CN101504371A - 液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪 - Google Patents

液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪 Download PDF

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    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering

Abstract

一种液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，包括激光装置、分光装置、聚焦镜、用于固定试剂瓶的试剂瓶卡座、光纤耦合器和光谱检测装置，所述试剂瓶卡座上设有通光孔，所述激光装置发出的激光依次经分光装置、聚焦镜、通光孔聚焦于试剂瓶内的液态奶样品中，后向反射的光信号再经通光孔和聚焦镜照至分光装置，经分光装置反射后的光信号通过传导光路经光纤耦合器后进入光谱检测装置进行检测。本发明结构简单紧凑，使用方便，成本低，降低了检测仪光路对准的要求，无需进行光路调整，检测时间短，也降低了后期使用耗材的成本；能快速准确地测出液态奶中三聚氰胺的含量。

Description

液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪
技术领域
本发明涉及一种物质含量的定量检测仪，尤其涉及一种液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪。
背景技术
三鹿奶粉事件，给食品安全敲响了警钟，对中国乳品行业造成了巨大的打击。在事件发生后，由于缺乏可在原料乳现场收购环节进行快速有效检测的手段，一度产生了奶农鲜奶无人敢收，只好倒奶杀牛的恶性循环。国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会2008年10月7日批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)国家标准，标准规定了高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法，检测定量限分别为2ppm、0.05ppm和0.01ppm。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品的食品中三聚氰胺的定量测定。检验方法和标准的规定在一定程度上开始恢复中国奶业的信心。
然而，利用高效液相色谱法、液相色谱—质谱法、气相色谱—质谱法检测“三聚氰胺”的技术虽然很好用，能够对未知样品进行定量检测，确定其物质成分，但所用的检验设备造价动辄几十万、上百万元，且操作步骤复杂、检测时间长，长达数小时的检测时间更加限制了其在厂家大量奶源普检中的使用。
为了缩短检测周期，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会于2008年10月15日又批准发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》(GB/T 22400-2008)国家标准，但仍然需使用液相色谱仪，与通常的实验室检测方法相比，由于取消了净化的前处理步骤，在一定程度上提高了检测速度，然而，色谱柱使用寿命大大降低，实验运行成本昂贵，且操作步骤仍然比较繁琐，分析速度不够理想，无法推广应用。
食品安全保障对快速、方便、准确的三聚氰胺检测手段提出了迫切要求，已经引起了国家的高度重视。鉴于上述传统方法检测三聚氰胺存在检测时间太长、不宜现场使用等诸多问题，现场、快速检测三聚氰胺的技术成为当务之急。
拉曼光谱技术应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域，对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。如公开号为CN1584555A、名称为“一种基于低分辨拉曼光谱的石油产品质量快速测定仪”的专利公开文本中提出了一种利用拉曼光谱检测石油产品质量指标的测定装置，该装置采用侧向拉曼信号接收，因此对样品试剂瓶提出了要求，当使用常用圆形试剂瓶作为样品容器时，每次测定前都需要使用调节装置进行调焦，操作步骤复杂，延长了检测时间，且检测准确度低，若不使用常用圆形试剂瓶，则需专门制造或购买符合要求的试剂瓶，使得耗材成本过高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单紧凑、使用方便、成本低、检测时间短、能快速准确地测定三聚氰胺含量的液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，包括激光装置、分光装置、聚焦镜、用于固定试剂瓶的试剂瓶卡座、光纤耦合器和光谱检测装置，所述试剂瓶卡座上设有通光孔，所述激光装置发出的激光依次经分光装置、聚焦镜、通光孔聚焦于试剂瓶内的液态奶样品中，后向反射的光信号再经通光孔和聚焦镜照至分光装置，经分光装置反射后的光信号通过传导光路经光纤耦合器后进入光谱检测装置进行检测。
本发明液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其中所述分光装置为分光比为1：1的分光镜，所述激光装置与分光镜之间设有带通滤光器，所述分光镜与光纤耦合器之间设有长波通滤光器。
本发明液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其中所述分光装置为反射式短波通分光膜。
本发明液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其中所述激光装置、分光装置、聚焦镜、试剂瓶卡座、光纤耦合器和光谱检测装置安装在同一箱体内。
本发明液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其中所述试剂瓶卡座包括定位块和与定位块位置相对的弹性压片，所述定位块与箱体固定，所述弹性压片的一侧与箱体相固定。
本发明液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其中所述试剂瓶卡座包括定位块和与定位块位置相对的弹簧外壳，所述定位块与箱体固定，所述弹簧外壳与箱体相固定，所述弹簧外壳内设有弹簧和弹簧顶珠，弹簧的一端顶在弹簧外壳上，另一端顶在弹簧顶珠上，弹簧外壳上开有孔，弹簧顶珠卡在孔中。
本发明液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其中所述光谱检测装置包括一分三光纤分路器、透过波长分别对应三聚氰胺特征峰波长、第一参考信号波长、第二参考信号波长的三个不同窄带滤光片和针对三聚氰胺特征信号波长、第一参考信号波长、第二参考信号波长标定的激光功率探测器；所述光信号经光纤耦合器后由一分三光纤分路器分为3路，分别经三个不同窄带滤光片后进入激光功率探测器进行测量。
本发明液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其中所述聚光镜的光轴与激光光轴重合并通过试剂瓶卡座中心，其焦点位于试剂瓶卡座的中心位置。
本发明液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其中所述箱体内还装有单片机，所述箱体外装有显示器，显示器与单片机相连，激光功率探测器通过信号处理电路与单片机相连。
本发明液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其中所述传导光路采用光纤结构或空间光学系统。
本发明液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪结构简单紧凑，使用方便，所采用元器件均可市购，成本低；由于采用后向拉曼光路，激光聚焦与后向拉曼信号的收集光路为同光路设计，降低了检测仪光路对准的要求，当使用常规圆形试剂瓶时，无需进行光路调整，检测时间短，可做到现场快速检测，且检测不受奶样折射率差异的影响，也降低了后期使用耗材的成本，能快速准确地测出液态奶中三聚氰胺的含量。
附图说明
图1为本发明液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪第一种实施例的结构图；
图2为本发明第二种实施例的结构图；
图3为本发明第三种实施例的结构图；
图4为本发明测得拉曼光谱图。
具体实施方式
如图1所示，在本发明第一种实施例中，检测仪包括激光装置1、带通滤光器3、分光镜42、聚焦镜5、试剂瓶卡座6、长波通滤光器7、传导光路14、光纤耦合器9和光谱检测装置。为方便携带，可将各部件安装在同一箱体23内，箱体23上设置试剂瓶入口并设置外盖。激光装置1可采用785nm半导体准直激光器或785nm光纤准直激光器，也可如本实施例所示，采用785nm半导体激光器或785nm光纤激光器，并在激光器后端设置一个激光准直镜2来压缩激光束散角。带通滤光器3采用中心波长785nm的激光窄带干涉滤光片，用于滤除激光光源ASE噪声。分光镜42的分光比为1：1，用于将后向光信号转移至沿传导光路14光轴传播。聚焦镜5用于将激光信号聚焦于样品中并用于后向拉光信号的收集，安装时使其光轴与激光光轴重合并通过通光孔26和试剂瓶卡座6中心，并使其焦点位于试剂瓶卡座6的中心位置。传导光路14可采用光纤，也可采用空间光学系统，如采用棱镜改变光信号的方向。试剂瓶卡座6用于固定样品试剂瓶11，其上设有通光孔26，试剂瓶卡座6可以有多种形式，本实施例中试剂瓶卡座6包括定位块12和与定位块12位置相对的弹性压片13，定位块12与箱体23相固定，定位块12的数量不限，可以是一个或一组，弹性压片13的一侧与固定块33相固定，固定块33固定在箱体23内。测量时先将弹性压片13另一侧拨开，将试剂瓶11插入试剂瓶卡座6内，再放开弹性压片13，试剂瓶11即被固定在试剂瓶卡座6内。长波通滤光器7用于将拉曼信号和瑞利散射信号分离，其对瑞利信号的衰减度大于OD5。本实施例中光谱检测装置采用微型CCD光纤光谱仪81，微型CCD光纤光谱仪81与外部计算机相连。
波长为785nm的准直激光经带通滤光器3滤除ASE噪声后，经聚焦镜5和试剂瓶卡座6上的通光孔26聚焦于试剂瓶11中的待测液态奶样品中，后向反射的光信号经通光孔26和聚焦镜5形成反向传播的准直光束，经分光镜42转移至传导光路14，然后经长波通滤光器7滤除瑞利信号后与光纤耦合器9对准，拉曼信号经光纤耦合器9耦合后进入微型CCD光纤光谱仪81进行测量，光谱结果送入计算机进行分析，如图4所示，CCD光纤光谱仪输出拉曼光谱包括700±4cm-1处对应的三聚氰胺特征峰和928cm-1左右对应的与三聚氰胺浓度无关的参考峰，扣除基线背底后，对三聚氰胺特征信号以参考峰的强度为单位100进行归一化，再根据三聚氰胺特征峰的相对强度与三聚氰胺含量的线性比例关系Y＝aX+b计算出三聚氰胺的含量，其中Y为三聚氰胺的含量，X为三聚氰胺特征峰相对强度，参数a，b通过对仪器标定获得。第一种实施例所示检测仪具有瑞利噪声抑制比高，信噪比高的优点。
如图2所示，本发明第二种实施例中，分光装置采用反射式短波通分光膜41，安装时反射式短波通分光膜41与激光光轴方向成一固定角度，根据其要求的入射角度确定。反射式短波通分光膜41对于往返的激光波长信号是直接通过的，而对于波长信号偏向长波方向的拉曼信号则被其反射至传导光路14，拉曼信号经光纤耦合器9耦合后进入微型CCD光纤光谱仪81进行测量。第二种实施例与第一种实施例相比，具有使用光学元件少、仪器成本低的优点。本实施例中试剂瓶卡座6包括定位块12和与定位块12位置相对的弹簧外壳30，定位块12与箱体23固定，弹簧外壳30与固定支架34相固定，固定支架34固定在箱体23内，弹簧外壳30内设有弹簧31和弹簧顶珠32，弹簧31的一端顶在弹簧外壳30上，另一端顶在弹簧顶珠32上，弹簧外壳30上开有孔，弹簧顶珠32卡在孔中。测量时先将弹簧顶珠32压向弹簧外壳30内，将试剂瓶11插入试剂瓶卡座6内后，再放开弹簧顶珠32，试剂瓶11即被夹紧在试剂瓶卡座6内。
如图3所示，本发明第三种实施例中，光谱检测装置包括一分三光纤分路器16、透过波长分别对应三聚氰胺特征峰波长、第一参考信号波长、第二参考信号波长的三个不同窄带滤光片17、18、19和针对三聚氰胺特征信号波长、第一参考信号波长、第二参考信号波长标定的三个激光功率探测器20、21、22。激光功率探测器20、21、22通过信号处理电路35与设置在箱体23内的单片机27相连，在箱体23外安装有显示器，显示器与单片机27相连。窄带滤光片17、18、19的带外抑制比大于OD5。信号处理电路35可采用AD转换器。光信号经光纤耦合器9后由一分三光纤分路器16分为3路，分别经不同窄带滤光片17、18、19滤光后进入激光功率探测器20、21、22进行功率测量，探测信号经放大、由信号处理电路35转换后由单片机系统进行分析，其中第一参考信号和第二参考信号分别为背景基准信号和928cm-1左右参考信号，分析计算过程同第一种实施例，所得三聚氰胺浓度由显示器显示。该实施例信噪比高，且由于不需集成光纤光谱仪，减小了检测仪的体积和重量，也降低了成本。
本发明所用光学元件均可以采用市售的标准件。
本发明液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪用于液态奶中三聚氰胺含量的实时检测，只需将待测样品试剂瓶直接插入试剂瓶卡座内即可开始测量，特别适合于生产现场液态奶中三聚氰胺含量的实时定量检测。检测时以内标信号为基准，采用归一化方法，根据三聚氰胺的拉曼光谱信号的相对强度与三聚氰胺含量的线性比例关系计算三聚氰胺的浓度，克服了激光能量不稳定引起的测量误差，提高了三聚氰胺的检测精度，能快速准确地测出液态奶中三聚氰胺的含量。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1、一种液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其特征在于：包括激光装置(1)、分光装置、聚焦镜(5)、用于固定试剂瓶(11)的试剂瓶卡座(6)、光纤耦合器(9)和光谱检测装置，所述试剂瓶卡座(6)上设有通光孔(26)，所述激光装置(1)发出的激光依次经分光装置、聚焦镜(5)、通光孔(26)聚焦于试剂瓶(11)内的液态奶样品中，后向反射的光信号再经通光孔(26)和聚焦镜(5)照至分光装置，经分光装置反射后的光信号通过传导光路(14)经光纤耦合器(9)后进入光谱检测装置进行检测。
2、根据权利要求1所述的液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其特征在于：所述分光装置为分光比为1：1的分光镜(42)，所述激光装置(1)与分光镜(42)之间设有带通滤光器(3)，所述分光镜(42)与光纤耦合器(8)之间设有长波通滤光器(7)。
3、根据权利要求1所述的液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其特征在于：所述分光装置为反射式短波通分光膜(41)。
4、根据权利要求1—3任一项所述的液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其特征在于：所述激光装置(1)、分光装置、聚焦镜(5)、试剂瓶卡座(6)、光纤耦合器(9)和光谱检测装置安装在同一箱体(23)内。
5、根据权利要求4所述的液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其特征在于：所述试剂瓶卡座(6)包括定位块(12)和与定位块(12)位置相对的弹性压片(13)，所述定位块(12)与箱体固定，所述弹性压片(13)的一侧与箱体(23)相固定。
6、根据权利要求4所述的液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其特征在于：所述试剂瓶卡座(6)包括定位块(12)和与定位块(12)位置相对的弹簧外壳(30)，所述定位块(12)与箱体(23)固定，所述弹簧外壳(30)与箱体(23)相固定，所述弹簧外壳(30)内设有弹簧(31)和弹簧顶珠(32)，弹簧(31)的一端顶在弹簧外壳(30)上，另一端顶在弹簧顶珠(30)上，弹簧外壳(30)上开有孔，弹簧顶珠(30)卡在孔中。
7、根据权利要求5或6所述的液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其特征在于：所述光谱检测装置包括一分三光纤分路器(16)、透过波长分别对应三聚氰胺特征峰波长、第一参考信号波长、第二参考信号波长的三个不同窄带滤光片(17、18、19)和针对三聚氰胺特征信号波长、第一参考信号波长、第二参考信号波长标定的激光功率探测器(20、21、22)；所述光信号经光纤耦合器(9)后由一分三光纤分路器(16)分为3路，分别经三个不同窄带滤光片(17、18、19)后进入激光功率探测器(20、21、22)。
8、根据权利要求7所述的液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其特征在于：所述聚光镜(5)的光轴与激光光轴重合并通过试剂瓶卡座(6)中心，其焦点位于试剂瓶卡座(6)的中心位置。
9、根据权利要求8所述的液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其特征在于：所述箱体(23)内还装有单片机(27)，所述箱体(23)外装有显示器，显示器与单片机(27)相连，激光功率探测器(20、21、22)通过信号处理电路(35)与单片机(27)相连。
10、根据权利要求9所述的液态奶中三聚氰胺含量的定量检测仪，其特征在于：所述传导光路(14)采用光纤结构或空间光学系统。
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