CN108394856A - 透明材料内部集成三维导电金属微纳结构的方法 - Google Patents

透明材料内部集成三维导电金属微纳结构的方法 Download PDF

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徐剑
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钟熠
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Abstract

本发明公开了一种透明材料内部集成三维导电金属微纳结构的方法，先利用飞秒激光微加工技术在透明材料内部制备出三维微通道，然后通过蠕动泵将化学镀液连续传输通过微通道进行通道内部的表面改性及金属沉积，进而实现透明材料内部集成三维导电金属微纳结构。本发明制造的集成型三维导电金属微纳结构具有空间形状可任意设计，尺寸可调，高电导率，高熔点的特点，在微电子器件，光电子器件，微纳电机系统等高技术领域具有很大应用前景。

Description

透明材料内部集成三维导电金属微纳结构的方法
技术领域
本发明涉及三维金属结构制造和飞秒激光微加工，特别是一种利用飞秒激光微加工和流动化学镀结合在透明材料内集成三维导电金属微纳结构的方法。本发明适用于在各种透明材料如玻璃、晶体和透明聚合物等内部集成三维导电金属微纳结构。
背景技术
三维金属微纳结构集成了金属和三维微纳结构的特性，目前已在微电子学，光电子学，生物医学等领域展示很大的应用潜力。基于上述特性，人们探索在芯片上集成三维金属微纳结构增强芯片的功能性和主动调控能力，以实现芯片上特定区域和位置上高效快速的电子学控制，电磁学操控及激励，特征光谱增强等。与二维金属微纳结构相比，片上集成三维金属微纳结构在三维空间上可提供更强，更均匀的局域性电磁场控制和更灵敏的目标信号探测。譬如片上集成三维金属微线圈可被用于高精度测量和探测微区的磁场，高通量电磁操控生物芯片目标样品，以及高灵敏度微核磁共振谱测试等。但是要实现片上高效快速复杂集成任意形状三维金属微纳结构，对于当前的微纳制备技术是个很大的挑战。多层光刻技术与电镀技术结合可以制备出三维金属微纳结构，但是存在步骤繁杂，空间几何构型设计灵活度不高的缺憾。因此，寻求一种灵活，可设计的片上集成三维金属微纳结构的三维微纳制备技术具有很大的需求。飞秒激光由于其超高的峰值功率和超短的脉冲宽度，对透明材料如玻璃，晶体和聚合物等具有独特的三维加工能力。利用飞秒激光可在透明材料内部实现三维任意形状的微结构制造。特别是对于玻璃材料而言，利用飞秒激光辐照以及后续湿化学腐蚀可实现三维空心微通道结构的灵活制造。人们尝试用对制造的三维空心微通道结构通过注入低熔点金属进行微固化的技术（参见文献：A. C. Siegel, et al.,Advanced Materials 19 (2007)727–733；K. Liu, et al., MicroelectronicEngineering 113 (2014) 93-97）实现真三维金属微纳结构的制备。但是固化的低熔点金属在通电后因焦耳热效应很容易熔融，变得不连续，影响器件使用的稳定性，很大程度上限制了微固化技术的器件化应用场合。因此，寻求一种稳定可控且灵活度高的三维金属微纳结构集成方法具有必要性和迫切性。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有在透明材料内部集成三维导电金属微纳结构所存在的金属微纳结构使用稳定性，金属结构空间几何构型不灵活，精度受限等缺点，提供一种在透明材料内部高效、快速、三维形状设计，可稳定牢固工作等三维金属微纳结构集成方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种在透明材料内部集成三维导电金属微纳结构的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
步骤1：飞秒激光辐照
将透明材料样品固定在一台三维可计算机编程位移平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦在所述的透明材料样品上，按计算机编程驱动位移平台运动同时启动飞秒激光辐照过程，在所述的透明材料样品中直写出所需要的三维微通道图案；
步骤2：化学腐蚀
将飞秒激光辐照后的透明材料样品放入化学腐蚀溶液中，对所述的三维微通道图案进行化学腐蚀，进而在透明材料样品内部获得具有三维几何构型的微通道结构；
步骤3：连续流动化学镀
采用蠕动泵先将化学镀敏化活化液以一定流速连续输送通过上述微通道结构对通道内表面进行敏化活化，然后再将化学镀液以一定流速连续输送通过上述微通道内部以实现金属微纳薄膜的快速沉积，进而实现在透明材料内部集成三维导电金属微纳结构。
所述的透明材料样品为玻璃、晶体或透明聚合物。
所述的湿化学腐蚀液为HF水溶液（2%-20%）或KOH水溶液(5-20 mol/L,80-90℃) 。
所述的蠕动泵的流速为1 ml/min-100 ml/min。
所述的化学镀敏化活化液为SnCl2-HCl混合溶液（0.05-30 g/L SnCl2溶液和0.5-300 ml/L HCl溶液混合比为1：1）或SnCl2-PdCl2-HCl混合溶液（0.05-30 g/L SnCl2溶液，0.05-3 g/L PdCl2溶液和0.5-300 ml/L HCl溶液的混合比为1：1：1）。
所述的三维导电金属微纳结构为三维银、铜、金、铂、镍等微纳结构。
与现有技术相比较，本发明的优点在于：
1）、三维金属结构空间构型的可灵活设计性：利用飞秒激光三维直写的特性，可在透明材料内部设计出任意空间构型的微通道结构，进而通过流动化学镀在通道内实现金属微纳结构连续沉积。
2）、高的电导率：相对于微固化技术所用低熔点金属和合金，利用流动化学镀技术可以在微通道内连续沉积出多种高电导率的金属如银，铜，金等。
3）、高的器件稳定性：相对于微固化技术所用低熔点金属和合金，流动化学镀沉积的多种金属体系如银，铜，金，镍等均可应用于较高温度场合（可达900℃）。
4）、可控的金属结构尺寸：通过飞秒激光微加工调控微通道设计尺寸和流动化学镀的时间和镀液成分设计可实现三维金属微纳结构尺寸的灵活控制。
5）、独特的多功能器件集成能力：可在透明材料内部集成三维导电金属微纳结构的同时利用飞秒激光微纳加工技术复合集成三维微流控元件和光子学元件，实现片上目标样品的多功能电磁操控和电光微流操控。
附图说明
图1是本发明在透明材料内部集成三维金属微纳结构的流程示意图。
图2是本发明连续流动化学镀三维微通道的装置示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。图1是本发明在透明材料内部集成三维金属微纳结构的流程示意图。现以石英玻璃为例来说明本发明，由图可见本发明利用飞秒激光在玻璃内集成三维导电金属微纳结构的方法包括如下步骤：
（1）飞秒激光辐照：取尺寸为10 mm×10 mm×2 mm且上下表面抛光的洁净石英玻璃样品4，固定在三维位移台上；飞秒激光在石英玻璃样品内部直写微通道图案时的中心波长为515 nm，重复频率为 400 kHz，脉冲宽度为290 fs；直写微通道图案时采用数值孔径为0.45的显微物镜聚焦，平均功率为500 mW，扫描速度为0.2 mm/s。
（2）化学腐蚀：将飞秒激光辐照后的石英玻璃样品放入在10% HF溶液中进行超声波辅助刻蚀，直至激光辐照的区域完全被去除而在玻璃样品内部形成三维连贯的空心微通道结构。
（3）连续流动化学镀：如图2所示，用蠕动泵5先将化学镀敏化活化液（0.3 g/LSnCl2溶液和10 ml/L HCl溶液等体积混合）从容器6中经橡胶管7及连接器8输送到上述三维微通道内进行通道内表面敏化活化5 min；然后再将化学镀银液（温度为35℃的0.05mol/L的硝酸银溶液和0.025 g/L的葡萄糖溶液混合，混合比为50：1）用类似方法连续输送至上述通道内进行施镀5 min（所有废液经另一个连接器8收集在容器9中），样品水洗干燥后即可在玻璃内部获得三维导电金属银微结构（电导率接近体积银电导率）。整个过程蠕动泵的流速为25 ml/min。
本发明方法适用于在各种玻璃、晶体和聚合物等透明材料内集成三维导电金属微纳结构，只要对飞秒激光加工微通道的方式，连续流动化学镀的参数进行适当的选取即可。

Claims (5)

1.一种透明材料内部集成三维导电金属微纳结构的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
步骤1：飞秒激光辐照
将透明材料样品固定在一台三维可计算机编程位移平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦在所述的透明材料样品上，按计算机编程驱动位移平台运动同时启动飞秒激光辐照过程，在所述的透明材料样品中直写出所需要的三维微通道图案；
步骤2：化学腐蚀
将飞秒激光辐照后的透明材料样品放入化学腐蚀溶液中，对所述的三维微通道图案进行化学腐蚀，进而在透明材料样品内部获得具有三维几何构型的微通道结构；
步骤3：连续流动化学镀
采用蠕动泵先将化学镀敏化活化液以1-100 ml/min的流速连续输送通过上述微通道结构对通道内表面进行敏化活化，然后再将化学镀液以1-100 ml/min的流速连续输送通过上述微通道内部以实现金属微纳薄膜的快速沉积，进而实现在透明材料内部集成三维导电金属微纳结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的透明材料样品为玻璃、晶体或透明聚合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化学腐蚀溶液为2%-20%的HF水溶液或5-20 mol/L、温度为80-90℃ 的KOH水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化学镀敏化活化液为SnCl2-HCl混合溶液或SnCl2-PdCl2-HCl混合溶液；其中，所述SnCl2-HCl混合溶液为0.05-30 g/L 的SnCl2溶液和0.5-300 ml/L的HCl溶液混合，体积比为1：1；所述SnCl2-PdCl2-HCl混合溶液为0.05-30g/L 的SnCl2溶液、0.05-3 g/L 的PdCl2溶液和0.5-300 ml/L的 HCl溶液混合，体积比为1：1：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的三维导电金属微纳结构为三维银、铜、金、铂或镍微纳结构。
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