CN101449853A - 杏仁油微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微胶囊粉末产品的制备方法，具体为一种适用于食品、保健品、化妆品等使用的杏仁油微胶囊的制备方法。解决了杏仁油微胶囊化的问题。一种杏仁油微胶囊的制备方法，第一步、将杏仁油和吐温－80按比例混合制成水溶液，将明胶溶于蒸馏水中制成明胶水溶液，第二步、把作为芯材的乳化液加入到不断搅拌的明胶水溶液中；加热搅拌；醋酸调节pH值；再用单宁酸固化处理40min后，置于真空干燥箱，干燥后即得淡黄色的杏仁油微胶囊粉末。该杏仁油微胶囊的制备方法简便，不需要特殊的工艺设备，在常温常压即可进行。
Description
技术领域
本发明涉及一种微胶囊粉末产品的制备方法，具体为一种适用于食品、保健品、化妆品等使用的杏仁油微胶囊的制备方法。
背景技术
杏仁油中不饱和脂肪酸含量很高，其中人体不能合成的必需脂肪酸含量较高，亚油酸和亚麻酸含量分别为24.75％和0.12％，这些不饱和脂肪酸不仅有益于脑血管和智力发育，同时还可预防高血脂症和高血压。杏仁油不仅可食用，还是一种较理想的工业润滑油，其凝固点是-20℃；此外，亦可用于医药、化妆品工业。但杏仁油极易氧化、酸败，大大限制了其应用。微胶囊技术是把分散均匀的芯材液滴完全包封在一层膜中形成微胶囊的一种技术，芯材经微胶囊化后，囊壁的密封作用能够有效抑制芯材的挥发损失，保护敏感成份，不仅大大提高了芯材的耐氧、耐光和耐热的能力，还有效地提高了香精的储藏和使用的稳定性。
微胶囊技术目前应用非常广泛，特别食品，药品，化妆品等行业。具体的微胶囊化方法非常多，如专利号为02115346.9记载的耐热型微胶囊鱼油DHA营养粉制备工艺及用途，专利号为02152091.7记载的印楝素微胶囊剂及其制备方法，专利号为02113563.0记载的一种香辛料油树脂微胶囊的生产方法，如专利号为96117699.7记载的香辛料油树脂微胶囊的生产工艺，专利号为200710037308.3的番茄红素微胶囊的制备方法，申请号为200710039902.6花香型纳米微胶囊香精的制备方法，专利申请号为2005100124645记载的牛初乳活性免疫球蛋白微胶囊的制备方法，专利申请号为200810070712。5公开了一种目前香精微胶囊的制备工艺等等，还有若干中关于利用微胶囊技术包裹各种材料的方法，从上述资料的具体内容分析可以看出，不同的芯材，需要有不同的壁材和相应的加工工艺才能实现微胶囊化的最佳效果。有关杏仁油的研究多集中于色相的研究，尚无开展杏仁油微胶囊的相关研究。
发明内容
本发明为了解决杏仁油微胶囊化的问题而提供了一种杏仁油微胶囊的制备方法。
本发明是由以下技术方案实现的，一种杏仁油微胶囊的制备方法，
使用的原料为杏仁油，表面活性剂，壁材，固化剂，pH调节剂，其余为蒸馏水。
其中杏仁油为超临界CO2流体萃取得到的杏仁油；pH调节剂为10％的醋酸溶液；表面活性剂为吐温-80；壁材为明胶；固化剂为单宁酸。
具体生产方法包括如下步骤：
第一步、杏仁油的乳化：将杏仁油和吐温-80按比例混合制成水溶液，浓度分别为杏仁油1～10％，表面活性剂0.05～10％，在室温下搅拌20min，变成杏仁油乳化液，将明胶溶于蒸馏水中制成明胶水溶液，浓度为7～16％。
第二步、杏仁油微胶囊的制备：
(1)把作为芯材的乳化液加入到不断搅拌的明胶水溶液中，芯材的乳化液和明胶水溶液的质量比例为1：1～2；
(2)在45～60℃水浴中加热搅拌10～30分钟；
(3)保持体系恒温，用10％的醋酸调节体系的pH值3～6.5；
(4)再加入上述总质量比为0.007％单宁酸固化处理40min后，置于真空干燥箱，干燥后即得淡黄色的杏仁油微胶囊粉末。
该杏仁油微胶囊的制备方法简便，不需要特殊的设备，在常温常压即可进行。以微胶囊制备中常用的复凝聚相分离法制备杏仁油微胶囊配方初选正交实验做对比：
采用四因素四水平正交实验(见表1)初选复凝聚相制备杏仁油微胶囊的配方，并计算其每组实验的包埋率。四因素分别为：壁材浓度g/mL-1、m(壁材)：m(芯材)、pH值、时间。杏仁油的乳化条件为，在乳化温度为19℃条件下乳化，乳化时间20min，转速900r/min，吐温-80浓度为4％，以包埋率为评价指标，其结果见表2。
表1 复凝聚相分离法制备杏仁油微胶囊配方实验因素
复凝聚分离法制备杏仁油微胶囊配方初选正交实验结果与讨论
表2 复凝聚分离法制备杏仁油微胶囊配方初选正交实验结果
| 试验号 | 壁材浓度％ | 壁材:芯材 | pH值 | 搅拌时间/min | 包埋率 |
| 1 | 7 | 1:1.8 | 5.5 | 10 | 21.2％ |
| 2 | 7 | 1:1.5 | 6.0 | 15 | 26.9％ |
| 3 | 7 | 1:1.2 | 6.5 | 20 | 26.2％ |
| 4 | 10 | 1:1.8 | 6.0 | 20 | 26.9％ |
| 5 | 10 | 1:1.5 | 6.5 | 10 | 21.8％ |
| 6 | 10 | 1:1.2 | 5.5 | 15 | 28.9％ |
| 7 | 13 | 1:1.8 | 6.5 | 15 | 24.6％ |
| 8 | 13 | 1:1.5 | 5.5 | 20 | 9.5％ |
| 9 | 13 | 1:1.2 | 6.0 | 10 | 11.9％ |
| K1 | 23.3 | 23.3 | 16.5 | 18.3 | |
| K2 | 29.2 | 29.2 | 21.9 | 26.4 | |
| K3 | 15.3 | 15.3 | 26.2 | 20.8 | |
| R | 13.9 | 13.9 | 9.7 | 3.5 |
由表2可见，复凝聚相分离法制备杏仁油微胶囊配方中，影响微胶囊包埋率的因素主要是：壁材浓度和pH值，壁材浓度对微胶囊包埋率的影响最大，但实验表明随着浓度的增大，包埋率逐渐下降，主要是由于壁材浓度太高时，体系中大部分带正电荷的明胶与带负电荷的阿拉伯胶分子急剧反应，凝聚在一起形成絮状物，从而使微胶囊包埋率下降。pH值对微胶囊的影响主要是由于pH值升高，阿拉伯胶的成膜性能下降，它与明胶发生聚合反应后不能将油进行包埋，实验中当pH值为5.5时包埋率最好。在微胶囊生产中，乳化剂的添加比例也很重要，如果添加量过少，其乳化作用不明显，若添加量过大，虽然提高了溶液的乳化效果，但也提高了乳化液的黏度，影响了后续实验的顺利进行。芯壁比在一定范围内越高，芯材的相对含量就越多，单位壁材包埋芯材就越多，微胶囊化效率越高，当芯材继续增加时，微胶囊渗油现象加剧，不能将芯材最大限度的包埋。
复凝聚相分离法制备杏仁油微胶囊的最佳工艺条建如下：壁材浓度为7％，m(壁材):m(芯材)＝1:1.8，pH值为5.5，搅拌时间为15min，其包埋率28.9％。
与套用已有的复凝聚相分离法来制备杏仁油微胶囊的技术相比，本发明使用了经过优选的“单凝聚相分离法”配方简单、成本较低、制作工艺简便、久置稳定，包埋率高，特别是其中含有的活性成分如苦杏仁甙活性保存时间延长，抗自然因素破坏能力强，如强光，紫外线，氧化及微生物侵蚀持久18个月，味感柔和圆润，香味协调，释放性能优良。具有无毒、使用方便等特点，适用于食品、保健品、化妆品等的直接应用。
具体实施方式
实施例1、一种杏仁油微胶囊的制备方法，步骤为：1、杏仁油的乳化：4克杏仁油加入到100mL的4％的吐温-80水溶液中，置于高速搅拌器上，转速为900r/min，搅拌20min，形成芯材浓度约为4％(质量浓度)的乳化液；
2、微胶囊壁材溶液的配制
取明胶7g，溶解后置于100mL容量瓶中，加入去离子水至刻度线，得到质量浓度为7％的明胶水溶液，备用；
3、将步骤2得到的明胶水溶液加热至45℃，保持恒温，1600r/min搅拌，将步骤1的杏仁油乳化液加入其中，杏仁油乳化液与明胶水溶液的质量比为1:1.8，调节体系的pH值3～6.5，持续搅拌，转速维持在1600r/min，反应10min；
4、将步骤3所得的溶液保持恒温，加入上述总质量比为0.007％单宁酸固化处理40min后，持续搅拌，转速维持在850r/min，得到加固后的湿胶囊；
5、将步骤4所得的湿微胶囊置于冰箱(-5℃)中过夜后，置于真空冷冻干燥箱中干燥后即可收集得到的杏仁油微胶囊成形粉末产品。
经检测，所得杏仁油微胶囊包埋率为：79.3％。
实施例2、步骤与实施例1类似，区别在于：步骤1中杏仁油添加量为7.5mL，浓度约7.5％，吐温-80为10％，步骤2中的明胶配制为13％浓度的水溶液，杏仁油乳化液与明胶水溶液的质量比为1:1。
经检测，得到的杏仁油微胶囊产品的包埋率为67.0％。
实施例3、与实施例1类似，区别在于：步骤1中杏仁油添加量为9mL，浓度约9％，吐温-80为1％，将步骤2中的明胶配制为16％浓度的水溶液，杏仁油乳化液与明胶水溶液的质量比为1:2，。
经检测，得到的杏仁油微胶囊的包埋率为：66.1％。
实施例4、与实施例1类似，区别在于：步骤1杏仁油添加量为1mL，浓度约1％，吐温-80为0.05％，杏仁油乳化液与明胶水溶液的质量比为1:1.5
经检测，得到的杏仁油微胶囊的包埋率为：77.2％。
实施例5、与实施例1类似，区别在于：将步骤3、4的温度控制为55℃，杏仁油乳化液与明胶水溶液的质量比为1:1.3，
经检测，得到的杏仁油微胶囊的包埋率为：76.8％。
Claims (3)
1、一种杏仁油微胶囊的制备方法，其特征在于：
使用的原料为杏仁油，表面活性剂，壁材，固化剂，醋酸，其余为蒸馏水，
具体生产方法包括如下步骤：
第一步、杏仁油的乳化：将杏仁油和吐温-80按比例混合制成水溶液，在室温下搅拌20min，变成杏仁油乳化液，将明胶溶于蒸馏水中制成明胶水溶液，
第二步、杏仁油微胶囊的制备：
(1)把作为芯材的乳化液加入到不断搅拌的明胶水溶液中；芯材的乳化液和明胶水溶液的质量比例为1：1～2；
(2)在45～60℃水浴中加热搅拌10～30分钟；
(3)保持体系恒温，用醋酸调节体系的pH值3～6.5；
(4)再用单宁酸固化处理40min后，置于真空干燥箱，干燥后即得淡黄色的杏仁油微胶囊粉末。
2、根据权利要求1所述的杏仁油微胶囊的制备方法，其特征在于：其中，所述的杏仁油为超临界CO2流体萃取的杏仁油，pH调节剂为10％的醋酸溶液；表面活性剂为吐温-80；壁材为明胶；单宁酸用量为总质量比为0.007％。
3、根据权利要求1所述的杏仁油微胶囊的制备方法，其特征在于：杏仁油和吐温-80的混合水溶液中浓度分别为杏仁油1～10％，表面活性剂0.05～10％，明胶水溶液浓度为7～16％。
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