CN101400627A - 可溶性和增溶性自由流动性固态肥料组合物及其制造方法 - Google Patents

可溶性和增溶性自由流动性固态肥料组合物及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了固态自由流动性颗粒状肥料组合物及其制造方法。所述组合物不易结块，易于保存和操作，在水中可快速完全地溶解，并可直接用作肥料或者用于制备包含其他几乎不可溶的养分的浓缩水性肥料组合物。

Description

可溶性和增溶性自由流动性固态肥料组合物及其制造方法
技术领域
本发明涉及固态自由流动性颗粒状肥料组合物及其制造方法，所述固态自由流动性颗粒状肥料组合物包括以少于等摩尔比率与磷酸二氢钾混合的磷酸。所述固态组合物可直接用作肥料或者用于制备包含其他几乎不可溶的养分的浓缩水性肥料组合物。
背景技术
大量的农业应用需要这样的农用化学组合物：其能在提供必需的养分的同时形成浓缩水溶液且在储备溶液中不形成沉淀，并且其在土壤中不会留下有害的或者无用的沉积物。美国专利5,395,418描述了含有磷酸尿素和诸如钙等其他重要养分的肥料组合物。所述含有磷酸尿素的肥料组合物提供足够低的pH以防止固体物质的沉淀和混浊，但尿素或磷酸尿素的使用并非没有缺点。有一些情形，例如在温室应用中，不允许引入尿素，或者尿素并非最理想的氮源，比如在兰科植物所用的无土混合物(可能缺少分解尿素的细菌)中。此外，在一些用途中含有尿素的肥料组合物溶液比所希望的更混浊。有时，在无尿素的环境中需要高含量的诸如镁等养分，或者在其他情况下需要含有磷和钾(PK)的组合物。因此，本发明的一个目的是提供PK肥料组合物，其在水中快速完全溶解，提供即使在高浓度的诸如各种金属盐等其他重要成分的存在下也不出现混浊或固体物质沉淀的溶液。
本发明的另一个目的是提供易于保存和操作的固态颗粒状组合物。
本发明的再一个目的是提供下述组合物，所述组合物形成的溶液即使在含有硝酸钙或硝酸镁或磷酸钙以及诸如Zn、Fe、Cu、Mn、Mo等金属的盐时仍保持澄清。
本发明的再一个目的是提供能够在不损失前述性质的情况下保存的组合物。
本发明的又一个目的是提供固态颗粒状肥料组合物，其可用于制备含有可供使用的PK和选自金属盐的其他养分的澄清储备水溶液。
本发明还旨在提供制造固态自由流动性不结块颗粒肥料组合物的方法，所述组合物提供稳定的水溶液，所述水溶液即使在高浓度钙离子或镁离子存在下也澄清。
随着更多描述将出现本发明的其他目的和优点。
发明内容
本发明提供含有约35重量％～约41重量％的磷酸(PA)和约59重量％～约65重量％的磷酸二氢钾(MKP)的固态颗粒状肥料组合物，在浓度高至150g/l的硝酸钙或硝酸镁的存在下，所述组合物在室温时形成浓度高至150克每升溶液(g/l)的澄清水溶液。所述固态颗粒状肥料组合物含有浓度优选为0.1重量％～0.6重量％、更优选为0.2重量％～0.5重量％的水。当硝酸钙和硝酸镁同时存在且各自浓度均高至150g/l时，本发明的肥料组合物也形成浓度高至150g/l的澄清水溶液。上述溶解度值是室温下的溶解度值，所述室温可包括10℃～35℃的温度，通常为约25℃。本发明的固态颗粒状肥料组合物提供了磷和钾，并旨在单独使用或者与其他成分一起使用，优选的是在含有所述颗粒固态组合物和金属盐的澄清溶液中使用。在所述固态组合物中以P2O5部分表示的磷含量优选为58.5重量％～60.5重量％，而在所述固态组合物中以K2O部分表示的钾含量优选为19.5重量％～22.5重量％。本发明的固态颗粒状肥料组合物是自由流动的物质。所述组合物优选为具有例如以C.R.U.表示时约60％～约65％的适当吸湿度的粒状物质。本发明的固态组合物可与硝酸钙或硝酸镁以及水混合形成除含有多至约1.0mol/l镁离子或钙离子以外还含有多至约1.3mol/l磷酸根离子的澄清溶液而没有沉淀形成。在本发明的一个优选实施方式中，所述固态组合物以1g/l～150g/l的量与1g/l～约160g/l的硝酸钙一起溶解在水中。在本发明的另一优选实施方式中，所述固态组合物以1g～150g的量与1g～约150g的硝酸镁一起溶解在水中。
本发明涉及含有约35重量％～约41重量％的PA和约59重量％～约65重量％的MKP以及另外少于约0.6重量％水的固体颗粒肥料在制备澄清稳定储备水溶液中的用途，该澄清稳定储备水溶液含有1g/l～150g/l的所述固态组合物和选自由硝酸钙、磷酸钙、硝酸镁和镁盐、铁盐、锰盐、铜盐、锌盐和钼盐组成的组中的其他多种养分。本发明的所述用途包括制备随后可直接或者稀释后用作肥料的储备溶液。在本发明的一个重要方面，所述固态组合物的用途包括制备储备水溶液以用作制备其他肥料或肥料组合物的成分，优选为所述肥料或肥料组合物含有选自硝酸钙、磷酸钙、硝酸镁、镁盐、铁盐、锰盐、铜盐、锌盐和钼盐的养分；对于各种应用，正如本领域技术人员将理解到的，所述肥料或肥料组合物可能需要包含其他物质，诸如其他养分、微量养分、色泽调节剂等。本发明的用途利用了以下事实所产生的优点：所述可用作肥料或制备肥料时的成分的储备水溶液可保持稳定而抗沉淀形成，以及抗微生物生长。无需螯合剂将所述金属养分引入到本发明的组合物中。
本发明涉及制造固态颗粒状肥料组合物的方法，所述固态颗粒状肥料组合物含有以P2O5部分表示为58.5重量％～60.5重量％的磷和以K2O部分表示为19.5重量％～22.5重量％的钾，在浓度高至150g/l的硝酸钙或硝酸镁的存在下，所述肥料在室温时可以以高至150g/l的浓度溶解在水中，形成澄清溶液，所述方法包括i)提供工业级或食品级磷酸(PA)，优选含有至少50重量％的P2O5部分，大部分杂质基本是水；ii)提供磷酸二氢钾(MKP)；iii)将所述PA和所述MKP与水以任意顺序相混合，并在搅拌下加热至约65℃～约90℃的温度直至获得澄清溶液，其中在混合物中水的起始量，包括随所述PA和所述MKP作为杂质加入的水在内，优选为构成所述混合物的5重量％～20重量％，并且所述MKP和所述PA之重量比以干重计算为约1.4～约1.9；iv)在连续搅拌下，将步骤iii)的溶液在约100℃～约120℃的温度在真空下蒸发直至得到均质固体颗粒物质，其含有约0.1重量％～0.6重量％、优选为0.2重量％～0.5重量％的水；iv)冷却所述混合物得到可自由流动的颗粒固体。
具体实施方式
现在已发现，以包括制备液体水相然后通过在高于100℃的温度进行真空蒸发从所述相中除去大部分水的工艺，可以将一定比例的磷酸(PA)和磷酸二氢钾(MKP)加工为粒状固体，其易处理，可自由流动，具有理想水平的吸湿度，不易结块。所述粒状固体可有利地用作肥料或者用于制备肥料。已发现，有利的是在PA和MKP的混合物中的PA的含量在35重量％～41重量％的狭窄范围内，提供了具有有利特征的固体肥料。
描述了包含磷酸(PA)和磷酸二氢钾(MKP)的各种肥料。其发明人与本发明相同的WO 01/74740提供了含有等摩尔量的PA和MKP的组合物及其制造方法，所述方法包括形成复盐KH5(PO4)2的晶体。本发明不包括结晶过程和晶体分离，本发明中的制造过程更简单，提供了没有诸如结晶水等固有水成分的产品，所述产品包含少于等摩尔含量的PA，能自由流动，具有较少的吸湿性，不会结块。
上述的PA在所述固态组合物中占35重量％～41重量％的最佳含量对应于0.8～0.9的PA/MKP摩尔比。我们不想对此作理论上的考虑，但看上去该少于等摩尔的比率可以有助于所获得的固体的无定形特征(这在本文中是有利的)，由此避免了可能存在的诸如与内含水以及相似现象相关的问题。
本发明提供了易溶性颗粒固体，可容易地用作钾和磷的来源，或者直接施肥或者用于制备固体或液体制剂，其中当制备水溶液时所述颗粒固体的有利性质得到完全利用，这是因为本发明的固体完全且快速地溶解，并提供了具有很高的溶解其他养分的能力的水溶液，所述其他养分可以以任何顺序加入到混合物中。这些养分优先选自硝酸钙、磷酸钙、硝酸镁和其他的镁盐，以及铁盐、锰盐、铜盐、锌盐和钼盐。当在水中溶解时，本发明的颗粒固体提供了适宜的pH值，通常为2.2～2.8，使之能包含重要的金属养分而无需螯合剂。当言及150g/l硝酸钙或硝酸镁时，意图不仅是使用这样的混合物作为肥料，而是在一个方面来证明本发明的固态组合物的高增溶能力，这是因为，在其他背景下不相容的磷酸盐和钙的组合，在本发明中却提供了澄清溶液。当然，出于实际目的，本领域技术人员可根据需要选择任何组合物，无论是具有已提及的高浓度或者是具有任何较低浓度。因此，本发明的颗粒状自由流动性固体肥料为各种农业目的提供了易用手段，包括提供快速可得的PK的固体来源，提供含有其他养分的浓缩液体PK来源，提供用于制备澄清液体养分混合物的增溶剂，提供用于无尿素应用的浓缩澄清液体NPK混合物等。本发明的一个重要方面是组成一致性，即使在长期保存后依然是不易结块的自由流动粉末，使之易于处理。
本发明提供了制备含有PA和MKP的固体颗粒组合物的方法，其中PA构成35重量％～41重量％的所述组合物，所述组合物易于使用和操作。无论是直接使用或者与其他养分一起使用，它们向土壤提供了重要成分而不会在储备溶液中形成沉淀，在土壤中不沉积。在本发明的一个方面中，所述颗粒固体肥料用作其他微溶或不溶的成分的增溶剂。本发明的方法包括在较高温度下提供含有PA和MKP的浓缩液相的步骤和在较高温度在真空下在将其均匀化的同时从所述混合物中除去溶剂的步骤。本发明的方法需要一种装置，该装置除确保所需温度和压力之外，还能确保液相中的持续搅拌，并且在从液相到固相的转变中以及之后也都持续搅拌，其中，所述装置与反应化合物相接触的部件能耐受反应物和产物。
在所述方法的一个优选实施方式中，提供了工业级PA，提供了基本干燥的磷酸二氢钾，并且这些物质可以以任意顺序与相对少量的水(优选为不超过混合物总重的约20重量％)混合。当计算需加入的水量时，也考虑原材料的水含量，由此混合物中的总水量为5重量％～20重量％。本发明中的术语工业级PA意指包括工业级或食品级，并且它指的是优选含有至少60重量％H3PO4的材料，例如含有55重量％～67重量％P2O5的材料，其余主要是水，其中可存在微量农业上可接受的杂质。所述MKP优选为含有少于数个重量％的水，例如少于1重量％，以能够顺畅地操作材料。用于进行本发明的方法的装置应确保在所述方法中采用的范围内的任何温度进行的连续均质化，其中包括从室温至约125℃之间的温度。此外，所述装置能在必要时冷却所述反应混合物。最后，必须确保稳定充分的真空，至少提供100mbar的真空。
通过在上述采用真空的步骤中包括35重量％～41重量％的PA范围，提供了用于制备肥料组合物的灵活手段，或者作为水溶性固体或者作为浓缩水溶液，或者用于提供快速可得的PK或者用于增溶难溶养分，或者用于直接使用或者作为储备溶液，或者用于无尿素环境或者用于其他目的。
以下实施例描述了本发明，但并非旨在以任何方式进行限制。
实施例
实施例1
将工业级磷酸(PA)(2436克，62.8重量％的P2O5部分)与3366克的磷酸二氢钾(MKP)和92克水在配备有油加热系统的不锈钢7升干燥器反应器中相混合。此处所使用的PA和MKP是Rotem Amfert Negev Ltd.的产品。所述混合物在25rpm的连续搅拌下加热至90℃，直至获得澄清溶液。将所述反应器封闭并与真空泵相连，逐渐降低压力至低于100mbar，同时加热所述混合物至约116℃～118℃的温度约5小时。将水含量低于0.5重量％的固体冷却至约40℃，并取出所述材料。产出为约4.8kg颗粒产物；在2mm筛上筛选后得到约4.7kg的物质，更大的颗粒加入到下一批次中。
水含量可通过热重分析确定，P2O5的含量可通过分光光度法测定，K2O含量可通过用四苯硼进行电位滴定来测定。通过测量其中所述样品吸收的水导致超过3％的增重时的环境的相对湿度，吸湿度可表征为临界相对湿度(C.R.U.)；所述产物的吸湿度在表示为C.R.U.时为60％～65％。
通过i)用300克经测试的物质填充顶部直径为100mm而出口直径为10mm的出口端封闭的不锈钢光滑漏斗；和ii)测量所述物质在出口打开后通过出口所需的时间t，来测定流动性指数。所述流动性指数FI％计算为FI％＝100×(t0/t)，其中t0是测得的标准物质的流动时间。所述产物的FI值高于在所述方法中使用的MKP的FI。
实施例2
在配备有增压水加热系统和轴搅拌系统的30升干燥器反应器中，装入12.5kg的约67重量％P2O5部分的PA，以及19kg MKP和4kg水。所述混合物经25rpm的搅拌并加热至90℃，得到澄清溶液，将所述反应器封闭并与真空泵相连，将所述混合物加热并保持在约110℃的温度和约50mbar的压力下。得到含有0.4重量％水的固体，停止所述抽真空并将温度降至45℃。得到含有59.5％的P2O5部分和21.4％的K2O部分的自由流动性颗粒物质。当该颗粒固体以150g/l溶解在蒸馏水中时，在1周的时间里没有观察到沉淀。以C.R.U.表示的所述产物的吸湿度为60％～65％。1重量％溶液的pH为2.4。
实施例3
将在实施例2中所得的产物溶解在水中，并加入各种量的Ca(NO3)2、Mg(NO3)2和金属硫酸盐至所需浓度。将结果与其中使用磷酸二氢铵(MAP)代替所述产物的组合物进行比较。表1显示了所述结果。所述值意为克每升水溶液，本发明的产物表示为Pr。
表1 在1升水溶液中包含磷酸二氢铵(MAP)或本发明的产品(Pr)的各种养分组合的溶解度
 
试样 出现沉淀 未出现沉淀
A 2g    MAP    +100g    Ca(NO3)2 2g    Pr    +100g    Ca(NO3)2
B 10g   MAP    +10g     Ca(NO3)2 10g   Pr    +10g     Ca(NO3)2
C 100g  MAP    +100g    Ca(NO3)2 100g  Pr    +100g    Ca(NO3)2
D 10g   MAP    +10g     FeSO4 10g   Pr    +10g     FeSO4
E 100g  MAP    +100g    FeSO4 100g  Pr    +100g    FeSO4
F 150g  MAP    +150g    Ca(NO3)2+150g    Mg(NO3)2 150g  Pr    +150g    Ca(NO3)2+150g    Mg(NO3)2
G 100g  MAP    +100g    FeSO4+30g   MnSO4  +10g     CuSO4+40g   ZnSO4 100g  Pr    +100g    FeSO4+30g   MnSO4 +10g     CuSO4+40g   ZnSO4
H 50g   MAP    +95g     Ca(NO3)2+1g    FeSO4  +0.5g    MnSO4+0.25g CuSO4  +0.5g    ZnSO4 50g   Pr     +95g    Ca(NO3)2+1g    FeSO4  +0.5g   MnSO4+0.25g CuSO4  +0.5g   ZnSO4
虽然根据一些具体实施例对本发明进行了描述，但许多修改和变化也是可能的。因此，应当理解的是，在所附权利要求的范围内，本发明能以不同于已具体描述的方式实现。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种固态自由流动性颗粒状肥料组合物，所述组合物基本不含有结晶水，且不易结块，含有一定量的磷酸二氢钾(MKP)和少于等摩尔量的磷酸(PA)，所述肥料组合物含有约35重量％～约41重量％的磷酸(PA)、约59重量％～约65重量％的磷酸二氢钾(MKP)和0.1重量％～0.6重量％的水。
2.如权利要求1所述的固态自由流动性颗粒状肥料组合物，在浓度高至150克每升溶液的硝酸钙或硝酸镁的存在下，所述组合物在室温时能形成浓度高至150克每升溶液的澄清水溶液。
3.如权利要求1所述的固态自由流动性颗粒状肥料组合物，在浓度高至150克每升溶液的硝酸钙和浓度高至150克每升溶液的硝酸镁的存在下，所述组合物在室温时能形成浓度高至150克每升溶液的澄清水溶液。
4.如权利要求1所述的固态组合物，所述固态组合物含有浓度为约0.2重量％～0.5重量％的水。
5.如权利要求1所述的固态组合物，所述固态组合物含有以下范围的内含部分：58.5重量％～60.5重量％的P2O5和19.5重量％～22.5重量％的K2O。
6.权利要求1所述的固态组合物在制备澄清的稳定的储备水溶液中的用途，所述储备水溶液含有1克每升溶液～150克每升溶液的所述固态组合物和选自由硝酸钙、磷酸钙、硝酸镁和镁盐、铁盐、锰盐、铜盐、锌盐和钼盐组成的组中的其他养分。
7.如权利要求6所述的用途，其中所述储备水溶液不含有螯合剂。
8.如权利要求6所述的用途，所述储备水溶液是肥料或制备肥料时的成分。
9.如权利要求6所述的用途，所述储备水溶液处于稳定状态而不形成无机沉淀物。
10.如权利要求6所述的用途，所述储备水溶液处于稳定状态而抵抗微生物生长。
11.如权利要求1所述的固态颗粒状肥料组合物，当所述组合物与硝酸钙或硝酸镁以及水混合时，能提供除含有多至约1.0mol/l镁离子或钙离子以外还含有多至约1.3mol/l磷酸根离子的澄清溶液。
12.如权利要求11所述的固态组合物，其中，通过将多至150g的所述固态组合物、多至约160g的硝酸钙和使混合物的体积达到1升所需的水相混合得到所述澄清溶液。
13.如权利要求11所述的固态组合物，其中，通过将多至150g的所述固态组合物、多至约150g的硝酸镁和使混合物的体积达到1升所需的水相混合得到所述澄清溶液。
14.制造固态颗粒状肥料组合物的方法，所述固态颗粒状肥料组合物含有以P2O5部分表示为58.5～60.5重量％的磷和以K2O部分表示为19.5～22.5重量％的钾，所述方法包括
i)提供磷酸二氢钾(MKP)和少于等摩尔量的工业级磷酸(PA)，大部分杂质基本是水；
ii)将所述磷酸和所述磷酸二氢钾与水以任意顺序相混合，并加热至约65℃～约90℃的温度直至获得澄清溶液，其中在所述混合物中水的起始量，包括随所述磷酸和所述磷酸二氢钾作为杂质加入的水在内，构成所述混合物的5重量％～20重量％，并且其中所述磷酸二氢钾和所述磷酸之重量比以干重计算为1.4～1.9：
iii)将步骤iii)的溶液在约100℃～约120℃的温度在真空下蒸发直至得到含有约0.1重量％～0.6重量％的水的固体均质物质；和
iv)冷却所述固体得到所述固态颗粒状自由流动性肥料。
15.如权利要求14所述的方法，其中，所述真空包括100mbar以下的压力。
16.如权利要求14所述的方法，其中，在从液体至固体的相变过程中持续进行的搅拌下，施加所述真空。
17.如权利要求14所述的方法，其中，所述颗粒状肥料表现出不易结块的倾向。
18.如权利要求14所述的方法，其中，在浓度高至150克每升溶液的硝酸镁或硝酸钙的存在下，所述颗粒状肥料在室温时能以高至150克每升溶液的浓度溶解在水中，形成澄清溶液。

Claims (18)

1.一种固态自由流动性颗粒状肥料组合物，所述组合物含有约35重量％～约41重量％的磷酸(PA)、约59重量％～约65重量％的磷酸二氢钾(MKP)和0.1重量％～0.6重量％的水。
2.如权利要求1所述的固态自由流动性颗粒状肥料组合物，在浓度高至150克每升溶液的硝酸钙或硝酸镁的存在下，所述组合物在室温时能形成浓度高至150克每升溶液的澄清水溶液。
3.如权利要求1所述的固态自由流动性颗粒状肥料组合物，在浓度高至150克每升溶液的硝酸钙和浓度高至150克每升溶液的硝酸镁的存在下，所述组合物在室温时能形成浓度高至150克每升溶液的澄清水溶液。
4.如权利要求1所述的固态组合物，所述固态组合物含有浓度为0.2重量％～0.5重量％的水，并表现出不易结块的倾向。
5.如权利要求1所述的固态组合物，所述固态组合物含有以下范围的内含部分：58.5重量％～60.5重量％的P2O5和19.5重量％～22.5重量％的K2O。
6.权利要求1所述的固态组合物在制备澄清的稳定的储备水溶液中的用途，所述储备水溶液含有1克每升溶液～150克每升溶液的所述固态组合物和选自由硝酸钙、磷酸钙、硝酸镁和镁盐、铁盐、锰盐、铜盐、锌盐和钼盐组成的组中的其他养分。
7.如权利要求6所述的用途，其中所述储备溶液不含有螯合剂。
8.如权利要求6所述的用途，所述储备水溶液是肥料或制备肥料时的成分。
9.如权利要求6所述的用途，所述储备水溶液处于稳定状态而不形成无机沉淀物。
10.如权利要求6所述的用途，所述储备水溶液处于稳定状态而抵抗微生物生长。
11.如权利要求1所述的固态颗粒状肥料组合物，当所述组合物与硝酸钙或硝酸镁以及水混合时，能提供除含有多至约1.0mol/l镁离子或钙离子以外还含有多至约1.3mol/l磷酸根离子的澄清溶液。
12.如权利要求11所述的固态组合物，其中，通过将多至150g的所述固态组合物、多至约160g的硝酸钙和使混合物的体积达到1升所需的水相混合得到所述澄清溶液。
13.如权利要求11所述的固态组合物，其中，通过将多至150g的所述固态组合物、多至约150g的硝酸镁和使混合物的体积达到1升所需的水相混合得到所述澄清溶液。
14.制造固态颗粒状肥料组合物的方法，所述固态颗粒状肥料组合物含有以P2O5部分表示为58.5～60.5重量％的磷和以K2O部分表示为19.5～22.5重量％的钾，所述方法包括
i)提供工业级磷酸(PA)，该磷酸中大部分杂质基本是水；
ii)提供磷酸二氢钾(MKP)；
iii)将所述磷酸和所述磷酸二氢钾与水以任意顺序相混合，并加热至约65℃～约90℃的温度直至获得澄清溶液，其中，在混合物中水的起始量，包括随所述磷酸和所述磷酸二氢钾作为杂质加入的水在内，构成所述混合物的5重量％～20重量％，并且其中所述磷酸二氢钾和所述磷酸之重量比以干重计算为1.4～1.9；
iv)将步骤iii)的溶液在约100℃～约120℃的温度在真空下蒸发直至得到含有0.1重量％～0.6重量％的水的固体均质物质；和
v)冷却所述固体得到所述固态颗粒状自由流动性肥料。
15.如权利要求14所述的方法，其中，所述真空包括100mbar以下的压力。
16.如权利要求14所述的方法，其中，在从液体至固体的相变过程中持续进行的搅拌下，施加所述真空。
17.如权利要求14所述的方法，其中，所述颗粒状肥料表现出不易结块的倾向。
18.如权利要求14所述的方法，其中，在浓度高至150克每升溶液的硝酸镁或硝酸钙的存在下，所述颗粒状肥料在室温时能以高至150克每升溶液的浓度溶解在水中，形成澄清溶液。
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