CN101388449A - 一种高功率锂离子电池正极片及含其的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种高功率锂离子电池正极片及含其的锂离子电池。本发明公开了一种高功率锂离子电池正极片，包括集流体和正极材料，正极材料包括正极活性物质、粘合剂及导电剂，其特征在于所述正极活性物质由层状钴酸锂和层状镍钴锰酸锂组成，所述钴酸锂与镍钴锰酸锂的重量比为1～7∶1～9。本发明还提供含有该正极片的锂离子电池。本发明解决了因层状镍钴锰酸锂材料所存在的电导率和振实密度偏低缺陷而导致其用于高功率锂离子电池出现的大电流放电不良和高倍率循环性能差的问题，并提高了正极活性物质的比容量，且降低了正极材料成本。本发明所述锂离子电池具有良好的大电流放电性能和高倍率循环性能，25C持续放电容量达到0.5C放电容量的88％，且电芯20C倍率循环120周容量保持率为85％。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种高功率锂离子电池正极片及含其的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池是20世纪90年代初出现的绿色高能可充电电池，它具有应用温度范围宽，自放电率低，循环寿命长，安全性能好等独特的优点。目前锂离子电池大致分为能量型和功率型两大类产品，两类产品在材料、结构设计等方面存在较大差异。大规模商业化的高功率锂离子电池正极均采用钴酸锂材料，该电池具有性能稳定、循环寿命长、工作电压高及良好的倍率放电特性等优点，但它也具有高温和过充电安全性差的缺点，这使得钴酸锂制作的高功率锂离子电池在高功率动力型电源领域(如：电动玩具、电动工具、航模、电动自行车、电动汽车、各种大型通讯基站以及军事通讯设备、武器装备等)的应用受到了限制。尤其是钴资源稀少、成本较高和抗过充能力较差极大地限制了LiCoO2正极材料的发展应用空间。因此，能否寻找到性能优良、价格便宜的正极材料是高功率锂离子电池拓展其应用领域的关键。
目前镍钴锰酸锂材料(简称三元材料)成为了正极材料的研究热门之一，它较好的兼备了钴酸锂、镍酸锂和锰酸锂的优点，弥补了各自的不足，它具有比容量高，循环性能稳定，安全性能较好，价格便宜等优点，被认为是最具发展潜力的锂离子电池正极材料。然而镍钴锰酸锂材料同钴酸锂相比，主要的缺点是电导率和振实密度偏低，大倍率放电及倍率循环容量衰减较快，这极大的制约了镍钴锰酸锂材料在高功率锂离子电池上的应用。
中国专利申请200710025487.9公开了一种能提高锂离子电池的热稳定性的锂离子电池正极材料的配方，其各种成分的重量百分比分别为：钴酸锂65％～72％、镍钴锰酸锂15％～18％、导电石墨5％～8％和聚偏氟乙烯2％～4％，其余为杂质。该发明还公开了一种含有按照上述配方制成的正极的锂离子电池，其热稳定性和短路性能都得到了大幅度的提高。
日本专利申请JP 2007-031859提供了非水电解质二次电池用正极及其制造方法。该发明的非水电解质二次电池用正极使用了含有能够进行锂离子的吸贮/释放的正极活性物质、导电剂及粘合剂的正极活性物质合剂，其特征是，上述正极活性物质中，以通式LiaCo1-sMlsO2表示的钴系锂复合氧化物被以LibNitCouMnvO2表示的镍钴锰酸锂覆盖，并且上述钴系锂复合氧化物粒子的平均粒径r1与镍钴锰酸锂粒子的平均粒径r2的比r1/r2为2≤r1/r2≤50，并且镍钴锰酸锂粒子的平均粒径r2为0.5μm≤r2≤20μm。根据该发明，可以提供即使在以锂基准计为4.5V这样高的电位下反复充放电，充电状态下的保存特性也很优良，可以实现高容量化及高能量密度化的非水电解质二次电池用正极及其制造方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种价格低廉、大电流放电性能好并改善倍率循环性能的高功率锂离子电池正极片。
为此，本发明公开了一种高功率锂离子电池正极片，包括集流体和正极材料，正极材料包括正极活性物质、粘合剂及导电剂，其特征在于所述正极活性物质由层状钴酸锂和层状镍钴锰酸锂组成，所述钴酸锂与镍钴锰酸锂的重量比为1～7∶1～9。
在一些实施方式中，所述钴酸锂与镍钴锰酸锂的重量比为1∶9至3.5∶1，优选为3～7∶3～7。
钴酸锂材料和镍钴锰酸锂均为层状结构，两者以任意比例混合其层状结构均保持不变，而且两者的电化学性能互补性很好，钴酸锂能够弥补镍钴锰酸锂材料电导率和振实密度较低，倍率放电性能较差的缺陷，反之镍钴锰酸锂能够弥补钴酸锂材料比容量较低和过充性能、安全性能较差的缺陷。
在一些实施方式中，所述镍钴锰酸锂材料的化学式为LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2，其中0<x<0.5。
在LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2电极材料中，不同的过渡金属元素具有不同的作用。钴元素能够有效的稳定三元材料的层状结构并抑制阳离子混排，提高材料的电子导电性和改善循环性能，随着钴含量增加，材料的循环性能和高倍率放电性能都会提高，但材料容量会降低；锰元素可以改善材料的结构稳定性和安全性，同时降低成本，但锰含量过高会破坏材料的层状结构，并降低材料容量；镍元素能够提供氧化还原反应所需要的电子，有助于提高容量，但镍含量过高时，与锂离子的混排容易导致循环性能恶化。
为了满足本发明对大倍率放电性能和长循环寿命的要求，所述镍钴锰酸锂材料优选LiNi0.1Co0.8Mn0.1O2、LiNi0.2Co0.6Mn0.2O2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2中之一或它们任意混合物，最优选LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
在一些实施方式中，所述正极活性物质在集流体上的单面涂覆量为75～150g/m2，其目的在于，锂离子在正极材料中的扩散性能对锂离子电池大电流放电性能影响较大，所以减少正极活性物质在集流体上的涂覆量，能够有效的减少锂离子迁移所受到的阻力，同时提高电池的大电流放电性能和倍率循环性能。
在一些实施方式中，所述正极材料的质量百分比为：正极活性物质80～95％，粘合剂1～10％，导电剂1～10％。
所述导电剂可以为本领域常规的正极导电剂，例如导电石墨、导电炭黑、乙炔黑、碳纳米管、气相生长纳米炭纤维中的一种或多种。
所述粘合剂可以为聚烯烃化合物，例如聚偏二氟乙烯或聚四氟乙烯之一。
所述溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)及四氢呋喃(THF)中的一种或多种。
所述集流体为锂离子电池中常规的正极集流体，例如铝箔或铝网。在本发明的具体实施方案中使用铝箔为正极集流体。
另一方面，本发明提供所述正极的制备方法，包括下列步骤：
首先将溶剂、粘合剂、导电剂和正极活性物质依次加入真空搅拌罐中；
采用超声波搅拌设备进行浆料的混合；
采用常见的流延法或转移法，将该浆料涂覆或填充在集流体上，经过烘干和辊压，即制成正极片。
高功率锂离子电池对极片的均一性要求很高，它要求极片表面不能存在凸凹颗粒和条纹，所以工艺制作中要求正极浆料均匀、细致，而采用常见的机械搅拌方式制作的浆料分散性较差，所以在浆料的制作过程中，本发明采用超声波搅拌来代替机械搅拌。制作浆料时采用超声波搅拌能够降低能耗，缩短制浆时间，同时能够使浆料中的各组分均匀的分散。将层状钴酸锂和层状镍钴锰酸锂两种正极材料按一定比例进行混合，采用超声波搅拌使得活性物质之间充分分散，从而制作的极片更为均匀，提高了极片的压实密度，弥补了镍钴锰酸锂振实密度偏低的缺陷。
另一方面，本发明提供的高功率锂离子电池包括上述正极片、负极片、隔膜和电解液。
所述正、负极活性物质的设计容量比定义为：CB＝C-*ρ-/C+*ρ+，其中C-表示负极活性物质的可逆比容量；C+表示正极活性物质的可逆比容量；ρ-表示负极活性物质的单位面积涂覆量；ρ+表示负极活性物质的单位面积涂覆量。电池的正、负极活性物质设计容量比是电池设计的一个重要参数，如果设计值较小的话，易出现锂析出的现象，从而影响电池的循环性能，但若设计值过大的话，又会造成负极的不必要的浪费，从而影响电池的综合性能。为了使高功率锂离子电池具有良好的倍率循环性能，本发明要求所述正、负极活性物质的设计容量比为1∶1.05～1∶1.2。
所述负极片可以采用本领域已知的方法制备，所述负极片的组成为本领域技术人员所公知，例如负极片的组成包括集流体、负极活性物质、粘合剂和导电剂。
所述负极材料的质量百分配比为：负极活性物质80～95％，粘合剂1～10％，导电剂1～11％。
所述负极活性物质可以为本领域常规的负极材料，例如天然石墨、人造石墨、天然改性石墨、中间相炭微球中的一种或多种，优选中间相炭微球。
所述负极粘合剂可以为含氟树脂和聚烯烃化合物，例如丁苯橡胶(SBR)、羟甲基纤维素钠(CMC)、丙烯酸类共聚物、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)中的一种或多种。
所述导电剂可以为本领域常规的负极导电剂，例如导电碳黑、超导碳黑、乙炔黑、气相生长纳米炭纤维中的一种或多种；
所述溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、去离子水、蒸馏水、无水乙醇或正丁醇中的一种或多种。
所述集流体为锂离子电池中常规的负极集流体，例如铜箔或铜网。在本发明的具体实施方案中使用铜箔为负极集流体。
所述负极片的制备方法同上述正极片的制备方法。将负极活性物质、粘合剂、导电剂及溶剂按一定比例混合，采用超声波搅拌，制成具有粘性和流动性的浆料，将该浆料涂覆或填充在所述集流体上，经过烘干和辊压，即制成负极片。
所述隔膜置于正极片与负极片之间，隔膜可以是无纺布或合成树脂微孔膜，例如聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、聚乙烯聚丙烯复合微孔膜，所述隔膜的种类和性能为本领域技术人员所公知。
所述电解液含有电解质锂盐和非水溶剂。电解质锂盐可以为LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiBOB等锂盐。有机溶剂可以选用链状酸酯和环状酸酯混合溶液，其中链状酸酯可以为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的一种或多种，环状酸酯可以为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸丙烯酯(PC)中的一种或多种。
本发明提供的高功率锂离子电池可以采用常规的方法制备。一般来说，将所述制备好的正极片、负极片和隔膜以叠片或卷绕的方式制作成干电芯，采用点焊机或储能焊机将负极铜镀镍极耳与负极集流体铜箔进行焊接，采用超声波焊机将正极铝极耳与正极集流体铝箔进行焊接，然后将焊好极耳的电芯放置于电池壳体中，注液后将电池壳体密封，即可得到本发明提供的高功率锂离子电池。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明将层状钴酸锂和层状镍钴锰酸锂两种正极材料按一定比例进行混合，弥补了镍钴锰酸锂电导率和振实密度偏低的缺陷，从而提高了正极活性物质的比容量，且降低了正极材料成本。
(2)本发明制作的正极片用于高功率锂离子电池，具有良好的大电流放电性能和倍率循环性能，该电池25C持续放电容量达到0.5C放电容量的88％，且电芯20C倍率循环120周容量保持率为85％。
附图说明
图1.一实施例中，本发明采用混合正极材料和比较例钴酸锂材料的锂离子电池的15C倍率循环比较示意图；1：采用正极活性物质含3份(重量)层状LiCoO2，5份(重量)层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2和2份(重量)层状LiNi0.2Co0.6Mn0.2O2的正极的电池；2：采用正极活性物质含10份(重量)层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极活性物质的电池。
图2.一实施例中，本发明采用混合正极材料的锂离子电池20C倍率循环120周示意图。3：采用正极活性物质含3份(重量)层状LiCoO2，5份(重量)层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2和2份(重量)层状LiNi0.2Co0.6Mn0.2O2的正极的电池。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1制备本发明提供的锂离子电池正极
将5份(重量)层状LiCoO2，3份(重量)层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2和2份(重量)层状LiNi0.2Co0.6Mn0.2O2的混合物在混料机中进行干混后作为正极活性物质，所占比例为94％(重量)，采用3％(重量)的PVDF为粘合剂，1％(重量)气相生长纳米炭纤维和2％(重量)的超导炭黑为导电剂，余量的N-甲基吡喏烷酮为溶剂。将上述物质依次加入真空搅拌罐中，然后超声波搅拌，制备成化学成分均匀且无气泡的正极浆料，将正极浆料涂布在厚度为20μm的铝箔上，正极活性物质在集流体上的单面涂覆量为85g/m2，将极片烘干后进行辊压，裁切成长68.5mm，宽62.5mm的正极极片A1。
实施例2制备本发明提供的锂离子电池正极
本例中层状LiCoO2，层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2和层状LiNi0.2Co0.6Mn0.2O2的混合重量比为3：5：2，其它过程同实施例1，制作的正极片记为A2。
实施例3制备本发明提供的锂离子电池正极
本例中层状LiCoO2和层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的混合重量比为1：9，其它过程同实施例1，制作的正极片记为A3。
实施例4制备本发明提供的锂离子电池正极
本例中层状LiCoO2，层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2和层状LiNi0.2Co0.6Mn0.2O2的混合重量比为7：2：1，其它过程同实施例1，制作的正极片记为A4。
实施例5制备本发明提供的锂离子电池正极
本例中层状LiCoO2，层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的混合重量比为3.5：1，其它过程同实施例1，制作的正极片记为A5。
对比例1制备对比锂离子电池正极片
本例中层状LiCoO2和层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的混合重量比为0：10，其它过程同实施例1，制作的正极片记为C0。
实施例6-10制作由实施例1-5的正极片A1-A5组成的高功率锂离子电池
将3％(重量)丁苯橡胶与2％(重量)羟甲基纤维素钠溶于100％(重量)的去离子水中制成粘合剂水溶液，然后将92％(重量)中间相炭微球与3％(重量)超导炭黑加入粘合剂水溶液中，采用超声波搅拌使各组分物质充分混合，制成均匀的负极浆料，将负极浆料涂布在厚度为18μm的铜箔上，负极活性物质在集流体上的单面涂覆量为44g/m2，控制正极和负极活性物质的设计容量比为1：1.1，将极片烘干后进行辊压，裁切成长68.5mm，宽62.5mm的负极极片。
将实施例1-5制作的正极片A1-A5分别与上述方法制作的负极极片、隔膜通过叠片或卷绕的方式组装制作成干电芯，采用点焊机将铜镀镍极耳与负极集流体铜箔进行焊接，采用超声波焊机将铝极耳与正极集流体铝箔进行焊接，然后将焊好极耳的电芯放置于电池壳体中，注液后将电池壳体密封，制得电池B1-B5。
对比例2制备由对比例1的正极片C0组成的高功率锂离子电池
按照与实施例6-10相同的方法，使用对比例1的正极片C0制作电池CB0。
按照以下方法测定电池B1-B5和CB0的0.5C放电容量、倍率放电性能及倍率循环性能。
0.5C放电容量：在室温25℃，将电池1C恒流充电至4.2V，然后恒压充电，截止电流为0.05C；随后将电池0.5C恒流放电至2.75V，得到常温下电池0.5C放电容量，记录0.5C放电容量为C0.5。
倍率放电性能：在室温25℃，将电池1C恒流充电至4.2V，然后恒压充电，截止电流为0.05C；随后将电池以设定的倍率恒流放电至2.75V，得到电池的设定倍率放电容量，记录电池的倍率放电容量为Ck，计算电池的放电容量比率k＝Ck/C0.5×100％，测试结果见表1和表2。
倍率循环性能：在室温25℃，将电池以1C电流恒流充电至4.2V，然后恒压充电，截止电流为0.05C；随后将电池大电流恒流放电至2.75V。重复以上步骤数次，依次得到电池大电流放电至2.75V的容量，计算不同循环次数下电池的容量保持率，详见图1和图2。由图1和图2可见，本发明制作的高功率锂离子电池具有良好的高倍率循环性能。
表1
| 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 对比例2 | |
| 正极编号 | A1 | A2 | A3 | A4 | A5 | C0 |
| 电池编号 | B1 | B2 | B3 | B4 | B5 | CB0 |
| 0.5C放电容量(mAh) | 2100 | 2129 | 2158 | 2071 | 2032 | 2173 |
| 15C放电容量(mAh) | 1942 | 1939 | 1827 | 1940 | 1833 | 1701 |
| 15C/0.5C放电比率(％) | 92.5 | 91.1 | 84.7 | 93.7 | 90.2 | 78.3 |
表2
由表1可见，当正极中的层状钴酸锂含量增加时，电池的常温0.5C放电容量会减少，但15C倍率放电比率会提高。分析认为，一方面，层状钴酸锂的比容量比层状镍钴锰酸锂的低，故两者掺杂后，随着钴酸锂量逐渐增加，混合正极活性物质的比容量逐渐降低，所以电池常温0.5C放电容量逐渐减少；另一方面，层状钴酸锂的导电性能优于层状镍钴锰酸锂，在大倍率放电时钴酸锂的放电平台比镍钴锰酸锂高，混合正极活性物质的放电平台介于层状钴酸锂和层状镍钴锰酸之间，故两者掺杂后，随着钴酸锂含量的提高，倍率放电比率会有所增加。综合考虑常温0.5C放电容量和15C倍率放电比率，层状钴酸锂与层状镍钴锰酸锂的重量比为1∶9至3.5∶1，优选重量比为3∶7至7∶3。
由表2可见，在优选比例中的实施例7，电池具有良好的倍率放电性能，25C放电容量能达到0.5C放电容量的88％。
在上述实施例1～10中，举出了层状结构LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2和LiNi0.2Co0.6Mn0.2O2表示的物质的例子，但是，本发明并不限定于此，只要以LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2表示的层状镍钴锰锂(其中0<x<0.5)，则可以同样的使用，例如LiNi0.1Co0.8Mn0.1O2、LiNi0.2Co0.6Mn0.2O2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2中之一或它们任意混合物。
本发明的范围不受所述具体实施方案的限制，所述实施方案只欲作为阐明本发明各个方面的单个例子，本发明范围内还包括功能等同的方法和组分。实际上，除了本文所述的内容外，本领域技术人员参照上文的描述和附图可以容易地掌握对本发明的多种改进。所述改进也落入所附权利要求书的范围之内。上文提及的每篇参考文献皆全文列入本文作为参考。
Claims (11)
1.一种高功率锂离子电池正极片，包括集流体和正极材料，正极材料包括正极活性物质、粘合剂及导电剂，其特征在于所述正极活性物质由层状钴酸锂和层状镍钴锰酸锂组成，所述钴酸锂与镍钴锰酸锂的重量比为1～7∶1～9。
2.根据权利要求1所述的高功率锂离子电池正极片，其特征在于所述钴酸锂与镍钴锰酸锂的重量比为1∶9至3.5∶1。
3.根据权利要求2所述的高功率锂离子电池正极片，其特征在于所述钴酸锂与镍钴锰酸锂的重量比为3～7∶3～7。
4.根据权利要求1所述的高功率锂离子电池正极片，其特征在于所述镍钴锰酸锂材料的化学式为LiNi0.5-xCo2xMn0.5-xO2，其中0<x<0.5。
5.根据权利要求1所述的高功率锂离子电池正极片，其特征在于所述镍钴锰酸锂材料优选LiNi0.1Co0.8Mn0.1O2、LiNi0.2Co0.6Mn0.2O2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2中之一或它们任意混合物。
6.根据权利要求1所述的高功率锂离子电池正极片，其特征在于所述镍钴锰酸锂材料为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
7.根据权利要求1所述的高功率锂离子电池正极片，其特征在于所述正极活性物质在集流体上的单面涂覆量为75～150g/m2。
8.根据权利要求1所述的高功率锂离子电池正极片，其特征在于所述正极材料的质量百分比为：正极活性物质80～95％，粘合剂1～10％，导电剂1～10％。
9.权利要求1-8中任意一项所述高功率锂离子电池正极片的制备方法，包括下列步骤：
a)将溶剂、粘合剂、导电剂和正极活性物质依次加入真空搅拌罐中；
b)采用超声波搅拌设备进行浆料的混合；
c)采用常见的流延法或转移法，将该浆料涂覆或填充在集流体上，经过烘干和辊压，即制成正极片。
10.一种高功率锂离子电池，该电池包括正极片、负极片、隔膜和电解液，其特征在于，该正极片为权利要求1-8中任意一项所述高功率锂离子电池正极片。
11.根据权利要求10所述的高功率锂离子电池，其特征在于：所述正极片和负极片上的正、负极活性物质的设计容量比为1∶1.05～1∶1.2。
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