CN101493432B - 一种固体材料的导热系数的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于测量固体材料导热系数的方法，该方法包括，将待测量材料以惠斯通电桥形式分布连接；将所述待测量材料的分布中相对的两个端点附加恒定的电流或恒定的电压或恒定的功率；依据公式得到该待测量材料的导热系数，该方法简单，且能够高精度的测量固体材料的导热系数。

Description

一种固体材料的导热系数的测量方法

技术领域

本发明涉及涉及材料导热系数领域，尤其涉及一种固体材料的导热系数测量方法。

背景技术

评价材料绝热性能的物理参数就是材料本身的导热率，它的倒数决定了材料的热阻，导热系数作为物质的重要物理参数，对于评价材料的绝热性能具有决定性作用；并且在化工、材料、能源、动力和制冷工程等领域有着重要的用途，是许多工业流程和产品设计中必不可少的基础数据。随着现代工业的快速发展，固体材料的导热系数测量，日益受到人们的重视。

物质的导热系数可以通过实验测量、理论推算或计算机模拟等方法来获得，但目前仍然以实验测量为主。根据导热系数的实验测量原理，其测量方法大致可以分为稳态法和非稳态法。

稳态法是指当试样上的温度分布达到稳定后，即试样内的温度分布是不随时间变化的稳定的温度场，通过测定流过试样的热量和温度梯度等参数来确定试样的导热系数的方法。稳态法的特点是实验原理简单，然而该稳态法需要准确的一维热流，通常需要附设热补偿装置；同时需要布置多个温度测点来获取均匀的温度分布；因此实验装置的电气控制和调节线路比较复杂；此外在准备所需要的测量工况和进行实验，都比较耗时且对环境要求比较苛刻，稳态法主要包括有保护平板法、热流计法、圆管法等。非稳态法是指实验测量过程中试样温度随时间变化，通过测量试样内某些点的温度变化情况以及其他相关参数，从而确定试样的导热系数的方法；这种方法测量时间短，精确性较高，对环境要求低，但也由于受到测量方法本身的限制，多用于测量导热系数趋于常数的物质，主要有瞬态热线法、热带法、常功率热源法、激光闪烁法等。

瞬态热带法与瞬态热线法的测量原理非常类似，取两块尺寸相同的待测样品，在两者间夹入一条很薄的金属片，即为热带，在热带上施加恒定的加热功率，作为恒定热源，热带的温度变化可以通过测量热带上电阻的变化获得，也可以直接用热电偶测得。进一步可以获取热带上温度和时间的变化关系，根据其原理关系式就可以获得导热率。这种方法使热带可以很好的与待测材料接触，同时，与比热线法相比能够更好的测量固体材料的导热率，热线法主要用于测量气体或者液体材料导热率方面有比较大的优势。

热带法测量导热系数所用的热带横截面尺寸为4×0.008mm²，其所选用的金属材料的电阻率为5×10^-3，待测材料的尺寸为80×50×15mm³。为了使待测材料和热带之间有很好的热接触，需要在它们接触面添加一些粘度比较低的油，另外，在热带法基础上出现的瞬态热桥法，即以八个电阻构成惠斯通电桥的形式分布，把原来热带法的温度与时间关系换算成易于测量的电压和时间的关系，利用恒流源来对整个电路进行加热。但该方法在测量过程中采用假设系统总功率不变的前提，得到的理论体系以及相应的恒流测量方案都是错误的。

总之，目前本领域技术人员迫切需要发展出一种能够简单易行、且精确测量固体材料的导热系数的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够简单易行、且精确测量固体材料的导热系数的方法。

为达到上述目的，本发明公开了一种固体材料的导热系数的方法，所述步骤包括：

A1：将以惠斯通电桥形式分布的加热片放置于两个待测材料中间；

A1：将以惠斯通电桥形式分布的加热片中相对的两个端点之间加载恒定的电流I；

A2：将所述待测量材料放置于所述的加热片之间的分布中相对的两个端点附加恒定的电流；

A3：依据公式

得到该待测量材料的导热系数；

其中，Φ为加热功率，L为每一个电阻对应的热带的长度，α为电阻温度系数，R(0℃)为0℃时的电阻，λ为导热系数，m是时间和电压的线性关系的斜率，I为流过导热材料的电流，π为圆周率。

进一步地，所述步骤A2为：

将所述待测量材料放置于所述的加热片之间的分布中相对的两个端点附加恒定的电压；

依据公式

得到该待测量材料的导热系数；

其中，U为附加在该待测材料的电压，T为开始时待测材料的温度。

进一步地，所述步骤A2为：

将所述待测量材料放置于所述的加热片之间的分布中相对的两个端点附加恒定的功率；

依据公式

得到该待测量材料的导热系数。

进一步地，所述加热片为镍或铜、铝材料制备。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

首先，本发明的测量方法能够测量各种不同材料的导热系数，其测量的导热系数的范围为0.01～300W·m^-1·K^-1，且所测量的导热系数的不确定度可以达到5％以内，并能够很好的测量热扩散系数；

其次，本发明利用恒压源测量导热系数的原理是通过使用镍材料制备的加热丝组成的以惠斯通电桥的形式排布的加热片，依据本发明的测量原理得出待测材料的导热系数和热扩散系数；该方法简单，易操作，且测量时的温度变化的范围-30℃-100℃之内；

再者，在现有技术的瞬态热带法基础上，发展出对称瞬态热带法，把热带法中测量温度信号转换成测量电压信号，该方法能够很快而且高精度的测量固体材料的导热系数，而且大大降低了制作成本。

材料的导热性能由导热系数决定，是物质一种固有的热物理性质。对于建筑节能的材料，一般都选用导热系数比较低的绝热材料，而对于需要散热的地方，如电脑CPU芯片散热，就需要选用导热系数比较大(如铜等)的材料来带走热量。

附图说明

图1为本发明的加热片分布的等效电路示意图；

图2为本发明的加热片加载恒定电流的等效电路示意图；

图3为本发明的加热片加载恒定电流的等效电路示意图；

图4为本发明的加热片加载恒定电压的等效电路示意图；

图5为本发明的测量装置测量导热系数的实施例的测量曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的固体材料导热系数测量方法进一步说明。

导热系数是材料重要的热物理性质之一，材料的导热率是表征建筑节能材料物性的重要参数，对其精确测量有着非常重要的理论和工程应用价值。由于导热系数随物质的成分和结构变化较多，用实验方法确定材料导热系数几乎成为研究物质导热系数的唯一途径。

导热系数是反映材料导热能力大小的物理量，也称为导热率，单位为W·m^-1·K^-1。

参考图1所示的本发明的加热片中镍材料分布的等效电路示意图，该加热片包含有四个矩形槽电阻，且每一个矩形槽等效为一个电阻。这样的设计可以减小测量中的系统偏差，带来的影响小于0.01％。因而，该加热片可以等效为由中心四个电阻构成惠斯通电桥的电路连接示意图，即每一个矩形槽等效的电阻R1、电阻R2、电阻R3和电阻R4相当于电桥的四个臂，且图1中的阴影部分电阻称为内部电阻，其余两个电阻称为外部电阻。另外，图1中的每一个电阻都近似相等，其差别小于千分之一。

以下结合图2对恒流源测量装置的测量原理及相应的测量装置进行详细说明：

参考图1所示的本发明的加热片结构示意图，本实施例采用恒定电流的方式来给加热片提供能量，即在图1所示的惠斯通电桥的A和D点之间加载恒定电流，加载恒流源的导热系数的测量等效结构如图2所示，本发明的加热片加载恒流源后输出的等效电路图，当在该加热片加上一稳定的电流时，该加热片向待测材料传递一定的热量，通过测量该加热片的相对应的B和C点的电流和温度变化，输出相应的信号；选择相对测量模式或绝对测量模式，进而通过数据采集系统采集该信号，并进行自动处理，测量结果及导热系数最终显示在程序界面上，获得待测材料的导热系数；

该恒流源测量装置的绝对测量模式使用的测量原理如下面的公式推导：

在A和D点加载恒流，则B和C点的电压为：

$U_{\mathrm{BC}}=\frac{I}{2}(R_3-R_4)---\left(1\right)$

式中：R₀₃和R₀₄分别为臂R₃和臂R₄的电阻。

每一个电阻随温度的变化关系可以由下式表示：

R(T)＝R(0℃)(1+αT)                (2)

式中：R(0℃)为0℃时的电阻，α为镍的电阻温度系数，T为温度。把式(2)带入式(1)，整理得到：

式中：上标I和O分别代表内部电阻和外部电阻。

对每一个电阻对应的热带，其平均温度为：

$\stackrel{\‾}{T}\left(t\right)=\frac{\mathrm{\Φ}}{4\mathrm{\πL\λ}}[3-\mathrm{\γ}+2\ln \mathrm{\τ}+O\left(\frac{1}{{\mathrm{\τ}}^2}\right)]---\left(4\right)$

式中：Φ为加热功率，L为每一个电阻对应的热带的长度，λ为导热系数，γ＝0.5772156649......为欧拉常数， $\mathrm{\τ}=\frac{\sqrt{4\mathrm{at}}}{D}$ 为时间常数，a为热扩散系数，D为每一个电阻对应的热带的宽度，t为时间。

当τ＞4时，式(4)的截断项的影响会小于千分之一，从而需要的测量时间满足以下公式(5)：

$\mathrm{\τ}=\frac{\sqrt{4\mathrm{at}}}{D}>4\⇒t>\frac{4D^2}{a}---\left(5\right)$

考虑到内部电阻相对应的热带的功率是外部电阻相对应热带功率的2倍，并且内部电阻的等效宽度是外部热带等效宽度的2.2倍，可以得到内部电阻相对应的热带与外部电阻相对应的热带之间温差：

$\mathrm{\Δ}\stackrel{\‾}{T}=T^I-T^O=\frac{2\mathrm{\Φ}}{4\mathrm{\πL\λ}}[3-\mathrm{\γ}+2\ln \frac{\sqrt{4\mathrm{at}}}{2.2D}]-\frac{\mathrm{\Φ}}{4\mathrm{\πL\λ}}[3-\mathrm{\γ}+2\ln \frac{\sqrt{4\mathrm{at}}}{D}]---\left(6\right)$

$=\frac{\mathrm{\Φ}}{4\mathrm{\πL\λ}}(\ln \frac{\exp (3-\mathrm{\γ})a}{5.86D^2}+\ln t)$

代入式(3)可以得到：

$U_{\mathrm{BC}}=\frac{\mathrm{\α}{I}_B\mathrm{\Δ}{R}_0\mathrm{\Φ}}{8\mathrm{\πL\λ}}(\ln \frac{\exp (3-\mathrm{\γ})a}{5.86D^2}+\ln t)---\left(7\right)$

在实际测量中，可以测得BC两端的电压随时间变化的曲线，进一步可以把τ＞4的实验数据拟合成线性关系式如下：

$U_{\mathrm{BC}}=m(\frac{n}{m}+\ln t)---\left(8\right)$

式中：m是斜率，n是截距。

对比式(7)和(8)的系数可以得到测量导热系数和热扩散系数的方程：

$a=4D^2\exp (\frac{n}{m}-3+\mathrm{\γ})---\left(10\right)$

在测量过程中，所用恒功率源的变化小于千分之五，因而加热功率表示为：

最后，测量导热系数的方程为

公式(12)即为恒流源测量装置使用的测量材料导热系数的公式。该公式(12)中的热带长度L、温度系数α、电阻在0摄氏度时阻值R(0℃)都可以在实验前确定，测量开始时温度T可以由温度计或其它测温设备进行测量获取，其中，斜率m由电压U_BC随时间变化曲线拟合得到，测量电流I由已知的标准电阻R₀和上面测得电压U₀确定。

所有的理论算法都集成在数据采集系统的控制程序中，在本实施例中使用的加热片中等效的每一个电阻阻值约为R＝3Ω，为了在测量中得到稳定且准确的信号，尽可能使整个加热片的功率变化较小，其中I＝0.3A本实施例最优选的选择。

以下结合图3对恒压源测量装置的测量原理及对应的测量装置进行详细说明：

本实施例中采用稳定的电压来给加热片提供能量，从而得到测量导热系数的另一公式，如图3所示本发明的加载恒压源并在绝对测量模式下的测量装置组合示意图，该装置与上述的恒流源测量装置是相同的；

当在加热片上加载恒压源时，该恒压源测量装置的等效电路图如图3所示。实验测量时在加热片的A和D两端加上恒定的电压，测量B和C端的输出电压随时间的变化，获取测量曲线的斜率和截距得到需要的导热系数和热扩散系数。

以下结合图3对本实施例恒压源的绝对测量模式下的导热系数的计算公式推导做详细说明：

如图1所示，在加热片的A和D点加载恒定电压U，B和C点的电压可以表示为：

$U_{\mathrm{BC}}=\frac{R_{03}-R_{04}}{R_{03}+R_{04}}U---\left(13\right)$

把上式拆分成内部电阻和外部电阻(图1中所示的惠斯通电桥的四个臂中，阴影部分的电阻为内部电阻、其它电阻称为外部电阻)为：

$U_{\mathrm{BC}}=\frac{R^I-R^O}{R^I+R^O}U---\left(14\right)$

式中：上标I和O分别代表内部电阻和外部电阻。

现有技术中每一个电阻随温度的变化关系可以由下式表示：

R(T)＝R(0℃)(1+αT)                        (15)

式中：R(0℃)为0℃时的电阻，α为镍的电阻温度系数。把式(15)代入式(14)整理得到：

$U_{\mathrm{BC}}=\frac{U}{2}\frac{\mathrm{\α}(T^I-T^O)}{1+\mathrm{\α}\left(\frac{T^I+T^O}{2}\right)}---\left(16\right)$

对每一个电阻对应的热带，其平均温度为：

$\stackrel{\‾}{T}\left(t\right)=\frac{\mathrm{\Φ}}{4\mathrm{\πL\λ}}[3-\mathrm{\γ}+2\ln \mathrm{\τ}+O\left(\frac{1}{{\mathrm{\τ}}^2}\right)]---\left(17\right)$

式中：Φ为加热功率，L为该热带的长度，λ为导热系数，γ＝0.5772156649......为欧拉常数， $\mathrm{\τ}=\frac{\sqrt{4\mathrm{at}}}{D}$ 为时间常数，a为热扩散系数，D为热带的宽度，t为时间。

当τ＞4时，式(4)的截断项的影响会小于千分之一，因而测量时间需要满足：

$\mathrm{\τ}=\frac{\sqrt{4\mathrm{at}}}{D}>4,$ 得到： $t>\frac{4D^2}{a}---\left(18\right)$

考虑到内部电阻相对应的热带的功率是外部电阻相对应热带功率的2倍，并且内部电阻的等效宽度是外部热带等效宽度的2.2倍，可以得到内部电阻相对应的热带与外部电阻相对应的热带之间温差：

$\mathrm{\Δ}\stackrel{\‾}{T}=T^I-T^O=\frac{2\mathrm{\Φ}}{4\mathrm{\πL\λ}}[3-\mathrm{\γ}+2\ln \frac{\sqrt{4\mathrm{at}}}{2.2D}]-\frac{\mathrm{\Φ}}{4\mathrm{\πL\λ}}[3-\mathrm{\γ}+2\ln \frac{\sqrt{4\mathrm{at}}}{D}]---\left(19\right)$

$=\frac{\mathrm{\Φ}}{4\mathrm{\πL\λ}}(\ln \frac{\exp (3-\mathrm{\γ})a}{5.86D^2}+\ln t)$

代入式(16)可以得到：

$U_{\mathrm{BC}}=\frac{\mathrm{U\α\Φ}}{8\mathrm{\πL\λ}}\frac{1}{1+\mathrm{\α}\left(\frac{T^I+T^O}{2}\right)}(\ln \frac{\exp (3-\mathrm{\γ})a}{5.86D^2}+\ln t)---\left(20\right)$

在实际测量中，可以测得B、C两端的电压随时间变化的曲线，进而可以把τ＞4时的实验数据拟合成如下的线性关系式：

$U_{\mathrm{BC}}=m(\frac{n}{m}+\ln t)---\left(21\right)$

式中：m是斜率，n是截距。

对比式(20)和(21)的系数，可以得到：

$\mathrm{\λ}=\frac{\mathrm{U\α\Φ}}{8\mathrm{\πLm}}\frac{1}{1+\mathrm{\α}\left(\frac{T^I+T^O}{2}\right)}---\left(22\right)$

$a=4D^2\exp (\frac{n}{m}-3+\mathrm{\γ})---\left(23\right)$

在测量过程中，加热功率的变化要小于千分之五，而加热功率表示为：

最后可以得到：

测量前，对热带长度L、温度系数α、长电阻在0摄氏度时阻值R_L(0℃)和短电阻在0摄氏度时阻值R_S(0℃)可以预先设定，测量开始时温度T可以由温度计测量得到，斜率m和截距n由电压U_BC随时间变化曲线拟合得到，测量电压U由电压表U₀测量得到。所有得到的数值最后交由LabVIEW编制的测量控制程序自动计算，根据式(25)和(23)得出待测材料的导热系数和热扩散系数，本实施例在A和D之间加载恒定电压U＝0.8V是最优的选择。

以下结合附图对恒功率源测量装置的测量原理及对应的测量装置进行详细说明：

本实施例中采用稳定的恒功率源来给加热片提供能量，从而得到测量导热系数的又一公式。加热片的结构如同上图1所示，整个测量装置的结构示意图参照图4所示；该恒功率源与恒压源、恒流源的区别为在于内部电路结构不同，结合图1加热片的等效电路图进行分析。

实验测量时在加热片的A和D两端加上恒定的功率，测量B和C端的输出电压随时间的变化，然后曲线的斜率和截距得到需要的导热系数和热扩散系数。

以下结合图4对本实施例恒功率源的绝对测量模式下的导热系数的计算公式推导做详细说明：

在A和D点加载恒定功率Φ，所测得的导热系数可由式(12)和(25)决定：

$a=4D^2\exp (\frac{n}{m}-3+\mathrm{\γ})---\left(27\right)$

同样，在测量前，需要对热带长度L、温度系数α、长电阻在0摄氏度时阻值R_L(0℃)和短电阻在0摄氏度时阻值R_S(0℃)进行预先设定，测量开始时温度T可以由温度计测量得到，斜率m和截距n由电压U_BC随时间变化曲线拟合得到，测量电压U由电压表U₀测量得到。所有得到的数值最后交由LabVIEW编制的测量控制程序进行计算，根据公式(26)和(27)得出在绝对测量模式下加载恒功率源的待测材料的导热系数和热扩散系数的测量公式。

以下结合具体的实验曲线对本发明的恒压源测量装置进行详细说明：实验可以在-30℃～100℃进行，当使用绝对测量时，需要130mm×70mm×10mm(金属材料为130mm×70mm×25mm)的待测材料两块，当使用绝对测量时，只需要130mm×70mm×10mm(金属材料为130mm×70mm×25mm)的待测材料一块，测量时需要记录下房间的湿度。当设置好样品后，在操作界面上选择相对测量模式或绝对测量模式，按下开始键，等待一定时间，所述数据采集系统显示出导热系数的准确测量结果。

图4以恒压源为例给出了在室温下用绝对法测量美国计量标准技术研究院的标准材料SRM1450c的实验曲线，图中离散的点为实验数据，横坐标为时间的自然对数，纵坐标为输出电压。由公式(18)得知，取 $t>\frac{4D^2}{a}$ 的点进行拟合，得到线性公式如下：

U＝-1.175534+1.622887ln(t)                        (30)

从而得到：

m＝1.622887；n＝-1.175534

(31)

代入公式(25)和公式(23)，得到

λ＝0.039W·m^-1·K^-1                              (32)

a＝0.12mm²·s^-1                                   (33)

而NIST在此温度和相应密度下的标称值为λ＝0.038W·m^-1·K^-1，两者差别小于5％。

利用本发明的测量装置，选择绝对测量模式和相对测量模式对下列物质的导热系数进行了测量，结果列于表1，其中λ_a为绝对法测量的导热系数值，λ_r为相对方法测量值。

表1  不同材料的导热系数值

在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述即可。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (4)

1.一种固体材料的导热系数测量方法，其特征在于，所述步骤包括：

A1：将以惠斯通电桥形式分布的加热片放置于两个待测材料中间；

A2：将所述待测量材料放置于所述的加热片之间的分布中相对的两个端点附加恒定的电流；依据公式得到该待测量材料的导热系数；

其中，Φ为加热功率，L为每一个电阻对应的热带的长度，α为电阻温度系数，R(0℃)为0℃时的电阻，λ为导热系数，单位为W·m^-1·K^-1，m是时间和电压的线性关系的斜率，I为流过导热材料的电流，π为圆周率。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A2为：

将所述待测量材料放置于所述的加热片之间的分布中相对的两个端点附加恒定的电压；

依据公式得到该待测量材料的导热系数；

其中，U为附加在该待测材料的电压，T为开始时待测材料的温度。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A2为：

将所述待测量材料放置于所述的加热片之间的分布中相对的两个端点附加恒定的功率；

依据公式得到该待测量材料的导热系数。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热片为镍或铜、铝材料制备。

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