CN101404831A - 石墨梯度发热器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可实现温度梯度的石墨梯度发热器。含有石墨本体，该石墨本体是一个纵向开口的非闭合环状体，且环状石墨的壁厚呈轴向梯度减小；环状石墨体分布有互相平行的轴向切割缝隙，各切割缝隙交错地以环状石墨体的上端或下端为切口的始端并向另一端延伸一定距离，石墨体形成连续的环形布置的石墨条，以相邻于纵向开口的两侧石墨条的端部为连接电源的电极端，组成完整的电流回路。本发热器只需要一个电路控制系统，可实现石墨发热器温度的梯度变化，在静态和简单控制下，形成一个温度梯度分布热场，用于需高温熔炼并精确控制晶体生长或定向凝固的多晶硅的生产中，达到良好的效果。

Description

石墨梯度发热器

技术领域

本发明涉及一种石墨梯度发热器，特别是多晶硅熔炼提纯设备中的石墨电阻发热器。

背景技术

多晶硅的提纯是通过原料硅在坩埚内高温熔炼、然后降温，使融熔的硅液冷却凝固；根据分凝系数原理，在降温阶段，控制温度沿晶体生长方向呈梯度变化，使硅液自下至上逐步凝固成锭，实现定向的晶体生长和凝固过程，多晶硅中的杂质主要浓集在铸锭的尾端，切割后得到高纯度的多晶硅。当然，根据纯度要求，可采用多次熔炼、梯度凝固、切割操作，得到高纯度多晶硅。因此，熔融液的定向连续地梯度凝固效果，关系到多晶硅的纯度和收率。

目前，多晶硅定向凝固多通过升降机构，采用保温材料的定向缓慢移动，依靠热量的散失来实现温度的梯度分布，这是在很多行业采用的动态方法。在保温材料移动过程中，保温材料制作要非常精确，移动速度需要非常稳定，对相关的制作工艺和控制技术要求非常高。因为保温材料主要造成的是两个截然不同的环境条件，虽然在大的趋势上，存在一个温度梯度分布，但在整个工艺过程中的温度分布曲线是严重不平滑的。而且保温材料在移动过程中，难免会造成设备的轻微振动，严重影响晶体的定向生长或凝固效果，使得该方法的应用受到许多限制。

也有采用多段组合发热元件实现静态的梯度热场，主要是在高温条件下的应用，需通过每一段单独的功率控制，实现温度的梯度分布。但受到空间和材料的限制，不可能无限的增加发热元件的数量，换言之，这种传统的发热器实际上不可能作到连续的温度梯度分布，无法在高精度的温度梯度工艺中应用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有相关技术的上述不足，提供一种石墨梯度发热器，在静态下，发热器本身可以实现良好的温度梯度分布的热场。

本发明发热器含有石墨本体，该石墨本体是一个纵向开口的非闭合环状体，且环状石墨的壁厚自下至上梯度减小，即横截断面梯度减小；环状石墨体分布有互相平行的轴向切割缝隙，各切割缝隙交错地以环状石墨体的上端或下端为切口的始端并向另一端延伸一定距离，石墨体形成连续的环形布置的石墨条，以相邻于纵向开口的两侧石墨条的端部为连接电源的电极端，组成完整的电流回路。

所说发热器电极的电源连接端处位于环状底部。

石墨本体采用普通石墨或高纯石墨，可以是圆环形、方环形或多块组合而成的非闭合环状体。

本发热器在外加电源的情况下，任何一处石墨条流过的电流强度相同。根据在电流强度相同的情况下，导体的发热量与电阻成正比，而电阻的大小与导体的横截面积成反比的规律，由于石墨发热体的厚度梯度变化，即石墨条横截面积由下向上梯度减小，致使电阻值自下向上呈梯度增大，相应地，发热量也就自下向上呈现梯度增大的分布，造成一个连续分布的温度梯度热场。

众所周知，石墨材料具有耐受高温的优良性能，可以应用于需要高温处理的材料；石墨也具有良好的可加工性质，可以根据实际需要加工成各种结构形式。在不同的温度条件下，具有完全相对应的电阻率，相应的电源功率可以获得一个发热量。根据应用工艺的不同需要，建立一个可操作的数学模型。本发明只需要一个电路控制系统，可实现石墨发热器温度的梯度变化，在静态和简单控制下，形成一个温度梯度分布的平滑曲线热场。用于需高温熔炼并精确控制晶体生长或定向凝固的多晶硅的生产中，达到良好的应用工艺效果。

附图说明

图1和图2是本发明石墨发热器的结构示意图。图2是图1的A-A剖视图。

图中，1-环形石墨体，2-电源连接处，3-纵向切割缝隙，4-纵向开口。

具体实施方式

实施例1

下面给合附图说明本石墨梯度发热器的结构。

石墨梯度发热器结构图1和图2所示：石墨体1设有一个上下贯通的纵向开口4，从而形成非闭合的环形石墨发热体；如图2，环形墨体1由下到上厚度渐减，即横截面梯度减小；其规格为：石墨梯度发热器的内径为240mm；低端壁厚11mm，上端壁厚9mm，外径由下向上梯度减小；高为270mm；纵向切割缝宽3mm，切割缝深240mm，总电阻为0.52Ω。

环状石墨体分布有平行的纵向切割缝隙3，各切割缝隙3交错地以上端或下端为切口并向另一端延伸而不使其断开，从而使其形成连续的环形布置的石墨条。相邻于纵向开口4的两侧石墨条的下端为连接电源处2，使连续石墨条组成完整回路。

实施例2

将实施例1的石墨梯度发热器用于金属硅的定向凝固试验。

坩埚采用石墨衬石英材料，高240mm，内装硅料量5Kg。

加热电源为可控硅晶闸管。

使用经预处理的金属硅为原料。

将石墨梯度发热器装入真空炉体内，坩埚中装入待处理的硅原料，并将坩埚放入石墨梯度发热器的环内，装配好炉体。开启真空机组，炉内真空度控制在1.33×10^-1Pa。开启电源，设定工艺运行程序，升温到1550℃后保持恒温，使金属硅完全熔化。然后适当降低温度至接近并略高于硅的熔点，此时按0.3℃/min的速度降温，促使熔融硅以非常缓慢的速度进行自下而上的定向凝固，固液界面缓慢地向上移动直到完成定向凝固，分凝系数小的杂质带到硅锭的顶部。

坩埚内的硅完全结晶以后，降温到一定的阶段，保持恒温一段时间，进行晶体的退火，以消化应力。进一步降温到预定的温度，出料。将冷却后硅锭纵向剖开，从剖面可以看到柱状晶体具有比较均匀的宽度，显示出良好的定向凝固效果。切除硅锭的上部杂质富集的硅料，得到经过提纯之后的高纯多晶硅料。

采用本多晶硅静态温梯定向凝固提纯炉的精炼后，得到的多晶硅电阻率达到3Ω·cm。

温度记录仪显示，在定向凝固阶段，自下自上各测定温度点呈现非常平滑的降温曲线。

Claims (4)

1.石墨梯度发热器，其特征在于，含有石墨本体，该石墨本体是一个纵向开口的非闭合环状体，且环状石墨的壁厚呈轴向梯度减小；环状石墨体分布有互相平行的轴向切割缝隙，各切割缝隙交错地以环状石墨体的上端或下端为切口的始端并向另一端延伸一定距离，石墨体形成连续的环形布置的石墨条，以相邻于纵向开口的两侧石墨条的端部为连接电源的电极端，组成完整的电流回路。

2、根据权利要求1所述的石墨梯度发热器，其特征在于，石墨本体采用普通石墨或高纯石墨。

3、根据据权利要求2所述的石墨梯度发热器，其特征在于，石墨本体是圆形、方形或多块组合而成的非闭合环状体。

4、根据权利要求1或2或3所述的石墨梯度发热器，其特征在于，石墨本体的壁厚由下向上梯度减小。

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