同时由于通道的体积不变，当轴向尺寸被拉长时，其径向尺寸会逐渐减小直至纳米量级，从而形成细长均一的纳米通道。 
与现有的技术相比较，本发明的优点在于： 
1、通道的纵向形貌均一：将载有预制备微通道的透明材料样品软化并拉伸可以显著改善通道纵向的锥度，使微通道的入口尺寸和内部尺寸高度一致； 
2、通道的横截面型较圆：原本横截面为椭圆且对称性差的微通道管壁微融以后，在外部均匀拉力的作用下会发生形变直至形成圆形横截面； 
3、通道的内壁光洁度高：由湿法腐蚀造成的通道内部微突起结构会因高温消融和外力拉伸而消失，可以使内壁达到光波长量级的平整精度； 
4、可以制备任意长度的微流体通道：通过编程控制位移平台的拉伸速度和距离，可以将原始的透明材料通道拉伸至理想长度； 
5、可以将通道内径减小到纳米量级：通过控制加热的温度和拉伸外力的大小，可以使通道的内径逐渐缩小至纳米量级，最终将复杂的三维微通道和纳米通道同时集成在同一透明材料芯片上。 
附图说明
图1是本发明利用飞秒激光制备均匀三维纳米流体通道的方法的流程示意图 
图2是透明材料热拉装置示意图 
图3是石英玻璃样品热拉前后的三维纳米流体通道形貌显微图像 
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。先请参阅图1，图1是本发明利用飞秒激光制备均匀三维纳米流体通道的方法的流程示意图，现以石英玻璃为例来说明本发明方法，由图可见，本发明利用飞秒激光制备均匀三维纳米流体通道的方法包括如下三步： 
(1)飞秒激光辐照：取尺寸为10mm×5mm×1mm且上下表面抛光的石英玻璃样品4，清洗后固定在三维位移平台上；飞秒激光在石英玻璃样品4内部直写三维图案时脉宽为40±2fs，中心波长为800nm，重复频率为1kHz；直写三维微通道图案时采用数值孔径为0.46的显微物镜聚焦，飞秒激光平均功率为20mW；扫描速度为30μm/s；扫描缺口时所用飞秒激光平均功率改为30mW，扫描速度为667μm/s，缺口对称地分布在微通道两边； 
(2)化学腐蚀：将飞秒激光辐照后的石英玻璃样品放入10％HF溶液中，并辅助超声波清洗，以加快反应速率，直至缺口和三维纳米流体通道结构形成，； 
(3)热拉：将经步骤(2)处理后的载有微通道的石英玻璃样品4的两端分别 固定在两个一维电动平移台5上，并使微通道的轴向平行于该一维电动平移台5的移动方向；用氢氧焰机6对准微通道区域进行加热，以氢氧焰6加热缺口部位直至石英玻璃软化，亦即加热至石英透明材料的软化温度1730℃后，启动所述的一维电动平移台5沿箭头方向对石英玻璃样品4进行拉伸；直至达到所需微通道尺寸。 
图3(a)、(b)分别表示石英玻璃样品4热拉前后的三维纳米流体通道形貌显微图像，由图可以看出，经过热拉处理后，微通道的纵向锥度消失，尺寸变得均匀统一；微通道的横截面由狭长形变为圆形；微通道的内壁光洁度得到极大改善。 
本发明方法适用于在各种玻璃、晶体和透明聚合物等材料内部制备微纳流体器件，只要对飞秒激光、热拉时的氢氧焰温度和拉力的参数进行适当的选取即可。 

Claims (2)

1.一种利用飞秒激光制备均匀三维纳米流体通道的方法，特征在于包括下列步骤：
(1)飞秒激光辐照：将透明材料样品固定在一台可编程三维位移平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦在所述的透明材料样品上，按编程驱动所述的可编程三维位移平台运动的同时，启动所述的飞秒激光光束对所述的透明材料样品进行辐照，在所述的透明材料样品中写入需要的三维纳米流体通道图形；
(2)化学腐蚀：然后将飞秒激光辐照后的透明材料样品放入HF溶液或KOH溶液中，对所述的三维纳米流体通道图形进行化学腐蚀，以得到具有三维纳米流体通道的三维空心结构的透明材料样品；
(3)热拉：将具有三维纳米流体通道的三维空心结构的透明材料样品的两端分别固定在两个一维电动平移台上，并使三维纳米流体通道的轴向平行于所述的一维电动平移台的移动方向；将氢氧焰对准透明材料样品的三维纳米流体通道的三维空心结构区域进行加热，当所适合的透明材料样品达到软化温度后，启动所述的一维电动平移台开始拉伸，边加热边拉伸，直至达到所需的三维纳米流体通道的尺寸。
2.根据权利要求1所述的利用飞秒激光制备均匀三维纳米流体通道的方法，其特征在于所述的透明材料为玻璃、晶体或透明聚合物。
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