CN101455292B - 糖蜜酚酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种糖蜜酚酸盐的制备方法，包括如下步骤：用碱性阴离子树脂吸附糖蜜中酚酸类等带负电荷的物质；然后向吸附有糖蜜酚酸类物质的树脂中加入金属盐溶液或碱液进行洗脱，得到含有糖蜜酚酸盐为主要成分的洗脱液；用硅胶吸附洗脱液中的糖蜜酚酸盐及其它组分，使用溶剂脱附并纯化吸附在硅胶上的糖蜜酚酸盐，脱附的同时收集含有糖蜜酚酸盐的分离组分；将含有糖蜜酚酸盐的分离组分结晶、洗涤、干燥，最终得到糖蜜酚酸盐晶体。本发明工艺简单，环保节能，充分利用工业中的副产物，显著降低生产过程对环境的污染及成本，开发周期短，经济效益高，具有较强的可操作性。
Description
技术领域
本发明涉及制糖领域，特别涉及甘蔗、甜菜、淀粉等糖料提糖后所得副产物糖蜜中酚酸类物质的提取与分离和酚酸盐的制备方法。
背景技术
用甘蔗和甜菜等糖料制糖约产出3％糖料以上的废蜜，如中国2007/2008年制糖期生产约420万吨废糖蜜。由于废糖蜜中积累了糖料自有的复杂的酚类色素以及加工过程产生的美拉德反应色素与碱降解色素等，使糖蜜发酵制备的下游产品废水色值极高且难治理，对环境带来严重的污染。
酚酸类物质的研究与开发是当今轻工食品、药物化学等领域的热点论题。近年来，随着人们的深入研究，酚酸类物质的诸多生理活性逐渐被科学界所认识，如：抗衰老、抗病变、调节免疫力、抗菌消炎、抗过敏、降血压、降血脂等。酚酸类物质是糖汁、糖浆与糖蜜等制品的主要活性成分。到目前为止，已发现的糖蜜酚酸类物质有几十种。但糖蜜酚酸类物质稳定性相对较差，主要是因为糖蜜酚酸类物质的活性基团在空气中与氧接触而被氧化，导致其功效成分被破坏，活性降低。糖蜜酚酸盐保留了糖蜜酚酸类物质原有的活性，且具有良好的稳定性、渗透性。本发明旨在为治理环境污染与食品、药品的资源开发相结合提供一种新的技术方法。
目前，酚酸盐的产品主要有丹参酚酸盐等少量几个品种，甘蔗等糖料与糖蜜的酚酸类物质全部作为非糖分被澄清除去，更没有制备成酚酸盐。丹参酚酸盐的生产方法主要是：从植物组织中提取酚酸类物质，经树脂柱吸附酚酸类物质，然后分别用去离子水、乙醇洗涤树脂柱，洗脱液经蒸馏塔除去乙醇，进入反应罐与反应原料进行反应，得到酚酸盐溶液，再进一步浓缩至干或喷雾干燥得到酚酸盐产品。上述生产方法工艺复杂，成本高，生产过程中耗能高并且产生大量废水，不利于节能减排。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的生产工艺复杂、成本高、对环境污染严重等缺点，提供一种工艺简单、成本低廉、环保节能的糖蜜酚酸盐的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种糖蜜酚酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)用树脂吸附分离糖蜜中的酚酸类物质；
(2)向吸附有糖蜜酚酸类物质及其它含阴离子物质的树脂中加入金属盐溶液(如MgCl2、CuCl2等)或碱溶液(如NaOH、KOH等)洗脱剂进行洗脱，洗脱的同时反应生成的糖蜜酚酸盐从树脂上脱附下来，得到含有糖蜜酚酸盐为主的洗脱液，所述金属盐溶液或碱溶液中的阳离子能与酚酸类物质发生配位反应；
(3)将上述含有糖蜜酚酸盐的洗脱液装入硅胶层析柱中，进行糖蜜酚酸盐的吸附；
(4)用乙醇或乙醇水溶液洗脱并纯化吸附在硅胶上的糖蜜酚酸盐，洗脱的同时收集含有糖蜜酚酸盐的分离组分，将含有糖蜜酚酸盐的分离组分结晶、洗涤、干燥，得到糖蜜酚酸盐晶体。
上述步骤(1)将糖蜜通过装有大孔吸附树脂的交换柱中，进行糖蜜酚酸类物质及其它带负电荷物质的分离；糖蜜中的酚酸类物质及其它带负电荷的物质被吸附在树脂上。
所述糖蜜是以甘蔗、甜菜或淀粉为原料提取糖分后的副产物，即废糖蜜。
上述的糖蜜酚酸盐的制备方法中，所述树脂为强碱性或弱碱性阴离子大孔吸附树脂。
上述的糖蜜酚酸盐的制备方法中，步骤(2)中洗脱时所用的温度为20℃～80℃，步骤(4)从硅胶层析柱上脱附糖蜜酚酸盐时所用的温度为25℃～60℃。
上述的糖蜜酚酸盐的制备方法中，步骤(4)所述有机溶剂为不与糖蜜酚酸盐发生反应且对环境无污染的有机溶剂。
上述的糖蜜酚酸盐的制备方法中，有机溶剂为乙醇或乙醇水溶液。
上述的糖蜜酚酸盐的制备方法中，所述金属盐溶液或碱溶液洗脱剂的用量为树脂体积的2～9倍；步骤(4)所述溶剂的用量为硅胶体积的2～20倍。
上述的糖蜜酚酸盐的制备方法中，所述金属盐溶液或碱溶液洗脱剂的浓度为2～50mmol/L。
上述的糖蜜酚酸盐的制备方法中，所述金属盐溶液为氯化铜、氯化锌或氯化锰等金属盐溶液；所述碱溶液为氢氧化钡或氢氧化钙等碱溶液。
上述的糖蜜酚酸盐的制备方法中，所述硅胶层析柱规格为内径25～5000mm，柱长200～20000mm。
步骤(3)所述硅胶层析柱中硅胶颗粒大小为200～400目。
步骤(3)所述层析柱为不被有机溶剂腐蚀的柱，如玻璃柱、不锈钢柱等。
本发明与现有技术相比，有如下优点：(1)成本低廉；所用糖蜜为工业生产中的副产物；(2)节能环保；不产生脱附废水，无任何环境污染；(3)工艺简单；树脂洗脱的同时，实现了糖蜜酚酸盐的生成和脱附分离；(4)较高的经济效益及社会效益；制备的糖蜜酚酸盐具有诸多生理活性功能，可作为食品、药品、化妆品等产品的添加剂或辅料。
具体实施方式
结合实施例对本发明做进一步详细的描述，本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将用饮用水稀释浓度为30％(体积)的甘蔗废糖蜜泵入装有大孔吸附树脂的树脂柱中，甘蔗废糖蜜中的绿原酸等(酚酸类物质)及其它物质从甘蔗废糖蜜中分离出来，并吸附在树脂上；吸附绿原酸及其它物质后的树脂用去离子水洗涤后，在70℃下加入体积为4倍树脂体积、浓度为8mmol/L的CuCl2溶液作为洗脱剂，以2倍树脂床体积的流速洗脱树脂，树脂洗脱的同时反应生成绿原酸铜，并从树脂上脱附下来，得到含有绿原酸铜及其它物质的洗脱液；将含有绿原酸铜及其它物质的洗脱液装入玻璃硅胶层析柱(层析硅胶柱规格：内径1000mm，柱长10000mm)中，进行绿原酸铜及其它物质的硅胶吸附；绿原酸铜及部分杂质从洗脱液中分离出来并吸附在硅胶上；在35℃下加入体积为10倍硅胶体积的乙醇，以3倍硅胶床体积的流速脱附并纯化吸附在硅胶上的绿原酸铜，绿原酸铜从硅胶上脱附下来并与其它物质分离，脱附的同时收集含有绿原酸铜的分离组分；再将上述纯化后的绿原酸铜减压浓缩、结晶、洗涤、干燥，最终得到绿原酸铜晶体，产品纯度达98.9％(质量分数)。
实施例2
将用饮用水稀释浓度为40％(体积)的淀粉废糖蜜装入树脂柱中，淀粉废糖蜜中的儿茶酸等(酚酸类物质)及其它物质从淀粉废糖蜜中分离出来，并吸附在树脂上；上述吸附有儿茶酸及部分杂质的树脂用去离子水洗脱后，在60℃下加入体积为3倍树脂体积、浓度为3mmol/L的CoCl2溶液作为再生剂，以3倍树脂床体积的流速洗脱树脂，树脂洗脱的同时反应生成儿茶酸钴，并从树脂上脱附下来，得到含有儿茶酸钴及其它物质的洗脱液；将含有儿茶酸钴及其它物质的洗脱液装入不锈钢硅胶层析柱(层析硅胶柱规格：内径800mm，柱长9000mm)中，进行硅胶吸附；儿茶酸钴及其它物质从洗脱液中分离出来并吸附在硅胶上；在40℃下加入体积为8倍硅胶体积的体积浓度为80％的乙醇水溶液，以2倍硅胶床体积的流速脱附并纯化吸附在硅胶上的儿茶酸钴，儿茶酸钴从硅胶上脱附下来并与杂质分离，脱附的同时收集含有儿茶酸钴的分离组分；再将上述洗脱液浓缩、结晶、洗涤、干燥，最终得到儿茶酸钴晶体，产品纯度达98.2％(质量分数)。
实施例3
将用饮用水稀释浓度为35％(体积)的甜菜废糖蜜装入树脂柱中，甜菜废糖蜜中的琥珀酸等(酚酸类物质)及部分杂质从甜菜废糖蜜中分离出来，并吸附在树脂上；上述吸附有琥珀酸及其它物质的树脂用去离子水洗脱后，在75℃下加入体积为6倍树脂体积、浓度为2mmol/L的ZnCl2溶液作为再生剂，以3倍树脂床体积的流速洗脱树脂，树脂洗脱的同时反应生成琥珀酸锌，并从树脂上脱附下来，得到含有琥珀酸锌及其它物质的洗脱液；将含有琥珀酸锌及其它物质的洗脱液装入玻璃硅胶层析柱(层析硅胶柱规格：内径500mm，柱长5000mm)中，进行硅胶吸附；琥珀酸锌及部分杂质从洗脱液中分离出来并吸附在硅胶上；在45℃下加入体积为6倍硅胶体积的体积浓度为50％的乙醇水溶液，以3倍硅胶床体积的流速脱附并纯化吸附在硅胶上的琥珀酸锌，琥珀酸锌从硅胶上脱附下来并与杂质分离，脱附的同时收集含有琥珀酸锌的分离组分；再将上述洗脱液减压浓缩、结晶、洗涤、干燥，最终得到琥珀酸锌晶体，产品纯度达99.1％(质量分数)。
Claims (7)
1.糖蜜酚酸盐的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)用树脂吸附分离糖蜜中的酚酸类物质；所述糖蜜是以甘蔗、甜菜或淀粉为原料提取糖分后的副产物，即废糖蜜；
(2)向吸附有糖蜜酚酸类物质及其它含阴离子物质的树脂中加入金属盐溶液或碱溶液洗脱剂进行洗脱，洗脱时所用的温度为20℃～80℃，洗脱的同时反应生成的糖蜜酚酸盐从树脂上脱附下来，得到含有糖蜜酚酸盐为主的洗脱液，所述金属盐溶液或碱溶液中的阳离子能与酚酸类物质发生配位反应；所述金属盐溶液或碱溶液洗脱剂的用量为树脂体积的2～9倍；
(3)将上述含有糖蜜酚酸盐的洗脱液装入硅胶层析柱中，进行糖蜜酚酸盐的吸附；
(4)用有机溶剂洗脱并纯化吸附在硅胶上的糖蜜酚酸盐，洗脱所用的温度为25℃～60℃，洗脱的同时收集含有糖蜜酚酸盐的分离组分，将含有糖蜜酚酸盐的分离组分结晶、洗涤、干燥，得到糖蜜酚酸盐晶体；所述有机溶剂的用量为硅胶体积的2～20倍。
2.根据权利要求1所述的糖蜜酚酸盐的制备方法，其特征是：所述树脂为强碱性或弱碱性阴离子大孔吸附树脂。
3.根据权利要求1所述的糖蜜酚酸盐的制备方法，其特征是：步骤(4)所述有机溶剂为不与糖蜜酚酸盐发生反应且对环境无污染的有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：有机溶剂为乙醇或乙醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的糖蜜酚酸盐的制备方法，所述金属盐溶液或碱溶液洗脱剂的浓度为2～50mmol/L。
6.根据权利要求5所述的糖蜜酚酸盐的制备方法，其特征是：所述金属盐溶液为氯化铜、氯化锌或氯化锰溶液；所述碱溶液为氢氧化钡或氢氧化钙碱溶液。
7.根据权利要求6所述的糖蜜酚酸盐的制备方法，其特征是：所述硅胶层析柱规格为内径25～5000mm，柱长200～20000mm。
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Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 于淑娟等.离子交换色谱柱上橙皮苷分离与配位反应的一体化.《华南理工大学学报(自然科学版)》.2007,第35卷(第10期),137-142. * |
| 吴振强等.甘蔗糖蜜及其发酵废液的色素.《广州食品工业科技》.1997,第13卷(第1期),第1-4页. * |
| 宋立江等.植物多酚研究与利用的意义及发展趋势.《化学进展》.2000,第12卷(第2期),第161-170页. * |
| 扶雄等.从甘蔗中提取天然抗氧化活性物质.《甘蔗糖业》.2003,(第5期),第38页右栏第3段至第39页左栏第2段. * |
| 邱荣其等.甘蔗抗氧化物质的提取与分离.《中国甜菜糖业》.2007,(第3期),第1页右栏第1.3.1节第1行，第2页左栏第18-20、24-27行，右栏第2.2节第1-2行，表2. * |
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