CN1291648C - 含咪鲜胺的杀菌微乳剂及其制备方法 - Google Patents

含咪鲜胺的杀菌微乳剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含咪鲜胺的杀菌微乳剂，含有咪鲜胺5～30%、溶剂5～15%、乳化剂10～20%、抗冻剂5～10%，其余为去离子水，原料的总和为100%。或在上述配方中加入2%～3%的烯唑醇或腈菌唑；其制备方法是，在加热条件下先将咪鲜胺、烯唑醇或腈菌唑加入到溶剂中加热溶解后进行搅拌，搅拌时加入抗冻剂和乳化剂，待上述物料混合均匀后，加快搅拌速度，并缓慢加入去离子水，随后继续维持搅拌并将物料加热至70℃～80℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温即可制得含咪鲜胺的杀菌微乳剂。适用于防治假单孢属、子囊菌属、担子菌属、核腔菌属和喙菌属病菌，有较高防治效果；方法生产简单、贮运安全，对人、畜安全，对环境影响小。

Description

含咪鲜胺的杀菌微乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种杀菌剂，尤其涉及一种以咪鲜胺或咪鲜胺与其它杀菌剂的混合物为有效成分的杀菌微乳剂及其制备方法。
背景技术
随着人们对生存环境的关注，要求减少农药产品使用带来的环境公害。为适应这一社会要求，农药产品开发中，在注重开发低毒、高效的农药新品种的同时，对农药制剂提出了更高的要求，要求农药制剂向固体化、水基化方向发展。
咪鲜胺是一种广谱性杀菌剂，对大田作物、水果、蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害有治疗和铲除作用，而且对水果、蔬菜具有防贮存期腐烂作用。目前咪鲜胺在国内外均有广泛应用。关于咪鲜胺的专利主要集中在将咪鲜胺或咪鲜胺与其它农药的混合物加工成乳油、可湿性粉剂、水乳剂，市场上销售的制剂主要为25％的乳油、45％可湿性粉剂、25％水乳剂和45％水乳剂，未见有将其加工成微乳剂的报道和专利。将咪鲜胺加工成微乳剂后，可以在很大程度上降低制剂成本，提高药效，降低有机溶剂的使用量和对环境的污染，从而降低咪鲜胺在农产品中的残留，提高农产品质量。因此，“高效、低毒、安全、经济”的咪鲜胺微乳剂将在很大程度上替代咪鲜胺乳油，在农产品生产和贮存尤其是高附加值农产品生产加工中发挥重要作用。咪鲜胺微乳剂的成功研制和应用将具有极大的社会效益和经济效益。
发明内容
为了解决上述背景技术中的缺陷或不足，本发明的一个目的在于提供一种含咪鲜胺的杀菌微乳剂及其制备方法，该含咪鲜胺的杀菌微乳剂形态的环境相容性好，能够完全体现咪鲜胺高效、低毒的特点。
实现上述发明目的技术解决方案是：一种含咪鲜胺的杀菌微乳剂，其特征在于，该杀菌微乳剂含有以下质量百分比的原料：咪鲜胺5～30％、溶剂5～15％、乳化剂10～20％、抗冻剂5～10％，其余为去离子水，上述原料的总和为100％。
本发明其它的一些特点是，所述的乳化剂选自聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚、壬基酚聚氧乙烯(13)醚和十二烷基苯磺酸钙的混合物。
所述的抗冻剂选自二甲亚砜、乙醇、乙二醇或环己酮中的一种或几种。
上述含咪鲜胺的杀菌微乳剂的制备方法，其特征在于，按上述原料配比准备原料，在加热条件下先将咪鲜胺加入到溶剂中加热溶解，待咪鲜胺充分溶解后进行搅拌，搅拌时加入抗冻剂和乳化剂，待上述物料混合均匀后，加快搅拌速度，并缓慢加入去离子水，随后继续维持搅拌并将物料加热至70℃～80℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温即可制得含咪鲜胺的杀菌微乳剂。
上述含咪鲜胺的杀菌微乳剂的主编方法，还可以在加热条件下还将2～3％烯唑醇或腈菌唑加入到溶剂中与咪鲜胺一起加热溶解，配制成含咪鲜胺和烯唑醇或腈菌唑的杀菌微乳剂。
本发明的咪鲜胺微乳剂和咪鲜胺的杀菌微乳剂为一种水基化制剂，与现有技术相比，其制剂形态的环境相容性好，适用于防治镰孢属、子囊菌属、担子菌属、核腔菌属和壳针属病菌，对病菌有较高防治效果，方法生产简单、贮运安全，对人、畜安全，对环境影响小。
具体实施方式
实施例1：10％咪鲜胺微乳剂配制
称取95％咪鲜胺原药10.6公斤，加入6公斤溶剂中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入2公斤聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚、3公斤壬基酚聚氧乙烯(13)醚和1.5公斤十二烷基苯磺酸钙(DBS-Ca)，混合均匀，然后保持在搅拌下另加入8公斤环己酮和2.5公斤乙二醇，混合均匀后在高速搅拌下加入去离子水配至100公斤；混合均匀后加热至75℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温，即得10％咪鲜胺微乳剂。
实施例2：20％咪鲜胺微乳剂配制
称取95％咪鲜胺原药21.2公斤，加入12公斤溶剂中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入6公斤聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚(OP-12)、4公斤壬基酚聚氧乙烯(13)醚和2.5公斤十二烷基苯磺酸钙(DBS-Ca)，混合均匀，在搅拌下加入3.5公斤环己酮和2公斤乙二醇，混合均匀后在高速搅拌下加入去离子水配至100公斤；混合均匀后加热至75℃，待搅拌物系呈均相液体后冷却至室温，即得20％咪鲜胺微乳剂。
实施例3：30％咪鲜胺微乳剂配制
称取95％咪鲜胺原药31.6公斤，加入17公斤溶剂中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入8公斤聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚(OP-12)、5公斤壬基酚聚氧乙烯(13)醚和3公斤十二烷基苯磺酸钙(DBS-Ca)，混合均匀，在搅拌下加入3公斤环己酮和2.5公斤乙二醇，混合均匀后在快速搅拌下加入去离子水配至100公斤，混合均匀后加热至75℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温，即得30％咪鲜胺微乳剂。
实施例4：12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂的配制
称取95％咪鲜胺原药10.6公斤，腈菌唑(90％)2.3公斤加入8公斤溶剂中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入7公斤聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚(OP-12)、3公斤壬基酚聚氧乙烯(13)醚和1.5公斤十二烷基苯磺酸钙(DBS-Ca)，混合均匀，在搅拌下加入3公斤环己酮和4公斤乙二醇，混合均匀后在快速搅拌下加入去离子水配至100公斤，混合均匀后加热至75℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温，即得12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂。
实施例5：10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂的配制
称取95％咪鲜胺原药8.5公斤，烯唑醇(91％)2.2公斤加入7.5公斤溶剂中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入6公斤聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚(OP-12)、3公斤壬基酚聚氧乙烯(13)醚和2公斤十二烷基苯磺酸钙(DBS-Ca)，混合均匀，在搅拌下加入4公斤环己酮和2.5公斤乙二醇，混合均匀后在快速搅拌下加入去离子水配至100公斤；混合均匀后加热至75℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温，即得10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂。
实施例6：本实施例与实施例5不同的是，采用二甲亚砜替代环己酮，其用量均不变，同样可以得到10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂。
试验实例1：制剂稳定性试验
乳液稳定性试验
分别取1mL20％咪鲜胺微乳、12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂和10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂，加入200mL342mg/L标准硬水中，在30℃下静置30分钟。乳液保持乳白状态无油状物悬浮或固体沉淀，并能与水以任意比例混合。
冷贮稳定性试验
分别取30mL20％咪鲜胺微乳、12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂和10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂，，密封后置于零下10℃冰箱中冷冻，24小时后取出置于室温下观察，制剂由结块恢复透明，反复多次，重复性好。另取20％咪鲜胺微乳剂30mL装入无色透明玻璃磨口瓶中，密封后置于0～10℃冰箱中冷藏2周，制剂保持透明，物固体沉淀或结晶析出。
热贮稳定性试验
分别将一定量的20％咪鲜胺微乳、12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂和10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂装入安瓿瓶中密封，置于54±2℃条件下贮存2周，取出冷却后称量，对贮存前后制剂质量保持不变的样品，检测其有效成分含量。有效成分分析方法
采用高效液相色谱法分析制剂中有效成分咪鲜胺、烯唑醇、腈菌唑的含量。色谱条件为：
色谱柱：C18柱；检测器：二极管阵列监测器；检测波长：235nm；流动相：甲醇+水＝60+40(V/V)；流速：1mL/min；进样体积：5μL；定量方法：外标法。
检测结果如下：20％咪鲜胺微乳剂中为2.8％；12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂中，咪鲜胺平均分解率为2.0％，腈菌唑平均分解率为2.9％；10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂中咪鲜胺平均分解率为2.6％，烯唑醇平均分解率为3.5％。制剂外观保持均相透明。试验结果证明，本发明所制得的微乳剂制剂热贮稳定性合格。
试验实例2：20％咪鲜胺微乳剂、12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂、10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂对梨黑腥病的生物测定
用生长速率法测定了实施例2、实施例4、实施例5对梨黑腥病的毒力，结果见表1：
表1制剂对梨黑腥病菌的毒力测定
  药剂   毒力回归方程   EC50(mg/kg)   增效值SR
  20％咪鲜胺微乳剂   Y＝1.5290+3.3010x   11.301
  12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂   Y＝4.1251+1.0644x   6.637   1.62
  10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂   Y＝4.0899+1.7810x   3.244   1.56
  25％咪鲜胺EC   Y＝3.1080+1.7140x   12.702
  12.5％腈菌唑EC   Y＝4.0488+1.2136x   6.0789
  12.5％烯唑醇EC   Y＝4.8659+0.7804x   1.4856
注：SR＜0.5为拮抗作用，0.5＜SR＜1.5为相加作用，1.5＜SR为协同增效作用。
试验实例3：将实施例2、4、5、中制得的微乳剂进行大田防治葡萄灰霉病药效试验
参照农业部农药检定所生测室制定的农药田间试验准则进行。
供试药剂：20％咪鲜胺微乳剂、12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂、10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂；
12.5％烯唑醇EC(陕西蒲城绿盾生物制品有限责任公司生产)；
12.5％腈菌唑EC(浙江一帆化工有限公司)。
供试作物及防治对象：葡萄，灰霉病
试验步骤：试验设在杨凌区李台乡葡萄园，试验设20％咪鲜胺微乳剂1000倍、12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂1500倍、10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂1200倍、25％咪鲜胺EC1000倍、12.5％腈菌唑EC1500倍、12.5％烯唑醇EC1200倍和清水对照共7个处理。每处理重复4次，共28个小区，随机区组排列，每小8株。施药前每小区定点5株分东、西、南、北、中五个方位调查叶片发病情况，每点调查10片叶，分级记载发病情况。施药前将药剂稀释到所需浓度，用工农—16型背负式手动喷雾器进行常量喷雾，每亩喷液量75kg。每隔7～10天喷一次药，共喷3次。最后一次喷药7天后调查发病情况，计算病情指数增长值，以病情指数增长值计算防治效果。试验结果见表2。
从表2试验结果可知，在稀释倍数相同时，20％咪鲜胺微乳剂的防效优于25％咪鲜胺EC；在使用剂量相当的情况下12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂和10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂的防效优于各单剂的防效。
表2制剂对葡萄灰霉病的田间药效试验结果  杨凌·陕西  2004.07
  药剂   稀释倍数   病指增长值   防治效果
  20％咪鲜胺微乳剂   1000   8.57   80.3
  12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂   1500   3.83   91.2
  10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂   1200   5.79   86.7
  25％咪鲜胺EC   1000   10.53   75.8
  12.5％腈菌唑EC   1500   11.18   74.3
  12.5％烯唑醇EC   1200   10.27   76.4
  清水对照   43.50
注：各处理重复4次，随机区组排列田间每小区定点5株葡萄；每亩用水量75kg。
从以上试验实施例的试验结果可知，含咪鲜胺的杀菌微乳剂对病菌有较好的防治效果。

Claims (5)

1.一种含咪鲜胺的杀菌微乳剂，其特征在于，该微乳剂含有以下质量百分比的原料：咪鲜胺5～30％、溶剂5～15％、乳化剂10～20％、抗冻剂5～10％，其余为去离子水，上述原料的总和为100％；
所述的抗冻剂选自二甲亚砜、乙醇、乙二醇或环己酮中的一种或几种，
所述的乳化剂选自聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚、壬基酚聚氧乙烯(13)醚和十二烷基苯磺酸钙的混合物。
2.如权利要求1所述的含咪鲜胺的杀菌微乳剂，其特征在于，该杀菌微乳剂还含有烯唑醇或腈菌唑2～3％。
3.权利要求1所述的含咪鲜胺的杀菌微乳剂，其特征在于，所述的聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚、壬基酚聚氧乙烯(13)醚和十二烷基苯磺酸钙的混合物的重量比例分别为：
聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚∶壬基酚聚氧乙烯(13)醚∶十二烷基苯磺酸钙＝2∶3∶1.5；或者
聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚∶壬基酚聚氧乙烯(13)醚∶十二烷基苯磺酸钙＝6∶4∶2.5；或者
聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚∶壬基酚聚氧乙烯(13)醚∶十二烷基苯磺酸钙＝8∶5∶3；或者
聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚∶壬基酚聚氧乙烯(13)醚∶十二烷基苯磺酸钙＝7∶3∶1.5；或者
聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚∶壬基酚聚氧乙烯(13)醚∶十二烷基苯磺酸钙＝6∶3∶2。
4.一种含咪鲜胺杀菌微乳剂的制备方法，其特征在于，该方法首先按以下质量百分比配制原料：
咪鲜胺5～30％、溶剂5～15％、乳化剂10～20％、抗冻剂5～10％，其余为去离子水，上述原料的总和为100％；
所述的抗冻剂选自二甲亚砜、乙醇、乙二醇或环己酮中的一种或几种，
所述的乳化剂选自聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚、壬基酚聚氧乙烯(13)醚和十二烷基苯磺酸钙的混合物；
在加热条件下先将咪鲜胺加入到溶剂中加热溶解，待咪鲜胺充分溶解后进行搅拌，搅拌时加入抗冻剂和乳化剂，待上述物料混合均匀后，加快搅拌速度，并缓慢加入去离子水，随后继续维持搅拌并将物料加热至70℃～80℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温即可制得含咪鲜胺的微乳剂。
5.如权利要求4所述方法，其特征在于，在加热条件下还将2～3％烯唑醇或腈菌唑加入到溶剂中与咪鲜胺一起加热溶解，配制成含咪鲜胺和烯唑醇或腈菌唑的杀菌微乳剂。
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