CN101531415A - 一种锌盐-聚胺盐复合絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于油田含油污水处理的锌盐－聚胺盐复合絮凝剂及其制备方法。它能解决油田开采后期生产污水处理难题。其技术方案是：该复合絮凝剂是由锌盐、聚胺盐、丙酮、pH值调节剂及水组成，其中聚胺盐为有机多元胺与环氧氯丙烷反应所得产物，将制得的聚胺盐加水溶解，用盐酸调节pH值到4～5得聚胺盐溶液；再将锌盐用丙酮溶解，在搅拌下加入聚胺盐溶液，即得锌盐－聚胺盐复合絮凝剂。该复合絮凝体系与现有的无机－有机复合絮凝体系相比具有除油除浊效率高、絮凝速度快、加药量低等显著优点，用于油田生产污水处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于油田含油含聚合物污水处理的锌盐—聚胺盐复合絮凝剂及其制备方法，是涉及一种新型无机—有机复合絮凝体系，属于环境与化学技术领域。
背景技术
随着我国工业化进程的迅速发展，水处理技术对于水资源的合理开发应用、提高工业用水效率、节约水资源发挥着重要作用。化学絮凝法是废水处理过程中十分有效和关键的步骤。絮凝剂更是其中的主角。按照药剂的化合物类型，絮凝剂可分为无机絮凝剂、有机高分子絮凝剂、微生物絮凝剂和矿物类助凝剂四大类。无机高分子絮凝剂对含各种复杂成分的水处理情况适用性强，可有效地去除细微悬浮颗粒，但其投药量大，目前很少单独使用。与无机物相比，有机高分子絮凝剂具有用量少、絮凝速度快、生成污泥量少等特点，但存在有效浓度范围窄、使用成本高等问题。因此将两者配合使用可改善单一药剂的不足，提高综合处理效果。
对于无机—有机复合絮凝体系而言，其中的无机组份可以是小分子无机盐和无机高分子；有机组分可以是人工合成类高分子和天然高分子。如中国专利CN1594128公开了一种无机/有机复合絮凝剂及其制备工艺。即以AlCl3·6H2O、PDMDAAC为原料，采用将PDMDAAC引入到PAC溶液中的方法制备而成。该絮凝剂综合了PDMDAAC分子量高、产品稳定性好、对胶体物质的吸附架桥能力强、絮凝效果好、适用范围广、产生的污泥量少等优点，以及铝盐最佳投药范围宽、水处理成本低等优点。
然而铝盐的环境问题日益突出，如老年痴呆症就同广泛使用铝系絮凝剂有很大关系。因此，中国专利CN1724404公开了一种聚合铁—二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂。
考虑到有机高分子中残余单体的安全性问题。中国专利CN1490256公开了一种经济型无机—有机复合絮凝剂，以无机盐(铝盐、铁盐)、淀粉、碱为原料。由于配方原料廉价、来源广泛，由该发明制备的产品经济性能优良，与现有市场上同类产品相比，具有更强的市场竞争力。CN101125699则报道了以无机铁盐、羧甲基纤维素(CMC)、水和氢氧化钠(NaOH)为原料的复合絮凝剂体系。
为了增强水处理药剂的效果，CN1393410报道了一种有机无机复合型絮凝剂及其生产方法，此种絮凝剂以二氰二胺与甲醛的聚合物、聚硫氯化铝和/或聚硫氯化铝钙为原料，特别适用高碱度、高色度废水的处理。CN1233593有类似报道。
尽管以上这些无机—有机复合絮凝剂的处理效果要优于其中的单一组分，但仍存在投药量大、处理效果不理想等缺点，而且制备工艺复杂、产品稳定时间短。这些主要问题促使研究和开发各种新型复合絮凝剂体系。
发明内容
本发明的目的是：为了解决油田开采后期生产污水处理难题，采用聚胺盐与锌盐之间的络合作用，提高对污染物的捕集，达到处理速度快、除油能力强的效果，特提出一种锌盐—聚胺盐复合絮凝剂及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提出以下技术方案：一种锌盐-聚胺盐复合絮凝剂，其特征在于：该复合絮凝剂是由锌盐、聚胺盐、丙酮、pH值调节剂及水组成，各组分的质量百分比及部分性能为：锌盐是用氯化锌或硫酸锌，含量为5.0～40.0％；聚胺盐是由乙二胺、或二乙烯三胺、或三乙烯四胺、或多乙烯多胺中一种与己二胺、环氧氯丙烷反应所得，含量为5.0～10.0％；丙酮溶剂含量为5.0～10.0％；pH调节剂为盐酸，pH为5～6；余量为水；该复合絮凝剂外观为红棕色液体。
一种锌盐-聚胺盐复合絮凝剂的制备方法是：先向装有冷凝管、滴液漏斗及搅拌器的三颈烧瓶中加入1份环氧氯丙烷与1份水，再慢慢滴加0.1～0.2份乙二胺、或二乙烯三胺、或三乙烯四胺、或多乙烯多胺的一种、0～0.5份己二胺与1份水的混合溶液，滴加完毕后，先在50℃反应1h，将加热温度升至85℃反应5h，最后用盐酸调节体系的pH值到5～6，得到粘度为100～150mPa·s，固体含量为40～60％的聚胺盐；再在一只烧杯中称取占总质量5.0～10.0％前面制得的聚胺盐，加入占总质量85～40％水，并用盐酸调节pH值到4～5之间得聚胺盐溶液；在另一只烧杯中称占总质量5.0～40.0％的氯化锌或硫酸锌用占总质量5.0～10.0％丙酮溶解后，最后在搅拌下缓慢加入上面制得的聚胺盐溶液中，混合均匀即得锌盐-聚胺盐复合絮凝剂。
本发明与现有复合絮凝剂体系相比，具有以下有益效果：本产品锌盐-聚胺盐复合絮凝剂是一种新型高效的水处理药剂，特别适用于高含油高浊度污水的处理；用于油田后期生产污水处理，具有除油除浊效率高、絮凝速度快、加药量低等显著优点。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明作进一步说明。
实施实例1
先向装有冷凝管、滴液漏斗及搅拌器的100ml三颈烧瓶中加入24.8g环氧氯丙烷与20g水，再慢慢滴加入3.6g乙二胺、10g己二胺与20g水的混合溶液，滴加完毕后，先在50℃反应1h，再将温度升到85℃反应5h，最后用盐酸调节体系的pH值到5左右，得到粘度为47mPa.s的聚胺盐棕色液体。
实施实例2
先向装有冷凝管、滴液漏斗及搅拌器的100ml三颈烧瓶中加入24.8g环氧氯丙烷与20g水，再慢慢滴加入3.8g二乙烯三胺、6g己二胺与20g水的混合溶液，滴加完毕后，先在50℃反应1h，再将温度升到85℃反应5h，最后用盐酸调节体系的pH值到5左右，得到粘度为55mPa.s的聚胺盐棕色液体。
实施实例3
先向装有冷凝管、滴液漏斗及搅拌器的100ml三颈烧瓶中加入24.8g环氧氯丙烷与20g水，再慢慢滴加入4g三乙烯四胺、6g己二胺与20g水的混合溶液，滴加完毕后，先在50℃反应1h，再将温度升到85℃反应5h，最后用盐酸调节体系的pH值到5左右，得到粘度为69mPa.s的聚胺盐棕色液体。
实施实例4
先向装有冷凝管、滴液漏斗及搅拌器的100ml三颈烧瓶中加入8.3g环氧氯丙烷与9g水，再慢慢滴加入0.85g多乙烯多胺、3.30g己二胺以及9g水的混合溶液，滴加完毕后，先在50℃反应1h，再升温至85℃反应1h，滴加20％的Na2CO3水溶液2ml，继续反应3h，用盐酸调节体系pH值至5左右，即得到粘度为126mPa.s的聚胺盐棕色液体。
实施实例5
先向装有冷凝管、滴液漏斗及搅拌器的100ml三颈烧瓶中加入8.3g环氧氯丙烷与9g水，再慢慢滴加入1.70g多乙烯多胺、3.30g己二胺以及9g水，滴加完毕后，先在50℃反应1h，再升温至85℃反应，反应过程中体系出现凝胶。
实施实例6
在一烧杯中称取2.5g实例4所得的聚胺盐产品，加入3g水，并调节pH值到4～5之间，在另一烧杯中将2.5g氯化锌用3g丙酮溶解后，在搅拌下缓慢加入聚胺盐溶液中，混合均匀即可。两种组分之间比例见表1。通过调节丙酮的加量，可使复配的产品在半年内保持稳定。
表1 聚胺盐/ZnCl2不同配比的复配结果
实施实例7
按照石油天然气行业标准(SY/T 5796-93)进行测定，水样为某油田采出污水，悬浮固体含量约为56.4mg/L，含油量约为124.7mg/L。选择实例7中所配制的样品1号、2号、4号、9号及14号来实验，具体处理效果见表2。由表2可知，不同配比的氯化锌—聚胺盐复合体系对含油污水处理时，不仅加药量远低于PDMDAAC/AlCl3体系，而且产生的絮体较大、严实，沉降速度较快，处理后的终水浊度低。
表2 不同配比的产品的处理效果
Claims (2)
1.一种锌盐-聚胺盐复合絮凝剂，其特征在于：该复合絮凝剂是由锌盐、聚胺盐、丙酮、pH值调节剂及水组成，各组分的质量百分比及部分性能为：锌盐是用氯化锌或硫酸锌，含量为5.0～40.0％；聚胺盐是由乙二胺、或二乙烯三胺、或三乙烯四胺、或多乙烯多胺中一种与己二胺、环氧氯丙烷反应所得，含量为5.0～10.0％；丙酮溶剂含量为5.0～10.0％；pH调节剂为盐酸，pH为5～6；余量为水；该复合絮凝剂外观为红棕色液体。
2.一种如权利要求1所述锌盐-聚胺盐复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：先向装有冷凝管、滴液漏斗及搅拌器的三颈烧瓶中加入1份环氧氯丙烷与1份水，再慢慢滴加0.1～0.2份乙二胺、或二乙烯三胺、或三乙烯四胺、或多乙烯多胺的一种、0～0.5份己二胺与1份水的混合溶液，滴加完毕后，先在50℃反应1h，将加热温度升至85℃反应5h，最后用盐酸调节体系的pH值到5～6，得到粘度为100～150mPa·s，固体含量为40～60％的聚胺盐；再在一只烧杯中称取占总质量5.0～10.0％制得的聚胺盐，加入占总质量85～40％水，并用盐酸调节pH值到4～5之间得聚胺盐溶液；在另一只烧杯中称占总质量5.0～40.0％的氯化锌或硫酸锌用占总质量5.0～10.0％丙酮溶解后，最后在搅拌下缓慢加入上面制得的聚胺盐溶液中，混合均匀即得锌盐-聚胺盐复合絮凝剂。
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|---|---|---|---|---|
| CN105218688A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-01-06 | 黄河水利职业技术学院 | 一种多胺阳离子聚合物改性的淀粉絮凝剂及其制备方法 |
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2009
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| CN105218688A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-01-06 | 黄河水利职业技术学院 | 一种多胺阳离子聚合物改性的淀粉絮凝剂及其制备方法 |
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