CN101396016B - 一种含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂及其制备方法。采用的技术方案是：含有有效成分吡嘧磺隆和莎稗磷，按重量百分比组成为：吡嘧磺隆1～15％、莎稗磷3～50％、吸附剂1.5～25％、助剂6～30％、填料6～30％、植物油3％～10％、崩解剂6～25％。其制备方法如下：将莎稗磷置于温控干燥箱中，控制温度50～70℃，将熔融状态的莎稗磷与吸附剂按2：1的比例充分混合，制成莎稗磷母粉；按配比移取莎稗磷母粉、吡嘧磺隆、助剂、填料和崩解剂，投入混合器中，超微粉碎；将药剂与植物油充分混合，螺旋挤压制粒。本发明杀草谱广、降低了生产成本和使用成本、使用方便，避免了对环境的污染、安全性好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种农药，尤其涉及一种用于水稻田除草的含有有效成分吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂及其制备方法。
背景技术：
吡嘧磺隆(pyrazosulfuron-ethyl)，化学名称：5-(4，6-二甲氧基嘧啶基-2-氨基甲酰氨磺酰)-1-甲基吡唑基-4-甲酸乙酯，分子式：C14H18N6O7S，结构式：
吡嘧磺隆是一种高效磺酰脲类选择性水稻田除草剂。有效成分可在水中迅速扩散，被杂草的根部吸收后传导到植株体内，阻碍氨基酸的合成。迅速地抑制杂草茎叶部的生长和根部的伸展，然后完全枯死。对水稻安全。杀草谱较广，对阔叶杂草、莎草科杂草、稗草等防治效果较好。其药效不受温度影响，药效持久，一次性施用，能控制水稻生长期的多种杂草危害。
莎稗磷(anilofos)，化学名称：0，0-二甲基-S-(4-氯-N-异丙基苯基氨基甲酰基甲基)二硫代磷酸酯，分子式：C13H19ClNO3PS2，结构式：
莎稗磷是一种内吸传导选择性除草剂，有效成分通过植物的幼芽和地中茎吸收，抑制细胞分裂与伸长。对正萌发的杂草效果最好。杂草受害后生长停止，叶片深绿，有时脱色，叶片变短而厚，极易折断，心叶不易抽出，最后整株枯死。制剂可有效防除水稻移栽田的一年生禾本科杂草(稗草、千金子、鸭嘴草、莎草、飘拂草)和苔草(草、牛毛毡)，对水稻安全，是深受欢迎的优良水稻田除草剂。也可以用于棉花、大豆、油菜田除草，防除稗草、马唐、狗尾草、牛筋草、野燕麦、异型莎草、碎米莎草等；对阔叶杂草效果差。
目前，水稻田除草通常采用二氯喹磷酸、苯噻酰草胺、吡嘧磺隆、莎稗磷等。其中吡嘧磺隆多以单剂或与苯噻酰草胺混配加工制成可湿性粉剂。可湿性粉剂的不足之处在于在配制喷洒时容易发生药粉飞扬，对操作人员造成危害，且包装袋内残余的药粉污染环境。
而莎稗磷原药熔点50～52℃，在常温条件下为粘稠状液体，易于被加工制成30％乳油，农民通过拌土法使用，存在操作不便等问题。并且由于芳烃类有机溶剂对农药原药的溶解性很好，乳油产品大多采用芳烃类有机溶剂来加工，但芳烃类有机溶剂目前已被列为环境监控物质，使乳油这一剂型正在面临逐步被淘汰或取代的形势。
北方水稻移栽田在上个世纪八十年代随着旱育稀植技术和除草剂的使用得到了快速发展。水田杂草因种植年限不同，杂草发生种类有差异；且由于北方水稻连作，不合理的使用除草剂和耕作栽培技术问题，使水田难治杂草增加，危害加重。杂草有扩大蔓延、危害加重的趋势。在生产实践中需要两种或两种以上除草剂混用，以解决水稻移栽田杂草危害。吡嘧磺隆对阔叶杂草防效较好，莎稗磷对一年生禾本科杂草效果较好，为了去除杂草，常需要这两种原料互补使用，但在实际操作中，两者不能同时施药，需间隔一段时间使用，这样增加了施药次数，增加了农民的劳动强度，而且由于在施药过程中，要喷洒，对农民身体造成危害。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种可一次施药、扩展杀草谱、提高施药均匀程度、提高药效和持效期、降低环境污染、降低用药量和农民使用成本的含有有效成分吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂，含有有效成分吡嘧磺隆和莎稗磷，按重量百分比，泡腾颗粒剂中，含吡嘧磺隆为1～15％，含莎稗磷为3～50％。
含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂，由以下原料按重量百分比组成：
吡嘧磺隆 1～15％、 莎稗磷 3～50％、
吸附剂 1.5～25％、 助剂 6～30％、
填料 6～30％、 植物油 3％～10％、
崩解剂 6～25％。
所述的吸附剂是白炭黑。
所述的助剂是木质素苯磺酸钠、烷基苯磺酸钠、木质素苯磺酸钙、石蜡、淀粉或羧甲基纤维素的一种或几种的混合。
所述的填料是硅藻土或轻质碳酸钙。
所述的崩解剂是碳酸氢铵。
含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂的制备方法如下：
(1)莎稗磷母粉的制备
将莎稗磷置于温控干燥箱中，控制温度50～70℃，使熔化，将熔融状态的莎稗磷投入混合器中，与吸附剂按2：1的比例充分混合，制成莎稗磷母粉；
(2)药剂的配制
按权利要求2所述的配比移取莎稗磷母粉、吡嘧磺隆、助剂、填料和崩解剂，投入混合器中，超微粉碎；
(3)泡腾颗粒剂的制备
将药剂与植物油充分混合，螺旋挤压制粒。
本发明泡腾颗粒剂中含有有效成分吡嘧磺隆和莎稗磷，吡嘧磺隆的用量在组合物中占1～15％，其用量太少药效不明显，用量太高容易产生药害，并且增加成本，优选用量2～5％；莎稗磷的用量在组合物中占3～50％，优选用量5～40％。同时考虑吡嘧磺隆对作物易产生药害，吡嘧磺隆与莎稗磷的比例在1：12～1：20之间为宜。本发明泡腾颗粒剂相比现有技术具有如下优点：
1、杀草谱广。运用吡嘧磺隆和莎稗磷的协同作用，可有效防除稻田一年生禾本科杂草和阔叶杂草等。药效试验表明，在北方对水绵、狼把草、慈姑、扁杆草和日本草等杂草的药效达到90％以上，相比目前通用的苯噻酰草胺与苄嘧磺隆混用，提高了10～15％。
2、吡嘧磺隆、莎稗磷混合后具有增效作用，防治效果好于单剂，降低了每种活性物质的使用量，延缓杂草抗药性的产生及群落演替。吡嘧磺隆和莎稗磷混合后，药效试验见表1
表1
| 药剂 | 有效成分用量(克/公顷) | 药后12天防效(％) |
| 吡嘧磺隆 | 7.51530 | 718294 |
| 莎稗磷 | 315375450525 | 748896100 |
| 吡嘧磺隆+莎稗磷 | 7.5+37515+45030+315 | 94100100 |
由表1可见，吡嘧磺隆和莎稗磷混配，用量少，而防效可达100％。
3、降低了有效成分的使用量，降低了生产成本和使用成本。常用除草剂防除3叶期以前的稗草用量及防效见表2：
表2
| 药剂 | 有效成分用量(克/公顷) | 药后14天防效(％) |
| 丙草胺+吡嘧磺隆 | 375 | 81 |
| 苯噻酰草胺+吡嘧磺隆 | 450 | 76 |
| 二氯喹磷酸+吡嘧磺隆 | 425 | 84 |
| 莎稗磷+苄嘧磺隆 | 375 | 92 |
| 莎稗磷+吡嘧磺隆 | 345 | 98 |
由表2可见，莎稗磷和吡嘧磺隆混配，用量最少，而防效可达98％。
4、使用方便，避免了农业生产过程中现混现用和二次施药。本发明泡腾颗粒剂使用极方便，无需喷雾或拌土撒施，直接将颗粒剂撒入水田即可，有效减轻劳动强度。
5、剂型环保，避免了乳油中有机溶剂对环境的污染。
6、安全性好，对水稻安全。
莎稗磷和吡嘧磺隆混配，进行水稻安全试验。按表3的量，向水稻田施药，试验结果见表3.
表3
| 有效成分用量(克/公顷) | 药后14天目测抑制率(％) |
| 300 | 0 |
| 375 | 0 |
| 425 | 0 |
| 525 | 5 |
从表3的试验表明，混用后对水稻株高、叶色的生长无影响，对水稻安全。
泡腾颗粒剂是一种使用极方便的农药新剂型，是针对水稻田中有水的特定环境下提出的。使用时直接将颗粒剂投入水田中，颗粒剂中的碳酸盐与有机酸在水中迅速反应产生二氧化碳气体，使其泡腾崩解，通过扩散剂作用，向周围均匀扩散，使有效成分接触靶标，发挥药效。
具体实施方式：
实施例1
(一)一种含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂，含有有效成分吡嘧磺隆和莎稗磷，按重量百分比，泡腾颗粒剂中含吡嘧磺隆为2％，含莎稗磷为40％。
上述的含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂由以下原料按重量百分比组成：
吡嘧磺隆 2％、 莎稗磷 40％、
白炭黑 20％、 木质素苯磺酸钠 5％、
羧甲基纤维素 5％、 硅藻土 10％、
植物油 5％、 碳酸氢铵 13％。
(二)含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂的制备方法：
1、莎稗磷母粉的制备
将40千克莎稗磷原药置于温控干燥箱中，控制温度60℃，使熔化。将熔融状态的莎稗磷投入混合器中，与吸附剂白炭黑20千克充分混合，制成莎稗磷母粉。
2、药剂的配制
在莎稗磷母粉中加入吡嘧磺隆2千克、木质素磺酸钠5千克、羧甲基纤维素5千克、硅藻土10千克、碳酸氢铵13千克，混合后超微粉碎成粒度小于200目，投入混合器中混合。
3、泡腾颗粒剂的制备
将上述步骤中混合好的药剂与5千克植物油充分混合，加入螺旋挤压造粒机中制粒。
实施例2
(一)一种含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂，含有有效成分吡嘧磺隆和莎稗磷，按重量百分比，泡腾颗粒剂中含吡嘧磺隆为4％，含莎稗磷为50％。
上述的含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂由以下原料按重量百分比组成：
吡嘧磺隆 4％、 莎稗磷 50％、
白炭黑 25％、 木质素苯磺酸钙、2％、
石蜡 2％、 淀粉 2％、
轻质碳酸钙 6％、 植物油 3％、
碳酸氢铵 6％。
(二)含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂的制备方法：
1、莎稗磷母粉的制备
将50千克莎稗磷原药置于温控干燥箱中，控制温度60℃，使熔化。将熔融状态莎稗磷投入混合器中，与吸附剂白炭黑25千克充分混合，制成莎稗磷母粉。
2、药剂的配制
在莎稗磷母粉中加入吡嘧磺隆原药4千克、木质素苯磺酸钙2千克、石蜡2千克、淀粉2千克、轻质碳酸钙6千克、碳酸氢铵6千克，混合后，超微粉碎成粒度小于300目，投入混合器中充分混合。
3、泡腾颗粒剂的制备
将上述步骤混合好的药剂与3千克植物油充分混合，加入螺旋挤压造粒机中制粒，经干燥、筛分后包装。
实施例3
(一)一种含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂，含有有效成分吡嘧磺隆和莎稗磷，按重量百分比，泡腾颗粒剂中含吡嘧磺隆为1％，含莎稗磷为25％。
上述的含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂由以下原料按重量百分比组成：
吡嘧磺隆 1％、 莎稗磷 25％、
白炭黑 12.5％、烷基苯磺酸钠 20％、
轻质碳酸钙 11.5％、植物油 10％、
碳酸氢铵 20％。
(二)含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂的制备方法：
1、莎稗磷母粉的制备
将25千克莎稗磷原药置于温控干燥箱中，控制温度60℃，使熔化。将熔融状态莎稗磷投入混合器中，与吸附剂白炭黑12.5千克充分混合，制成莎稗磷母粉。
2、药剂的配制
在莎稗磷母粉中加入吡嘧磺隆原药1千克、烷基苯磺酸钠20千克、轻质碳酸钙11.5千克、碳酸氢铵20千克，混合后，超微粉碎成粒度小于200目，投入混合器中充分混合。
3、泡腾颗粒剂的制备
将上述步骤混合好的药剂与10千克植物油充分混合，加入螺旋挤压造粒机中制粒，然后经干燥、筛分后包装。
实施例4
(一)一种含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂，含有有效成分吡嘧磺隆和莎稗磷，按重量百分比，泡腾颗粒剂中含吡嘧磺隆为1％，含莎稗磷为3％。
上述的含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂由以下原料按重量百分比组成：
吡嘧磺隆 1％、 莎稗磷 3％、
白炭黑 1.5％、木质素苯磺酸钙、 10％、
石蜡 10％、 淀粉 10％、
轻质碳酸钙 30％、 植物油 9.5％、
碳酸氢铵 25％。
(二)含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂的制备方法：
1、莎稗磷母粉的制备
将3千克莎稗磷原药置于温控干燥箱中，控制温度60℃，使熔化。将熔融状态莎稗磷投入混合器中，与吸附剂白炭黑1.5千克充分混合，制成莎稗磷母粉。
2、药剂的配制
在莎稗磷母粉中加入吡嘧磺隆原药1千克、木质素苯磺酸钙10千克、石蜡10千克、淀粉10千克、轻质碳酸钙30千克、碳酸氢铵25千克，混合后，超微粉碎成粒度小于300目，投入混合器中混合。
3、泡腾颗粒剂的制备
将上述步骤混合好的药剂与9.5千克植物油充分混合，加入螺旋挤压造粒机中制粒，经干燥、筛分后包装。
实施例5
(一)一种含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂，含有有效成分吡嘧磺隆和莎稗磷，按重量百分比，泡腾颗粒剂中含吡嘧磺隆为15％，含莎稗磷为14％。
上述的含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂由以下原料按重量百分比组成：
吡嘧磺隆 15％、 莎稗磷 14％、
白炭黑 7％、 木质素苯磺酸钠 12％、
羧甲基纤维素 12％、 硅藻土 22％、
植物油 8％、 碳酸氢铵 10％。
(二)含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂的制备方法：
1、莎稗磷母粉的制备
将14千克莎稗磷原药置于温控干燥箱中，控制温度60℃，使熔化。将熔融状态莎稗磷投入混合器中，与吸附剂白炭黑7千克充分混合，制成莎稗磷母粉。
2、药剂的配制
在莎稗磷母粉中加入吡嘧磺隆原药15千克、木质素苯磺酸钠12千克、羧甲基纤维素12千克、硅藻土22千克、碳酸氢铵10千克，混合后，超微粉碎成粒度小于300目，投入混合器中混合。
3、泡腾颗粒剂的制备
将上述步骤混合好的药剂与8千克植物油充分混合，加入螺旋挤压造粒机中制粒，经干燥、筛分后包装。
Claims (2)
1.一种含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂，其特征在于：泡腾颗粒剂由以下原料按重量百分比组成：
吡嘧磺隆 1～15％、 莎稗磷3～50％、
吸附剂 1.5～25％、 助剂6～30％、
填料 6～30％、 植物油3％～10％、
崩解剂 6～25％；
所述的吸附剂是白炭黑；
所述的助剂是木质素苯磺酸钠、烷基苯磺酸钠、木质素苯磺酸钙、石蜡、淀粉或羧甲基纤维素的一种或几种的混合；
所述的填料是硅藻土或轻质碳酸钙；
所述的崩解剂是碳酸氢铵。
2.一种权利要求1所述的含有吡嘧磺隆和莎稗磷的泡腾颗粒剂的制备方法，其特征在于制备方法如下：
(1)莎稗磷母粉的制备
将莎稗磷置于温控干燥箱中，控制温度50～70℃，使熔化，将熔融状态的莎稗磷投入混合器中，与吸附剂按2∶1的比例充分混合，制成莎稗磷母粉；
(2)药剂的配制
按权利要求1所述的配比移取莎稗磷母粉、吡嘧磺隆、助剂、填料和崩解剂，投入混合器中，超微粉碎；
(3)泡腾颗粒剂的制备
将药剂与植物油充分混合，螺旋挤压制粒。
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