CN101469376B - 从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，该方法先提供含有铟及铝的第一酸性溶液。然后，调整第一酸性溶液的酸碱值，以得到含有氢氧化铟与氢氧化铝的第一混合物。接着，将第一混合物与助熔剂混合而得到第二混合物，并对第二混合物进行热处理。而后，水洗并过滤经热处理的第二混合物，得到滤饼。接下来，将滤饼溶于第二酸性溶液。之后，进行置换步骤，得到固体铟。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种回收铟的方法，且特别是涉及一种从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法。
【背景技术】
铟金属在地壳中的含量十分稀少，且其主要分布于锌矿中而无法独立矿产。因此，必须先提炼出锌金属，然后才可以从提炼锌金属所产生的废渣中将铟提炼出来。
随着全球数字化技术的快速发展，进而推动了行动通讯和卫星数字传输的高速成长以及促进了显示器(诸如液晶显示器(liquid crystal display，LCD))的零件增加，使得国际市场对氧化铟锡(indium-tin oxide，ITO)靶材的需求量成倍增加。由于国际上铟的总产量在300吨左右，而全世界年需求量约500吨，因此铟的国际价格一路走高。
在ITO制程中，通常会以酸性溶液清洗附着于反应室中的ITO材料，以将ITO材料从反应室撷取下来，因此清洗液中会含有浓度约为10000ppm至100000ppm的铟离子及铝离子。一般来说，直接置换(displacement)是从上述清洗液中回收铟的一种常见的方式，其直接将金属片置入清洗液中，以使金属片与清洗液产生氧化还原反应而获得固体铟(一般称为海绵铟)。然而，若是清洗液中铟离子的含量小于或等于铝离子的含量(即铟含量/铝含量≤1)，则无法以直接置换的方式来获得固体铟。
此外，另一种从清洗液中回收铟的方法是在将清洗液中的铟离子以及铝离子转变为氢氧化铟以及氢氧化铝之后，先利用氢氧化钠溶液将氢氧化铝溶解，然后再进行过滤以及置换，以获得固体铟。然而，由于此方法是利用碱性溶液将原本存在于清洗液中的铝离子去除，因此使得后续的过滤步骤不易进行，导致铟的回收率相当低(仅75％至80％)，而使这种回收铟的方法不易被市场所接受。
【发明内容】
有鉴于此，本发明的目的是提供一种从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，该方法可以具有较高的铟回收率。
本发明提出一种从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，此方法先提供含有铟及铝的第一酸性溶液。然后，调整第一酸性溶液的酸碱值，以得到含有氢氧化铟与氢氧化铝的第一混合物。接着，将第一混合物与助熔剂(flux)混合而得到第二混合物，并对第二混合物进行热处理。而后，水洗并过滤经热处理的第二混合物，以得到滤饼(cake)。接下来，将滤饼溶于第二酸性溶液。之后，进行置换步骤，以得到固体铟。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述的助熔剂例如为钠盐。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述的钠盐例如选自氢氧化钠、硝酸钠、氯化钠及其组合。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述的助熔剂的用量与氢氧化铟以及氢氧化铝的总量的比例例如介于0.01至1之间。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述的热处理的温度例如介于300℃至600℃之间。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述的热处理的时间例如介于0.5小时至1小时之间。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述的第一酸性溶液例如为氧化铟锡制程(ITO process)中的无机酸清洗液。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述的无机酸清洗液例如为硝酸清洗液、盐酸清洗液、硫酸清洗液或磷酸清洗液。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述的第一酸性溶液中的铟含量例如小于铝含量。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述在调整第一酸性溶液的酸碱值之后以及在将第一混合物与助熔剂混合之前，还可以进行过滤步骤。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述的第二酸性溶液例如为盐酸、硫酸或硝酸。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述的置换步骤例如使用锌板或铝板来进行。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述在进行置换步骤之后，还可以进行熔铸步骤。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述在进行熔铸步骤之后，还可以进行电析步骤。
依照本发明实施例所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，上述的调整第一酸性溶液的酸碱值例如利用碱性溶液或碱性固体来进行。
本发明在调整含有铟及铝的无机酸清洗液的酸碱值之后，对所形成的氢氧化铟与氢氧化铝加入助熔剂并进行热处理，因此在后续的水洗步骤中可以有效地去除与助熔剂反应而形成的铝酸钠，使得溶液中的铟含量大于铝含量而有利于使用置换法来回收铟，并且大幅提高了铟回收率。
为了使本发明的上述特征和优点能更加明显易懂，下文特举实施例，并配合附图，作详细说明如下。
【附图说明】
图1为依照本发明实施例所绘示的回收铟的方法的流程图。
【具体实施方式】
图1为依照本发明实施例所绘示的回收铟的方法的流程图。
请参照图1，首先，在步骤100中，提供含有铟及铝的第一酸性溶液。第一酸性溶液例如为氧化铟锡制程中的无机酸清洗液。无机酸清洗液例如为硝酸清洗液、盐酸清洗液、硫酸清洗液或磷酸清洗液，且其中所含的铟离子浓度及铝离子浓度例如介于10000ppm至60000ppm之间。在本实施例中，上述的第一酸性溶液中的铟含量例如小于铝含量。当然，在其它实施例中，本发明也可以适用于铟含量大于或等于铝含量的酸性溶液。
然后，在步骤102中，调整第一酸性溶液的酸碱值，以得到含有氢氧化铟与氢氧化铝的第一混合物。调整第一酸性溶液的酸碱值的方法例如利用碱性溶液或碱性固体来进行。举例来说，可以将氢氧化钠加入第一酸性溶液中，将第一酸性溶液的pH值调整至8.5至9.0之间，以将第一酸性溶液中的铟离子与铝离子转变为氢氧化铟与氢氧化铝。然后，过滤调整酸碱值后的溶液以得到滤饼，此滤饼即为上述的含有氢氧化铟与氢氧化铝的第一混合物。
接着，在步骤104中，将第一混合物与助熔剂混合而得到第二混合物，并对第二混合物进行热处理，以使第二混合物中的氢氧化铝转变为铝酸钠。助熔剂例如为钠盐，其可以选自氢氧化钠、硝酸钠、氯化钠及其组合。助熔剂的用量与氢氧化铟以及氢氧化铝的总量的比例例如介于0.01至1之间，且助熔剂的用量需视其种类而定。热处理的温度例如介于300℃至600℃之间，其时间例如介于0.5小时至1小时之间。
而后，在步骤106中，水洗并过滤经热处理的第二混合物，以得到滤饼。由于在步骤104中已将氢氧化铝转变为铝酸钠，且基于氢氧化铟不溶于水而铝酸钠可溶于水的特性，因此在进行上述水洗并过滤之后可以有效且容易地去除铝离子，且不会导致铟离子损失。也就是说，在上述的滤饼中几乎不含有铝离子。此外，上述经过滤后的废液可以用酸将其pH值调整至约等于9，以将其中所含的铝离子转变为Al(OH)3来降低污染性。
接下来，在步骤108中，将滤饼溶于第二酸性溶液。由于在步骤106中已去除了大部分的铝离子，因此在第二酸性溶液中的铟含量远大于铝含量。第二酸性溶液例如为盐酸、硫酸、硝酸等无机酸溶液。
接下来，在步骤110中，进行置换步骤，以得到固体铟。置换步骤例如是将锌板或铝板置入上述的第二酸性溶液中来进行氧化还原反应，以得到一般称为海绵铟的固体铟，而达到从无机酸溶液中回收铟的目的。
之后，在步骤112中，进行熔铸步骤，以将上述的海绵铟熔铸制成铟粒。此时，铟粒的纯度约为2N至3N(即99％至99.9％)之间。若需要纯度更高的固体铟，则可继续将上述的铟粒进行以下的精炼处理，以得到高纯度的固体铟。
在步骤114中，进行电析步骤，以将纯度为2N至3N的铟粒精炼为纯度为4N(即99.99％)的固体铟。
以下将以实验例来对本发明的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法进行说明。
首先，取4升台湾某家科技公司产生的硝酸清洗液，其中含有的铟离子浓度为11901ppm，而铝离子浓度为14729ppm。由于上述硝酸清洗液中的铝离子含量大于铟离子含量，因此无法利用直接置换的方式来回收铟。此硝酸清洗液中各元素的含量如表一所示。
表一
| 元素 | 含量(ppm) | 元素 | 含量(ppm) |
| In | 11901 | Cu | 13.0709 |
| Al | 14729 | Se | 0.1064 |
| Cr | 6.9815 | Cd | N.D. |
| Sn | 13.6866 | Li | N.D. |
| Ti | 0.5532 | Ag | N.D. |
| Fe | 28.9458 | Pb | N.D. |
| Zn | 840.9 | Tl | N.D. |
| Ni | 1.5195 | Au | N.D. |
| Mo | 0.731 | Hg | N.D. |
| Mg | 16.9652 | As | N.D. |
| Mn | 0.493 | Co | N.D. |
| Bi | 0.6861 | Ga | N.D. |
| Ca | 1.114 |
然后，利用浓度为5N的氢氧化钠将上述硝酸清洗液调整至pH值为8.5至9.0之间并进行过滤，获得320克的氢氧化铟与氢氧化铝。
接着，加入钠盐(助熔剂)，在300℃的环境下进行热处理0.5小时至1小时，以将氢氧化铝转变为铝酸钠。
而后，将热处理后的固体物取出并以自来水进行水洗，以去除可溶性铝酸钠。然后，进行过滤以及烘干步骤，获得120克的滤饼。过滤后的滤液成分如表二所示。
表二
| In | Al | Zn | |
| 滤液(ppm) | N.D. | 4796.16 | 0.001 |
由表二可得知，在去除铝成分的过程中并不会导致铟含量减少。
之后，用酸性溶液溶解滤饼。此时的溶液中，铝成分已被去除70％以上(铝去除率为72.45％)，使得铟含量大于铝含量。铟含量与铝含量的变化如表三所示。
表三
| 项目 | 硝酸清洗液(ppm) | 氢氧化物(热处理前)(％) | 滤饼(水洗过滤后)(％) |
| In | 11901 | 14.72 | 38.75 |
| Al | 14729 | 18.40 | 13.52 |
铝去除率＝(320g×0.184-120g×0.1352)/320g×0.184×100％＝72.45％
接下来，将锌金属置入上述的酸性溶液中进行置换步骤，以获得海绵铟。置换后的废液成分如表四所示。
表四
| In | Al | Zn | |
| 置换后废液(ppm) | 115.45 | 11552.57 | ＞10000 |
然后，将海绵铟进行熔铸步骤，制成46.20g铟粒，此时铟的回收率大于97％，且铟粒的纯度已达99.9％以上。
之后，配制电析液以及阳极板，以进行铟的精炼。电析步骤利用直流电源供应器提供电析所需的电能，以及利用pH控制器自动调整电析液的酸碱值。电析步骤的条件如下：电析液为氯化铟溶液体系，其pH值维持在0.5～2.0左右；电流密度介于1.0A/dm2至3.0A/dm2之间；氯化钠浓度介于8g/dL至10g/dL之间；温度为25℃。进行电析步骤之后，即可获得纯度高达99.99％以上的固体铟。
综上所述，本发明在调整含有铟及铝的无机酸清洗液的酸碱值之后，对所形成的氢氧化铟与氢氧化铝加入助熔剂并进行热处理，以将氢氧化铝转变为可溶于水的铝酸钠。因此，在后续的水洗步骤中可以有效地去除大部分的铝成分，使得溶液中的铟含量大于铝含量而有利于进行置换步骤来回收铟，以及大幅提高铟回收率，并且有效地降低成本以及污染性。
虽然本发明已以实施例披露如上，然其并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域中的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，应可作任意更动与润饰，因此，本发明的保护范围应以所附权利要求书所限定的范围为准。
Claims (12)
1.一种从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，包括：
提供含有铟及铝的第一酸性溶液；
调整该第一酸性溶液的酸碱值，以得到含有氢氧化铟与氢氧化铝的第一混合物；
将该第一混合物与助熔剂混合而得到第二混合物，并对该第二混合物进行热处理；
水洗并过滤经该热处理的该第二混合物，以得到滤饼；
将该滤饼溶于第二酸性溶液；以及
进行置换步骤，以得到固体铟；
其中，
所述助熔剂包括钠盐，
所述热处理的温度为300℃至600℃，
所述热处理的时间为0.5小时至1小时。
2.如权利要求1所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，其中该钠盐选自氢氧化钠、硝酸钠、氯化钠及其组合。
3.如权利要求1所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，其中该助熔剂的用量与氢氧化铟以及氢氧化铝的总量的比例为0.01至1。
4.如权利要求1所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，其中该第一酸性溶液包括氧化铟锡制程中的无机酸清洗液。
5.如权利要求4所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，其中该无机酸清洗液包括硝酸清洗液、盐酸清洗液、硫酸清洗液或磷酸清洗液。
6.如权利要求1所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，其中该第一酸性溶液中的铟含量小于铝含量。
7.如权利要求1所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，其中该第二酸性溶液包括盐酸、硫酸或硝酸。
8.如权利要求1所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，其中该置换步骤使用锌板或铝板来进行。
9.如权利要求1所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，其中在进行该置换步骤之后，还包括进行熔铸步骤。
10.如权利要求9所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，其中在进行该熔铸步骤之后，还包括进行电析步骤。
11.如权利要求1所述的从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，其中调整该第一酸性溶液的酸碱值利用碱性溶液或碱性固体来进行。
12.一种从含有铟及铝的溶液中回收铟的方法，包括：
提供含有铟及铝的第一酸性溶液；
调整该第一酸性溶液的酸碱值并进行过滤，以得到含有氢氧化铟与氢氧化铝的第一混合物；
将该第一混合物与助熔剂混合而得到第二混合物，并对该第二混合物进行热处理；
水洗并过滤经该热处理的该第二混合物，以得到滤饼；
将该滤饼溶于第二酸性溶液；以及
进行置换步骤，以得到固体铟；
其中，
所述助熔剂包括钠盐，
所述热处理的温度为300℃至600℃，
所述热处理的时间为0.5小时至1小时。
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