CN101530083A - 一种戊唑醇微乳剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种农药杀菌剂，具体地说是涉及一种戊唑醇微乳剂的制备方法。本发明产品含有戊唑醇5－15％、溶剂5－15％、乳化剂10－20％、防冻剂1－6％，其余为去离子水，原料的总和为100％。其制备方法是，在加热条件下先将戊唑醇、加入到溶剂中加热溶解后进行搅拌，搅拌时加入防冻剂和乳化剂，待上述物料混合均匀后，加快搅拌速度，并缓慢加入去离子水，随后继续维持搅拌并将物料加热至50－70℃，待搅拌物系从W/O型，呈均相液体后冷却至室温即可制得含戊唑醇的杀菌微乳剂。适用于防治子囊菌、担子菌、核腔菌等，有较高防治效果；方法生产简单、贮运安全，对人、畜安全，对环境影响小。

Description

一种戊唑醇微乳剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种农药杀菌剂，具体的说是涉及一种戊唑醇微乳剂的制备方法。

技术背景

在农业、林业、卫生、环保、畜牧等领域，普遍的使用农药来防治有害生物，或者使用生长调节剂来调节作物的生长。例如，农业上用来杀虫的乐果、辛硫磷等，用来杀螨的哒螨灵，用来杀菌的多菌灵，用来除草的草甘膦，用来调节作物生长的助壮素等。在卫生害虫防治上使用的胺菊酯、氯菊酯等。畜牧上用双甲脒防治虱子、用锐劲特防治螨等。

这些农药的品种，有一些是水溶性的，可以直接与水混合以后使用，如草甘膦、百草枯等，可以直接加工成水剂使用；多数的农药品种是酯溶性的，如辛硫磷、哒螨灵、胺菊酯、氯菊酯等，不能加工成水剂使用。往往加工成各种剂型，如乳油、可湿性粉剂、悬浮剂等，使用时可用水稀释后使用。

酯溶性的农药成分制成乳油时，一般是将溶剂、有效成分、表面活性剂混合，使用时，用水将乳油稀释成白色的乳状液。这是因为乳油在水中形成了粒径大于400nm油/水(O/W)液滴的原因。如果形成的油/水液滴粒径很小，粒径小于100nm时，看到的就是均匀透明的液体，此时，药剂与水形成了微乳剂。多数情况下，油/水液滴粒径越小，药效发挥的就越好，所以，一般地说，同样用量的条件下，微乳剂的效果比乳油好。

通常微乳剂的生产方法，是使用有机溶剂与有效成分、助溶剂、表面活性剂、水混合制得的，尤其当农药有效成分常温下是固体的物质时，溶剂和/或助溶剂是必不可少的。

不管是乳油还是微乳剂，在生产过程中都要使用有机溶剂或助溶剂，常用作农药溶剂的有二甲苯、甲苯、甲基萘、二甲亚砜、甲醇、丙酮等，助溶剂有一些醇及酮等，农药在使用过程中，会对环境造成一定的危害，除了农药成分本身的毒性外，这些有机溶剂或助溶剂也会带来很严重的后果。

因此，如何在确保效果的前提下，降低农药有效成分的用量，减少或杜绝有机溶剂或助溶剂向环境的排放，是剂型加工的主要研究方向。

戊唑醇属三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂，是用于重要经济作物的种子处理或叶面喷洒的高效杀菌剂。用于禾谷类作物，进行叶面喷雾，可防治白粉菌属、柄锈菌属、喙孢属、核腔菌属和壳针孢属菌。

关于戊唑醇的专利主要集中在将戊唑醇加工成乳油、水乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂、种衣剂，未见有将其加工成微乳剂的报道和专利。将戊唑醇加工成微乳剂后，可以在很大程度上降低制剂成本，提高药效，降低有机溶剂的使用量和对环境的污染，从而降低戊唑醇在农产品中的残留，提高农产品质量。因此“高效、低毒、安全、经济”的戊唑醇微乳剂在很大程度上替代戊唑醇乳油，在农产品生产和贮存尤其是高附加值农产品生产加工中发挥重要作用。戊唑醇微乳剂的成功研制和应用将具有极大的社会效益和经济效益。

发明内容

本发明的一个目的在于一种戊唑醇微乳剂的制备方法。

为了解决上述背景技术中的缺陷或不足，本发明所含戊唑醇的杀菌微乳剂形态与环境相容性好，能够完全体现戊唑醇高效、低毒的特点。

实现上述发明目的技术解决方案是：一种含戊唑醇的杀菌微乳剂，其特征在于，该杀菌微乳剂含有以下质量百分比的原料：戊唑醇5-15％、溶剂5-15％、乳化剂10-20％、防冻剂1-6％，其余为去离子水，原料的总和为100％。

本发明所述的乳化剂选自聚氧乙烯辛基苯酚醚、壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙的混合物。

所述的防冻剂选自二甲亚砜、乙醇、乙二醇或环己酮中的一种或几种。

所述的溶剂选自二甲苯、甲醇、环己酮、甲苯、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

上述含戊唑醇的杀菌微乳剂的制备方法，其特征在于，按上述原料配比准备原料，在加热条件下先将戊唑醇加入到溶剂中加热溶解，待戊唑醇充分溶解后进行搅拌，搅拌时加入防冻剂和乳化剂，待上述物料混合均匀后，加快搅拌速度，并缓慢加入去离子水，随后继续维持搅拌并将物料加热至50-70℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温即可制得含戊唑醇的杀菌微乳剂。

本发明的戊唑醇微乳剂与现有技术相比，其制剂形态的环境相容性好，适用于防治白粉菌属、柄锈菌属、喙孢属、核腔菌属和壳针孢属菌，对病菌有较高防治效果，方法生产简单、贮运安全，对人、畜安全，对环境影响小。

具体实施方式

实例1

5％戊唑醇微乳剂配制。称取95％戊唑醇原药5.3公斤，加入6公斤环己酮中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入3公斤聚氧乙烯辛基苯酚醚、2公斤壬基酚聚氧乙烯醚和2公斤十二烷基苯磺酸钙，混合均匀，然后保持在搅拌下另加入2.5公斤乙二醇，混合均匀后在高速搅拌下加入去离子水配至100公斤；混合均匀后加热至50℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温，即得5％戊唑醇微乳剂。

实施例2

10％戊唑醇微乳剂配制。称取95％戊唑醇原药10.6公斤，加入12公斤甲醇中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入6公斤聚氧乙烯辛基苯酚醚、5公斤壬基酚聚氧乙烯醚和3公斤十二烷基苯磺酸钙，混合均匀，在搅拌下加入2.5公斤乙二醇，混合均匀后在高速搅拌下加入去离子水配至100公斤；混合均匀后加热至50℃，待搅拌物系呈均相液体后冷却至室温，即得10％戊唑醇微乳剂。

实施例3

15％戊唑醇微乳剂配制。称取95％戊唑醇原药15.8公斤，加入15公斤N-甲基吡咯烷酮中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入6公斤聚氧乙烯辛基苯酚醚、5公斤壬基酚聚氧乙烯醚和3公斤十二烷基苯磺酸钙，混合均匀，在搅拌下加入4公斤乙二醇，混合均匀后在快速搅拌下加入去离子水配至100公斤，混合均匀后加热至50℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温，即得15％戊唑醇微乳剂。

试验实例制剂稳定性试验

1、乳液稳定性试验。分别取1mL5％戊唑醇微乳剂、10％戊唑醇微乳剂、15％戊唑醇微乳剂，加入200mL342mg/L标准硬水中，在30℃下静置30分钟。乳液保持均匀透明无油状物悬浮或固体沉淀，并能与水以任意比例混合。

2、冷贮稳定性试验。分别取30mL5％戊唑醇微乳剂、10％戊唑醇微乳剂、15％戊唑醇微乳剂，密封后置于零下10℃冰箱中冷冻，24小时后取出置于室温下观察，制剂由结块恢复透明，反复多次，重复性好。另取15％戊唑醇微乳剂30mL装入无色透明玻璃磨口瓶中，密封后置于0-10℃冰箱中冷藏2周，制剂保持透明，无固体沉淀或结晶析出。

3、热贮稳定性试验。分别将一定量的5％戊唑醇微乳剂、10％戊唑醇微乳剂、15％戊唑醇微乳剂装入安瓿瓶中，置于54±2℃条件下贮存2周，取出冷却后称量，对贮存前后制剂质量保持不变的样品，检测其有效成分含量。有效成分分析方法。

采用高效液相色谱法分析制剂中有效成分戊唑醇的含量。色谱条件为：

1、色谱柱：C₁₈柱；检测器：紫外检测器；检测波长：225nm；流动相：甲醇+水＝85+15(V/V)；流速：1mL/min；近样体积：5uL；定量方法：外标法。

2、检测结果如下：5％戊唑醇微乳剂中平均分解率为2.0％；10％戊唑醇微乳剂中平均分解率为2.3％；15％戊唑醇微乳剂中平均分解率为3.0％。制剂外观保持均相透明。试验结果证明，本发明所制得的微乳剂制剂热贮稳定性合格。

Claims (5)

1、一种戊唑醇微乳剂的制备方法，其特征在于，该微乳剂含有以下质量百分比的原料：戊唑醇5-15％、溶剂5-15％、乳化剂10-20％、防冻剂1-6％，其余为去离子水，原料的总和为100％。

2、如权利要求1所述的含戊唑醇的杀菌微乳剂，其特征在于，所述的溶剂选自二甲苯、甲醇、环己酮、甲苯、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

3、如权利要求1所述的含戊唑醇的杀菌微乳剂，其特征在于，所述的乳化剂选自聚氧乙烯辛基苯酚醚、任基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙的混合物。

4、如权利要求1所述含戊唑醇的杀菌微乳剂，其特征在于，所述的抗冻剂选自二甲亚砜、乙醇、乙二醇或环己酮中的一种或几种。

5、一种含戊唑醇杀菌微乳剂的制备方法，其特征在于，该方法首先按权利要求1的原料配比准备原料，在加热条件下先将戊唑醇加入到溶剂中加热溶解，待戊唑醇充分溶解后进行搅拌，搅拌时加入防冻剂和乳化剂，待上述物料混合均匀后，加快搅拌速度，并缓慢加入去离子水，随后继续维持搅拌并将物料加热至50-70℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温即可制得含戊唑醇的微乳剂。