CN101444718A - 模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法，采用先成形后交换的生产工艺，用Y型分子筛与粘合剂混合后制成种球，然后进行成形；在成形过程中加入一种耐酸的粘合剂；成形后，抛光，抛光的同时加入表面涂层；烘干；焙烧；进行离子交换或者直接浸渍；离子交换或者直接浸渍后的吸附剂二次焙烧，从而得到吸附性能好、耐酸性强的吸附剂；利用本发明制作出的物质是一种分离系数高、耐酸性强、稳定性好，易于进行离子交换的分子筛，不仅廉价，使用寿命长、分离系数高，用于模拟移动床分离果糖和葡萄糖；其各项指标稳定，分离效果达到要求，从而替代树脂。
Description
技术领域
本发明涉及一种分子筛的制备方法，特别涉及模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法。
背景技术
目前，糖醇行业用于分离果糖和葡萄糖的吸附剂为树脂，分离效果不好。近年模拟移动床分离果糖和葡萄糖技术日趋成熟，但吸附剂的成本居高不下，而且破碎率高，分离效果差，阻碍了这项技术的发展，因此需要一种树脂的替代品。但由于吸附剂的工作环境为PH＝4.5-5.5的溶液中，选择耐酸性好的吸附剂，势在必行。
发明内容
本发明为解决现有技术中，糖醇行业用于分离果糖和葡萄糖采用树脂为吸附剂的缺陷，提供了模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法；本发明的技术方案是：采用先成形后交换的生产工艺，用硅铝的摩尔比在5.0-5.5的Y型分子筛与粘合剂混合后制成直径为0.1mm-0.3mm之间的种球，然后进行成形；在成形过程中加入一种耐酸的粘合剂；成形后，抛光10-20分钟，抛光的同时加入浓度为10-20％的表面涂层；然后在100℃-150℃烘干；400℃-700℃之间进行焙烧；再进行离子交换；离子交换后的吸附剂二次焙烧，从而得到吸附性能好、耐酸性强的吸附剂。通过本发明制得的吸附剂，为Na型，其Na+可以被其他离子交换，这些离子包括钾、钙、钡、镁、等元素；本发明所述的粘合剂包括羊甘土、高岭土、硅溶胶；所述的表面涂层包括硅酸钠、硅酸钾；所用交换物为氯化钙。本发明所述的模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛，可引入溶于水的氯化物，金属元素M的引入量为Na:M(0.2～1)。其引入方法有两种：(1)离子交换法，通过烘干、焙烧的分子筛在一定浓度的溶液中，进行多次离子交换，得到最终产品。(2)浸渍法，通过烘干、焙烧的分子筛在溶液中直接浸渍、烘干、和焙烧过程，得到最终产品；所述的浸渍是在室温进行；所述的离子交换的温度是在70℃-100℃之间；所述的烘干温度在100℃-150℃之间；所述的焙烧温度在400℃-700℃之间。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种分离系数高、耐酸性强、稳定性好，易于进行离子交换的分子筛，不仅廉价，使用寿命长、分离系数高，用于模拟移动床分离果糖和葡萄糖；从而替代树脂；利用本发明制作出的物质是一种新型的、中硅铝比的分子筛吸附剂，其孔道结构是规则的、孔道大小均匀的，三维结构，抗酸性能较强；一种硅铝比在3.5-5.5的分子筛吸附剂，不仅可以进行离子交换，而且耐酸性强，这一特性为开发新型的吸附剂提供了道路。从实验结果来看，本吸附剂的各项指标稳定，分离效果达到要求。
实施例1.
首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形粒度至0.4mm左右，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙11克，加水350ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，交换五次，每次两小时，温度95度。交换后用去离子水洗至无氯离子。然后真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。
实施例2
首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形后，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙20克，加水500ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，交换五次，每次两小时，温度90度。交换后用去离子水洗至无氯离子。然后真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。
实施例3
首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形粒度至0.4mm左右，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙38克，加水700ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，交换五次，每次两小时，温度80度。交换后用去离子水洗至无氯离子。然后真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。
实施例4
首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形粒度至0.4mm左右，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙50克，加水900ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，交换五次，每次两小时，温度70度。交换后用去离子水洗至无氯离子。然后真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。
实施例5
首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形粒度至0.4mm左右，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙70克，加水900ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，交换五次，每次两小时，温度75度。交换后用去离子水洗至无氯离子。然后真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。
实施例6
首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形粒度至0.4mm左右，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙12克，加水50ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，浸泡24小时。然后180℃真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。
实施例7
首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形粒度至0.4mm左右，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙18克，加水50ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，浸泡24小时。然后180℃真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。
实施例8
首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形粒度至0.4mm左右，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙25克，加水50ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，浸泡24小时。然后180℃真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。
实施例9
首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形粒度至0.4mm左右，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙42克，加水50ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，浸泡24小时。然后180℃真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。
实施例10
首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形粒度至0.4mm左右，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙35克，加水50ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，浸泡24小时。然后180℃真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。
上述实施例的分离的实验数据如下：
当含有果糖与葡萄糖的液体通过装有拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的分离柱时，由于果糖与葡萄糖在结构上的不同，拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛对果糖与葡萄糖的相对吸附力有差异，当某种解吸剂冲洗吸附柱时，二种糖类流出的时间就有区别，通过这种吸附差异，将两种糖分开。
原料糖
采用两种原料糖作对比，即42％果葡糖浆与水解糖为原料；
| 项目 | 42％果葡糖 |
| 浓度BX | 60 |
| 果糖含量 | 42％ |
| 葡萄糖含量 | 50° |
| 其他糖 | 8％ |
| PH | 5～6 |
分离剂：
拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛。
模拟流动床：
采用多阀式八根玻璃柱串连，手工换阀。
模拟流动床试验结果：
模拟流动床循环稳定后，取样测定各柱的糖份情况，测试结果如下：
单位：Bx
| 柱号 | 总糖 | 葡萄糖 | 果糖 | 果糖/总糖 |
| ％ | ||||
| 1 | 4.0 | 0.35 | 3.65 | 91.3 |
| 2 | 15.4 | 0.9 | 14.5 | 94.2 |
| 3 | 22.5 | 6.9 | 15.6 | 69.3 |
| 4 | 28.6 | 16.0 | 12.0 | 42.0 |
| 5 | 26.7 | 20.7 | 5.98 | 22.4 |
| 6 | 26.2 | 23.0 | 3.17 | 12.1 |
| 7 | 25.1 | 23.7 | 1.45 | 5.8 |
| 8 | 1.0 | 0.62 | 0.38 | 38 |
由上表可见，当我们从第二柱部分出糖时，果糖含量为94.2％，浓度为15.4Bx，而当我们从柱7部分出糖时，总糖含量为25.1Bx而果糖含量仅为5.8％葡萄糖含量为94.2％.可以达到分离目的。
模拟流动床流动床连续运行试验：
下面为连续五个循环的分离效果情况：
单位：Bx
成品高纯果糖质量
产品质量符合第三代果葡糖浆的质量要求：
| 项目 | 高纯果糖指标 |
| 干物％ | ≥75 |
| 含果糖％(干基) | ≥90 |
| 重金属(Pb)PPM | ≤1 |
| 砷PPM | ≤0.5 |
| 灰份％ | ≤0.1 |
| PH | 4.0～5.5 |
综上，采用拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛，通过自制的模拟流动床分离技术，可以制得符合第三代果葡浆标准，含果糖90以上的高纯果糖。
Claims (10)
1、模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法，其特征在于：采用先成形后交换的生产工艺，用Y型分子筛与粘合剂混合后制成种球，然后进行成形；在成形过程中加入一种耐酸的粘合剂；成形后，抛光，抛光的同时加入表面涂层；烘干；焙烧；进行离子交换；离子交换后的吸附剂二次焙烧，从而得到吸附性能好、耐酸性强的吸附剂。
2、模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法，其特征在于：采用先成形后交换的生产工艺，用Y型分子筛与粘合剂混合后制成种球，然后进行成形；在成形过程中加入一种耐酸的粘合剂；成形后，抛光，抛光的同时加入表面涂层；烘干；焙烧；在溶液中直接浸渍；烘干；焙烧；得到最终产品。
3、根据权利要求1所述的模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法，其特征在于：所述的离子交换是在70℃-100℃之间进行。
4、根据权利要求2所述的模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法，其特征在于：所述的浸渍是在室温进行。
5、根据权利要求1或2所述的模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法，其特征在于：所述的Y型分子筛的硅铝的摩尔比在5.0-5.5。
6、根据权利要求1或2所述的模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法，其特征在于：所述的Y型分子筛与粘合剂，混合后制成的种球直径为0.1mm-0.3mm之间。
7、根据权利要求1或2所述的模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法，其特征在于：所述的粘合剂为包括羊甘土、高岭土、硅溶胶。
8、根据权利要求1或2所述的模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法，其特征在于：所述的抛光需10-20分钟。
9、根据权利要求1或2所述的模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法，其特征在于：所述的表面涂层的浓度为10-20％的硅酸钠、硅酸钾。
10、根据权利要求1或2所述的模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法，其特征在于：所述的烘干温度需在100-150℃；所述的焙烧温度在400℃-700℃之间。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008102312784A CN101444718A (zh) | 2008-12-09 | 2008-12-09 | 模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CNA2008102312784A CN101444718A (zh) | 2008-12-09 | 2008-12-09 | 模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101444718A true CN101444718A (zh) | 2009-06-03 |
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ID=40740777
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101444718A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102876817A (zh) * | 2012-09-24 | 2013-01-16 | 厦门世达膜科技有限公司 | 一种分离果葡糖浆中的葡萄糖和阿洛酮糖的方法 |
-
2008
- 2008-12-09 CN CNA2008102312784A patent/CN101444718A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102876817A (zh) * | 2012-09-24 | 2013-01-16 | 厦门世达膜科技有限公司 | 一种分离果葡糖浆中的葡萄糖和阿洛酮糖的方法 |
| CN102876817B (zh) * | 2012-09-24 | 2015-04-01 | 厦门世达膜科技有限公司 | 一种分离果葡糖浆中的葡萄糖和阿洛酮糖的方法 |
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