CN101398122A - 一种铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜及其制备方法，其是在基体上先用超音速等离子喷涂铁铬硼硅涂层，然后将该铁铬硼硅涂层进行低温离子渗硫处理制成的。本发明所述铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜是先喷铁铬硼硅涂层，然后对该涂层进行渗硫处理使其表层与硫蒸气反应形成FeS层，最终得到铁铬硼硅涂层的上部分为FeS固体润滑层，本发明结构新颖，铬硼硅涂层FeS层无明显界限，其与基体结合能力好。较之现有技术具有优良的纳米力学性能，抗摩减摩能力可以达到其20倍以上；本发明由于是铁铬硼硅涂层表面渗硫而得到的FeS层，因此其结构紧密，而且无论在干摩擦还是油润滑条件下其摩擦性能稳定，抗摩擦性能都更加优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体润滑薄膜，具体地说是一种铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜及其制备方法。
背景技术
目前，为了降低工件表面的摩擦系数，增强抗磨擦抗咬合能力，使其具有优良的抗摩减摩性能，本领域技术人员一般在金属表面进行硫化处理，即渗硫，使其表面形成一渗硫层。但是直接在金属表面进行渗硫处理会降低金属的硬度和弹性模量，抗磨擦效果并不佳。为了增加材料的耐磨性和延长摩擦副的使用寿命，提高材料的硬度和强度是非常必要的方法，但在许多场合这并不总是有效的，而且摩擦副中一个配副硬度的提高，通常使硬度较低的另一配副的寿命降低，因此，在基体表面采用固体润滑的方法是最有效的。固体润滑软层可以明显降低摩擦系数，减少磨损。目前固体润滑薄膜中FeS是最常见的，其具有层状晶体结构的固体润滑剂，并且目前制备方法有很多，如热喷涂法、低温离子渗硫法、溶胶-凝胶法等。
热喷涂法制备FeS涂层是将被喷涂材料FeS粉末送入由喷枪口喷射出的高温、高速火焰或等离子体射流中，使FeS粉末迅速熔化，以熔融或半熔融液滴形态高速喷射到基体材料表面，熔融粒子撞击基体时能量转换、变形、铺展、流散和润湿，并以极快速度冷却、凝固，堆垛形成一定厚度的FeS涂层。FeS喷涂层较厚，但表面疏松，孔隙率大，与基体的结合强度较低。喷涂过程中FeS粉末易受到高温氧化与烧蚀，涂层中会出现多种铁的氧化物，涂层杂质较多。
溶胶-凝胶法制备FeS涂层是选用一种无机硅水基涂料为胶体溶液(溶剂)，添加材料(溶质)为FeS粉末。均匀搅拌以形成溶胶。通过专用涂覆设备在室温常压下均匀涂覆一层厚约500μm的溶胶于基体表面，之后静置2h以风干，在集体表面得到溶胶—凝胶FeS涂层。其缺点为FeS颗粒的表面能较低，与基体的浸润性较差，因此涂层与基体的结合强度低。FeS含量过低或过高时性能均较差，适当的FeS含量比较难以掌握。
还有现有技术制备FeS膜是在45#钢等表面直接进行低温渗硫处理，所制得FeS膜的纳米力学性能包括纳米硬度和弹性模量都较低，导致FeS膜的耐磨性能较差，因此FeS固体润滑薄膜纳米硬度和抗磨能力均有待提高。
目前为了解决现有固体润滑涂层的缺陷，本领域科研人员提出一种复合涂层，即在单一涂层的基础上加喷另一涂层从而形成复合涂层，此种复合涂层的抗磨性能较之单一涂层虽然硬度等纳米力学性能有所提高，但是其与金属基体的结合能力并不十分理想，并且抗磨效果并不十分优良。
综上所述，目前急需一种纳米力学性能优良，抗磨减磨性能出众，制备方法简单的固体润滑薄膜。
发明内容
本发明的目的在于改进和弥补现有技术的缺陷，提出一种纳米力学性能优良，摩擦性能优异的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜。
本发明的另一目的在于提供一种上述铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜，其是在基体上先用超音速等离子喷涂铁铬硼硅涂层，然后将该铁铬硼硅涂层进行低温离子渗硫处理制成的。
上述的一种铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜，其中，所述基体为金属。
上述的一种铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜，其中，所述金属为45#钢。
一种制备上述铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的方法，其具体步骤为：
(1)首先将基体进行淬火处理，硬度为HRC55；
(2)喷砂预处理基体表面；
(3)在基体表面超音速等离子喷涂铁铬硼硅涂层；
(4)最后将喷涂有铁铬硼硅涂层的基体进行低温离子渗硫处理。
上述的一种3Cr13/FeS复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中棕刚玉喷砂预处理基体表面的具体工艺参数为：砂料为棕刚玉，粒度为16目，气压0.7MPa，喷砂角度45°，喷砂距离130～160mm。
上述的制备铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)的工艺参数为喷涂电压130～150V，喷涂电流350～370A，喷涂功率40kW，喷涂距离90～110mm。喷涂时间可以根据实际需要调节，喷涂时间越长，铁铬硼硅涂层厚度越厚，本发明最佳喷涂时间为60S。
上述的制备铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的方法，其中，步骤(4)所述的低温离子渗硫处理是利用固体硫蒸气为离子渗硫的反应气体，涂敷有铁铬硼硅涂层的基体接阴极，炉壁接阳极，当真空度达到10Pa时，给炉内通入氨气，充至600Pa，然后再抽至40Pa；在阴阳极之间加540～560V高压直流电，在此电压作用下氨离子轰击阴极，当阴极温度升高至210～230℃后停止轰击，在此温度下保温2小时，固体硫蒸气渗硫所述铁铬硼硅涂层。
本发明所述的超音速等离子喷涂工艺是将粉末在等离子焰流中加热到熔融状态，并高速喷打在零件表面上，当撞击零件表面时熔融状态的球形粉末发生塑性变形，粘附于零件表面，各粉粒之间也依靠塑性变形而互相勾结起来，随着喷涂时间的增长，零件表面就获得了一定尺寸的喷涂层。
本发明对喷涂后的铁铬硼硅涂层继续进行渗硫处理，离子渗硫的反应气体为固体硫蒸气，基体接阴极，炉壁接阳极。当真空度达到10Pa时，给炉内通入氨气，充至600Pa，然后再抽至40Pa。在阴阳极之间加540～560V高压直流电，在电压作用下，氨被电离成离子，向阴极运动，产生灰白色辉光。氨离子在阴极附近受到阴极压降的作用而被加速，以一定的能量轰击钢铁表面，在使钢铁温度不断升高的同时，还会使其表面产生大量晶体缺陷并增强其表面活性。至设定的210～230℃时停止轰击。在此温度下，固体硫被气化，硫气氛弥漫于整个炉内，保温2小时。硫原子将沿着晶界和表面晶体缺陷向铁铬硼硅涂层内扩散与Fe反应形成FeS层，并达到一定厚度，最终制成的即为铁铬硼硅/FeS复合润滑涂层。
本发明的优点与效益：
本发明所述铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜是先喷铁铬硼硅涂层，然后对该涂层进行渗硫处理使其表层与硫蒸气反应形成FeS层，最终得到铁铬硼硅涂层的上部分为FeS固体润滑层，本发明结构新颖，铬硼硅涂层FeS层无明显界限，说明其与基体结合能力好。铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜，较之现有技术45#钢渗硫表层形成的FeS固体润滑层，具有优良的纳米力学性能，抗摩减摩能力可以达到其20倍以上；与现有的复合涂层相比较，本发明由于是铁铬硼硅涂层表面渗硫而得到的FeS层，因此其不仅与基体结合紧密，而且其紧密的结构无论在干摩擦还是油润滑条件下其摩擦性能稳定，抗摩擦性能都更加优异。
下面结合最佳实施方式对本发明做进一步说明，以使公众对发明内容有整体和充分的了解，而并非对本发明保护范围的限定。前述部分已经充分公开了本发明可以实施的保护范围，因此凡依照本发明公开内容进行的任何本领域公知的等同替换，均属于对本发明的侵犯。
附图说明
图1为低温离子渗硫设备示意图；
图2为45#钢、FeS固体润滑层和实施例1制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线；
图3为45#钢、FeS固体润滑层和实施例1制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下磨痕深度随时间变化曲线；
图4为45#钢、FeS固体润滑层和实施例1制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下摩擦系数随时间变化曲线；
图5为45#钢、FeS固体润滑层和实施例1制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下磨痕深度随时间变化曲线；
图6为45#钢、FeS固体润滑层和实施例2制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线；
图7为45#钢、FeS固体润滑层和实施例2制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下磨痕深度随时间变化曲线；
图8为45#钢、FeS固体润滑层和实施例2制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下摩擦系数随时间变化曲线；
图9为45#钢、FeS固体润滑层和实施例2制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下磨痕深度随时间变化曲线；
图10为45#钢、FeS固体润滑层和实施例3制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线；
图11为45#钢、FeS固体润滑层和实施例3制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下磨痕深度随时间变化曲线；
图12为45#钢、FeS固体润滑层和实施例3制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下摩擦系数随时间变化曲线；
图13为45#钢、FeS固体润滑层和实施例3制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下磨痕深度随时间变化曲线。
图14为实施例3制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的截面形貌及线扫描能谱。
具体实施方式
一、本发明实施例所用设备及材料来源：
1、超音速等离子喷涂设备为装甲兵工程学院研制的HEPJet型。
2、低温离子渗硫设备为中国铁道科学研究院研制的，型号为LDM1-100。3、棕刚玉喷砂预处理设备为湖州星塔喷涂设备材料有限公司研制的XTPSJ-600固定式喷砂机。
如图1所示，为以下实施例所述的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的制备工艺中低温离子渗硫处理采用的设备示意图。低温离子渗硫技术也叫离子渗硫技术，因为其温度控制在210℃～230℃之间，较之普通渗硫技术所用600℃～700℃温度低很多。如图所示，控制柜1用来控制渗硫过程中的电压等；气瓶2中为氨气通过导入管3导入真空室4中，气流阀5和节流阀6可以控制氨气的流出和流量；装有固体硫粉末的硫容器7和工件8，即本发明中涂覆有铁铬硼硅涂层的基体，置于连接阴极9的阴极托盘10上，传动系统11可以控制阴极托盘10的转动；壁炉接阳极12，真空泵13用来控制真空度。
3、本发明实施例所述基体为45#钢，产自河北唐钢集团承德钢铁公司，由河北工业大学机械系实验室加工。
4、喷涂材料为铁铬硼硅粉，产自北京矿冶研究总院金属材料研究所。
二、本发明实施例中纳米硬度和弹性模量的测量方法及所用仪器设备：
使用英国微观材料纳米测试科技有限公司研制的Nano Test 600型纳米压痕仪测量铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度和弹性模量。压头最大载荷30μN，加载与卸载时间均为10s，最大载荷持续时间3s，每个试样取5点平均值。
三、本发明实施例中干摩擦条件下摩擦性能随时间变化试验测试方法及所用仪器设备：
采用波兰Instytut Technologii Eksploatacji公司研制的T11球盘式摩擦磨损实验机，上试样为GCr15滚珠钢球，直径为6.35mm，硬度为HV770。下试样分别为45#钢，45#钢渗硫(FeS)和表面制备有铁铬硼硅/FeS复合固体润滑涂层的45#钢圆盘试块，直径均为25.4mm，厚度为6mm。试验时上试样钢球固定，下试样圆盘旋转。固定转速为0.2m/s，固定载荷为5N。实验温度为20～30℃，实验时间为1小时。摩擦力和磨痕深度分别由力传感器和位移传感器测量，并通过计算机显示。摩擦系数由摩擦力除以载荷得到。
四、本发明实施例中油润滑条件下摩擦性能随时间变化试验测试方法及所用仪器设备：
采用波兰Instytut Technologii Eksploatacji公司研制的T11球盘式摩擦磨损实验机，上试样为GCr15滚珠钢球，直径为6.35mm，硬度为HV770。下试样分别为45#钢，45#钢渗硫(FeS)和表面制备有铁铬硼硅/FeS复合固体润滑涂层的45#钢圆盘试块，直径均为25.4mm，厚度为6mm。试验时上试样钢球固定，下试样圆盘旋转。润滑油为中国石油化工股份有限公司润滑油分公司生产的FB二冲程摩托车机油。固定转速为0.2m/s，固定载荷为40N。实验温度为20～30℃，实验时间为1小时。摩擦力和磨痕深度分别由力传感器和位移传感器测量，并通过计算机显示。摩擦系数由摩擦力除以载荷得到。
实施例1
首先将45#钢进行淬火处理，硬度为HRC55，表面粗糙度为0.8μm；除油去污后，用16目棕刚玉砂对其表面进行预处理，气压0.7MPa，喷砂角度45°，喷砂距离130mm。再用适量纯度为99.5％的丙酮清洗喷砂表面；然后在基体表面超音速等离子喷涂铁铬硼硅涂层，喷涂出的铁铬硼硅涂层厚度约为300～400μm。具体工艺参数见表1；
表1
| 喷涂电压/V | 喷涂电流/A | 喷涂功率/kW | 喷涂距离/mm | 喷涂时间/S |
| 130 | 350 | 40 | 90 | 60S |
将涂敷有铁铬硼硅涂层45#钢进行低温离子渗硫处理，具体步骤及工艺参数为：离子渗硫的反应气体为固体硫蒸气，涂敷有铁铬硼硅涂层45#钢接阴极，炉壁接阳极。当真空度达到10Pa时，给炉内通入氨气，充至600Pa，然后再抽至40Pa。在阴阳极之间加540V高压直流电，在电压作用下，氨被电离成离子，向阴极运动，产生灰白色辉光。氨离子在阴极附近受到阴极压降的作用而被加速，以一定的能量轰击铁铬硼硅涂层表面，在使涂敷有铁铬硼硅涂层的45#钢温度不断升高的同时，还会使铁铬硼硅涂层表面产生大量晶体缺陷并增强其表面活性。至设定的210℃时停止轰击；在此温度下，固体硫被气化，硫气氛弥漫于整个炉内，保温2小时；硫原子将沿着晶界和表面晶体缺陷向内扩散，并达到一定厚度，进而在铁铬硼硅涂层表面形成3μm的FeS层，从而制备出铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜。
效果测试：
(一)将45#钢以与实施例1相同的工艺条件进行低温离子渗硫处理后，45#钢表面渗硫后生成FeS固体润滑层，将该FeS固体润滑层与实施例1制备出的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜进行纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)的比较。
测试结果：FeS固体润滑层的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)分别为2.84和52.97；实施例1制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)分别为9.14和168.37。
从上述测试结果可以看出实施例1制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)远远高于FeS固体润滑层。纳米硬度越高说明涂层硬度越硬，弹性模量值越高说明该涂层抗形变能力越强，可见本发明制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜具有很好的硬度和抗形变能力，具有很好的耐磨性能。
(二)用45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下进行摩擦性能比较。
测试结果：如图2所示为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线。图3为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下磨痕深度随时间变化曲线。
从图2可以看出，45#钢和FeS固体润滑层的摩擦系数均在一个较大范围内变化，45#钢的摩擦系数约为铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的8倍还要多，FeS固体润滑层的摩擦系数为铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的7倍多；而铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数始终很小，一直处于稳定值，可见铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的减摩性能很好。
从图3可以看出，45#钢和FeS固体润滑层的磨痕深度随时间迅速增长，而铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的磨损量却很小，1小时仅磨去了几个微米，而45#钢和FeS固体润滑层的磨损程度却很大，约为铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的20倍，可见铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的耐磨性能也很突出。
综上，通过效果测试可以证明本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能，且随时间的增长摩擦性能始终平稳，因此具有非常优异的减磨耐磨性能。
(三)用45#钢，FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下进行摩擦性能比较。
测试结果：如图4所示为45#钢，FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下摩擦系数随时间变化曲线。图5为45#钢，FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下磨痕深度随时间变化曲线。
由图4可知，45#钢，FeS固体润滑层和铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜摩擦系数初始值分别为0.117，0.1135和0.103，在摩擦实验过程中，45#钢和FeS固体润滑层的摩擦系数稳步下降，60分钟时分别降至0.1095和0.1093，而铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数则逐步上升，60分钟时升至0.109。且铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数始终低于45#钢和FeS固体润滑层的摩擦系数。可见铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的减摩性能很好。
由图5可知，45#钢，FeS固体润滑层和铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度均随时间的增加而增大，而铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度始终小于45#钢和FeS固体润滑层。可见铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜具有非常优异的耐磨性能。
综上，通过效果测试可以证明本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑摩擦条件下的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能，因此具有非常优异的减磨耐磨性能。
实施例2
首先将45#钢进行淬火处理，硬度为HRC55，表面粗糙度为0.8μm；除油去污后，用16目棕刚玉砂对其表面进行预处理，气压0.7MPa，喷砂角度45°，喷砂距离150mm。
再用丙酮清洗；然后在基体表面超音速等离子喷涂铁铬硼硅涂层；喷涂出的铁铬硼硅涂层厚度约为300～400μm。工艺参数见表2；
表2
| 喷涂电压/V | 喷涂电流/A | 喷涂功率/kW | 喷涂距离/mm | 喷涂时间/S |
| 140 | 360 | 40 | 100 | 60S |
将涂敷有铁铬硼硅涂层45#钢进行低温离子渗硫处理，具体步骤及工艺参数为：离子渗硫的反应气体为固体硫蒸气，涂敷有铁铬硼硅涂层45#钢接阴极，炉壁接阳极。当真空度达到10Pa时，给炉内通入氨气，充至600Pa，然后再抽至40Pa。在阴阳极之间加550V高压直流电，在电压作用下，氨被电离成离子，向阴极运动，产生灰白色辉光。氨离子在阴极附近受到阴极压降的作用而被加速，以一定的能量轰击铁铬硼硅涂层表面，在使涂敷有铁铬硼硅涂层的45#钢温度不断升高的同时，还会使铁铬硼硅涂层表面产生大量晶体缺陷并增强其表面活性。至设定的220℃时停止轰击；在此温度下，固体硫被气化，硫气氛弥漫于整个炉内，保温2小时；硫原子将沿着晶界和表面晶体缺陷向内扩散，并达到一定厚度，进而在铁铬硼硅涂层表面形成3μm的FeS层，从而制备出铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜。
效果测试：
(一)将45#钢以与实施例2相同的工艺条件进行低温离子渗硫处理后，45#钢表面渗硫后生成FeS固体润滑层，将该FeS固体润滑层与实施例2制备出的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜进行纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)的比较。
测试结果：FeS固体润滑层的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)分别为2.84和52.97；实施例2制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)分别为8.96和168.36。
从上述测试结果可以看出实施例2制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)远远高于FeS固体润滑层。纳米硬度越高说明涂层硬度越硬，弹性模量值越高说明该涂层抗形变能力越强，可见本发明制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜具有很好的硬度和抗形变能力，具有很好的耐磨性能。
(二)用45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下进行摩擦性能比较。
测试结果：如图6所示为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线。图7为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下磨痕深度随时间变化曲线。
从图6可以看出，45#钢和FeS固体润滑层的摩擦系数均在一个较大范围内变化，45#钢的摩擦系数约为铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的8倍还要多，FeS固体润滑层的摩擦系数为铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的7倍多；而铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数很小，一直处于稳定值，可见铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的减摩性能很好。
从图7可以看出，45#钢和FeS固体润滑层的磨痕深度随时间迅速增长，而铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的磨损量却很小，1小时仅磨去了几个微米，而45#钢和FeS固体润滑层的磨损程度却很大，约为铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的20倍，可见铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的耐磨性能也很突出。
综上，通过效果测试可以证明本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能，且随时间的增长摩擦性能始终平稳，因此具有非常优异的减磨耐磨性能。
(三)用45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下进行摩擦性能比较。
测试结果：如图8所示为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下摩擦系数随时间变化曲线。图9为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下磨痕深度随时间变化曲线。
由图8可知，45#钢、FeS固体润滑层和铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜摩擦系数初始值分别为0.117，0.1128和0.1，在摩擦实验过程中，45#钢和FeS固体润滑层的摩擦系数稳步下降，60分钟时分别降至0.1095和0.10839，而铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数则逐步上升，60分钟时升至0.108。且铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数始终低于45#钢和FeS固体润滑层的摩擦系数。可见铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的减摩性能很好。
由图9可知，45#钢、FeS固体润滑层和铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度均随时间的增加而增大，而铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度始终小于45#钢和FeS固体润滑层。可见铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜具有非常优异的耐磨性能。
综上，通过效果测试可以证明本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑摩擦条件下的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能，因此具有非常优异的减磨耐磨性能。
实施例3
首先将45#钢进行淬火处理，硬度为HRC55，表面粗糙度为0.8μm；除油去污后，用16目棕刚玉砂对其表面进行预处理，气压0.7MPa，喷砂角度45°，喷砂距离160mm。再用丙酮清洗；然后在基体表面超音速等离子喷涂铁铬硼硅涂层；喷涂出的铁铬硼硅涂层厚度约为300～400μm。工艺参数见表3；
表3
| 喷涂电压/V | 喷涂电流/A | 喷涂功率/kW | 喷涂距离/mm | 喷涂时间/S |
| 150 | 370 | 40 | 110 | 60S |
将涂敷有铁铬硼硅涂层45#钢进行低温离子渗硫处理，具体步骤及工艺参数为：离子渗硫的反应气体为固体硫蒸气，涂敷有铁铬硼硅涂层45#钢接阴极，炉壁接阳极。当真空度达到10Pa时，给炉内通入氨气，充至600Pa，然后再抽至40Pa。在阴阳极之间加560V高压直流电，在电压作用下，氨被电离成离子，向阴极运动，产生灰白色辉光。氨离子在阴极附近受到阴极压降的作用而被加速，以一定的能量轰击铁铬硼硅涂层表面，在使涂敷有铁铬硼硅涂层的45#钢温度不断升高的同时，还会使铁铬硼硅涂层表面产生大量晶体缺陷并增强其表面活性。至设定的230℃时停止轰击；在此温度下，固体硫被气化，硫气氛弥漫于整个炉内，保温2小时；硫原子将沿着晶界和表面晶体缺陷向内扩散，并达到一定厚度，进而在铁铬硼硅涂层表面形成3μm的FeS层，从而制备出铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜。
效果测试：
(一)将45#钢以实施例3低温离子渗硫相同的工艺条件进行低温离子渗硫处理，45#钢表面渗硫后生成FeS固体润滑层，将该FeS固体润滑层与实施例3制备出的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜膜进行纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)的比较。
测试结果：FeS固体润滑层的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)分别为2.84和52.97；实施例3制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)分别为9.03和170.94。
从上述测试结果可以看出实施例3制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的纳米硬度(GPa)和弹性模量(GPa)远远高于FeS固体润滑层。纳米硬度越高说明涂层硬度越硬，弹性模量值越高说明该涂层抗形变能力越强，可见本发明制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜具有很好的硬度和抗形变能力，具有很好的耐磨性能。
(二)用45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下进行摩擦性能比较。
测试结果：如图10所示为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下摩擦系数随时间变化曲线。图11为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下磨痕深度随时间变化曲线。
从图10可以看出，45#钢和FeS固体润滑层的摩擦系数均在一个较大范围内变化，45#钢的摩擦系数约为铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的8倍还要大，FeS固体润滑层的摩擦系数为铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的7倍多；而铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数很小，一直处于稳定值，可见铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的减摩性能很好。
从图11可以看出，45#钢和45#钢渗硫层的磨痕深度随时间迅速增长，而铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的磨损量却很小，1小时仅磨去了几个微米，而45钢和FeS固体润滑层的磨损程度却很大，约为铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的20倍，可见铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的耐磨性能也很突出。
综上，通过效果测试可以证明本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在干摩擦条件下的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能，且随时间的增长摩擦性能始终平稳，因此具有非常优异的减磨耐磨性能。
(三)用45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下进行摩擦性能比较。
测试结果：如图12所示为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下摩擦系数随时间变化曲线。图13为45#钢、FeS固体润滑层和本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑条件下磨痕深度随时间变化曲线。
由图12可知，45#钢、FeS固体润滑层和铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜摩擦系数初始值分别为0.117，0.116和0.101，在摩擦实验过程中，45#钢和FeS固体润滑层的摩擦系数稳步下降，60分钟时分别降至0.1095和0.109，而铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数则逐步上升，60分钟时升至0.10849。且铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的摩擦系数始终低于45#钢和FeS固体润滑层的摩擦系数。可见铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的减摩性能很好。
由图13可知，45#钢、FeS固体润滑层和铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度均随时间的增加而增大，而铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的磨痕深度始终小于45#钢和FeS固体润滑层。可见铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜具有非常优异的耐磨性能。
综上，通过效果测试可以证明本实施例制备的铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜在油润滑摩擦条件下的摩擦性能明显优于现有技术制备的FeS固体润滑层更优于45#钢的摩擦性能，因此具有非常优异的减磨耐磨性能。
(四)如图14所示为铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的截面形貌及线扫描能谱，可见浅白色条状区域为FeS层，其厚度约为3μm。FeS渗硫层和铁铬硼硅Zn涂层之间没有明显的过渡层，说明其结构紧密，与基体结合能力强，其结构的特殊性增加了其减摩耐磨的性能。
Claims (7)
1、一种铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜，其特征在于，其是在基体上先用超音速等离子喷涂铁铬硼硅涂层，然后将该铁铬硼硅涂层进行低温离子渗硫处理制成的。
2、根据权利要求1所述的一种铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜，其特征在于，所述基体为金属。
3、根据权利要求2所述的一种铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜，其特征在于，所述金属为45#钢。
4、一种制备铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)首先将基体进行淬火处理，硬度为HRC55；
(2)棕刚玉喷砂预处理基体表面；
(3)在基体表面超音速等离子喷涂铁铬硼硅涂层；
(4)最后将喷涂有铁铬硼硅涂层的基体进行低温离子渗硫处理。
5、根据权利要求4所述的一种3Cr13/FeS复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中棕刚玉喷砂预处理基体表面的具体工艺参数为：砂料为棕刚玉，粒度为16目，气压0.7MPa，喷砂角度45°，喷砂距离130～160mm。
6、根据权利要求4所述的制备铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)超音速等离子喷涂的工艺参数为喷涂电压130～150V，喷涂电流350～370A，喷涂功率40kW，喷涂距离90～110mm。
7、根据权利要求4所述的制备铁铬硼硅/FeS复合固体润滑薄膜的方法，其特征在于，步骤(4)所述的低温离子渗硫处理是利用固体硫蒸气为离子渗硫的反应气体，涂敷有铁铬硼硅涂层的基体接阴极，炉壁接阳极，当真空度达到10Pa时，给炉内通入氨气，充至600Pa，然后再抽至40Pa；在阴阳极之间加540～560V高压直流电，在此电压作用下氨离子轰击阴极，当阴极温度升高至210～230℃后停止轰击，在此温度下保温2小时，固体硫蒸气渗硫所述铁铬硼硅涂层。
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