CN110919004B - 高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片，包括硬质合金基体和金刚石复合层，硬质合金基体和金刚石复合层的结合界面之间设有多面体填充块，多面体填充块的热膨胀系数和弹性模量系数均介于构成金刚石复合层的金刚石材料和构成硬质合金基体的硬质合金材料的热膨胀系数和弹性模量系数之间；多面体填充块由ⅢB族至Ⅷ族过渡元素的金属及其碳化物、氮化物、碳氮化合物和金刚石粉料中的两种或多种混合物组成。本发明提出的高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片，降低了高温高压烧结过程对硬质合金基体整体性能的影响，同时减少了复合片内部残余应力并提升了复合片整体的抗冲击韧性。
Description
技术领域
本发明涉及超硬复合材料技术领域，尤其涉及一种高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片及其制造方法。
背景技术
聚晶金刚石硬质合金复合片（以下简称“复合片”）由金刚石微粉与硬质合金基体在高压高温条件下烧结而成，其中金刚石复合层为耐磨工作层，硬质合金基体起支撑作用。复合片既具有金刚石的高硬度、高耐磨等特性，又具有硬质合金的高强度、抗冲击韧性和良好的可焊性等特性，在石油天然气钻井、地质钻探、工程掘进、煤炭开采等领域得到广泛应用，被认为是比较理想的耐磨材料，成为钻探、掘进等设备的主要切削部件。
金刚石复合片的高温高压烧结通常在1300-1800℃和5-9GPa条件下，超高压力和温度条件使得来自硬质合金基体的钴、钨等金属变成液体，从硬质合金结合界面区域开始，向金刚石层扩散、渗透，以反应液相的作用促进结合界面附近的金刚石晶粒同硬质合金晶粒的结合，同时促进金刚石层中的金刚石颗粒间的化学键合和结合，反应后的金属液体会随着降温冷却残留在金刚石晶粒间隙内。这一过程会造成硬质合金基体材料二次烧结，致使金属相流失，晶粒长大粗化，使得硬质合金组织变得疏松，物理性能严重下降。
另外，金刚石复合片中的金刚石复合层同硬质合金基体在二者的结合界面上烧结结合，两者在弹性模量、热膨胀系数等物理性能上有很大差异，从而导致在烧结复合过程中产生较大的残余内应力，残余内应力可使聚晶金刚石复合片内部产生裂纹缺陷源，在复合片作用于地层的工作过程中，要反复经受外力冲击作用，可能导致复合片内裂纹的急速扩展，加速复合片失效，具体表现为抗冲击韧性偏低。
目前，有不少专利和文献提出多种减少高温高压烧结对硬质合金影响，降低金刚石复合片残余内应力的方法和措施。如采用不同的硬质合金界面结构，增加硬质合金基体和金刚石粉料的结合面积，避免应力集中，优化应力分布，相应改善复合片的抗冲击韧性。如采用向金刚石层粉料的局部添加不同程度的金属或金属化合物，甚至采用金刚石层二次烧结等工艺，在金刚石层内部形成不同结构，有利于改善金刚石层的烧结性和降低金刚石复合片内部残余应力。上述改善措施对促进金刚石层的烧结和改善复合片内部残余应力分布有一定改善，但对硬质合金基体因二次烧结等带来的复合片抗冲击韧性降低的改善并不充分。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片及其制造方法，旨在降低了高温高压烧结过程对硬质合金基体整体性能的影响，减少复合片内部残余应力并提升复合片整体的抗冲击韧性。
为实现上述目的，本发明提供一种高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片，包括硬质合金基体和金刚石复合层，所述硬质合金基体和金刚石复合层的结合界面之间设有多面体填充块，其中，
所述多面体填充块的热膨胀系数和弹性模量系数均介于构成金刚石复合层的金刚石材料和构成硬质合金基体的硬质合金材料的热膨胀系数和弹性模量系数之间；
所述多面体填充块由ⅢB族至Ⅷ族过渡元素的金属及其碳化物、氮化物、碳氮化合物和金刚石粉料中的两种或多种混合物组成。
优选地，所述多面体填充块的构成晶粒粒度尺寸介于构成金刚石复合层的金刚石材料和构成硬质合金基体的硬质合金材料的晶粒粒度之间或者大于构成硬质合金基体的硬质合金材料的晶粒粒度。
优选地，所述多面体填充块最大截面面积对应的外接圆直径为金刚石复合层直径的0.1-1.0倍。
优选地，所述多面体填充块的高度为硬质合金基体高度的0.1-1.0倍。
优选地，所述金刚石复合层与硬质合金基体之间的结合界面以及金刚石复合层与多面体填充块的结合界面为平面、凹凸面、直线或曲线或二者交错沟槽面形状。
优选地，所述金刚石复合层的边缘设置有倒角或倒圆弧。
优选地，所述硬质合金基体的底部边缘设置有倒角或倒圆弧。
优选地，所述多面体填充块由圆柱体、圆台体、多边形柱体和多边形台体单独或组合构成。
本发明进一步提出一种高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片的制造方法，包括以下步骤：
将ⅢB族至Ⅷ族过渡元素的金属粉料及其碳化物、氮化物、碳氮化合物和金刚石微粉粉料中的两种或两种以上混合物放入金属杯中，将金属杯总成组装在金刚石复合片合成模中，进行烧结成型，并磨削加工至多面体填充块所需尺寸；
制备硬质合金基体，硬质合金基体中具有凹槽以容纳多面体填充块；
将金刚石微粉装在金属杯中，将加工好的多面体填充块安装到硬质合金基体凹槽内，将安装有多面体填充块的硬质合金基体放置在金刚石粉料上，含多面体填充块一端接触金刚石粉料，将硬质合金基体、多面体填充块、金刚石粉料和金属杯压实形成金属杯、粉料和基体总成；
将压实处理后的金属杯、粉料和基体总成装入金刚石复合片合成模中，组成完整的金刚石复合片合成块；
将金刚石复合片合成块进行烧结成型，制得金刚石复合片毛坯，将金刚石复合片毛坯进行磨削加工制得金刚石复合片。
优选地，所述金刚石复合片毛坯和多面体填充块的烧结条件均为1300-1800℃和5-9GPa。
本发明提出的高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片，具有以下有益效果：
1. 通过在金刚石复合片的硬质合金基体的结合界面顶部设置有多面体填充块，有效降低了高温高压烧结过程对硬质合金基体材料的影响，尤其是减少硬质合金基体的金属相流失，使得硬质合金的化学组成和物理性能基本维持不变。有效改善了金刚石复合片的烧结性，提高了复合片的整体冲击韧性和抗冲击强度；
2. 通过在金刚石复合片的硬质合金基体的结合界面顶部设置有多面体填充块，该多面体填充块的热膨胀系数和弹性模量介于顶部的金刚石复合层和底部的硬质合金层，可有效减少高温高压烧结造成的残余内应力，大大减少聚晶金刚石复合片内部形成的裂纹缺陷源和微裂纹的扩展速度，从而提高复合片在钻进和掘进过程中反复外力冲击下的使用寿命，复合层的耐磨性和整体抗冲击韧性同步提高。
附图说明
图1为本发明高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片第一实施例的结构示意图；
图2为本发明高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片第一实施例的结构示意图；
图3为本发明高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片第一实施例的结构示意图。
图中，101-金刚石复合层，102-多面体填充块，103-硬质合金基体，104-金刚石复合层的顶面，105-多面体填充块的圆形顶面，106-多面体填充块的圆形底面，107-硬质合金基体的环形斜面，108-硬质合金基体的倒角面，109-多面体填充块的倒角面，110-硬质合金基体的底面，111-金刚石复合层的倒角，112-硬质合金基体的倒角，113-多面体填充块的侧面，114-硬质合金基体的圆台顶面，115-金刚石复合层的圆台侧面，116-多面体填充块的上部圆台侧面，117-多面体填充块的环形上底面，118-多面体填充块的环形下底面，119-多面体填充块的下部圆台侧面。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明提出一种高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片。
参照图1至图3，一种高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片，包括硬质合金基体103和金刚石复合层101，硬质合金基体103和金刚石复合层101的结合界面之间设有多面体填充块102，其中，
多面体填充块102的热膨胀系数和弹性模量系数均介于构成金刚石复合层101的金刚石材料和构成硬质合金基体103的硬质合金材料的热膨胀系数和弹性模量系数之间；
多面体填充块102由ⅢB族至Ⅷ族过渡元素的金属及其碳化物、氮化物、碳氮化合物和金刚石粉料中的两种或多种混合物组成。
具体地，多面体填充块102的构成晶粒粒度尺寸介于构成金刚石复合层101的金刚石材料和构成硬质合金基体103的硬质合金材料的晶粒粒度之间或者大于构成硬质合金基体103的硬质合金材料的晶粒粒度。
多面体填充块102最大截面面积对应的外接圆直径为金刚石复合层101直径的0.1-1.0倍。多面体填充块102的高度为硬质合金基体103高度的0.1-1.0倍。
金刚石复合层101与硬质合金基体103之间的结合界面以及金刚石复合层101与多面体填充块102的结合界面为平面、凹凸面、直线或曲线或二者交错沟槽面形状。
进一步地，金刚石复合层101的边缘设置有倒角或倒圆弧。硬质合金基体103的底部边缘设置有倒角或倒圆弧。
多面体填充块102由圆柱体、圆台体、多边形柱体和多边形台体单独或组合构成。
以下以三个实施例具体说明。
实施例一
如图1所示，一种高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片包括金刚石复合层101、硬质合金基体103以及位于硬质合金基体103顶部的多面体填充块102。其中，多面体填充块102设置有圆形顶面105，圆形底面106和侧面113，顶面边缘有倒角加工形成的倒角面108，底面边缘有倒角加工形成的倒角面109。硬质合金基体103顶部设置有同上述多面体填充块102外形互补的凹槽，该凹槽同多面体填充块102的底面106，侧面113和底面106边缘的倒角面109相吻合。硬质合金基体103顶部的环形斜面107和多面体填充块102顶面105及其边缘的倒角面108组合构成同金刚石粉料的结合界面。金刚石复合片101的径向截面为圆形，直径为15.88mm。金刚石复合层101边缘设置倒角0.4mm。多面体填充块102的最大直径为复合片直径的0.85倍（即13.50mm），多面体填充块102的顶面和底面直径为复合片直径的0.80倍（即12.70mm），多面体填充块102的高度为2.2mm。
多面体填充块102中含钴为15wt.%，粒径0.5微米；含WC为50wt.%，WC粉晶粒3微米；含金刚石微粉35wt.%，金刚石微粉粒径为10-20微米。
高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片的制造方法如下。
将组成多面体填充块102的粉料混合后，装入金属杯中，将金属杯总成组装在金刚石复合片专用合成模中，在1300-1800℃和5-9GPa条件下高温高压烧结成型。外圆磨削加工至所需尺寸，平磨磨削至所需尺寸，万能外圆磨床加工成型倒角和锥面尺寸至所需填充块尺寸。
硬质合金基体103含钴11wt.%，WC晶粒5微米，按照硬质合金材料和零件的典型制造方法：粉料球磨、喷雾制粒、压制成型、脱蜡、真空烧结成型。外圆磨削加工至所需尺寸，平磨磨削至所需尺寸，万能外圆磨床加工成型锥面尺寸至所需。顶面同上述多面体填充块102外形互补的凹槽内圆磨加工至所需尺寸。
将处理好的金刚石微粉装在金属杯中，将加工和清洗处理好的多面体填充块102装配入硬质合金基体103凹槽内，将装配好多面体填充块102和硬质合金基体103放置在金刚石粉料上，其中含多面体填充块102一端接触金刚石粉料。将硬质合金基体103、多面体填充块102、金刚石粉料和金属杯压实形成金属杯、粉料和基体总成。
将压实处理后的金属杯、粉料和基体总成装入金刚石复合片专用合成模中，组成完整的金刚石复合片合成块。
将上述金刚石复合片合成块在1300-1800℃和5-9GPa条件下高温高压烧结成型，制得金刚石复合片毛坯。
将上述金刚石复合片毛坯经外圆磨削，金刚石端面研磨，硬质合金端面平面磨削及金刚石复合层101和硬质合金层两端面倒角磨削，加工成标准尺寸金刚石复合片。
将本实例一的复合片装夹到摆锤冲击试验机上，倾角20°进行侧向冲击，使用HRC58材质Cr12MoV冲击块，其冲击能量达到70J。普通平面复合片在同样条件下侧向冲击能量在约50J。
实施例二
如图2所示，本实施例与上述实施例一的结构不同之处在于：多面体填充块102形状不同，多面体填充块102也设置有圆形顶面和圆形底面，圆形顶面边缘有倒角加工形成的倒角面208，底面边缘有倒角加工形成的倒角面109，但是多面体填充块102未设置侧面。再者就是硬质合金基体103形状不同，硬质合金基体103顶部设置有同多面体填充块102外形互补的凹槽，该凹槽同多面体填充块102的底面106及其边缘的倒角面109相吻合。硬质合金基体103顶部的环形斜面107、凸起的圆台侧面115和圆台顶面114同多面体填充块102顶面105及其边缘的倒角面108组合构成同金刚石粉料的结合界面。多面体填充块102的最大直径为复合片直径的0.68倍，多面体填充块102的顶面为复合片直径的0.63倍（即10.00mm），底面直径为复合片直径的0.42倍（即6.67mm），多面体填充块102的高度为2.4mm。其它结构同实施例一相同。
多面体填充块102中含钴为13wt.%，粒径0.5微米；含WC为30wt.%，WC粉晶粒粒径3微米；含W为3.7wt.%，W粉晶粒2微米；含Cr2C3为0.3wt.%，粒径1微米；含金刚石微粉53wt.%，金刚石微粉粒径10-20微米。其制备和加工方法同实施例一。
实施例三
如图3所示，本实施例与实施例一的结构不同之处在于：多面体填充块102设置有圆形顶面105、圆形底面106、上部圆台侧面116，下部圆台侧面119，环形上底面117，环形下底面118和侧面113。
硬质合金基体103顶部设置有与多面体填充块102外形互补的凹槽，该凹槽与多面体填充块102的圆形底面106、下部圆台侧面119和环形下底面118相吻合。多面体填充块102的环形上底面117、上部圆台侧面116和圆形顶面105组合构成同金刚石粉料的结合界面。金刚石复合片径向截面为圆形，直径为15.88mm。所述金刚石复合层101边缘设置倒角0.4mm。多面体填充块102最大截面面积对应的外接圆直径与金刚石复合层101直径相等（即15.88mm），多面体填充块102的圆形顶面和圆形底面直径均为复合片直径的0.80倍（即12.70mm），多面体填充块102的高度为1.8mm。其它结构同实施例一相同。
多面体填充块102中含钴为15wt.%，粒径1微米；含VC为0.3wt.%，VC粉粒径为1微米；含WC为45wt.%，WC粉粒度3微米；含TiC、TiCN为9.7wt.%，TiC和TiCN混合粉料粒度为1微米；含金刚石微粉30wt.%，金刚石微粉粒径10-20微米。其制备和加工方法同实施例一。
本发明提出的高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片，具有以下有益效果：
1. 通过在金刚石复合片的硬质合金基体103的结合界面顶部设置有多面体填充块102，有效降低了高温高压烧结过程对硬质合金基体103材料的影响，尤其是减少硬质合金基体103的金属相流失，使得硬质合金的化学组成和物理性能基本维持不变。有效改善了金刚石复合片的烧结性，提高了复合片的整体冲击韧性和抗冲击强度；
2. 通过在金刚石复合片的硬质合金基体103的结合界面顶部设置有多面体填充块102，该多面体填充块102的热膨胀系数和弹性模量介于顶部的金刚石复合层101和底部的硬质合金层，可有效减少高温高压烧结造成的残余内应力，大大减少聚晶金刚石复合片内部形成的裂纹缺陷源和微裂纹的扩展速度，从而提高复合片在钻进和掘进过程中反复外力冲击下的使用寿命，复合层的耐磨性和整体抗冲击韧性同步提高。
本发明进一步提出一种高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片的制造方法。
本优选实施例中，一种高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片的制造方法，包括以下步骤：
将ⅢB族至Ⅷ族过渡元素的金属粉料及其碳化物、氮化物、碳氮化合物和金刚石微粉粉料中的两种或两种以上混合物放入金属杯中，将金属杯总成组装在金刚石复合片合成模中，进行烧结成型，并磨削加工至多面体填充块所需尺寸（外圆磨削加工至所需尺寸，平磨磨削至所需尺寸，万能外圆磨床加工成型锥面尺寸至所需）；
制备硬质合金基体，将含碳化钨、钴的硬质合金成型制备成带有同上述多面体填充块外形互补凹槽的圆柱体，硬质合金基体中具有的凹槽以容纳该多面体填充块；
将金刚石微粉装在金属杯中，将加工好的多面体填充块安装到硬质合金基体凹槽内，将安装有多面体填充块的硬质合金基体放置在金刚石粉料上，含多面体填充块一端接触金刚石粉料，将硬质合金基体、多面体填充块、金刚石粉料和金属杯压实形成金属杯、粉料和基体总成；
将压实处理后的金属杯、粉料和基体总成装入金刚石复合片合成模中，组成完整的金刚石复合片合成块；
将金刚石复合片合成块进行烧结成型，制得金刚石复合片毛坯，将金刚石复合片毛坯进行磨削加工制得金刚石复合片（将金刚石复合片毛坯经外圆磨削，金刚石端面研磨，硬质合金端面平面磨削，聚晶金刚石层和硬质合金层两端面倒角磨削，加工成标准尺寸金刚石复合片）。
金刚石复合片毛坯和多面体填充块的烧结条件均为1300-1800℃和5-9GPa。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片，包括硬质合金基体和金刚石复合层，其特征在于，所述硬质合金基体和金刚石复合层的结合界面之间设有多面体填充块，其中，
所述多面体填充块的热膨胀系数和弹性模量系数均介于构成金刚石复合层的金刚石材料和构成硬质合金基体的硬质合金材料的热膨胀系数和弹性模量系数之间；
所述多面体填充块由ⅢB族至Ⅷ族过渡元素的金属及其碳化物、氮化物、碳氮化合物和金刚石粉料中的两种或多种混合物组成；所述多面体填充块的构成晶粒粒度尺寸大于构成硬质合金基体的硬质合金材料的晶粒粒度；多面体填充块内嵌于硬质合金基体和金刚石复合层之间，多面体填充块高度方向，向下伸入硬质合金基体中，向上伸入聚晶金刚石层中；所述多面体填充块最大截面面积对应的外接圆直径为金刚石复合层直径的0.1-0.85倍。
2.如权利要求1所述的高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片，其特征在于，所述多面体填充块的高度为硬质合金基体高度的0.1-1.0倍。
3.如权利要求1所述的高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片，其特征在于，所述金刚石复合层与硬质合金基体之间的结合界面以及金刚石复合层与多面体填充块的结合界面为平面、凹凸面、直线或曲线或二者交错沟槽面形状。
4.如权利要求1所述的高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片，其特征在于，所述金刚石复合层的边缘设置有倒角或倒圆弧。
5.如权利要求1所述的高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片，其特征在于，所述硬质合金基体的底部边缘设置有倒角或倒圆弧。
6.如权利要求1至5中任意一项所述的高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片，其特征在于，所述多面体填充块由圆柱体、圆台体、多边形柱体和多边形台体单独或组合构成。
7.一种高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
将ⅢB族至Ⅷ族过渡元素的金属粉料及其碳化物、氮化物、碳氮化合物和金刚石微粉粉料中的两种或两种以上混合物放入金属杯中，将金属杯总成组装在金刚石复合片合成模中，进行烧结成型，并磨削加工至多面体填充块所需尺寸；
制备硬质合金基体，硬质合金基体中具有凹槽以容纳多面体填充块；
将金刚石微粉装在金属杯中，将加工好的多面体填充块安装到硬质合金基体凹槽内，将安装有多面体填充块的硬质合金基体放置在金刚石粉料上，含多面体填充块一端接触金刚石粉料，将硬质合金基体、多面体填充块、金刚石粉料和金属杯压实形成金属杯、粉料和基体总成；
将压实处理后的金属杯、粉料和基体总成装入金刚石复合片合成模中，组成完整的金刚石复合片合成块；
将金刚石复合片合成块进行烧结成型，制得金刚石复合片毛坯，将金刚石复合片毛坯进行磨削加工制得金刚石复合片。
8.如权利要求7所述的高抗冲击韧性聚晶金刚石硬质合金复合片的制造方法，其特征在于，所述金刚石复合片毛坯和多面体填充块的烧结条件均为1300-1800℃和5-9GPa。
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Denomination of invention: High impact toughness polycrystalline diamond hard alloy composite sheet and its manufacturing method Effective date of registration: 20231115 Granted publication date: 20220401 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: WUHAN NINESTONES SUPERABRASIVES Co.,Ltd. Registration number: Y2023980065653 |