CN101410706A - 用于蒸发光散射检测器的聚焦液滴喷雾器 - Google Patents

用于蒸发光散射检测器的聚焦液滴喷雾器 Download PDF

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Abstract

本发明的聚焦液滴喷雾器(104)产生基本一致的预定尺寸的液滴(210)。由于腔室的压缩，液滴(210)通过小排出孔(306)排出。在漂移管(108)中以基本不发散的路径载送液滴(210)。压电控制膜微型泵(202)响应于电控信号作用从排出孔(306)挤出液滴。在ELSD装置的优选实施例中，能够以这样的频率驱动喷雾器，使得在漂移管(108)中能够沿着基本不发散的路径载送预定尺寸的单个液滴(210)的流。

Description

用于蒸发光散射检测器的聚焦液滴喷雾器
技术领域
该发明涉及蒸发光散射检测领域。
背景技术
蒸发光散射检测器(ELSD)通常用于液相色谱(LC)分析法。在ELSD中，液体样品通过喷雾器变为液滴。当液滴经过漂移管时，液滴的溶剂部分蒸发，留下少量易挥发分析物。样品到达检测单元，在那里测量样品的光散射。ELSD能用于分析多种样品。
本发明人认为喷雾器是对ELSD的检测能力效果的制约。常规喷雾器的一个问题是在漂移管中溶液不能完全蒸发。常规喷雾器产生的液滴的不同尺寸和扩散轨道导致不完全蒸发和不确定的测量性能。液滴进入测量单元并导致将进行检测的散射。当在没有分析物的情况下进行大量散射测量时，常规ELSD上显示的液滴的散射效果。液滴散射产生大量背景噪声。因此，利用典型的ELSD，只能在来自分析物的散射远大于不完全蒸发溶剂液滴的散射时测量微分散射。
常规喷雾器产生的液滴的分布中还形成过小的液滴以至于不能载送足量分析物。小液滴导致分析微粒太小以至于不能产生检测信号。然而，小液滴增加漂移管中的溶剂蒸气压。高蒸气压阻碍漂移管中的蒸发。不完全蒸发导致由上述液滴造成的散射产生的背景噪声。
如果在常规ELSD喷雾器中液滴尺寸的分布和蒸发率是恒定的，则可在一定程度上计算测量中形成的背景噪声。然而，不完全液滴蒸发比率和其分布(尺寸和数量)趋向于随时间无规律的改变。这导致除背景噪声实际水平外，分析信号的不确定性。
解决常规喷雾器的液滴分布问题的一个常规策略是消除较大液滴。在常规ELSD的漂移管中应用冲击器截获大液滴，大液滴被收集并通过排水出口被排出漂移管。在漂移管的壁上收集由于来自喷雾器的喷雾分散形成的额外凝结物，并且也从排水出口排出。部分经排水出口排出的分散喷雾包括适当尺寸的具有分析物的液滴。在实践中证明消除常规喷雾器产生的大液滴是困难的，因为液滴分布特性主要依赖于三个因素：流动相的构成，流动相的流量和载体气体流量。这种依赖相互影响性强，其使得喷雾难以控制并且不易建模。喷雾器这些不受欢迎的特性造成对ELSD单元的结构设置有很高的要求，使得其设计非常复杂并且非常依赖经验。
发明内容
本发明的聚焦液滴喷雾器产生基本均匀的预定大小的液滴。液滴依靠腔室的收缩经过小排出孔被推出。液滴在漂移管中能够在基本不分散的轨迹上移动。压电控制膜微型泵响应电控信号作用以迫使液体从排出孔排出。在ELSD装置的优选实施例中，喷雾器能以这样的频率操作，以允许在漂移管中沿着基本不分散的轨迹载送预定大小的单个液滴的流。
附图说明
图1示出了根据本发明的优选实施例，包括聚焦液滴喷雾器的蒸发光散射检测器(ELSD)；
图2示出了图1中的聚焦液滴喷雾器；
图3A和图3B示出了图1和2中喷雾器的压电控制膜微型泵；
图4示出了根据本发明的一个实施例，用于减少流出物的流取样的结构；
图5示出了根据本发明的另一个实施例，用于减少流出物的流取样的结构；
图6示出了根据本发明的又一个实施例，用于减少流出物的流取样的结构；以及
图7A和7B示出了图1中的ELSD的光学检测元件。
具体实施方式
使用常规喷雾器的固有问题在于最终限制了蒸发光散射探测器(ELSD)的性能。喷雾器还不利地影响尺寸、复杂性、以及成本等。本发明提供聚焦液滴喷雾器。本发明的喷雾器产生尺寸基本一致的液滴。优选实施例的喷雾器还能够精确控制液滴形成率以及沿聚焦路径传送液滴。本发明的ELSD应用聚焦液滴喷雾器来减少背景噪声并改善ELSD的检测状况。
聚焦液滴喷雾器的一个优选实施例包括压电控制膜微型泵。压电控制膜微型泵具有带止回阀的入口，其使得液体沿一条路径进入泵。当压电控制膜膨胀，将液体吸入泵中，而当压电控制膜收缩时，将液体从微小排出孔喷出。这样产生小的单个液滴。止回阀确保很少的液体或没有液体回流入入口。由电子信号严格控制液滴输出。在其它实施例中，应用多个孔和/或压电控制膜元件形成平行液滴流。
设置聚焦液滴喷雾器的尺寸以形成预定尺寸的液滴。例如，可设定尺寸以形成直径在约10μm到100μm之间的近似范围内的液滴，其为ELSD系统中通常受关注的尺寸。在特定物理实施例中根据本发明构成的液滴具有非常窄的尺寸分布，通常是5％的相对标准偏差(即，5％的变化系数)。施加到ELSD的基本全部液滴都产生检测信号。通过发送到微型泵的例如周期信号的电子信号独立控制液滴形成速率。从而，可轻松改变液滴形成的速率，以优化信噪比。液滴尺寸与液滴形成速率无关并且与液体组成的关系也不紧密。在液滴路径中基本不存在分散，通常是1-2度标准偏差。可以不依赖载体气体的流量进行操作。压电元件微型泵具有较低的成本，能耐受宽范围的有机液及水成液，并且具有较长的寿命。
将参考附图介绍本发明的优选实施例。为了解释本发明将应用特殊的示例性装置，但是本发明应不限于这些特殊的示例性装置。
图1示出了包括聚焦液滴喷雾器的ELSD的优选实施例。液相谱(LC)柱100为聚焦液滴喷雾器104提供流出物102(又名：流动相)。聚焦液滴喷雾器还设置有运载气体106。控制器107控制聚焦液滴喷雾器104的液滴形成。在来自控制器107的信号的控制下，喷雾器104产生预定尺寸的液滴，所述尺寸依赖于聚焦液滴喷雾器中的压电控制膜微型泵的物理特性。例如，压电控制膜微型泵能够产生在大约10-100μm范围之内的液滴，在该范围是ELSD系统中的关注范围。
聚焦液滴喷雾器104在控制器107的控制下，产生尺寸基本一致的液滴，例如：具有非常窄的尺寸分布、通常为5％的相对标准偏差(即：5％的变化系数)的液滴。通过由控制器107提供给微型泵的电子信号，诸如周期信号，轻松控制液滴形成速率。对于给定载体气体106流量和温度，控制器107可改变液滴形成速率以优化信噪比(例如：减小基线噪声)。这些可由控制器107自动优化，或者可由操作者输入控制器107进行优化操作。液滴尺寸与液滴形成速率无关并且与液体组成完全无关。
聚焦液滴喷雾器104在基本不发散的、通常为1-2度的标准偏差的聚焦路径上将尺寸一致的液滴传送到载体气体流向下至漂移管108，其为载体气体和液滴流过的管的加热部分，在这里进行蒸发。流动相(溶剂)容易蒸发为液滴流沿漂移管108通过。气流进入光学元件110，光学元件是单元的检测模块。流体流过元件110并作为废气流114从出口112流出。
检测方法基于检测元件110中的大量散射光。理想的，只从溶解在流动相中的物质(分析物)发出散射，而来自流动相本身的散射是可忽略的。在理想状态下，所有流动相分子在漂移管108中都转换为气体，并且在光学元件110中产生较少散射或不产生散射。分析物如果存在，将不会蒸发而是将作为气载微粒留下来，在其通过光学元件110时将产生大量光散射。这样，如果流动相102含有分析物，在元件110中将观测到光散射，而如果流动相102不含有分析物，在元件110中只能观测到较少光散射或不能观测到光散射。在这种情况下，无论分析物何时排出LC柱，在基线(溶剂的弱散射)线将得到分析物峰(微粒的强反射)。
当聚焦液滴喷雾器104沿着基本不发散的路径产生尺寸基本一致的液滴时，在图1中的ELSD中的蒸发是高效的。避免了包括液滴尺寸分布和分散喷雾的常规喷雾器的问题并大大减少了检测信号中的背景噪声。常规喷雾器包括在分散喷雾中产生大量过小和过大的液滴的喷嘴。粒子太小对信号没有意义；然而，它们增加了溶剂的蒸气压，其因为阻碍溶剂蒸发而降低了漂移管的效率。大的液滴将不完全蒸发并且其分布(尺寸和数量)随时间随机变化。因此，其在没有分析物的情况下产生基线噪声，并且分析信号本身也不准确。图1中的ELSD解决这些问题。
图2示出了图1中的聚焦液滴喷雾器104的操作。聚焦液滴喷雾器使用压电控制膜微型泵202。压电控制膜(又称为膜片)微型泵使用例如压电陶瓷元件作为膜片/膜。可从多种商业领域获得压电控制膜微型泵。
在聚焦液滴喷雾器104中，压电控制膜微型泵202接收流动相102。流动相102进入微型泵202，其被居中安装在气体管道204中。载体空气206进入管道204并且围绕微型泵202以同心的方式进入漂移管108。气体管道提供一致的气流以载送液滴进入漂移管108。微型泵202以预定尺寸和速率产生基本一致的液滴210，所述速率通过控制器107施加到微型压电泵的信号的频率确定。液滴路径如图所示是基本不分散并且是单向的，是由载体气流208沿线载送的。
图3A和3B示出了喷雾器104的微型泵202其他细节以及运行情况。微型泵202具有限定腔室303的体部302。每个入口304和出口306包括止回阀308。压电控制膜/膜片310与腔体302是一体的。图3A示出了液体的吸入活动。从控制器107向压电控制膜310发送电信号(脉冲)，使其移动从而腔室容积增加且液体通过入口304流入腔体。出口306上的止回阀308消除通过出口306进入腔室的流动。图3B示出了液滴形成和排出，其发生在当压电控制膜310移动使得腔室容积减小以及液体以液滴形式从排出孔306排出时。在入口304上的止回阀308消除了液体通过入口304的回流。脉冲速率控制液滴形成速率，在一个实例中，所述脉冲速率达到大约20kHz，在另一示例中达到大约5kHz。每个脉冲导致形成一个液滴，液滴由泵根据按“要求滴下”操作排出。基本一致的预定液滴尺寸由腔室303的尺寸以及排出孔306的直径控制。
由于基本一致的液滴尺寸和基本不分散的路径，因为消除了常规设备的大液滴，图1中的ELSD能够减少噪声。因为液滴尺寸一致并且在几乎全部液滴都对检测信号有效的路径上传播，ELSD还能具有高检测信号。需要低载体气体速率。在聚焦液滴喷雾器104的一个实施例中还可以相对常规喷雾器减少尺寸。由于蒸发更有效，漂移管108的内部尺寸可以减小，并且相比于用于现有常规商用装置，漂移管可在更低的温度下运行。较低温度操作可以减少分析物信号损失，分析物容易部分蒸发，一般称为半挥发。
在图1中的ELSD中，聚焦液滴喷雾器104接收来自LC柱100的流出物，其中，所述流出物的量比常规喷雾器中使用的更低。常规商用喷雾器接收一定范围的流动相的流量，并且以与试验液体相一致的流量传输液滴喷雾，流量大约5ml/min。然而，本发明的聚焦液滴喷雾器104使用压电控制膜微型泵，其根据喷雾器104的预定液滴尺寸以及控制器所施加的控制信号的频率，传输固定流量的液滴。
例如，利用8kHz信号的100皮升(pL)液滴需要约0.05ml/min液体输入流量，其远小于用于常规ELSD装置中的通常LC液体流量。假设不能更改的典型LC柱100，只有少量柱流出物可以由聚焦液滴喷雾器104使用用。流动相的流出物的取样可以以这样的方式管理，所述方式实时显示流出物的实际组成，并且不需要全部流出物都流经微型泵。从而，通过适当取样，聚焦液滴喷雾器104能用于常规经典LC柱100中，或可使用改良的低流量LC柱。
通过多种技术，可以以至聚焦液滴喷雾器104的较少流量采样流出物。在图4中示出了减少流取样的结构。在图4中，流出物102流经T型管402，聚焦液滴喷雾器104与T型管402中相对短的管406连接。聚焦液滴喷雾器104经过器微型泵的排出孔306向ELSD漂移管108(图4中未示出)输送液体。T型管402的另一个管408比较宽并接收大部分流出物102。管406还相对短以保持相对较低的背压并使得聚焦液滴喷雾器104中的压电控制膜微型泵能从T型管402足量汲取所需的液体。适应聚焦液滴喷雾器104的流量限制设置管406和408的相对直径。
图5示出了减少流取样的另一个结构。图5中的结构可比图4中的结构控制更多液流。聚焦液滴喷雾器104连接到直径非常小的取样管502上，管502又设置为穿入管504的内部从而载送流出物102。聚焦液滴喷雾器104足量汲取所需液体并通过其排出孔306排出聚焦液滴。
图6示出了减少流取样的又一个结构。小直径的取样管602连接到载送流出物102的主流管604上。流动控制器606将少量液体传输给T型管608。聚焦液滴喷雾器104与T型管608的一个管连接而多余的液体从废物管610流出。流动控制器606确保聚焦液滴喷雾器104不会受到过度的背压。
分析物在通过漂移管108后进入光学元件110。图7A和7B示出了光学元件。如俯视图所示(图7A)，光源702产生光束704，光束704通过元件110进入光阱706，光阱706减少了可能影响对分析物产生散射的检测的杂散光。如图所示，气流708垂直于光束704流过元件110。在侧视图中(图7B)光束704，未示出，与纸平面垂直。从而，在横截面710内，元件110中的气流708在元件110中心附近遇到光束。分析物颗粒使光线散射并且部分散射光712由透镜714再次聚焦，从而再聚焦光线716射入光学检测器718。测量检测光线并形成分析的定量基础。
虽然示出并描述了本发明的特殊实施例，应当理解，其他的改进、替代、选择对于本领域技术人员而言是显而易见的。这些所做的改进、替代、选择都没有偏离本发明的权利要求所限定的精神和范围。
在所附权利要求中列出了本发明的多项特征。

Claims (11)

1.一种聚焦液滴喷雾器，该喷雾器包括：
压电控制膜微型泵，其被安装在气体管道上并包括响应于电控信号的压电控制膜；
流出物入口，其在所述压电控制膜进行膨胀移动时接收液体流出物；
液滴排出孔，其在所述压电控制膜进行反向移动时排出预定尺寸的液体流出物液滴；以及
载体气体入口，其接收进入所述气体管道的载体气体，并载送从液滴排出孔排出的液体流出物液滴。
2.如权利要求1的喷雾器，其中所述载体气体被引导为以同心方式围绕所述液滴排出孔。
3.如权利要求1的喷雾器，其中所述液滴排出孔的尺寸被设定为在10到100μm之间的预定尺寸。
4.一种蒸发光散射检测器，包括：
根据权利要求1的喷雾器，其包括一个或多个液滴排出孔，
供应给所述流出物入口的流出物；
漂移管，其接收载体气体和从所述液滴排出孔排出的液滴；
光学检测元件；以及
控制器，其以预定频率提供电控信号。
5.如权利要求4的检测器，其中所述流出物供应包括液相色谱柱。
6.如权利要求4的检测器，还包括流取样装置，用于减少从所述液相色谱柱到喷雾器的液体流出物的流量。
7.一种聚焦液滴喷雾器，所述喷雾器包括：
液体流出物腔室；
用于响应于电控信号膨胀和压缩所述液体流出物腔室的装置；
入口，其响应于所述液体流出物腔室的膨胀接收液体流出物；以及
至少一个液滴排出孔，其每个响应于所述液体流出物腔室的压缩排出液体流出物液滴。
8.如权利要求7的喷雾器，还包括：
漂移管，其接收来自所述至少一个液滴排出孔的液体流出物液滴；以及
载体气体供应，其以基本不分散的路径载送所述液体流出物的液滴穿过所述漂移管。
9.如权利要求7的喷雾器，其中所述至少一个液滴排出孔和所述腔室被设定尺寸以形成预定尺寸在10到100μm之间的液体流出物液滴。
10.一种蒸发光散射检测器，包括：
聚焦液滴喷雾器，所述聚焦液滴喷雾器包括
压电控制膜微型泵，其被安装在气体管道上并包括响应于电控信号的压电控制膜，
流出物入口，其在所述压电控制膜作膨胀移动时接收液体流出物，以及
液滴排出孔，其在所述压电控制膜作反向移动时排出预定尺寸的液体流出物液滴；以及
漂移管，其接收载体气体和从所述液滴排出孔排出的液滴；以及
光学检测元件，其用于测量来自液滴的散射光。
11.如权利要求10的蒸发光散射检测器，还包括控制器，其以预定频率提供电控信号。
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