CN101451685A - 白光发光装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种白光发光装置，包含：一激发光源；以及一磷酸盐荧光材料，其组成为(Ca1－x－yMyEux)2PO4N或(Ca1－xEux)2PO4N，其中M包括Mg、Sr、或Ba，N包括F、Cl、Br、OH、或上述之组合，0.01≤x≤0.20，且0＜y≤0.8；以及一蓝光以外的荧光材料；其中该激发光源用以激发该蓝光磷酸盐荧光材料以放射波长介于410nm至500nm的蓝光。此磷酸盐荧光材料经由激发后可放射出蓝光，与其它适用的非蓝光荧光材料组合可作成白光发光装置。

Description

白光发光装置
技术领域
本发明涉及一种紫外线可激发的磷酸盐荧光材料，尤其涉及此种材料于白光发光装置的应用。
背景技术
发光二极管(LED)的发光效率高，且具有节能与环保的特性，可用来取代传统的热炽灯与荧光灯。在白光LED中，最重要的荧光材料的组成，这将影响到发光效率、安定性、演色性、色温、使用寿命等特性。
传统的荧光材料的激发光源多为短波长的UV(如147、172、185或254nm)，此种荧光材料于此波段的UV的吸收及光转换效率高。相较而言，应用长波长UV至可见光(350-470nm)激发的荧光材料则较少见。
现有技术中，荧光体的主体材料多为硫化物、氮化物或是硅酸盐或铝酸盐类的氧化物。硫化物荧光体的光转换效率虽然不错，但缺点是安定性差，易受水气或氧气劣化；氮化物荧光体的安定性佳，但其合成不易，常需高温高压工艺，不但危险也提高成本；至于硅酸盐与铝酸盐类等氧化物荧光体的各项特性都相当优良，然其合成及应用则颇多已揭露于多篇专利之中。
磷酸盐类荧光粉广义而言包括单纯磷酸盐类荧光粉与卤磷酸盐荧光粉两大类。在美国专利第6294800、6621211号中，奇异电器(General electric)揭露了磷酸盐类荧光粉(Sr，Ba，Ca)5(PO4)3Cl:Eu2+。在美国专利第6685852号中，奇异电器揭露了磷酸盐类荧光粉(Sr，Ba，Ca)5(PO4)3(Cl，OH):Eu2+与(Sr，Ba，Ca)5(PO4)3(F，Cl，OH):Eu2+，Mn2+。在美国专利第6759804号中，电灯专利信托有限公司(Patent Treuhand Gesellschaft fur ElektrischeGluehlampen MBH)揭露了磷酸盐类磷光粉M5(PO4)3(Cl，F):(Eu2+，Mn2+)。在美国专利第6765237号中，GELcore揭露了磷酸盐类磷光粉(Sr，Ba，Ca，Mg)5(PO4)3Cl:Eu2+。在美国专利号第7088038号中，奇异电器揭露了磷酸盐类磷光粉(Sr，Ba，Ca，Mg)5(PO4)3(Cl，F，Br，OH):Eu2+，Mn2+，Sb2+。前述说明目前专利所涵盖的磷酸盐类荧光粉的主体材料多为具有类似(Sr，Ba，Ca，Mg)5(PO4)3(Cl，F，Br，OH)的组成结构，除了上述组成的磷酸盐荧光材料外，目前急需新结构的磷酸盐类材料以利白光发光装置的发展。
另一方面，(Ba，Eu)MgAl10O17(BAM)也为常用的优良蓝光荧光粉，然其激发波段较窄且偏短波长，以接近400nm波长的光源激发时的效率不高。是故具有更宽广的激发波段，以及适合更长波长激发的高效率荧光粉，也为极待开发的对象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种白光发光装置，其具有新结构的磷酸盐类材料。
为实现上述目的，本发明提供一种白光发光装置，包括激发光源；蓝光磷酸盐荧光材料，具有结构式如(Ca1-x-yMyEux)2PO4N；M包括Mg、Sr、或Ba；N包括F、Cl、Br、OH、或上述的组合；0.01≦x≦0.20；以及0<y≦0.8；以及一蓝光以外的荧光材料。其中激发光源用以激发磷酸盐荧光材料以放射波长介于410nm至500nm的蓝光。
而且，为实现上述目的，本发明也提供一种白光发光装置，包括激发光源；蓝光磷酸盐荧光材料，具有结构式如(Ca1-xEux)2PO4N；N包括F、Cl、Br、OH、或上述的组合；以及0.01≦x≦0.20；以及一蓝光以外的荧光材料。其中上述激发光源用以激发该蓝光磷酸盐荧光材料以放射波长介于410nm至500nm的蓝光。
本发明所提出的(Ca1-x-yMyEux)2PO4N或(Ca1-xEux)2PO4N磷酸盐类荧光粉，与常见的蓝光荧光粉(Ba，Eu)MgAl10O17(BAM)比较，具有更宽广的激发波段，更适合长波长激发光源的应用，并可以减少光转换时因Stokes shift所产生的能量损失，故而容易获得高效率的光源产品；另外，本发明所提出的(Ca1-x-yMyEux)2PO4N或(Ca1-xEux)2PO4N磷酸盐类荧光粉，若与蓝光荧光粉(Ba，Eu)MgAl10O17(BAM)比较，其色度坐标值更小，色纯度高(更接近CIE图形的外围)，应用于显示装置时，可以获得较优的色彩饱和度。并且本发明所提出的(Ca1-x-yMyEux)2PO4N或(Ca1-xEux)2PO4N磷酸盐类荧光粉，其组成结构较为简单，易于合成且相对材料成本较为低廉。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
图1为本发明一实施例中，不同x的(Ca1-xEux)2PO4Cl的光致发光强度与相对辉度比较图；
图2为本发明一实施例中，(Ca0.89Eu0.11)2PO4Cl的X光绕射图谱；
图3为本发明一实施例中，(Ca0.89Eu0.11)2PO4Cl与市售产品的光致发光光谱比较图；
图4为本发明一实施例中，(Ca0.89Eu0.11)2PO4Cl与市售产品的CIE色度坐标比较图；
图5为本发明一实施例中，(Ca0.89-yMyEu0.11)2PO4Cl(M为Mg、Sr、或Ba，y为0、0.1、或0.2)的光致发光光谱比较图；以及
图6为本发明一实施例中，(Ca0.69M0.2Eu0.11)2PO4Cl(M为Mg、Sr、或Ba)的X光绕射图谱。
具体实施方式
本发明提供一种白光发光装置，包括白光发光装置，包括激发光源、蓝光磷酸盐荧光材料、以及蓝光以外的荧光材料。上述的蓝光磷酸盐荧光材料具有结构式如(Ca1-x-yMyEux)2PO4N。M包括Mg、Sr、或Ba，N包括F、Cl、Br、OH、或上述的组合，0.01≦x≦0.20，且0<y≦0.8。上述激发光源用以激发蓝光磷酸盐荧光材料以放光，激发光源的波长约为250nm至450nm之间，而荧光材料的放射波长介于410nm至500nm之间，色度坐标为(0.15-0.16，0.04-0.06)。以激发光源为波长365nm的紫外光为例，荧光材料的主放射峰为450nm的蓝光，其CIE坐标为(0.15，0.04)。至于本发明的蓝光荧光材料的激发光源，可为半导体光源如发光二极管或激光二极管等。
在本发明另一实施例中，也提供可应用于白光发光装置的蓝光磷酸盐荧光材料，其结构式为(Ca1-xEux)2PO4N。N包括F、Cl、Br、OH、或上述的组合，且0.01≦x≦0.20。上述激发光源用以激发磷酸盐荧光材料以放光，激发光源的波长约为250nm至450nm之间，而荧光材料的放射波长介于410nm至500nm之间，色度坐标为(0.15-0.16，0.04-0.06)。以激发光源为波长365nm的紫外光为例，荧光材料的主放射峰为450nm的蓝光，其CIE坐标为(0.15，0.04)。至于本发明的蓝光荧光材料的激发光源，可为半导体光源如发光二极管或激光二极管等。
上述蓝光磷酸盐荧光材料的形成法为烧结法，首先依化学计量秤取适当摩尔比的试剂。含Eu的试剂可为EuCl2或Eu2O3。含Ca、Sr、Ba的试剂可为CaO、SrO、BaO、CaCl2、SrCl2、及BaCl2。磷酸盐的来源可为(NH4)H2PO4，而F、Cl、Br、OH的来源可为Eu、Ca、Sr、Br的卤盐或氢氧化物。上述试剂经均匀混合后研磨，接着放入坩埚后置入高温炉，于650-850℃的还原气氛下烧结6-8小时后，即可得上述的蓝光磷酸盐荧光材料。上述的还原气氛可为氢气或一氧化碳，也可为上述气体与惰性气体如氦气或氮气的混合物。在本发明一实施例中，5％H2/95％N2为应用的还原气氛。本发明的蓝光磷酸盐荧光材料，其主体材料若为氯磷酸钙(Ca2PO4Cl)，其晶系为斜方晶系(orthorhombic)，空间群为Pbcm，一个单位晶元内有四个分子，晶格常数如下：
Figure A200710195488D00081
Figure A200710195488D00082
Figure A200710195488D00083
。此结构由不连续且扭曲的PO4 3-四面体所组成，钙离子在此结构中占有两个独立格位。而以(Ca0.89Eu0.11)2PO4Cl荧光材料为例，其激发波段介于250nm至450nm之间，而放射则以波长则介于410nm至500nm之间的蓝光为主。
本发明的蓝光磷酸盐荧光材料的主要放射波长为蓝光，可与非蓝光的荧光材料如黄光荧光材料作组合，搭配发光二极管或激光二极管等激发源，以制成白光发光装置。其中黄光荧光材料包括Y3Al5O12:Ce3+(YAG)、Tb3Al5O12:Ce3+(TAG)、(Mg，Ca，Sr，Ba)2SiO4:Eu2+、(Ca，Mg，Y)SiwAlxOyNz:Eu2+或其它合适的黄光荧光材料。然而，必须特别说明的是若使用近紫外线可激发的黄光荧光材料，此黄光荧光材料受到近紫外线的发光二极管或激光二极管等激发源的“直接激发”，倘若使用的是蓝光可激发的黄光荧光材料，则其受到蓝光荧光材料经近紫外线的发光二极管或激光二极管等激发源所发出蓝光的“间接激发”，至于“直接激发”与“间接激发”的不同应用中，蓝光与黄光荧光材料的组合，各有其不同的最佳配方或比例。
另一方面，为了提高白光光源的演色性，也可利用红光荧光材料与绿光荧光材料作为非蓝光的荧光材料，与本发明的磷酸盐荧光材料组合后，搭配发光二极管或激光二极管等激发源，以制成白光发光装置。其中红光荧光材料包括(Sr，Ca)S:Eu2+、(Y，La，Gd，Lu)2O3:Eu3+，Bi3+、(Y，La，Gd，Lu)2O2S:Eu3+，Bi3+、Ca2Si5N8:Eu2+、ZnCdS:AgCl或其它合适的红光荧光材料；绿光荧光材料可为BaMg2Al10O17:Eu2+，Mn2+、SrGa2S4:Eu2+、(Ca，Sr，Ba)Al2O4:Eu2+，Mn2+、(Ca，Sr，Ba)4Al14O25:Eu2+、Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+，Mn2+或其它合适的绿光材料。同样地若使用近紫外线可激发的红光与绿光荧光材料，乃属近紫外线的发光二极管或激光二极管等激发源的“直接激发”的应用方式；倘若使用的是蓝光可激发的红光与绿光荧光材料，则属蓝光荧光材料所发出蓝光的“间接激发”的应用方式。至于“直接激发”与“间接激发”的应用原理与前述黄光荧光材料的应用相同，而蓝光、红光与绿光荧光材料的组合，也各有其不同的最佳配方或比例。
前述的发光二极管或白光激光二极管等白光装置，可将上述各种蓝/黄或蓝/绿/红等荧光体依最佳配方或比例，均匀混合分散于透明光学胶后，封装于发光二极管或激光二极管等芯片而制成。不过值得注意的是，以紫外光做激发光源时，在白光发光装置最外侧应设置紫外光滤光片或利用其它紫外光隔绝方式，以避免对人体或眼睛造成伤害。
由于本发明的磷酸盐荧光材料的组成简单且易于合成，在制备上与市售的荧光材料相较具有优势。另一方面，本发明的磷酸盐荧光材料的发光波形窄(半高宽小)且色纯度高，在白光发光装置的应用上提供更佳的选择。
为更清楚指出本发明的特征，特举例于下述的较佳实施例说明。
实施例1
取CaO、Eu2O3、(NH4)H2PO4、及CaCl2(99.99％的高纯度化学品，购自AldrichChemical Co.)等原料，依(Ca1-xEux)2PO4Cl(x＝0.01、0.03、0.05、0.09、0.11、及0.13)的预计组成调配所需比例的化学剂量后，均匀混合后研磨，放入双坩锅装置，外填石墨，置入高温炉，于650-850℃的氢气下烧结约6-8小时后，即得纯相的(Ca0.99Eu0.01)2PO4Cl、(Ca0.97Eu0.03)2PO4Cl、(Ca0.95Eu0.05)2PO4Cl、(Ca0.91Eu0.09)2PO4Cl、(Ca0.89Eu0.11)2PO4Cl、及(Ca0.87Eu0.13)2PO4Cl等蓝光磷光荧光材料。上述不同Eu2+掺杂比例的产物的光致发光强度(intensity)与相对辉度(brightness)如图1所示。由图1可发现，(Ca0.89Eu0.11)2PO4Cl具有较强的光致发光强度及相对辉度。
实施例2
取实施例1的(Ca0.89Eu0.11)2PO4Cl进行X光绕射，即得X光绕射图谱如图2所示。本产物若与日本化成公司所售的铝酸盐Kasei KX501A((Ba，Eu)MgAl10O17)相较，其发光波峰(450nm，见图3)较长，激发波段(最佳激发波长为370nm，见图3)也较长。此外，本产物与Kasei KX661的发光色虽都为蓝光，然其CIE坐标具有些许差异，见图4。本发明实施例1的蓝光磷酸盐荧光材料(Ca0.89Eu0.11)2PO4Cl其放光的色度坐标为(0.15，0.04)，而市售的Kasei KX501A其放光的色度坐标为(0.16，0.06)。除了上述差异外，本发明的蓝光磷酸盐其光致放光强度也高于市售的Kasei KX501A。总而言之，(Ca0.89Eu0.11)2PO4Cl荧光粉若与常见的蓝光荧光粉(Ba，Eu)MgAl10O17(BAM；如Kasei KX661等)比较，具有更宽广的激发波段而适合较长波长激发光源的应用，并可以减少光转换时因Stokes shift所产生的能量损失，故实际应用时容易获得高效率的光源产品；另其色度坐标值也比(Ba，Eu)MgAl10O17(BAM；如Kasei KX661等)更小，其色纯度高而可以获得较优的色彩饱和度。
实施例3
取CaO、SrO、BaO、Eu2O3、(NH4)H2PO4、CaCl2、SrCl2BaCl2(99.99％的高纯度化学品，购自Aldrich Chemical Co.)等原料，依(Ca0.89-yMyEu0.11)2PO4Cl(M为Mg、Sr、或Ba，y为0、0.1、或0.2)的预计组成调配所需比例的化学剂量后，均匀混合后研磨，放入双坩锅装置，外填石墨，置入高温炉，于650-850℃的氢气下烧结约6-8小时后，即得纯相的(Ca0.89Eu0.11)2PO4Cl、(Ca0.79Mg0.1Eu0.11)2PO4Cl、(Ca0.69Mg0.2Eu0.11)2PO4Cl、(Ca0.79Sr0.1Eu0.11)2PO4Cl、(Ca0.69Sr0.2Eu0.11)2PO4Cl、(Ca0.79Ba0.1Eu0.11)2PO4Cl、及(Ca0.69Ba0.2Eu0.11)2PO4Cl。以365nm的紫外线激发后，上述蓝光荧光材料的放射光谱如图5所示，此光致发光光谱比较图显示(Ca1-x-yMyEux)2PO4Cl中的M离子若为Mg、Sr、Ba等离子时，其发光波形变化不大，然若M离子替代Ca离子的含量增加(也即y值增加)，其发光强度会些微下降，显示M离子替代Ca离子的含量不宜太高。而(Ca0.69M0.2Eu0.11)2PO4Cl(M为Mg、Sr、或Ba)的X光绕射图谱如图6所示，而此X光绕射图谱显示：(Ca1-x-yMyEux)2PO4Cl中的M离子若为Mg、Sr、Ba等离子时，与图2(Ca0.89Eu0.11)2PO4Cl的X光绕射图谱，其M离子替代Ca离子的含量为0.2时(也即为(Ca0.69M0.2Eu0.11)2PO4Cl)，其结晶特性仍保持相当优良。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (20)

1.一种白光发光装置，其特征在于，包括：
一激发光源；以及
一蓝光磷酸盐荧光材料，具有结构式如下：
(Ca1-x-yMyEux)2PO4N；
M包括Mg、Sr、或Ba；
N包括F、Cl、Br、OH、或上述的组合；
0.01≦x≦0.20；以及
0<y≦0.8；以及
一蓝光以外的荧光材料；
其中该激发光源用以激发该蓝光磷酸盐荧光材料以放射波长介于410nm至500nm的蓝光。
2.根据权利要求1所述的白光发光装置，其特征在于，该激发光源为一半导体光源，包括发光二极管或激光二极管。
3.根据权利要求1所述的白光发光装置，其特征在于，该激发光源的波长介于250nm至450nm之间。
4.根据权利要求1所述的白光发光装置，其特征在于，该激发光源的波长范围为365nm至430nm，该蓝光磷酸盐荧光材料的主放射波峰为一接近450nm的蓝光，且该蓝光的色度坐标为(0.15-0.16，0.04-0.06)。
5.根据权利要求1所述的白光发光装置，其特征在于，该蓝光以外的荧光材料包括一黄光荧光材料，且该黄光荧光材料与该蓝光磷酸盐荧光材料组合放射出白光。
6.根据权利要求5所述的白光发光装置，其特征在于，该黄光荧光材料包括Y3Al5O12:Ce3+(YAG)、Tb3Al5O12:Ce3+(TAG)、(Mg，Ca，Sr，Ba)2SiO4:Eu2+、或(Ca，Mg，Y)SiwAlxOyNz:Eu2+。
7.根据权利要求1所述的白光发光装置，其特征在于，该蓝光以外的荧光材料包括一红光荧光材料及一绿光荧光材料，且该红光荧光材料及该绿光荧光材料与该蓝光磷酸盐荧光材料组合放射出白光。
8.根据权利要求7所述的白光发光装置，其特征在于，该红光荧光材料包括(Sr，Ca)S:Eu2+、(Y，La，Gd，Lu)2O3:Eu3+，Bi3+、(Y，La，Gd，Lu)2O2S:Eu3+，Bi3+、Ca2Si5N8:Eu2+、或ZnCdS:AgCl。
9.根据权利要求7所述的白光发光装置，其特征在于，该绿光荧光材料包括BaMg2Al10O17:Eu2+，Mn2+、SrGa2S4:Eu2+、(Ca，Sr，Ba)Al2O4:Eu2+，Mn2+、(Ca，Sr，Ba)4Al14O25:Eu2+、或Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+，Mn2+。
10.根据权利要求1所述的白光发光装置，其特征在于，该蓝光磷酸盐荧光材料的制备方法包括：
依化学计量秤取CaO、SrO、BaO、Eu2O3、(NH4)H2PO4、及CaCl2后，均匀研磨之；以及
将上述研磨物放入坩锅后置于一高温炉内，在650-850℃的还原气氛下烧结6-8小时后，即得该蓝光磷酸盐荧光材料。
11.一种白光发光装置，其特征在于，包括：
一激发光源；以及
一蓝光磷酸盐荧光材料，具有结构式如下：
(Ca1-xEux)2PO4N；
N包括F、Cl、Br、OH、或上述的组合；以及
0.01≦x≦0.20；以及
一蓝光以外的荧光材料；
其中上述激发光源用以激发该蓝光磷酸盐荧光材料以放射波长介于410nm至500nm的蓝光。
12.根据权利要求11所述的白光发光装置，其特征在于，该激发光源为一半导体光源，包括发光二极管或激光二极管。
13.根据权利要求11所述的白光发光装置，其特征在于，该激发光源的波长介于250nm至450nm之间。
14.根据权利要求11所述的白光发光装置，其特征在于，该激发光源的波长范围为365nm至430nm，该蓝光磷酸盐荧光材料的主放射波峰为一接近450nm的蓝光，且该蓝光的色度坐标为(0.15-0.16，0.04-0.06)。
15.根据权利要求11所述的白光发光装置，其特征在于，该蓝光以外的荧光材料包括一黄光荧光材料，且该黄光荧光材料与该蓝光磷酸盐荧光材料组合放射出白光。
16.根据权利要求15所述的白光发光装置，其特征在于，该黄光荧光材料包括Y3Al5O12:Ce3+(YAG)、Tb3Al5O12:Ce3+(TAG)、(Mg，Ca，Sr，Ba)2SiO4:Eu2+、或(Ca，Mg，Y)SiwAlxOyNz:Eu2+。
17.根据权利要求11所述的白光发光装置，其特征在于，该蓝光以外的荧光材料包括一红光荧光材料及一绿光荧光材料，且该红光荧光材料及该绿光荧光材料与该蓝光磷酸盐荧光材料组合放射出白光。
18.根据权利要求17所述的白光发光装置，其特征在于，该红光荧光材料包括(Sr，Ca)S:Eu2+、(Y，La，Gd，Lu)2O3:Eu3+，Bi3+、(Y，La，Gd，Lu)2O2S:Eu3+，Bi3+、Ca2Si5N8:Eu2+、或ZnCdS:AgCl。
19.根据权利要求17所述的白光发光装置，其特征在于，该绿光荧光材料包括BaMg2Al10O17:Eu2+，Mn2+、SrGa2S4:Eu2+、(Ca，Sr，Ba)Al2O4:Eu2+，Mn2+、(Ca，Sr，Ba)4Al14O25:Eu2+、或Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+，Mn2+。
20.根据权利要求11所述的白光发光装置，其特征在于，该蓝光磷酸盐荧光材的制备方法包括：
依化学计量秤取CaO、Eu2O3、(NH4)H2PO4、及CaCl2后，均匀研磨之；以及
将上述研磨物放入坩锅后置于一高温炉内，在650-850℃的还原气氛下烧结6-8小时后，即得该蓝光磷酸盐荧光材料。
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