CN101541687A - 由水流同时制备酸和碱 - Google Patents

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Abstract

可通过如下方法从含水盐流(11)中分离阳离子，该方法包括：提供电解槽(10)，该电解槽包括阳极室(1)、电解室(2)、中间室(3)和阴极室(4)，阳极(5)位于所述阳极室(1)中，阴极(6)位于在所述阴极室(4)中，对阳离子具有选择渗透性的薄膜(7)、(8)和(9)将上述室相互分隔。将水流(11)导入电解室(2)中，在阳极(5)和阴极(6)之间施加电势差，从电解室(2)中获得酸化的水流(15)，从阴极室(4)中获得碱性的水流(14)，将含有单价离子的液流(12)导入所述中间室(3)，从中间室(3)中获得包含单价离子和多价离子的液流(13)。

Description

由水流同时制备酸和碱
技术领域
本发明涉及用于处理废水或工业生产液流的方法和设备，所述方法和设备能从液流除去阳离子并且能够调整液流的pH。同时制备了碱，并且碱能用于其他工艺。
背景技术
为了处理废水，常常需要连接不同的处理装置以满足排水质量的需要。有时，在操作废水处理装置时，不得不需要运用不同的pH校正步骤。除了pH校正所需的化学试剂(酸和碱)的耗费之外，由于后继投入酸和碱使电导率急剧地增加。
为了回收酸或碱，在扩散渗析处理中使用离子交换膜。由于进料和透过液之间巨大的浓度差，可通过使用阴离子交换膜回收酸并且通过使用阳离子交换膜回收碱。该处理中不需要使用电流(Strathmann p.206，Mulderp.362)。然而，这种回收只有在薄膜上的酸或碱的浓度差很高时(高于0.1mol/l)才是合算的，否则所需的薄膜表面成本会变得非常高。此外，扩散渗析只能用于离子从高浓度向低浓度移动的方法中。如果想要以更低浓度并且逆着浓度梯度回收酸或碱，则必须输入电能。
可借助于双极性膜和电流由盐来制备酸和碱(Wilhelm p.135，Strathmann p.184)。通过施加电压，可将盐分离成阳离子碱和阴离子酸。由于苛性碱溶液的高pH，使得薄膜中多价阳离子的沉淀成为一个重要的问题。此外，通过双极性膜的液流含盐量必须低以使水能在双极性膜中分离。这种方法不适合用于高离子浓度的液流，比如说废水流。
美国专利2,921,005中描述了一种现有的用膜电解法从盐溶液制备酸的方法，并且美国专利3,964,985对其进行了优化。在这些方法中，酸在阳极室中制备，通过阳离子交换膜移至中间室，在该室中这些阳离子被质子替代。中间室中的阳离子移至阴极室。在US 3,964,985中加入了一个额外的中间室以增加该方法的能量效率。
离子交换膜的重要结垢问题涉及阴离子交换膜，离子交换膜会被有机酸(腐殖酸)阻塞。阳离子交换膜结垢倾向较低。然而，薄膜两侧pH的差异会导致在薄膜中以及薄膜的表面形成沉淀物。尤其是诸如Ca、Mg、Fe和Al的多价阳离子在更高的pH值下会容易地形成结晶。通常在使用离子交换膜时，会运用预处理步骤以除去胶体物质和多价离子(Strathmann p.261)。
除了与多价阳离子和带负电的有机酸有关的问题之外，还存在一些带电薄膜和生物学过程的组合。一个实例是用双极性膜产生有机酸，例如衣康酸(Strathmann p.319)。
WO 2004/037397描述了一种从发酵肉汤中分离钙或其他多价阳离子的方法，该方法受到诸如乳酸根的阴离子的浓度的限制，在该方法中，肉汤通过电解仪器的阳极室导电，该阳极室通过阴离子选择性或非选择性薄膜与阴极室分离。该方法产生氢氧化钙溶液和乳酸溶液。本发明所解决的技术问题在于：提供了一种方法和设备，通过不在废水流中添加化学物质的情况下调节废水流的pH以进一步生产或使用，并且在不进行预处理情况下避免了多价阳离子沉淀物的产生。
发明内容
根据本发明，在包括生物体系在内的水溶液体系的导电率不增加的情况下，利用电能同时制备酸和碱，。本发明用于从水流中分离阳离子和/或调控水流的pH的方法包括：
-提供电解槽(10)，其包括阳极室(1)、电解室(2)、中间室(3)和阴极室(4)，阳极(5)位于所述阳极室(1)中，阴极(6)位于所述阴极室(4)中，所述阳极室(1)和所述电解室(2)任选被第一薄膜(7)分隔，所述电解室(2)和所述中间室(3)被第二薄膜(8)分隔，并且所述中间室(3)和所述阴极室(4)被第三薄膜(9)分隔，所述薄膜(7)、(8)和(9)对于阳离子具有选择渗透性，
-将水流(11)导入电解室(2)中，
-在阳极(5)和阴极(6)之间施加电势差，
-从电解室(2)中获得酸化的水流(15)，
-从阴极室(4)中获得碱性水流(14)，
-从所述中间室(3)中获得含有单价和多价离子的液流(13)，优选通过补充的步骤除去多价阳离子，
-优选从所述包含单价离子和多价离子的液流(13)中除去多价离子，并且将已经除去多价离子的液流(12)循环至所述中间室(3)。
在优选的具体实施方案中，阳极室和电解室是分隔开的。优选地它们是被一种选择性渗透膜所分隔。在特殊情况下，尤其是流入液没有与阳极法抵触的方法中，阳极室和电解室可以合并成一个室，该室用于接收需要被处理的流入液以及在阳极存在下的水解。
在另一个具体实施方案中，采用一种具有三个室的设备来进行上述方法，其中阳极室为一个被分隔开的室并且缺少了中间室和第二薄膜。该具体实施方案能够用于从含有低浓度多价阳离子诸如Ca、Mg、Fe和Al的含水盐液流中分离阳离子。
在还有的另一具体实施方案中，在对所述液流进行或不进行多价离子去除步骤的情况下，将含有单价离子的水流导进入中间室。
这种以及其它具体实施方案能用于处理含有生物质的水流，例如来源于需氧或厌氧处理废水中的生物质或者来源于发酵工艺产生的(可能遗传变异的)生物质。
根据本发明，生产酸和碱并除去了液流中的阳离子。所生产的碱可以被收集起来并作为生物制造的碱用于其它工艺中。例如：可以通过原位去除易生垢组分来防止结垢。
可以采用如图1所示的设备实现这些方法，所述设备为一种膜电解装置，其由被阳离子交换膜(优选对单价阳离子有选择性)分隔的3个室(1/2、3、4)或4个室(1、2、3、4)组成。外侧的两个室为放置电极的电极室，并且电压施加到电极上。在一个电极室(1，阳极)中经过电极反应形成H+，在另一个电极室(4，阴极)中经过电极反应形成OH-。由于施加的电压，质子通过阳离子交换膜迁移到邻近阳极的室中。入水流进入室(2)，由于阳离子(例如：Na+，NH4 +)被H+置换，该液流的pH下降。阳离子渗透到阴极附近的室中，并在此处盐(例如：NaCl)溶液循环(3)。而具有结晶倾向的二价阳离子(例如：Ca2+和Mg2+)(例如：碳酸钙或者氢氧化钙)，其既可以通过补充的工序(例如：离子交换或纳滤)除去，也可以在盐溶液中被单价阳离子稀释。因此，只有单价阳离子进入阴极室(4)，并在阴极室生成碱而不会有生垢的危险。这些碱可以被收集起来用于另一种需要加入碱的工艺。
本发明的方法中使用离子交换膜。这种薄膜可以用于生产苛性钠的氯碱工艺和海水的氯中。此外，阳离子交换膜可以用于水流脱盐的电渗析方法。本发明中所使用的半透薄膜，优选采用可转移阳离子(包括质子)的阳离子交换膜。在电渗析中，使用阳离子交换膜代替使用阳离子和阴离子交换膜，其重要的优势在于防止了有机酸在阴离子交换膜上结垢。
合适的阳离子交换膜的例子为包含羧基或磺基的聚合物(例如：聚醚砜(PES)、聚砜(PSf)、聚醚-醚酮(PEEK)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、聚四氟乙烯(PTFE，例如：高氟化树脂)，基于树脂的阳离子交换膜(例如：聚合物-粘土复合材料)或对离子具有选择性且对阳离子选择性优于阴离子的其他材料。
本发明的方法中可以使用二个(三室)或三个(四室)阳离子交换膜。这些的薄膜是由同样材料制成的，为了减少多价离子在分隔中间室和阴极室的薄膜(9)上的结垢，对于电解室和阴极室之间的薄膜(8)和(9)优选对单价离子选择性优于多价离子。在现有技术中已知对单价离子具有选择性的薄膜(例如：Strathmann p.105and Xu)。这种选择性例如可通过在薄膜中引入少量阴离子交换基团来实现。
本发明设备的电极室和反应室基于离子交换膜工艺的常规材料，并且其尺寸可以根据特定的工艺进行调节。电极可以是常规设计，例如：阳极是镀有铷或铂或其它能催化阳极反应4H2O→4H++O2材料的钛，阴极是不锈钢或其他能催化阴极反应4H2O→4OH-+H2(或2H2O+O2→4OH-)的材料。将电能转化成羟基离子和质子的其它阴极和阳极反应也是可行的。然而，应防止会形成危险的副产物或浪费大量电能的不希望的副反应发生。因此优选地将阳极放入与废水流相分隔的室的酸性溶液(例如：H2SO4)中。或者，废水液的性质允许时，不需要分隔的室(1)和薄膜(7)，可将阳极直接放入废水流中。
(Strathmann，p.227)中描述了用于离子交换工艺的合适材料和布置。离子交换装置的特征在于：为减少电阻，薄膜和电极之间距离很小。而本发明和常规装置之间主要区别在于室(2)的存在。该室(2)能容纳含有大量固体的液流。因此，考虑到固体堵塞，薄膜之间的距离不能与常规装置(毫米)一样小。而电极室(1)和(4)以及循环盐室(3)可以按照标准离子交换装置的构造设计。
中间室(3)有时是可以省去的，这取决于进水流中存在的多价阳离子。中间室(3)的作用是用于防止高浓度的多价阳离子到达薄膜(9)。而多价阳离子的极限浓度取决于阴极室(4)的pH。室(3)中盐溶液的多价离子低。这可以通过不同的方法实现：
-用不含有多价阳离子的盐溶液流过室(3)；
-使用多价离子去除步骤(例如：纳滤，离子树脂，沉淀)来循环盐溶液。
本发明的方法和设备可以在不加入化学物质的情况下，控制生物处理方法装置中或低或高的pH值，同时降低其电导率。为了生产酸和碱需要消耗电能和软化水。本发明中待处理的水流可以是任何含有可评估水平的电解质(盐)的水流，例如由于含有多价阳离子，比如钙和镁，因而具有很强的生垢能力的水流。这种水流同时也可以是含有细菌的污水。
本发明的方法和设备可以适用于以下生物技术：
-产生能用于其它工艺的碱的生物过程(废水处理或工业发酵)的pH控制(如实施例1)。
-在降低pH厌氧消化(anaerobic digestion)之前结合高pH水解步骤。
-通过CO2气提法除去其碱性来处理需氧排出物，从而降低结垢和导电率。因为结垢是主要问题，就工业上的封闭水循环而言，这是必要的步骤。
本发明也涉及通过需氧和/或厌氧处理来处理废水的方法，其中对至少一部分需氧处理的排出物进行如上所述的阳离子分离过程。在这两种情况下，源自阳离子分离的一个或更多个液流可分别返回至需氧或厌氧处理步骤。
附图说明
图1显示了用于进行本发明方法的设备示意图。
图2显示电解室中pH值和导电率的随时间变化的曲线(参见实施例1)。
图3显示阴极室(4)中的硬度。红线：未采用钙去除步骤的中间室(3)的硬度。在第15天更换了阴极室中的液体。黑线显示采用了钙去除步骤的中间室的硬度(参见实施例2)。
具体实施方式
实施例1：控制消化器中pH值和NH4 +浓度
为了控制消化器(digester)中pH值并且减少消化器中存在的NH4的量，从而避免氨毒性，将实验室规模的设备与常规厌氧消化器组合在一起做测试。消化器和膜电解装置通过循环流体相连接。膜电解装置由三个室组成，包括二个电极室和一个电解室(室1、2和4)，如图1。阴极室所用电极为不锈钢，阳极室所用电极为钛-铷。在消化器中消化酿酒厂的固体排出物。阳极中所用的薄膜(7)是高氟化树脂(nafion)，阴极中所用的薄膜(9)是SelemionCSO，一种可以购买到的选择性单价阳离子交换膜。所使用的电压在5到30V之间变化，结果绘制在图2中。在X轴上记录时间，在第一个Y轴上记录电解室的pH值。在第二个Y轴上记录了由于碱的生成所导致的电导率的增加。可以发现在pH值明显降低，碱室(base chamber)中电导率的增加。根据电荷平衡计算，H+的生产速度与实验结果相符合。在工作60小时以后，阴极室中的钙浓度变得过高，并且由于薄膜表面和薄膜中的钙盐的沉淀，薄膜显示漏水。室3的引入(循环盐溶液)可以防止阳离子交换膜生垢。
实施例2：通过经过阳离子交换柱的循环防止阴极室中生垢
将包含7dH的钙、pH值为7.5的水引入到四室型的电解室(2)中。一个实验中，中间室(3)中液体循环经过阳离子交换树脂柱以除去中间室中的Ca。在另一个实验中，不采用上述钙去除步骤。如图3所示，结果清楚表明：在不使用钙去除方法的情况中，阴极室中液体的硬度累积。在使用钙去除步骤的实验中，阴极室(4)中的硬度一直很低。从上述实验可以得出，在中间室中将钙成功除掉可以防止阴极室生垢。
参考文献：
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Strathmann，H.，Ion-Exchange membrane separation processes，MembraneScience and technology seies，9(2004)Elsevier，Amsterdam，NL
Xu，T.，Ion exchange membranes：State of their developments andperspective，Journal of Membrane Science 263(2005)1-29.

Claims (10)

1.一种从含水盐流(11)中分离阳离子的方法，该方法包括：
-提供电解槽(10)，该电解槽包括阳极室(1)、电解室(2)、中间室(3)和阴极室(4)，阳极(5)位于所述阳极室(1)中，阴极(6)位于所述阴极室(4)中，所述电解室(2)和所述中间室(3)被第二薄膜(8)分隔，并且所述中间室(3)和所述阴极室(4)被第三薄膜(9)分隔，所述薄膜(7)、(8)和(9)对阳离子具有选择渗透性，
-将水流(11)导入电解室(2)中，
-在阳极(5)和阴极(6)之间施加电势差，
-从电解室(2)中获得酸化的水流(15)，
-从阴极室(4)中获得碱性水流(14)，
-从中间室(3)中获得包含单价离子和多价离子的液流(13)，
-从所述包含单价和多价离子的液流(13)中除去多价离子，并且将已经除去多价离子的液流(12)循环至所述中间室(3)。
2.根据权利要求1的所述的方法，其中所述阳极室(1)和所述电解室(2)被第一薄膜(7)分隔。
3.根据权利要求1的所述的方法，其中阳极室(1)和电解室(2)是一个室。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中薄膜(8)和(9)对单价阳离子的选择性高于多价阳离子。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中所述中间室的pH值在5和9之间，优选在6.5和7.5之间。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中所述阳极室的pH值在0和4之间，优选在0.5和2之间，所述阴极室的pH值在10和14之间，优选在11和13之间。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中所述水流(11)包含选自镁、钙、铁和铝的多价离子。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中水流(11)含有0.1到200g/l的固体，所述固体尤其是生物质。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中水流(11)来源于消化过程，并且碱性水流(14)用于消化过程前的水解步骤。
10.一种电解设备，其包括具有外壁的容器(10)，所述容器垂直地分成四个连续的室(1、2、3、4)，电极(5、6)位于所述室的第一个室(1)和最后一个(4)室中，所述室被半透薄膜(7、8、9)相互分隔开，其中半透薄膜(7、8、9)对阳离子是基本可渗透的，并且半透薄膜(8)和(9)优选基本上不能透过多价阳离子，第二室(2)具有液体入口(11)和液体出口(15)，第三室(3)具有液体入口(12)和液体出口(13)，并且最后一个室(4)具有液体入口(16)和出口(14)，所述液体出口(13)和所述液体入口(12)与多价阳离子去除装置连接。
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