CN101402654B - 一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法 - Google Patents

一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101402654B
CN101402654B CN2008102361846A CN200810236184A CN101402654B CN 101402654 B CN101402654 B CN 101402654B CN 2008102361846 A CN2008102361846 A CN 2008102361846A CN 200810236184 A CN200810236184 A CN 200810236184A CN 101402654 B CN101402654 B CN 101402654B
Authority
CN
China
Prior art keywords
glyphosate
air
floatation
recycling sodium
sodium glyphosate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2008102361846A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101402654A (zh
Inventor
陈敏
谢吉民
李培仙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu University
Original Assignee
Jiangsu University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu University filed Critical Jiangsu University
Priority to CN2008102361846A priority Critical patent/CN101402654B/zh
Publication of CN101402654A publication Critical patent/CN101402654A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101402654B publication Critical patent/CN101402654B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Physical Water Treatments (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明公开了一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法，属于农药化工领域。操作步骤如下：在草甘膦生产废水中加入三氯化铁和孔雀石绿的混合物形成混合溶液，混合物与草甘膦生产废水中的草甘膦的质量比为0.65～0.6:1；调节混合溶液的pH值至1.5-2.5，静置后在混合溶液中加入异辛醇，通入氮气浮选，取上层有机相，减压旋转蒸发得草甘膦钠盐。本发明采用气浮溶剂浮选，工艺流程简便，回收率高达91.2％；在分离回收过程中无须加热，也降低了能耗。

Description

一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法
技术领域
本技术涉及农药化工领域草甘膦钠盐的回收，尤其涉及利用气浮溶剂浮选使草甘膦生产废水中的草甘膦钠盐富集到少量的有机相中，再蒸发有机溶剂回收草甘膦钠盐的方法。
背景技术
草甘膦是世界上使用最广泛的高效、低毒、环境相容性好的除草剂，生产的主要原料有二乙醇胺、片碱、盐酸、甲醛、三氯化磷、重金属催化剂、双氧水、钨酸钠、液氨、硫酸亚铁等，我国的草甘膦生产主要采用以亚氨基二乙酸为原料经双甘膦氧化合成草甘膦(IDA法)。草甘膦生产废水是化工农药行业生产草甘膦粉剂、水剂过程中排出的有机高浓度含重金属废水，其中含有1％—2％的草甘膦钠盐，接近饱和的氯化钠及少量三乙胺等胺类杂质。随着全球草甘膦产量的不断扩大，生产厂家排放的大量废液的处理问题受到研究人员的广泛关注。目前，国内外对草甘膦废水的处理仍停留在监测阶段，大多采用固相微萃取技术和毛细管电泳分析方法。也有厂家利用蒸发浓缩法回收草甘膦钠盐，该法能耗大，回收率低，使生产成本大大增加。如何把废液中的草甘膦钠盐回收利用，既能带来较大的经济效益，同时也能大大降低环境污染的风险，已经成为草甘膦生产废水处理的热点和难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程简便，无须加热的气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的：在草甘膦生产废水中加入三氯化铁和孔雀石绿的混合物形成混合溶液，混合物与草甘膦生产废水中的草甘膦的质量比为0.65～0.6:1；调节混合溶液的pH值至1.5-2.5，静置后在混合溶液中加入异辛醇，通入氮气浮选，取上层有机相，减压旋转蒸发得草甘膦钠盐。
上述回收方法中，采用NaOH和HCl调节混合溶液的pH值，NaOH和HCl的摩尔浓度为1mol/L。
上述回收方法中，混合物中三氯化铁与孔雀石绿的质量比为0.65～0.68:1。
上述回收方法中，静置时间为14～17min。
上述回收方法中，异辛醇与草甘膦生产废水的体积比为0.8～1.2：1，即草甘膦生产废水为5mL，异辛醇的用量为4mL～6mL。
上述回收方法中，浮选时间为15～25min。
上述回收方法中，氮气的流速为90～110mL/min。
上述回收方法中，浮选在浮选池中进行。
上述回收方法中，减压旋转蒸发30～50min。
上述回收方法中，草甘膦生产废水是指以亚氨基二乙酸为原料经双甘膦氧化合成草甘膦(IDA法)所产生的废水。
本发明在草甘膦生产废水中回收草甘膦钠盐的方法，由于采用气浮溶剂浮选分离富集，物料用量少，工艺和流程简便，能快速地处理大量试样溶液，可以实现连续化和自动化，回收率高达91.2％，既提高了经济效益又降低了草甘膦生产废水的COD值；在分离回收过程中摒弃了搅拌或摇晃，使两相混合几乎没有乳浊液出现，利用鼓动惰性气体气泡使分离组分萃取到有机溶剂中，无须加热，降低了能耗。
具体实施方式
以下叙述的是作为本发明所述内容的具体实施例，通过具体实施例对本发明所述内容作进一步的阐明。当然，描述下列具体实施例只为示例本发明的不同方面的内容，而不应理解为限制本发明的保护范围。
实施例1：
准确吸取5mL草甘膦生产废水、10g/L FeCl3溶液3.2mL和10g/L孔雀石绿溶液4.8mL于烧杯中。用1mol/L的盐酸和1mol/L的NaOH调节pH至2，静置15min，将烧杯中的溶液转移至50mL浮选池中定容50mL，加入5mL异辛醇，通入氮气以100mL/min流速浮选20min，浮选效率达87.3％。取上层异辛醇，减压旋转蒸发40min，得到产品。利用紫外分光光度法测定该产品，结果表明，在240nm处有最大吸收，符合草甘膦钠盐的紫外吸收光谱。浮选效率(F)按下式进行计算：
F = A 0 - A t A 0 × 100 %
式中A0为水样处理前的吸光度，At为水样处理后的吸光度。
实施例2：
准确吸取5mL草甘膦生产废水、10g/L FeCl3溶液3.4mL和10g/L孔雀石绿溶液5mL于烧杯中。用1mol/L的盐酸和1mol/L的NaOH调节pH至2.34，静置14min，将烧杯中的溶液转移至50mL浮选池中定容50mL，加入6mL异辛醇，通入氮气以105mL/min流速浮选25min，浮选效率达89.2％。取上层异辛醇，减压旋转蒸发45min，得草甘膦钠盐产品。草甘膦钠盐的紫外表征及浮选效率的计算同上。
实施例3：
准确吸取5mL草甘膦生产废水、10g/L FeCl3溶液3.0mL和10g/L孔雀石绿溶液4.6mL于烧杯中。用1mol/L的盐酸和1mol/L的NaOH调节pH至1.78，静置17min，将烧杯中的溶液转移至50mL浮选池中定容50mL，加入4mL异辛醇，通入氮气以94mL/min流速浮选17min，浮选效率达91.2％。取上层异辛醇，减压旋转蒸发36min，得草甘膦钠盐产品。草甘膦钠盐的紫外表征及浮选效率的计算同上。

Claims (8)

1.一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法，其特征在于：在草甘膦生产废水中加入三氯化铁和孔雀石绿的混合物形成混合溶液，混合物与草甘膦生产废水中的草甘膦的质量比为0.65～0.6∶1；调节混合溶液的pH值至1.5-2.5，静置后在混合溶液中加入异辛醇，通入氮气浮选，取上层有机相，减压旋转蒸发得草甘膦钠盐；所述草甘膦生产废水是指以亚氨基二乙酸为原料经双甘膦氧化合成草甘膦所产生的废水。
2.如权利要求1所述的一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法，其特征在于：采用NaOH和HCl调节混合溶液的pH值，NaOH和HCl的摩尔浓度为1mol/L。
3.如权利要求1所述的一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法，其特征在于：混合物中三氯化铁与孔雀石绿的质量比为0.65～0.68∶1。
4.如权利要求1所述的一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法，其特征在于：静置时间为14～17min。
5.如权利要求1所述的一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法，其特征在于：异辛醇与草甘膦生产废水的体积比为0.8～1.2∶1。
6.如权利要求1所述的一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法，其特征在于：浮选在浮选池中进行，浮选时间为15～25min。
7.如权利要求1所述的一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法，其特征在于：氮气的流速为90～110mL/min。
8.如权利要求1所述的一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法，其特征在于：减压旋转蒸发30～50min。
CN2008102361846A 2008-11-25 2008-11-25 一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法 Expired - Fee Related CN101402654B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008102361846A CN101402654B (zh) 2008-11-25 2008-11-25 一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008102361846A CN101402654B (zh) 2008-11-25 2008-11-25 一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101402654A CN101402654A (zh) 2009-04-08
CN101402654B true CN101402654B (zh) 2011-09-14

Family

ID=40536835

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008102361846A Expired - Fee Related CN101402654B (zh) 2008-11-25 2008-11-25 一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101402654B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8413816B2 (en) * 2010-02-16 2013-04-09 Nalco Company Sulfide flotation aid
CN102050500A (zh) * 2010-11-24 2011-05-11 哈尔滨工业大学 采用氮气气浮装置处理煤制气废水的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1824668A (zh) * 2005-02-25 2006-08-30 浙江新安化工集团股份有限公司 一种草甘膦母液的处理方法
CN101195639A (zh) * 2007-08-02 2008-06-11 湖州金电化学技术有限公司 草甘膦母液处理方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1824668A (zh) * 2005-02-25 2006-08-30 浙江新安化工集团股份有限公司 一种草甘膦母液的处理方法
CN101195639A (zh) * 2007-08-02 2008-06-11 湖州金电化学技术有限公司 草甘膦母液处理方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101402654A (zh) 2009-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Qiangwei et al. Oxidation rate of magnesium sulfite catalyzed by cobalt ions
Hayes et al. In situ methane enrichment in anaerobic digestion
WO2011082507A1 (zh) 一种氰化尾矿浆资源化和无害化处理方法
Maree et al. Treatment of mine water for sulphate and metal removal using barium sulphide
CN102795641B (zh) 一种从电解锰渣中直接提取回收氨氮的方法
Zhou et al. Study of phenol removal using fluidized-bed Fenton process
CN102040302A (zh) 一种硝基氯苯生产废水的处理方法
Pan et al. Simultaneous removal of thiocyanate and nitrogen from wastewater by autotrophic denitritation process
CN105016589B (zh) 一种铁泥资源化利用的方法
CN106830487A (zh) 一种含有机物硫脲的高浓度氨氮废水的综合处理工艺
CN102452711B (zh) 丙烯腈生产过程中硫铵废水湿式氧化处理方法
CN101402654B (zh) 一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法
Zhang et al. Ammonia capture from human urine to harvest liquid NP compound fertilizer by a submerged hollow fiber membrane contactor: Performance and fertilizer analysis
CN102452737B (zh) 丙烯腈生产过程中硫铵废水处理方法
CN203602435U (zh) 一种从氨氮废水中提取高浓度氨水的资源化处理工艺系统
CN101717146B (zh) 一种催化臭氧氧化水处理的方法
Wang et al. Understanding the cadmium passivation and nitrogen mineralization of aminated lignin in soil
Dang et al. Quinone electron shuttle enhanced ammonium removal performance in anaerobic ammonium oxidation coupled with Fe (III) reduction
CN104250053B (zh) 一种处理含氨氮对氨基二苯胺生产废水的方法
CN113461284A (zh) 一种硝酸盐强化热水解的市政污泥处理方法
Yan et al. Experimental study on FeIICit enhanced absorption of NO in (NH4) 2SO3 solution
CN104628224A (zh) 一种甘氨酸冷凝废水的处理工艺
CN101402653B (zh) 一种微波辅助萃取回收草甘膦钠盐的方法
CN109896509B (zh) 一种预处理强化湿法磷酸萃取反应的方法
CN109133322A (zh) 一种处理含非甾体抗炎药废水的新型耦合高级氧化方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110914

Termination date: 20111125