CN101429042B - 利用用后滑板砖、镁碳砖与Al/AlN合成镁阿隆材料的方法 - Google Patents

利用用后滑板砖、镁碳砖与Al/AlN合成镁阿隆材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用用后滑板砖、镁碳砖与Al/AlN合成镁阿隆材料的方法，涉及结构陶瓷与耐火材料制备技术领域。工艺为：配料：配方按质量百分比为：用后镁碳砖粉，5～30％；用后滑板砖粉，65～95％；加入的C或Al或AlN为0～10％；混料，研磨至粒径小于5μm；干燥；压力成型：在90～110MPa压力下机压成型；高温热处理：通入普通氮气，温度为1500～1850℃，保温时间为2～6小时。优点在于，生产的镁阿隆MgAlON材料，XRD结果表明合成镁阿隆的含量达到95％以上，具有优异的使用性能；并且制备成本降低、易于工业化生产。

Description

利用用后滑板砖、镁碳砖与Al/AlN合成镁阿隆材料的方法
技术领域
本发明涉及结构陶瓷与耐火材料制备技术领域，特别是涉及一种利用用后滑板砖、镁碳砖与Al/AlN合成镁阿隆材料的方法，实现了用后耐火材料的回收和再利用。
背景技术
镁阿隆(MgAlON)材料是一种具有尖晶石结构的新型材料，其具有优异的光学、力学、介电性能，耐化学侵蚀性好，对玻璃熔液和铁水的润湿性小，抗热冲击性能好，因此在光学窗口材料和耐火材料等领域中具有广阔的应用前景，但MgAlON材料的合成成本较高，制约了其大规模生产，如何降低生产成本成为MgAlON材料工业化应用的关键。钢铁、水泥、玻璃等高温产业尤其是钢铁工业每年产生数量大、难处理的用后耐火材料，除了少数可以返回生产线再利用外，大部分处理方式就是掩埋或降级使用。由于用后镁碳砖和用后滑板砖在降级或二次使用中造成再生产品的性能指标下降，因此，绝大多数被作为废弃物掩埋或排放，造成了资源浪费和环境污染，不利于实现资源与环境的可持续发展的战略目标。曾经有利用用后耐火材料合成MgAlON的有关报导(王习东，张梅等；利用用后镁碳砖和镁铝碳砖制备镁阿隆陶瓷材料的方法，中国专利：CN18877852007年)，相对于碳热还原氮化而言，适当Al(AlN)的加入将有助于提高合成MgAlON材料的致密度和降低显气孔率，从而获得较好的力学性能。
发明内容
本发明在于提供一种利用用后滑板砖、镁碳砖与Al/AlN合成镁阿隆材料的方法，成本低廉、易于工业化生产。
本发明以用后镁碳砖、用后滑板砖为主要原料，利用其所含有的主要成分MgO、Al2O3、C和添加少量的金属Al(或AlN)，通过高温还原氮化及高温固相合成制备镁阿隆(MgAlON)材料。
本发明方法是：
(1)配料：配方按质量百分比为：用后镁碳砖粉，5～30％；用后滑板砖粉，65～95％；加入的C或Al或AlN为0～10％。Al或AlN)的加入量根据用后滑板砖与用后镁碳砖的成分与配比而设计，总加入量控制在0～5％之间。
其中，用后镁碳砖所含主要成分按质量百分比为：MgO，75～90％；C，10～25％；用后滑板砖所含主要成分按质量百分比为：Al2O3，85～95，C，5～15％。
(2)混料：将步骤(1)配的料在行星式球磨机中球磨4～6小时，研磨至粒径小于5μm。
(3)干燥：放入干燥箱80～120℃干燥3～5小时。
(4)压力成型：按照0.4ml/10g～0.6ml/10g的比例添加羧甲基纤维素钠粘结剂混匀，在90～110MPa压力下机压成型。
(5)高温热处理：通入普通氮气(99.95％)，氮气压力为0.1～20MPa，温度为1500～1850℃，保温时间为2～6小时。
本发明适合于利用用后镁碳砖和用后滑板砖制备镁阿隆材料。按照本发明方法生产的镁阿隆(MgAlON)材料，XRD结果表明合成镁阿隆的含量达到95％以上，具有优异的使用性能，断口SEM照片显示其断裂方式为沿晶断裂和穿晶断裂为主，具有较好的力学性能。本发明合成成本低廉、易于规模化生产，有利于实现用后耐火材料资源的高效、综合利用。
附图说明
图1为温度1600℃下利用用后镁碳砖粉、用后滑板砖粉以及Al合成镁阿隆材料的X射线衍射结果图。
图2为温度1600℃下利用用后镁碳砖粉、用后滑板砖粉以及Al合成镁阿隆材料的扫描电镜断口照片。
图3为温度1650℃下利用用后镁碳砖粉、用后滑板砖粉以及AlN粉合成镁阿隆材料的X射线衍射结果图；
图4为温度1650℃下利用用后镁碳砖粉、用后滑板砖粉以及AlN粉合成镁阿隆材料的扫描电镜断口照片；
具体实施方式
实施例1
(1)按配方混合原料：配方按质量百分比为：用后镁碳砖粉，18％；用后滑板砖粉，78％，Al，4％。
(2)混料：将混合后的原料在行星式球磨机中球磨6小时，研磨至粒径小于5μm。
(3)干燥：放入干燥箱100℃干燥4小时。
(4)压力成型：按照0.5ml/10g的比例添加羧甲基纤维素钠粘结剂混匀，在100MPa压力下机压成型。
(5)高温热处理：通入普通氮气(99.95％)，氮气压力为0.1MPa，温度为1600℃，保温时间为6小时。
热处理制得材料的结构表征：XRD结果显示合成出较纯的镁阿隆材料(图1)，扫描断口电镜照片(图2)表明合成的镁阿隆呈颗粒状，且晶粒间结合较致密，其断口形貌照片表明其断裂方式主要为穿晶和沿晶混合断裂。
实施例2
本发明较具体的方法之二是：(1)按配方混合原料：配方按质量百分比为：用后镁碳砖粉，18％；用后滑板砖粉，77％；AlN，5％。
(2)混料：将混合后的原料在行星式球磨机中球磨6小时，研磨至粒径小于5μm。
(3)干燥：放入干燥箱100℃干燥4小时。
(4)压力成型：按照0.5ml/10g的比例添加羧甲基纤维素钠粘结剂混匀，在100MPa压力下机压成型。
(5)高温热处理：通入普通氮气(99.95％)，氮气压力为0.1MPa，温度为1650℃，保温时间为2小时。
热处理制得材料的结构表征：XRD结果显示合成出较纯的镁阿隆材料(图3)，扫描电镜照片(图4)表明镁阿隆也呈现颗粒状，但由于保温时间较短，晶粒尺寸较小，但形状较为规则，颗粒之间结合较好，其断裂方式主要为沿晶和穿晶混合断裂。

Claims (3)

1.一种利用用后滑板砖、镁碳砖与Al/AlN合成镁阿隆材料的方法，其特征在于，工艺步骤为：
(1)配料：配方按质量百分比为：用后镁碳砖粉，5～30％；用后滑板砖粉，65～95％；加入的C或Al或AlN为0～10％；
(2)混料：将步骤(1)配的料在行星式球磨机中球磨4～6小时，研磨至粒径小于5μm；
(3)干燥：放入干燥箱80～120℃干燥3～5小时；
(4)压力成型：按照0.4ml/10g～0.6ml/10g的比例添加羧甲基纤维素钠粘结剂混匀，在90～110MPa压力下机压成型；
(5)高温热处理：通入普通氮气，温度为1500～1850℃，保温时间为2～6小时；
用后镁碳砖所含成分按质量百分比为：MgO，75～90％；C，10～25％；用后滑板砖所含成分按质量百分比为：Al2O3，85～95，C，5～15％。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氮气纯度为99.95％，氮气压力为0.1～20MPa。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，Al或AlN的总加入量控制在0～5％之间。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1887785A (zh) * 2006-07-14 2007-01-03 山西新型炉业集团有限公司 利用废旧镁碳砖和镁铝碳砖制备镁阿隆陶瓷材料的方法

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Title
张厚兴等.反应烧结法制备MgAlON的合成机理及烧结行为的研究.《耐火材料》.2002,第36卷(第5期),第252页左栏倒数1－3行及右栏第1－2行，第253页右栏第2段，第242页右栏第8－11行. *

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