CN101524065A - 植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸及其制备方法。将调环酸钙原药5.0－80％及崩解剂2.0－20％、乳化剂2.0－10％、分散剂1.0－20％、润湿剂0.5－10％、填充剂0.5－70％，可配制不同原药含量的滴丸。其制备方法是：将所述的重量百分比的调环酸钙原药及崩解剂、乳化剂、分散剂、润湿剂、填充剂经混合、粉碎过325目筛，投入到按照基质PEG4000∶PEG6000为3∶1加热熔化的液体中，并与适量的吐温－80搅拌，放置滴丸装置中滴制，滴制完毕，静置半小时，收集滴丸，用毛边纸吸去粘附于滴丸的冷凝液，干燥即得。该水分散滴丸崩解速度快，分散效果好，对环境无污染，剂量准确，施用安全，使用、运输方便，利于贮存和容器配置。
Description
技术领域
本发明属于农药加工领域，涉及农用植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸及其制备方法。
背景技术
调环酸钙通用名为prohexadione-calcium，化学名称为3，5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸(钙)，结构式如1所示。
调环酸钙能缩短许多植物的茎杆伸长。它通过叶面处理而起作用。与目前广泛应用的三唑类延缓剂相比，调环酸钙对轮作植物无残留毒性，对环境无污染，因而有可能取代三唑类生长延缓剂，具有诱人的应用前景。
调环酸钙的主要生理作用有：促进生育，减轻倒伏，促进侧芽生长和发根，使茎叶保持浓绿，控制开花时间，提高座果率，使果实成熟。它又能增强植株的抗病害、抗寒冷和抗干热风，减轻除草剂的药害，提高植物的抗逆性。
研究发现，调环酸钙能显著缩短所有水稻栽培品种的茎杆高度。低剂量的调环酸钙对大麦、小麦、水稻、日本地毯草、黑麦草、棉花、糖用甜菜、黄瓜、菊花、甘蓝、香石竹、大豆、桔、苹果等有明显的抑制生长活性；另外，调环酸钙可防止水稻、小麦的倒伏。
调环酸钙的毒性小，大、小鼠急性经口LD50＞5000mg/kg。未观察到致突变性和致畸作用。
在洪水泛滥土壤和山地土壤条件下，调环酸钙都能被土壤里的微生物迅速降解为二氧化碳。
滴丸剂系用一种熔点较低的脂肪性基质或水溶性基质将主药溶解、混悬或乳化后，滴入一种不相混溶的冷却液中而成的丸剂。可增加易氧化、挥发性药物的稳定性，减少刺激性，掩盖不良气味。
滴丸剂是固体分散体的一种形式，因为其主药分散度大，且被大量基质包围，所以能增加药物的稳定，且释药迅速，生物利用度高。由于它具有其他剂型不具备的突出特点，符合人们对现代药物制剂“三小”(用量小，副作用小，毒性小)、“三效”(高效，长效，速效)、“三方便”(方便携带，方便用药，方便储存)等基本要求，从而被广泛的应用。目前还未发现有关农药水分散滴丸的公开报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种对环境无污染、计量准确、施用安全、利于贮存、运输、使用的植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸及其制备方法，以调环酸钙原药为活性组分。水分散滴丸中各组分的重量百分含量如下：调环酸钙10.0-80.0％，崩解剂2.0-20.0％，乳化剂2.0-10.0％，分散剂1.0-20.0％，润湿剂0.5-10.0％，填充剂0.5-70.0％。配方中所述的起到崩解剂作用的为微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、碳酸钠和柠檬酸中的一种或两种，优选交联羧甲基纤维素钠、微晶纤维素、碳酸钠和柠檬酸中的一种或两种；所述的乳化剂为EPE、600#、100#、700#中的一种或两种，优选EPE；所述的润湿剂为月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，优选十二烷基苯磺酸钠；所述的分散剂为木质素磺酸钠、羟基萘甲醛聚合物、二丁基萘磺酸钠中的一种或两种，优选木质素磺酸钠和羟基萘甲醛聚合物；所述的填充剂为乳糖、硫酸钙、蔗糖、滑石粉或轻质碳酸钙，优选滑石粉，轻质碳酸钙。
植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸及其制备方法：按照上述配方，将所述的重量百分比的调环酸钙原药及崩解剂、乳化剂、分散剂、润湿剂、填充剂经混合、粉碎过325目筛，投入到按照基质PEG4000∶PEG6000为3∶1加热熔化的液体中，并与适量的吐温-80搅拌，放置滴丸装置中滴制，滴制完毕，静置半小时，收集滴丸，用毛边纸吸去粘附于滴丸的冷凝液，干燥即得。
植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸将作为一种高新技术产品在保护环境、保证人类健康、在农林业可持续发展中发挥越来越重要的作用。
水分散滴丸系指遇水可迅速崩解形成均匀混悬液的丸剂。具有对环境和施药者更安全，没有粉尘，减少了对环境的污染。又由于水分散滴丸有效成分单位剂量一定，以每公顷多少粒计数，因而计量十分准确。同时，水分散滴丸可直接投入盛水的喷雾器中使用，或直接施向水稻田中，施用起来非常方便。
植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸崩解迅速，分散性好，悬率、生物利用度高。相对于农药现有剂型可湿性粉剂和乳油来说，调环酸钙水分散滴丸具有对环境无污染，计量准确，施用安全，使用方便，利于贮存和运输、容器配置等优点。
具体实施方式
在具体实施中可根据病害发生程度不同，配制不同原药含量的调环酸钙水分散滴丸。以下实例用以进一步说明本发明，但并非限制本发明。
实施例1
40～60％调环酸钙水分散滴丸的各组分重量百分比：
调环酸钙原药 40.0～60.0
崩解剂交联羧甲基纤维素钠3.0～10.0
乳化剂EPE 2.0～5.0
分散剂羟基萘甲醛聚合物 2.0～5.0
分散剂木质素磺酸钠 2.0～10.0
润湿剂十二烷基苯磺酸钠 0.5～2.0
填充剂轻质碳酸钙 补足至100。
实施例2
20～40％调环酸钙水分散滴丸的重量百分比：
调环酸钙原药 20.0～40.0
崩解剂微晶纤维素 3.0～10.0
乳化剂100# 2.0～5.0
分散剂羟基萘甲醛聚合物 2.0～5.0
润湿剂十二烷基苯磺酸钠 0.5～2.0
填充剂轻质碳酸钙 补足至100。
实施例3
10％调环酸钙水分散滴丸的重量百分比：
调环酸钙原药 10.0
崩解剂碳酸钠 33.0
崩解剂柠檬酸 25.0
乳化剂100# 2.0
分散剂羟基萘甲醛聚合物 12.0
分散剂木质素磺酸钠 8.0
润湿剂十二烷基苯磺酸钠 1.0
填充剂轻质碳酸钙 21.0。
实施例4
70％调环酸钙水分散滴丸的重量百分比：
调环酸钙原药 70.0
崩解剂微晶纤维素 3.4
崩解剂交联羧甲基纤维素钠2.6
乳化剂600# 2.0
分散剂羟基萘甲醛聚合物 4.0
润湿剂十二烷基苯磺酸钠 1.0
填充剂轻质碳酸钙 17.0。
植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸的制备方法：按照上述配方，将所述的重量百分比的调环酸钙原药及崩解剂、乳化剂、分散剂、润湿剂、填充剂经混合、粉碎过325目筛，投入到按照基质PEG4000∶PEG6000为3∶1加热熔化的液体中，并与适量的吐温-80搅拌，放置滴丸装置中滴制，滴制完毕，静置半小时，收集滴丸，用毛边纸吸去粘附于滴丸的冷凝液，干燥即得。
水分散滴丸的分散性试验方法：
室温下，向顶端可以密封的容器中加入大约800毫升自来水。加入水分散滴丸并密封容器顶端。可以观察到水分散滴丸分散。对于实施例1，2，3，4，可以观察到调环酸钙水分散滴丸完全分散不超过3分钟。
对于实施2，采用叶面的方法。将调环酸钙水分散滴丸均匀分散于水中，再配制系列浓度为5，10，20，40，80，160，320mg/L的药剂悬浮液，分别于水稻拔节前7-10天、齐穗前7-10天喷施，每一浓度取2m l均匀喷施在水稻的叶片上，每一浓度重复6次，设空白CK。
将处理过的稻株放置于培养箱中，箱内温度设置为28℃恒温，正常水肥管理培养，白天用40W日光灯光照，夜晚黑暗，光照12小时后，黑暗12小时。处理后每天进行一次观察，对作物的长势进行记录。14天后可进行调查。
试验结果表明调环酸钙水分散滴丸经水稻茎叶吸收后，拔节前7-10天喷施，基部节间变断变粗，壁厚增厚，提高抗折力，抗冷害；齐穗前7-10天喷施，穗下节增粗，节壁增厚，提前灌浆，抗冷害。保产、增产。施药浓度为75～400g(a.i.)/hm2。
Claims (6)
1.一种植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸，其特征在于该滴丸由下列重量百分比的组分所组成：
调环酸钙原药 10.0-80.0
崩解剂 2.0-20.0
乳化剂 2.0-10.0
分散剂 1.0-20.0
润湿剂 0.5-10.0
填充剂 0.5-70.0
所述的崩解剂为微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、碳酸钠和柠檬酸中的一种或两种；所述的乳化剂为EPE、600#、100#、700#中的一种或两种；所述的润湿剂为月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，所述的分散剂为木质素磺酸钠、羟基萘甲醛聚合物、二丁基萘磺酸钠中的一种或两种，所述的填充剂为乳糖、硫酸钙、蔗糖、滑石粉或轻质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸，其特征在于由下列重量百分比的组分制成40～60％烯调环酸钙水分散滴丸：
调环酸钙原药 40.0～60.0
崩解剂交联羧甲基纤维素钠 3.0～10.0
乳化剂EPE 2.0～5.0
分散剂羟基萘甲醛聚合物 2.0～5.0
分散剂木质素磺酸钠 2.0～10.0
润湿剂十二烷基苯磺酸钠 0.5～2.0
填充剂轻质碳酸钙 补足至100。
3.根据权利要求1所述的植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸，其特征在于由下列重量百分比的组分制成20～40％调环酸钙水分散滴丸：
调环酸钙原药 20.0～40.0
崩解剂微晶纤维素 3.0～10.0
乳化剂100# 2.0～5.0
分散剂羟基萘甲醛聚合物 2.0～5.0
润湿剂十二烷基苯磺酸钠 0.5～2.0
填充剂轻质碳酸钙 补足至100。
4.根据权利要求1所述的植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸，其特征在于由下列重量百分比的组分制成10％调环酸钙水分散滴丸：
调环酸钙原药 10.0
崩解剂碳酸钠 33.0
崩解剂柠檬酸 25.0
乳化剂100# 2.0
分散剂羟基萘甲醛聚合物 12.0
分散剂木质素磺酸钠 8.0
润湿剂十二烷基苯磺酸钠 1.0
填充剂轻质碳酸钙 21.0。
5.根据权利要求1所述的植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸，其特征在于由下列重量百分比的组分制成70％调环酸钙水分散滴丸：
调环酸钙原药 70.0
崩解剂微晶纤维素 3.4
崩解剂交联羧甲基纤维素钠 2.6
乳化剂600# 2.0
分散剂羟基萘甲醛聚合物 4.0
润湿剂十二烷基苯磺酸钠 1.0
填充剂轻质碳酸钙 17.0。
6.一种按权利要求1、2、3、4或5所述的植物生长调节剂调环酸钙水分散滴丸的制备方法，其特征在于将所述的重量百分比的调环酸钙原药及崩解剂、乳化剂、分散剂、润湿剂、填充剂经混合、粉碎过325目筛，投入到按照基质PEG4000∶PEG6000为3∶1加热熔化的液体中，并与适量的吐温-80搅拌，放置滴丸装置中滴制，滴制完毕，静置半小时，收集滴丸，用毛边纸吸去粘附于滴丸的冷凝液，干燥即得。
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