CN101470093B - 实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温高压水溶液体系电化学测试领域，具体为一种实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极及其制备工艺。该工作电极由核心部件和密封组件构成。核心部件的绝缘单元由高温和低温两部分组成：高温部分的材料为刚玉管，内穿工作电极线，端口与工作电极线之间用高温胶密封；低温部分的材料为聚四氟乙烯管，内穿工作电极线，端口与工作电极线之间用高温环氧树脂密封；高温部分与低温部分通过高温环氧树脂密封，电极与高压釜之间通过密封组件实现高温高压密封。通过该工艺制备的电极密封效果好，耐高温耐高压，在弱酸性、中性和弱碱性介质中均可使用，可实现丝状金属材料在常温～350℃、常压～20MPa的高温高压水溶液体系的电化学测试。
Description
技术领域
本发明涉及高温高压水溶液体系电化学测试领域，具体为一种实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极及其制备工艺。
背景技术
核电是一种清洁、高效、可持续发展的新能源。发展核电是解决我国电力供应不足，改善环境质量，确保国民经济持续增长的重要途径。我国现役核电站主要以压水堆为主，其关键设备如一回路压力容器主管道及二水回路蒸汽发生器的服役环境均为高温高压水(典型堆芯出口温度326℃，压力15.6MPa)。服役过程中材料的腐蚀问题对核电站的安全运行构成潜在的威胁，同时也是核电关键设备材料国产化需要解决的关键问题之一。
电化学测试可以原位测试金属材料在水溶液体系中腐蚀进程，但由于高温高压水环境苛刻，对实验设备和工作电极的制备工艺要求较高，实现起来非常困难，仅有少数核电发达国家进行了高温高压水溶液体系中材料的腐蚀电化学研究。国内电化学测试主要体系仍以100℃以下的水溶液，钢筋混凝土和高温熔盐体系为主，高温高压水溶液体系的研究鲜有报道，其中最主要的困难之一就是制备适合高温高压苛刻的环境使用的工作电极。
发明内容
本发明的目的在于提供一种实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极及其制备工艺，使高温高压水溶液体系中金属材料的腐蚀电化学测试成为可能，对开展高温高压水溶液体系中材料腐蚀研究，提高我国核电关键设备的服役安全性，可靠性和经济性有重要意义。
本发明的技术方案是：
一种实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，该工作电极由核心部件和密封组件构成，工作电极线和工作电极线外设置的绝缘单元构成工作电极的核心部件，绝缘单元由高温和低温两部分连接构成：电极低温绝缘管、电极高温 绝缘管，工作电极的核心部件通过密封组件与高压釜连接。
所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，高温部分电极高温绝缘管的材料为刚玉管，内穿工作电极线，端口与工作电极线之间密封；低温部分电极低温绝缘管的材料为聚四氟乙烯管，内穿工作电极线，端口与工作电极线之间密封；高温部分与低温部分之间密封，工作电极与高压釜之间通过密封组件实现高温高压密封。
所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，工作电极线的工作面、电极高温绝缘管及部分电极低温绝缘管的外侧设有电极套管，电极套管外侧设有高压釜。
所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，密封组件由紧固螺母、压紧装置、柱状密封件、锥形密封件和密封螺母构成，密封螺母的一端与高压釜连接，密封螺母内腔依次装有锥形密封件和柱状密封件，柱状密封件与密封螺母之间安装压紧装置，密封螺母的另一端安装紧固螺母。
所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，高压釜外侧设置用于高压釜的低温端冷却的冷却装置。
所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极的制备工艺，包括如下步骤：
(1)核心部件高温端制备：根据测试需要选取合适长度的工作电极线，电极线直径0.5～3mm，选取内径与工作电极线直径相近的刚玉管作电极高温绝缘管，将工作电极线穿入电极高温绝缘管，工作电极线露出电极高温绝缘管两端的距离视测试需要而定；电极高温绝缘管两端口与工作电极线两者之间密封，将上述密封的部件于250℃～300℃保温2～3小时；
(2)核心部件低温端制备：选取内径与工作电极线直径相近的聚四氟乙烯管作电极低温绝缘管，再将步骤(1)中高温部件的引线端穿入其中，电极低温绝缘管和工作电极线引线端之间密封，电极低温绝缘管和电极高温绝缘管两部分密封连接于上封口上，将上述密封的部件在150℃～180℃保温4～6小时后自然冷却；
(3)核心部件工作端处理：将上述制备的部件的工作端用240#，400#，600#和1000#金相砂纸逐级打磨，丙酮除油，最后经去离子水清洗；
(4)工作电极的核心部件的引线端穿过锥形密封件、柱状密封件与外界测试 仪器相连；
(5)工作电极的核心部件通过由紧固螺母、压紧装置、柱状密封件、锥形密封件和密封螺母组成的密封组件与高压釜连接，并依靠上述组合实现高温高压密封。
本发明的优点在于：
1、本发明工作电极由核心部件和密封组件构成，其中核心部件的绝缘单元由高温和低温两部分组成：高温部分的材料为刚玉管，内穿工作电极线，端口与工作电极线之间密封；低温部分的材料为聚四氟乙烯(PTFE)管，内穿工作电极线，端口与工作电极线之间密封，高温部分与低温部分密封，电极与高压釜之间通过密封组件实现高温高压密封。其中，由高温和低温两部分组成的绝缘单元，其好处是构成高温单元的刚玉管具有耐高温的特点，能保证工作电极高温的测试环境，低温单元的聚四氟乙烯(PTFE)管具有伸缩性，能保证工作电极核心组件与密封组件的有效密封。密封组件由紧固螺母、压紧装置、柱状密封件、锥形密封件和密封螺母构成，这种结构的好处是安装方便又能实现有效密封。
2、本发明工艺制备的电极密封效果好，耐高温耐高压；在弱酸性、中性和弱碱性介质中均可使用，可实现丝状金属材料在常温～350℃、常压～20MPa的高温高压水溶液体系的电化学测试。
附图说明
图1为本发明工作电极示意图。
图2为本发明工作电极核心部件高温端制备示意图。
图3为本发明工作电极核心部件示意图。
图4为本发明304不锈钢工作电极图片。
图5为本发明304ss在3.5％wtNaCl中的极化曲线。
图6为文献中304ss在3.5％wtNaCl中的极化曲线。
图7为本发明14MPa三种温度下304ss的极化曲线。
图8为本发明14MPa三种温度下0.5v 30min后304ss的电化学阻抗谱。
图9为本发明Cu电极图片。
图10为本发明6.9MPa两种温度时Cu在1mol/LNaOH溶液中的极化曲线。
图1中，1电极低温绝缘管；2柱状密封件；3锥形密封件；4电极高温绝缘管；5电极套管；6工作电极线；7下封口；8紧固螺母；9压紧装置；10密封螺 母；11中封口；12冷却装置；13高压釜；14上封口。
具体实施方式
本发明提供了实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极及其制备工艺，工作电极结构特征在于如下(如图1所示)：
1.该工作电极的绝缘材料由电极低温绝缘管1和电极高温绝缘管4两部分组成；
2.电极高温绝缘管4的材料为刚玉管，工作电极线6穿过电极高温绝缘管4，电极高温绝缘管4两端口与工作电极线6之间设有下封口7和中封口11密封，封口材料选用耐400℃～450℃高温胶；
3.电极低温绝缘管1的材料为聚四氟乙烯(PTFE)管，工作电极线6穿过电极低温绝缘管1，两者之间用耐180℃～200℃高温环氧树脂密封；
4.电极低温绝缘管1和电极高温绝缘管4两部分通过上封口14密封连接于中封口11上。
5.电极低温绝缘管1、电极高温绝缘管4、工作电极线6构成工作电极的核心部件。
6.工作电极的核心部件中，工作电极线6的工作面、电极高温绝缘管4及部分电极低温绝缘管1的外侧设有电极套管5，电极套管5外侧设有高压釜13，工作电极的核心部件通过由紧固螺母8、压紧装置9、柱状密封件2、锥形密封件3和密封螺母10组成的密封组件与高压釜13连接，并依靠上述组合实现高温高压密封(常温～350℃、常压～20MPa)；密封螺母10的一端与高压釜13连接，密封螺母10内腔依次装有锥形密封件3和柱状密封件2，柱状密封件2与密封螺母10之间安装压紧装置9，密封螺母10的另一端安装紧固螺母8，形成的整套密封装置为锥面密封结构。
7.高压釜13外侧设置冷却装置12，冷却装置12用于高压釜13的低温端冷却，以保证工作电极核心部件低温端的正常工作。
工作电极的制备工艺特征在于如下：
1.根据测试需要选取合适长度的工作电极线6，电极线直径0.5～3mm；
2.选取内径与工作电极线6直径相近的刚玉管(刚玉管内径大致在 0.6～4mm)作电极高温绝缘管4；
3.将工作电极线6穿入电极高温绝缘管4，工作电极线6露出电极高温绝缘管4两端的距离视测试需要而定；
4.电极高温绝缘管4两端口(即：下封口7和中封口11)与工作电极线6之间用耐400℃～450℃高温胶密封(如图2所示)；
5.将上述高温胶密封的部件于高温热处理，温度250℃，时间2小时；
6.选取内径与工作电极线6直径相近的PTFE管(PTFE管内径大致在0.6～4mm)作电极低温绝缘管1；
7.再将步骤5处理后部件的引线端A穿入其中，电极低温绝缘管1和工作电极线6用所述高温环氧树脂密封于上封口14；
8.电极低温绝缘管1和电极高温绝缘管4两部分通过所述高温环氧树脂密封连接于中封口11上(如图3所示)；
9.将上述密封的部件于适当的温度150℃，保温5小时后，自然冷却；
10.将步骤9制备的部件中的工作端B用240#，400#，600#和1000#金相砂纸逐级打磨，丙酮除油，最后经去离子水清洗；
11.工作电极核心部件的引线端A穿过锥形密封件3、柱状密封件2与外界测试仪器相连；
12.工作电极的核心部件通过由紧固螺母8、压紧装置9、柱状密封件2、锥形密封件3和密封螺母10组成的密封组件与高压釜13连接，并依靠上述组合实现高温高压密封；
13.冷却装置12用于高压釜13的低温端冷却，以保证工作电极核心部件低温端的正常工作。
实施例1奥氏体304不锈钢为电极材料的高温工作电极
1.在长度为45cm，外径为0.5mm的304不锈钢丝的前端套上长度为20cm，内径为0.6mm的刚玉管绝缘，两者之间用耐400℃～450℃高温胶密封。
2.另一端用长度为20cm，内径为0.6mm的聚四氟乙烯(PTFE)管绝缘，将PTFE管与304不锈钢丝之间用耐180℃～200℃高温环氧树脂密封。
3.前端留出2cm做工作面，用240#，400#，600#和1000#金相砂纸逐级打磨，丙酮除油，最后用去离子水清洗。
4.引线端穿过密封组件与仪器相连，工作电极制备完(图4)。
5.利用制备的304不锈钢电极，以0.3mv/s的扫面速度测其在室温3.5％wtNaCl溶液中的极化曲线(图5)，并与文献的结果相比(图6)。图5和图6的测试结果显示，利用该工艺制备的304不锈钢工作电极在常温下的测试结果与用常规方法制备的电极的测试结果基本吻合。
6.将制备的304不锈钢电极置于高压釜中，分别测得150℃，250℃和300℃，14MPa时0.1mol/LH3BO3+0.02mol/LLiOH缓冲溶液中的极化曲线(图7)。
7.将制备的304不锈钢电极置于高压釜中，分别测得150℃，250℃和300℃，14MPa时0.1mol/LH3BO3+0.02mol/LLiOH缓冲溶液中0.5v恒电位极化30min后的电化学阻抗谱(图8)。
8.图7和图8结果显示，利用该工艺制备的304不锈钢电极测得的高温极化曲线和电化学阻抗谱的曲线光滑，结果稳定。
实施例2金属Cu为电极材料的高温工作电极
1.在长度为45cm，外径为0.5mm的Cu丝的前端套上长度为20cm，内径为0.6mm的刚玉管绝缘，两者之间用耐400℃～450℃高温胶密封。
2.另一端用长度为20cm，内径为0.6mm的聚四氟乙烯(PTFE)管绝缘，将PTFE管与Cu丝之间用耐180℃～200℃高温环氧树脂密封。
3.前端留出2mm做工作电极面，用240#，400#，600#和1000#金相砂纸逐级打磨，丙酮除油，最后用去离子水清洗。
4.引线端穿过密封组件与仪器相连，工作电极制备完(图9)。
5.利用制备的Cu电极测得金属Cu在120℃和175℃，6.9MPa时1mol/LNaOH溶液中的极化曲线(图10)。
6.图10结果显示，利用新工艺制备的Cu工作电极，测试曲线光滑，结果稳定。
Claims (4)
1.一种实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，其特征在于：该工作电极由核心部件和密封组件构成，工作电极线和工作电极线外设置的绝缘单元构成工作电极的核心部件，绝缘单元由高温和低温两部分连接构成：电极低温绝缘管、电极高温绝缘管，工作电极的核心部件通过密封组件与高压釜连接；
高温部分电极高温绝缘管的材料为刚玉管，内穿工作电极线，端口与工作电极线之间密封；低温部分电极低温绝缘管的材料为聚四氟乙烯管，内穿工作电极线，端口与工作电极线之间密封；高温部分与低温部分之间密封，工作电极与高压釜之间通过密封组件实现高温高压密封；
密封组件由紧固螺母、压紧装置、柱状密封件、锥形密封件和密封螺母构成，密封螺母的一端与高压釜连接，密封螺母内腔依次装有锥形密封件和柱状密封件，柱状密封件与密封螺母之间安装压紧装置，密封螺母的另一端安装紧固螺母。
2.按照权利要求1所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，其特征在于：工作电极线的工作面、电极高温绝缘管及部分电极低温绝缘管的外侧设有电极套管，电极套管外侧设有高压釜。
3.按照权利要求1所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，其特征在于：高压釜外侧设置用于高压釜的低温端冷却的冷却装置。
4.按照权利要求1所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)核心部件高温端制备：根据测试需要选取合适长度的工作电极线，电极线直径0.5～3mm，选取内径与工作电极线直径相近的刚玉管作电极高温绝缘管，将工作电极线穿入电极高温绝缘管，工作电极线露出电极高温绝缘管两端的距离视测试需要而定；电极高温绝缘管两端口与工作电极线两者之间密封，将上述密封的部件于250℃～300℃保温2～3小时；
(2)核心部件低温端制备：选取内径与工作电极线直径相近的聚四氟乙烯管作电极低温绝缘管，再将步骤(1)中高温部件的引线端穿入其中，电极低温绝缘管和工作电极线引线端之间密封，电极低温绝缘管和电极高温绝缘管两部分密封连接于上封口上，将上述密封的部件在150℃～180℃保温4～6小时后自然冷却；
(3)核心部件工作端处理：将上述制备的部件的工作端用240#，400#，600#和1000#金相砂纸逐级打磨，丙酮除油，最后经去离子水清洗；
(4)工作电极的核心部件的引线端穿过锥形密封件、柱状密封件与外界测试仪器相连；
(5)工作电极的核心部件通过由紧固螺母、压紧装置、柱状密封件、锥形密封件和密封螺母组成的密封组件与高压釜连接，密封螺母的一端与高压釜连接，密封螺母内腔依次装有锥形密封件和柱状密封件，柱状密封件与密封螺母之间安装压紧装置，密封螺母的另一端安装紧固螺母，旋紧紧固螺母，并依靠上述组合实现高温高压密封。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |