CN101530674B - 单元组合式提取中药有效成分的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明专利属于中药现代化领域中有效成分的高效提取分离，其特征是在水渗透蒸馏、萃取蒸馏与高效共沸精馏三个新型化工单元操作组合而成提取工艺及装置的基礎上，进一步选取国内外传统及先进的水中蒸馏提取、半仿生法提取、超声波提取、酶法提取、微生物发酵提取、微波提取的工艺及装置，择优组成单元组合式提取工艺及装置，本发明特别适用于提取大多数既有挥发性又有非挥发性成分的单味中药及复方中药，系统运行平稳、操作参数稳定，和传统的多功能中药提取罐相比，提取率分别高达95％以上，节能50％以上，缩短生产周期50％以上，降低单位产品的加工成本50％以上，产品质量与有效成分含量稳定。
Description
技术领域
本发明属于中药现代化领域，提取中药有效成分的目的就是最大限度地提取出药材中的有效成分，避免药效成分的分解流失，并且需最大限度的脱出无效甚至是有害的成分。中药有效成分的高效提取分离，必将成为中药现代化中最为关键的环节之一。
背景技术
据有关部门公开的数据显示，我国中药产业不断发展壮大，截至目前，已有中药企业近1500家，产业经济规模突破千亿元；已有中成药品种9000余个，剂型40多种；我国中药产品年出口总额超过10亿美元。
中医药的确切疗效且毒副作用相对较小的客观事实，已受到世界绝大多数人民的重视和认同，要求有高质量的中成药产品供应国内外市场。但由于大部分中药产品生产工艺传统、落后，质量尚未达到国际认可的标准。部分中成药“大、黑、粗”的传统产品质量还没有得到改善，直接影响着我国中成药药品在国外更大的发展和开拓，目前国际上中药产品每年的市场需求量，约200亿美元，日本、韩国乘虚而入，现已垄断了国际上的中成药市场。
我国是中医药的发源地，中医药事业的发展对人民健康长寿，起着举足轻重的作用，这对我国和世界医药事业的进步也有较大影响。中医药产业的现代化发展势在必行，中药制剂的高新技术应用和现代化生产也就成了中药企业发展的必然趋势。
中药现代化正面临严峻的问题是，国内中药产品有效成分含量的不稳定，这正如丘晨波先生在“中药浸提制剂技术和质量监控”一书(北京：中国医药科技出版社，1995：1)，所列举的随机抽检市售中成药中的有效成分含量，相差几倍、十几倍甚至几十倍，较为典型的是藿香正气水中的和厚朴酚与复方穿心蓮片中的穿心蓮内酯含量甚微，更为令人预后不堪设想的是在心脑血管疾患临床首选药物复方丹参片中竟检测不到丹参酮II，……这些技术问题尚未妥善解决。而从国内外患者反馈回来的诸如魚腥草针剂过敏、中成药的有害成分及重金属的中毒问题不少……。这一切中药产品的质量问题，都应归结为中药现代化的提取纯化技术问题。根据2005版《中国药典》中药质量标准的阐述，表明中药现代化应体现在中药质量标准与国际接轨的前提上，方能实现世界卫生组织WHO对传统药物的质量要求。
发明内容
本发明属于中药现代化领域，世界卫生组织WHO对传统药物的要求是产品安全、有效、稳定、质量可控和用药方便。本发明选取单元组合式的工艺及装置，其目的就是最大限度地提取出药材中的有效成分，避免药效成分的分解流失，并可最大限度的脱出无效甚至是有害的成分。中药有效成分的高效提取分离，必将成为中药现代化中最为关键的环节之一。
中药现代化是要在继承的基础上创新，要走自主创新的道路，坚持洋为中用的方针。面对我国以农业人口为主的十三亿人口的大国的农村药品市场以及国外对我国中成药不断需求而形成的国际市场，应采用抓两头市场带中间市场的创新开发策略。本发明就是在原多功能中药提取罐成套装置基础上的创新，特别适宜于制备农村药品市场急需的高质量的中成药。
复方中成药及民族药的处方就是辨证论治及理、法、方、药整体观的应用体现，因此中成药及民族药复方制剂的制备工艺及其装置，就要按“君、臣、佐、使”的关系，选用相适应的工艺及其装置，才有可能使辨证论治的组方，与所要治的证相适应。本发明专利就是在传统中药大蜜丸剂型基础上的创新。大蜜丸剂型是传统经典的原汁原味的中成药，其饱含原方剂药物中全部有效的挥发性成分与非挥发性成分，为达到此目的，本发明人在实现三个新型化工单元操作过程水渗透(Hydrodiffusion)蒸馏、萃取蒸馏(Extractive distillation)与高效共沸精馏(Azeotropic distillation)组合而成提取工艺及装置工业化的基礎上，进一步选取国内外传统及先进的水中蒸馏提取、半仿生法提取、超声波提取、酶法提取、微生物发酵提取、微波提取的工艺及装置，择优组成单元组合式提取工艺及装置，可更广泛用于提取既有挥发性又有非挥发性成分的单味中药及复方中药，中药材原料在水渗透蒸馏釜(或萃取蒸馏釜)内形成填料层而高效共沸精馏塔则装填了高效填料层，这一工艺与产业化装置既可用于水渗透蒸馏与高效共沸精馏串联运行方案，又可用于萃取蒸馏与高效共沸精馏串联运行方案，挥发性产品统一从共沸精馏塔塔顶的油水分离器流出待用，非挥发性产品则从共沸精馏塔塔底(或萃取蒸馏釜底)流出后经过滤、蒸发浓缩或者大孔吸附树脂吸附、离子膜、色层制备分离精制待用，当选用萃取蒸馏与高效共沸精馏串联方案运行时，共沸精馏塔塔底的蒸馏水可直接返回锅炉房软水系统循环使用，而水渗透蒸馏釜或萃取蒸馏釜中的中药殘渣则自动送入锅炉房作燃料起到节能减排作用，系统设置为两釜(两蒸馏釜串联或一开一备)配一塔，实际上形成连续操作流程，系统运行平稳、操作参数稳定，和传统的多功能中药提取罐相比，提取率分别高达95％以上，节能50％以上，缩短生产周期50％以上，降低单位产品的加工成本50％以上，产品质量与有效成分含量稳定。
所述水渗透蒸馏釜与萃取蒸馏釜填料层，其特征是利用中药材原料在水渗透蒸馏釜与萃取蒸馏釜内兼作填料使用，为了强化其传质作用需把中药材原料分别切割为6～50mm长度，并浸润为12～20％的含水量，为解决传质过程中边壁效应和放大效应问题，需在中药材原料填料层顶部与底部，设置汽、液起始均匀的分布器，顶部汽、液分布器选用可装卸的穿流式波纹塔板，板上等布Φ3～6mm小孔，底部汽、液分布器装卸的穿流式泡罩塔盘，泡罩直径Φ30～60mm；在进行半仿生法提取、超声波提取、酶法提取、微波提取时，汽、液起始均匀的分布器选用可装卸的不锈钢粉末真空烧结的100目大流通截流板。
所述共沸精馏塔，其特征是水与挥发性组分形成的连续式共沸精馏塔，塔顶温度≤100℃，塔顶装设有回流比控制器，精馏段选取每米16块以上理论塔板的规整高效填料；提馏段选取每米12块以下理论塔板的规整高效填料。
所述水渗透蒸馏釜或萃取蒸馏釜，其特征是水渗透蒸馏釜与萃取蒸馏釜硬件结构相同，仅是操作上的不同，当选用水渗透蒸馏与共沸精馏串联运行时，0.05～0.2MPa压力的水蒸汽从蒸馏釜顶部通入物料层，经水渗透作用把物料层中的挥发性与非挥发性馏分压入釜底，直接进入连续式的高效共沸精馏塔，而选用萃取蒸馏与共沸精馏串联运行时，0.05～0.2MPa压力的水蒸汽则从蒸馏釜底直接通入物料层，部分水蒸汽间接通入釜底夾套辅助加热，挥发性与水蒸汽馏分从釜顶直接进入连续式的高效共沸精馏塔。
所述水渗透蒸馏釜或萃取蒸馏釜，其特征是釜顶采用自动旋转开闭的齿卡式密封结构，其结构正好和高压煮饭锅相反，承受压力的部位是在釜体的接盘上，设计压力0.3～0.8MPa，设计温度110～130℃，选用Y型或r型柔性密封圈嵌填在釜体的接盘上，柔性密封圈的材质选用乙丙橡胶、聚胺酯橡胶或聚四氟橡胶。
所述水渗透蒸馏釜或萃取蒸馏釜，其特征是釜体可在360°的范围内围绕支撑空軸旋转，旋转速度四分钟一转至二分钟一转，旋转可倾倒釜体内的药渣流入锅炉房作燃料，同时还可把蒸馏釜用作生化反应釜使用，诸如中药材的半仿生法提取、酶反应、微生物发酵、梅拉德反应……等，釜体旋转行成理想的生化反应釜搅拌器。
所述水渗透蒸馏釜或萃取蒸馏釜，其特征是釜体支撑軸采用双波汶管的旋转式空心轴密封装置，从旋转的空心轴两端可向釜顶釜底流通蒸汽或添加物料控制PH等。
所述水渗透蒸馏釜或萃取蒸馏釜，其特征是釜顶釜底装设有遥控超声波发生器与微波磁控管的波导管，此外还装设有遥测的压力表、温度计、重度计与PH计。
所述用于半仿生法提取，其特征是釜体内装入经粉碎为40～90目粒度的中药原料，先用蒸馏釜容积约30～60％的PH3.5～6.5电解酸性功能水或食品级盐酸、食品级柠檬酸、甲酸、乙酸中一种或多种介质组成的酸性水从蒸馏釜顶部喷淋入中药材物料床，在30～50℃温度的条件下，旋转蒸馏釜0.5～1小时，使酸性介质充分浸润中药材物料床再进行水渗透蒸馏或萃取蒸馏1～3小时，再用蒸馏釜容积约30～60％的PH7.5～12.5电解碱性功能水或食品级碳酸氢鈉、食品级甜菜碱、高纯吡啶、甲酰胺中一种或多种介质组成的碱性水从蒸馏釜顶部喷淋入中药材物料床，在30～50℃温度的条件下，旋转蒸馏釜0.5～1小时，使碱性介质充分浸润中药材物料床，再进行与共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1～3小时。
所述用于超声波提取，其特征是釜体内装入经粉碎为40～90目粒度的中原料，用蒸馏釜容积约40～80％的水或有机溶剂从蒸馏釜顶部流入中药材物料床，通过遥控开关打开蒸馏釜顶部和底部装设的超声波发生器，进行超声波提取，控制超声波的频率为16kHz～100kHz，功率为10～1000W，声强为0.2～1500W/cm2，再进行与共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1～3小时。
所述可用于酶法提取，其特征是釜体内装入经粉碎为40～90目粒度的中药原料，用纤维素酶、半纤维素酶、木聚糖酶、果胶酶、淀粉酶、脂肪酶、蛋白酶两种或多种酶粉均匀混合后，溶于蒸馏釜容积约40～80％的水中，控制水温低于60℃，PH4.5～9.5，0.1～3％酶水溶液从蒸馏釜顶部喷淋入中药材物料床，旋转蒸馏釜1～2小时，对中药材进行充分的酶解后，再进行与共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1～3小时。
所述可用于微波提取，其特征是釜体内装入经粉碎为40～90目粒度的中药原料，用蒸馏釜容积约40～80％的水或有机溶剂从蒸馏釜顶部流入中药材物料床，开通微波磁控管的波导管，控制蒸馏釜50℃，微波萃取时间30分钟，再进行与共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1～3小时。
本发明专利特别适宜于开发既含有挥发性又含有非挥发性成分的传统中成药方制剂，如补中益气汤、补阴益气煎、大温中饮、右归饮、麻黄汤、桂枝汤、葛根汤、小青龙汤、柴胡桂枝干姜汤、小柴胡汤、大青龙汤、桂枝人参汤、当归四逆汤、茯苓甘草汤、乌梅汤、五苓汤、半夏泻心汤、大柴胡汤、五积汤、十神散、消风百解散、九味羌活汤、柴葛解肌汤、六神通解散、柴平汤、参苏饮、败毒散、升阳散火汤、调中益气汤、四阳返本汤、六君子汤、藿香正气散、黄连解毒汤、阳毒升麻汤、大连翘饮、普济消毒散、玄参升麻汤、黄龙汤、八参汤、十全大补汤、四物汤、六味地黄丸、崔氏八味丸、四君子汤、五味异功散、归脾汤、参苓白朮散等。
附图说明：
附图为本发明单元组合式提取中药有效成分的工艺流程总图，其中主要工艺设备共十台是相互关联的整体，不宜分图绘制，图中标记：1a与1b是蒸馏釜、2a与2b是快开式法兰、3是高效共沸精馏塔、4是塔顶冷凝器、5a与5b是油水分离器、6是挥发性成分的精油槽、7是回流槽、8是回流泵、9是高效共沸精馏塔底馏分槽、10是高效共沸精馏塔底馏分泵。
实施方案：
具体实施方案一：水渗透蒸馏与高效共沸精馏串联运行方案：打开1a与1b蒸馏釜的2a与2b快开式法兰，装入中药材原料，关闭2a与2b快开式法兰，从1a或1b蒸馏釜顶部通入蒸汽，经1a或1b蒸馏釜串联从1b或更1a蒸馏釜底部，进入3高效共沸精馏塔的精馏段底部，汽相从塔顶进入4塔顶冷凝器，经冷凝进入5a与5b油水分离器，精油层产品经计量进入6精油槽，即获得挥发性成分产品；油水分离器的水相层的水流入7回流槽，经8回流泵，打入3高效共沸精馏塔顶部进入回流传质，从3高效共沸精馏塔提馏段底部的非挥发性馏分，进入9高效共沸精馏塔底馏分槽，经10高效共沸精馏塔底馏分泵，进入非挥发性成分的蒸发浓缩工序，经过滤、蒸发、浓缩、分离、精制待用，提取非挥发性产品待用。
具体实施方案二：萃取蒸馏与高效共沸精馏串联运行方案：打开1a与1b蒸馏釜的2a与2b快开式法兰，装入中药材原料，关闭2a与2b快开式法兰，从1a或1b蒸馏釜底部通入蒸汽，经1a或1b蒸馏釜串联从1b或更1a蒸馏釜顶部，进入3高效共沸精馏塔的精馏段底部，汽相从塔顶进入4塔顶冷凝器，经冷凝进入5a与5b油水分离器，精油层产品经计量进入6精油槽，即获得挥发性成分产品；油水分离器的水相层的水流入7回流槽，经8回流泵，打入3高效共沸精馏塔顶部进入回流传质，从3高效共沸精馏塔提馏段底部的蒸馏水馏分，进入9高效共沸精馏塔底馏分槽，经10高效共沸精馏塔底馏分泵，即可进入锅炉房软水系统循环利用；非挥发性馏分经1a与1b蒸馏釜底部，进入非挥发性成分的蒸发浓缩工序，经过滤、蒸发、浓缩、分离、精制待用，提取非挥发性产品待用。
具体实施方案三：半仿生法提取方案，釜体内装入经粉碎为80目粒度的中药原料，先用蒸馏釜容积约50％的PH3.5～6.5食品级盐酸的酸性水从蒸馏釜顶部喷淋入中药材物料床，在30～40℃温度的条件下，旋转蒸馏釜0.5～1小时，使酸性介质充分浸润中药材物料床再进行水渗透蒸馏或萃取蒸馏1～3小时，再用蒸馏釜容积约50％的PH7.5～12.5食品级碳酸氢鈉的碱性水从蒸馏釜顶部喷淋入中药材物料床，在30～40℃温度的条件下，旋转蒸馏釜0.5～1小时，使碱性介质充分浸润中药材物料床，再进行与共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1小时。
具体实施方案四：超声波提取方案，釜体内装入经粉碎为80目粒度的中药原料，通过遥控开关打开蒸馏釜顶部和底部装设的超声波发生器，进行超声波提取，控制超声波的频率为16kHz～100kHz，功率为10～1000W，声强为0.2～1500W/cm2，再进行与共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1小时。
具体实施方案五：酶法提取方案，釜体内装入经粉碎为80目粒度的中药原料，纤维素酶、半纤维素酶、木聚糖酶、果胶酶、淀粉酶、脂肪酶、蛋白酶粉均匀混合后，溶于蒸馏釜容积约50％的水中，控制水温低于60℃，PH4.5～9.5，0.1～3％酶水溶液从蒸馏釜顶部喷淋入中药材物料床，旋转蒸馏釜1小时，对中药材进行充分的酶解后，再进行与共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1小时。
具体实施方案六：微生物发酵提取方案，釜体内装入经粉碎为80目粒度的中药原料，控制发酵温度与PH，旋转釜底，控制转速每分钟一转，形成理想的微生物发酵釜搅拌器，不易形成死角，抑制杂菌滋生，进行正常的发酵后，再进行与共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1小时。
具体实施方案七：微波提取方案，釜体内装入经粉碎为80目粒度的中药原料，用蒸馏釜容积约60％的水从蒸馏釜顶部流入中药材物料床，开通微波磁控管的波导管，控制蒸馏釜温度50℃，微波萃取时间30分钟，再进行与共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1小时。
Claims (2)
1.单元组合式提取中药有效成分的工艺，其特征是在水渗透蒸馏与高效共沸精馏化工单元操作过程串联或萃取蒸馏与高效共沸精馏化工单元操作过程串联的提取工艺及装置的基础上，进一步选取水中蒸馏提取、半仿生法提取、超声波提取、酶法提取、微生物发酵提取或微波提取的工艺及装置，择优组成单元组合式提取工艺及装置；在这一工艺中，中药材原料在水渗透蒸馏釜或萃取蒸馏釜内形成填料层，而高效共沸精馏塔则装填高效填料层；
其中水渗透蒸馏釜与萃取蒸馏釜填料层是利用中药材原料在水渗透蒸馏釜与萃取蒸馏釜内兼作填料使用，中药材原料切割为6～50mm长度，并浸润为12～20％的含水量；在中药材原料填料层顶部与底部，设置汽、液起始均匀的分布器，顶部汽、液分布器选用可装卸的穿流式波纹塔板，板上等布Φ3～6mm小孔，底部汽、液分布器采用可装卸的穿流式泡罩塔盘，泡罩直径Φ30～60mm；在进行水中蒸馏提取、半仿生法提取、超声波提取、酶法提取、微波提取时，汽、液起始均匀的分布器选用可装卸的不锈钢粉末真空烧结的100目大流通截流板；
高效共沸精馏塔是水与挥发性组分形成的连续式高效共沸精馏塔，塔顶温度≤100℃，塔顶装设有回流比控制器，精馏段选取每米16块以上理论塔板的规整高效填料；提馏段选取每米12块以下理论塔板的规整高效填料；
水渗透蒸馏釜或萃取蒸馏釜硬件结构相同，仅是操作上的不同，当选用水渗透蒸馏与共沸精馏串联运行时，0.05～0.2MPa压力的水蒸汽从蒸馏釜顶部通入物料层，经水渗透作用把物料层中的挥发性与非挥发性馏分压入釜底，直接进入连续式的高效共沸精馏塔，当选用萃取蒸馏与共沸精馏串联运行时，0.05～0.2MPa压力的水蒸汽则从蒸馏釜底直接通入物料层，部分水蒸汽间接通入釜底夹套辅助加热，挥发性与水蒸汽馏分从釜顶直接进入连续式的高效共沸精馏塔；
挥发性产品统一从高效共沸精馏塔塔顶的油水分离器流出待用，非挥发性产品则从高效共沸精馏塔塔底或萃取蒸馏釜底流出后经过滤、蒸发浓缩或者大孔吸附树脂吸附、离子膜、色层制备分离精制待用，当选用萃取蒸馏与高效共沸精馏串联方案运行时，高效共沸精馏塔塔底的蒸馏水直接返回锅炉房软水系统循环使用；而萃取蒸馏釜中的中药残渣则自动送入锅炉房作燃料节能减排，系统设置为两釜配一塔，两釜一开一备，实际上形成了连续操作流程，系统运行平稳、操作参数稳定，从而可获得有效成分含量稳定的挥发性、非挥发性半成品，再制备为 各种质量与有效成分含量稳定的中药制剂；
其中所述的半仿生法提取是釜体内装入经粉碎为40～90目粒度的中药原料，先用蒸馏釜容积30～60％的pH3.5～6.5电解酸性功能水或食品级盐酸、食品级柠檬酸、甲酸、乙酸中一种或多种介质组成的酸性水从蒸馏釜顶部喷淋入中药材物料床，在30～50℃温度的条件下，旋转蒸馏釜0.5～1小时，使酸性介质充分浸润中药材物料床再进行萃取蒸馏1～3小时，再用蒸馏釜容积30～60％的pH7.5～12.5电解碱性功能水或食品级碳酸氢钠、食品级甜菜碱、高纯吡啶、甲酰胺中一种或多种介质组成的碱性水从蒸馏釜顶部喷淋入中药材物料床，在30～50℃温度的条件下，旋转蒸馏釜0.5～1小时，使碱性介质充分浸润中药材物料床，再进行与高效共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1～3小时；
其中所述的超声波提取是釜体内装入经粉碎为40～90目粒度的中药原料，用蒸馏釜容积40～80％的水或有机溶剂从蒸馏釜顶部流入中药材物料床，通过遥控开关打开蒸馏釜顶部和底部装设的超声波发生器，进行超声波提取，控制超声波的频率为16kHz～100kHz，功率为10～1000W，声强为0.2～1500W/cm2，再进行与高效共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1～3小时；
其中所述的酶法提取是釜体内装入经粉碎为40～90目粒度的中药原料，用纤维素酶、半纤维素酶、木聚糖酶、果胶酶、淀粉酶、脂肪酶、蛋白酶中的两种或多种酶粉均匀混合后，溶于蒸馏釜容积40～80％的水中，控制水温低于60℃，pH4.5～9.5，0.1～3％的酶水溶液从蒸馏釜顶部喷淋入中药材物料床，旋转蒸馏釜1～2小时，对中药材进行充分的酶解后，再进行与高效共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1～3小时；
其中所述的微波提取是釜体内装入经粉碎为40～90目粒度的中药原料，用蒸馏釜容积40～80％的水或有机溶剂从蒸馏釜顶部流入中药材物料床，开通微波磁控管的波导管，控制蒸馏釜50℃，微波萃取时间30分钟，再进行与高效共沸精馏塔串联的萃取蒸馏，萃取蒸馏1～3小时。
2.按权利要求1的工艺，其中所述的水渗透蒸馏釜或萃取蒸馏釜特征是釜体在360°的范围内围绕双波纹管旋转式空心轴密封装置的支撑空轴旋转，旋转速度四分钟一转至二分钟一转，通过旋转釜体将釜体内的药渣倾倒入锅炉房作燃料，从旋转的空心轴两端向釜顶或釜底通入蒸汽或添加物料控制pH，把蒸馏釜用作生化反应釜使用，釜体旋转形成理想的生化反应釜搅拌器。
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Granted publication date: 20150902 |
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