CN101524758B

CN101524758B - 一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法

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Publication number: CN101524758B
Application number: CN2009100472779A
Authority: CN
Inventors: 彭东辉; 刘阿龙; 孙方红; 章序文; 梁海波; 兰建华; 陈奕峰; 吴向阳; 张丽雅
Original assignee: Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Current assignee: Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Priority date: 2009-03-09
Filing date: 2009-03-09
Publication date: 2010-11-10
Anticipated expiration: 2029-03-09
Also published as: CN101524758A

Abstract

本发明涉及一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法，该方法是在钨(W)-钴(Co)类硬质合金基体上，通过高压高温原位烧结金刚石粉末形成聚晶金刚石复合体(PDC)，进而通过特殊加工工艺制得聚晶金刚石复合体材料的阀座。与现有技术相比，本发明方法制备的聚晶金刚石复合体(PDC)减压阀阀座，耐磨损、抗冲蚀、长寿命，更为重要的是解决了制约生产装置长周期稳定运行的瓶颈问题。

Description

一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法

技术领域

本发明涉及一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法，具体涉及石油、化工、煤化工等高温、高压差、含固体颗粒等工况条件下使用的耐磨损、抗冲蚀减压阀阀座复合材料的制备方法。

背景技术

聚晶金刚石复合体(Polycrystalline Diamond Composite，PDC)或聚晶金刚石(Polycrystalline Diamond，PCD)作为一种超硬、抗磨复合材料在石油钻采、地质勘探的钻头和机加工领域中的切削刀具、拉丝摸、修整器以及其他各种耐磨器件上已得到广泛应用。早期PDC产品主要是以美国G.E公司原位烧结的Compax和英国DeBeers公司采用中介过度层的Sydite为代表，其制造方法是以既具有良好的韧性和一定硬度，同时与PCD材料又有某些兼容性的硬质合金材料为衬底，或将金刚石微粉在超高压高温下一次性烧结在硬质合金基底上；或利用中介过渡层的粘结剂金属熔融扩散到PCD层和硬质合金表面，借助压力的作用将PCD与硬质合金牢固地粘结在一起。然而，到目前为止尚未发现将这一超硬复合材料的制造技术应用到化工领域，特别是高温、高压差、高固体颗粒含量工况条件下运行的关键装备上的专利及文献报导。

从材料学的观点看，对于钴扩散式PDC复合材料，碳化钨-钴层和PCD层的界面两侧均属于双相陶瓷材料，而两层材料都是以金属钴作为粘结相，成功的液相烧结主要取决于固-液两相相互润湿的程度。根据金属-陶瓷的结合原理，只要二者具有中等润湿程度，就应具有很好的粘结作用。因此，利用PCD的高硬度、高耐磨性、高弹性模量和抗冲击性能，制备成减压阀阀座，从而实现提高设备使用寿命的目的。

美国橡树岭国家实验室(ORNL)曾经对华盛顿洲的Fort Lewis和亚拉巴马州的Wilsonville的SRC工艺装置、肯塔基州的Ashland的H-Coal工艺试验厂、得克萨斯洲的Baytown的EDS工艺试验厂等四家中试装置，在高温、高压差、含固体颗粒介质等工况条件下使用的减压阀作过综合分析，其阀座材料为316不锈钢和Kennametal公司的K-703、K-602和K-701碳化钨等材料，阀寿命仅为几小时至1000小时。

美国FLOWSERER调节阀的阀芯、阀座均为整体碳化钨材料，在高温、高压差、含固体颗粒物料工艺条件下仅仅使用几十小时后，阀芯出现严重磨损而失效。

日本YAMATAKE公司提供的产品LV2201减压阀，阀座采用聚晶金刚石结构，在上述工艺条件下仅用了400多小时，阀座出现脆性破裂。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种能够在高温、高压差、高含固体颗粒工况条件下使用的耐磨损、抗冲蚀、长寿命的聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法，其特征在于，该方法以硬质合金为基体，将该基体加工成圆筒状，把配比好的原料金刚石粉末称重，放入真空净化装置内，进行真空净化处理，去除吸附在金刚石粉末表面的悬浮气体，在净化好的原料金刚石粉末中加入助烧剂，混拌均匀得到金刚石混合料，再将加工好的基体硬质合金圆筒装入金属钼杯中，硬质合金圆筒内或筒内及一个端面装入金刚石混合料，然后组装在叶蜡石腔体内，再将组装好的叶蜡石腔体，置放在六面顶超高压高温设备上，采用先升压5.8～6.2Gpa，再升温的烧结工艺，当温度升到1450～1500℃时，烧结10～15min，停热卸压快速冷却，制得原位烧结而成的聚晶金刚石复合体烧结体，再将该烧结体，经过表面修磨、抛光，并在聚晶金刚石层中心纵向开孔即得产品。

所述的硬质合金为钨(W)-钴(Co)类硬质合金，包括YG20、YG11或YG15。

所述的基体为圆筒型结构，其内径为Φ8～10mm，圆筒外径为Φ14～16mm。

所述的金刚石粉末为粒度不同的晶型完整的金刚石微粉混合物，金刚石微粉的粒度配比为W20∶W10∶W5＝(70～80)∶(25～15)∶5。

所述的金刚石微粉的粒度配比为W20∶W10∶W5＝75∶20∶5。

所述的真空净化处理的条件为：压力为(1～5)×10^-3Pa、温度为580～650℃，净化0.8～1.2h。

所述的真空净化处理的条件为：压力为(1～3)×10^-3Pa、温度为600～620℃，净化1h。

所述的助烧剂是Fe粉和Si粉的混合物，其含量为金刚石粉末的1～5wt％。

本发明以钨(W)-钴(Co)类硬质合金为基体，在其基体或基体及一个端面上填充混有适量助烧剂的金刚石粉末，通过高压高温原位烧结金刚石粉末形成聚晶金刚石复合体(PDC)，进而通过特殊加工工艺制得聚晶金刚石复合体材料的阀座。与现有技术相比，本发明制备的聚晶金刚石复合体(PDC)减压阀阀座，耐磨损、抗冲蚀、长寿命，更为重要的是解决了制约生产装置长周期稳定运行的瓶颈问题。本发明的PDC复合材料制备的减压阀阀座，可适用于高温450℃、阀的前后压差最高可达19.9MPa、固体颗粒含量达48wt％等工况条件。采用本发明的PDC复合材料的减压阀阀座在上述工况条件下，可大大延长该减压阀的使用寿命。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、采用原位烧结法制备的聚晶金刚石复合体减压阀阀座可提高材料的硬度以及耐磨损、抗冲蚀性能。

2、烧结体中加入助烧剂Fe可活化金刚石颗粒表面，促进金刚石-金刚石颗粒间的结合，遏制晶粒的异常生长，获得均匀致密的PDC材料，提高烧结体的耐磨性。

3、烧结体中加入助烧剂Si可在烧结体中形成过度相，避免因硬质合金和金刚石二者之间膨胀系数的差异以及冷却后在二者界面处产生裂纹，降低阀座使用寿命。

4、采用PDC复合材料与不锈钢阀套过盈镶嵌的结构制备的减压阀阀座，可实现不锈钢-硬质合金-聚晶金刚石三者之间受热后应力逐级释放的优点，避免阀座体及结合界面开裂，克服了不锈钢-聚晶金刚石结构方式中因二者膨胀系数差异大，易产生裂纹的不足。

附图说明

图1为本发明的钨(W)-钴(Co)类硬质合金基体结构示意图；

图2为本发明的PDC烧结体圆柱形结构示意图；

图3为本发明的PDC烧结体圆柱形及在PDC一个端面有PCD结构示意图；

图4为本发明的PDC烧结体结构示意图；

图5为本发明的PDC烧结体端面带有PCD层的结构示意图；

图6为本发明的PDC烧结体与不锈钢阀套过盈镶嵌的阀座结构示意图；

图7为本发明的PDC烧结体端面带有PCD层与不锈钢阀套过盈镶嵌的阀座结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

金刚石粉末为晶型完整的金刚石微粉，其粒度配比为W20∶W10∶W5＝75∶20∶5。烧结前首先对原料金刚石微粉称重，并进行真空处理，以去除吸附在金刚石微粉表面的悬浮气体，真空净化处理条件为：(1～3)×10^-3Pa、600℃，真空净化1h。在净化好的原料金刚石微粉加入助烧剂1～5wt％Fe粉和Si粉，混拌均匀，将加工成圆筒结构的硬质合金YG20装入金属钼杯中，钨(W)-钴(Co)类硬质合金基体结构如图1所示，将圆筒1内装入金刚石混合料，然后，组装在叶蜡石腔体内。将组装好的叶蜡石腔体，置放在国产六面顶超高压高温设备上，采用先升压6.0GPa后升温的烧结工艺，当温度升到1450℃时，烧结15min，停热卸压快速冷却制得产品，PDC烧结体(如图2所示)。产品经表面修磨、抛光，并在PCD层2中心纵向开孔，构成输送自减压阀侧向进口管路的高温、高压介质流通道(如图4所示)。PDC阀座外套为316L不锈钢，将加工好的PDC烧结体与316L不锈钢阀套3采用过盈镶嵌方式实现最终产品(如图6所示)的PDC烧结体减压阀阀座。

如图2所示的PDC烧结体圆柱形结构，在PCD层2中心纵向开孔，孔径为Φ6mm；图6所示的PDC阀座口部呈圆弧形，圆弧半径R为2mm，圆弧半径与阀芯密封锥构成密封副。

实施例2

金刚石粉末为晶型完整的金刚石微粉，其粒度配比为W20∶W10∶W5＝75∶20∶5。烧结前首先对原料金刚石微粉称重，并进行真空处理，以去除吸附在金刚石微粉表面的悬浮气体，真空净化处理条件为：(1～3)×10^-3Pa、600℃，真空净化1h。在净化好的原料金刚石微粉中加入助烧剂1～5wt％Fe粉和Si粉，混拌均匀，先将加工成圆筒结构的硬质合金YG20装入金属钼杯中，再将圆筒1内及一个端面装入金刚石混合料，然后，组装在叶蜡石腔体内。将组装好的叶蜡石腔体，置放在国产六面顶超高压高温设备上，采用先升压(6.0GPa)后升温的烧结工艺，当温度升到1450℃时，烧结15min，停热卸压快速冷却制得产品(如图3所示)。产品经表面修磨、抛光，并在PCD层2中心纵向开孔，孔径为Φ6mm，构成输送自减压阀侧向进口管路的高温、高压介质流通道(如图5所示)。PDC阀座外套为316L不锈钢3，将加工好的PDC烧结体与316L不锈钢阀套采用过盈镶嵌方式实现最终产品(如图7所示)的PDC烧结体减压阀阀座，PDC阀座口部呈圆弧形，圆弧半径R为2mm，圆弧半径与阀芯密封锥构成密封副。

如图3所示，在PDC烧结体圆柱形及在PDC一个端面有PCD层结构的目的是保证阀座端面与来自减压阀侧向进口管路的高温、高压、高含固体颗粒介质流接触部位有0.5～2mm厚的聚晶金刚石层，提高阀座端面抗磨损性能。

如图7所示PDC复合材料制备的减压阀阀座，可适用于高温450℃、阀的前后压差最高可达19.9MPa、固体颗粒含量达48wt％等工况条件。采用本发明的PDC复合材料的减压阀阀座在上述工况条件下，可大大延长该减压阀的使用寿命。

实施例3

一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法，以钨(W)-钴(Co)类硬质合金YG11为基体，在其基体上填充混有1wt％助烧剂Fe粉和Si粉的金刚石粉末。加入助烧剂的目的是充分考虑硬质合金和金刚石二者之间膨胀系数的差异，尽可能地减少PCD烧结过程中的液相存在，遏制晶粒的异常生长，以及避免冷却后在二者界面处产生裂纹，降低阀座使用寿命。金刚石粉末为晶型完整的金刚石微粉，其粒度配比为W20∶W10∶W5＝70∶25∶5，烧结前首先把配比好的原料金刚石微粉称重，放入真空净化装置内，进行净化处理，以去除吸附在金刚石微粉表面的悬浮气体，真空净化处理的条件为：压力5×10^-3Pa、温度580℃，净化0.8h。在净化好的原料金刚石微粉中加入助烧剂，混拌均匀，将基体加工成内径为Φ10mm，外径为Φ16mm的圆筒状，把加工好的基体硬质合金YG11(参见图1)圆筒装入金属钼杯中，硬质合金圆筒内或筒内及一个端面装满金刚石混合料，然后，组装在叶蜡石腔体内。再将组装好的叶蜡石腔体，置放在国产六面顶超高压高温设备上，采用先升压5.8Gpa，再升温的烧结工艺，当温度升到1500℃时，烧结10min，停热卸压快速冷却，制得原位烧结而成的PDC烧结体(参见图2、图3)。再将原位烧结而成的PDC烧结体，经过表面修磨、抛光，并在PCD层中心纵向开孔，构成输送自减压阀侧向进口管路的高温、高压介质流通道。

实施例4

一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法，该方法以硬质合金YG15为基体，将该基体加工成圆筒状，其内径为Φ8mm，圆筒外径为Φ14mm，把配比好的原料金刚石粉末称重，放入真空净化装置内，进行真空净化处理，去除吸附在金刚石粉末表面的悬浮气体，真空净化处理的条件为：压力1.33×10^-3Pa、温度650℃，净化1.2h。金刚石粉末为晶型完整的金刚石微粉，其粒度配比为W20∶W10∶W5＝80∶15∶5，在净化好的原料金刚石粉末中加入5wt％助烧剂Fe粉和Si粉，混拌均匀得到金刚石混合料，再将加工好的基体硬质合金圆筒装入金属钼杯中，硬质合金圆筒内及一个端面装入金刚石混合料，然后组装在叶蜡石腔体内，再将组装好的叶蜡石腔体，置放在六面顶超高压高温设备上，采用先升压6.2Gpa，再升温的烧结工艺，当温度升到1500℃时，烧结10min，停热卸压快速冷却，制得原位烧结而成的聚晶金刚石复合体烧结体，再将该烧结体，经过表面修磨、抛光，并在聚晶金刚石层中心纵向开孔即得产品。

Claims

1.一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法，其特征在于，该方法以硬质合金为基体，将该基体加工成圆筒状，把配比好的原料金刚石粉末称重，放入真空净化装置内，进行真空净化处理，去除吸附在金刚石粉末表面的悬浮气体，在净化好的原料金刚石粉末中加入助烧剂，混拌均匀得到金刚石混合料，再将加工好的基体硬质合金圆筒装入金属钼杯中，硬质合金圆筒内或筒内及一个端面装入金刚石混合料，然后组装在叶蜡石腔体内，再将组装好的叶蜡石腔体，置放在六面顶超高压高温设备上，采用先升压5.8～6.2Gpa，再升温的烧结工艺，当温度升到1450～1500℃时，烧结10～15min，停热卸压快速冷却，制得原位烧结而成的聚晶金刚石复合体烧结体，再将该烧结体，经过表面修磨、抛光，并在聚晶金刚石层中心纵向开孔即得产品；

2.根据权利要求1所述的一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法，其特征在于，所述的基体为圆筒型结构，其内径为Φ8～10mm，圆筒外径为Φ14～16mm。

3.根据权利要求1所述的一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法，其特征在于，所述的金刚石粉末为粒度不同的晶型完整的金刚石微粉混合物，金刚石微粉的粒度配比为W20∶W10∶W5＝(70～80)∶(25～15)∶5。

4.根据权利要求3所述的一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法，其特征在于，所述的金刚石微粉的粒度配比为W20∶W10∶W5＝75∶20∶5。

5.根据权利要求1所述的一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法，其特征在于，所述的真空净化处理的条件为：压力为(1～5)×10^-3Pa、温度为580～650℃，净化0.8～1.2h。

6.根据权利要求5所述的一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法，其特征在于，所述的真空净化处理的条件为：压力为(1～3)×10^-3Pa、温度为600～620℃，净化1h。

7.根据权利要求1所述的一种聚晶金刚石复合体减压阀阀座的制造方法，其特征在于，所述的助烧剂是Fe粉和Si粉的混合物，其含量为金刚石粉末的1～5wt％。