CN101381474B - 一种聚氨酯硬泡安全回用方法 - Google Patents

一种聚氨酯硬泡安全回用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚氨酯硬泡安全回用方法；该方法包括：在一个密闭的容器中将聚氨酯硬泡破碎成颗粒状，对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度在80℃至160℃之间，保温时间是当温度上升到设定温度后保持1至16小时，对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂，将回收发泡剂后的气体经活性碳过滤送入大气空间。本发明的有益效果是：对包裹于聚氨酯硬泡泡孔中和吸附于泡沫颗粒固体中的发泡剂移除并收集，同时对聚氨酯硬泡的性质不产生影响，移除率从60％～70％提高到96％以上，进一步减少了由于CFC-11的全释放引起的温室效应。

Description

一种聚氨酯硬泡安全回用方法
技术领域
本发明属于废旧物资回收处理的环保技术领域，特别涉及一种广泛用于建筑、冰箱、冰柜和冷藏运输中的保温材料——聚氨酯硬泡的一种聚氨酯硬泡安全回用方法；该方法包括：将所述的聚氨酯硬泡进行破碎处理、加温和保温处理、气体置换处理、冷凝回收处理、过滤处理。
背景技术
目前聚氨酯硬泡作为建筑与冰箱冰柜和冷藏运输领域的保温材料被广泛的应用于建筑、冰箱、冰柜和冷藏运输设备，随着一些建筑保温材料的拆除，废旧冰箱、冰柜和冷藏运输设备的淘汰都将产生大量的聚氨酯硬泡废弃物，然而聚氨酯硬泡(简称PUR泡沫)使用最多的CFC-11发泡剂是一种ODS(臭氧消耗物质)；冰箱聚氨酯硬泡(PUR泡沫)中发泡剂CFC-11占聚氨酯硬泡(PUR泡沫)质量的15～20％。CFC-11属CFCs(氟氯烃类物质)，根据蒙特利尔议定书的规定，发达国家在1996年停止生产CFCs，发展中国家的生效时间是2010年。一些学者认为CFC-11在1996年禁止生产后，未来大气中CFCs的浓度将主要取决于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)中不断释放的CFCs。
目前对废弃聚氨酯硬泡(PUR泡沫)的处理是将其破碎释放其中的CFCs，然后再对废弃聚氨酯硬泡进行回收处理；聚氨酯硬泡(PUR泡沫)破碎后，包裹于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)泡孔中的CFCs将快速释放然后经过冷凝系统回收处理利用，据相关研究报道，聚氨酯泡沫中60～70％的CFC-11以气相形式存在，30％～40％的以液相形式存在并溶入聚氨酯硬泡(PUR泡沫)中，溶入部分在破碎和碾磨过程中很难释放出来。聚氨酯硬泡(PUR泡沫)泡孔平均直径大约0.2～0.3mm，考虑到技术费用等问题国外一般将聚氨酯硬泡(PUR泡沫)破碎到2～4mm粒径大小，经研究证明将聚氨酯硬泡(PUR泡沫)破碎碾磨到2～4mm来移除发泡剂CFCs时，首先忽略了破碎碾磨过程中仍有部分泡沫泡孔尚未打破，泡孔中仍包裹有CFCs，其次忽略了吸附于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)固体中的CFCs。考虑到破碎碾磨后聚氨酯硬泡(PUR泡沫)颗粒的长期储存和远距离运输，未打破泡孔中包裹的CFCs和吸附于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)固体中的CFCs会缓慢释放出来破坏臭氧层。如何将包裹于泡孔中和吸附于泡沫颗粒固体中的CFCs移除并收集，同时对聚氨酯硬泡(PUR泡沫)的性质不产生影响，实现安全回用是本发明要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对彻底清除聚氨酯硬泡中残留的氟氯烃类物质而实现的一种聚氨酯硬泡安全回用方法技术方案。
本发明的技术方案是这样实现的：一种聚氨酯硬泡安全回用方法，首先在一个密闭的容器中将聚氨酯硬泡破碎成颗粒状，对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度在80℃至160℃之间，保温时间是当温度上升到设定温度后保持1至16小时，然后对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂，然后将回收发泡剂后的气体经活性碳过滤送入大气空间。
本发明的有益效果是：本发明将包裹于聚氨酯硬泡泡孔中和吸附于泡沫颗粒固体中的发泡剂移除并收集，同时对聚氨酯硬泡(PUR泡沫)的性质不产生影响，移除率从60％～70％提高到96％以上，进一步减少了由于CFC-11的全释放引起的温室效应。
以电冰箱为例，2007年我国电冰箱社会保有量超过1.5亿台，据估算，从2003年起，每年将以400万台的速度被淘汰。报废冰箱通过机械破碎处理后将产生大量PUR泡沫颗粒，若每台冰箱按6kgPUR泡沫计，400万台冰箱将需要破碎处理2.4万吨PUR泡沫，若将破碎后的泡沫颗粒在160℃下加热4h后，可减少1350吨CFC-11排放到大气中。一台冰箱PUR泡沫中550gCFC-11完全释放引起的温室效应等于2200kgCO2的释放量，计算得知使用本发明方法后相当于每年少排放540万吨CO2到大气所引起的温室效应。
下面结合附图和实施例对本发明作一详细描述。
附图说明
图1为聚氨酯硬泡去除CFCs处理工艺流程图；
图2为聚氨酯硬泡质量损失与温度的关系图；
图3为聚氨酯硬泡质量损失与时间的关系图；
图4为低温加热的三种气体样品总离子流图(TIC图)；
图5为低温热解的十种气体样品TIC图。
具体实施方式
实施例1
图1为聚氨酯硬泡去除发泡剂的工艺过程实施例，首先在一个密闭的容器1中利用破碎机2对聚氨酯硬泡3进行破碎，使聚氨酯硬泡成粒径为2mm～4mm的颗粒状3-1，部分CFCs会随着聚氨酯硬泡的破碎被释放出来，然而此时在未打破泡孔中包裹的CFCs和吸附于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)固体中的CFCs还未能释放出来，因此对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，即在密闭的容器中对破碎后的聚氨酯硬泡进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度在80℃至160℃之间，保温时间根据设定温度的不同而不同，一般是当温度上升到设定温度后保持1至16小时，此时包裹于聚氨酯硬泡泡孔中和吸附于泡沫颗粒固体中的CFCs会被移除，同时对聚氨酯硬泡(PUR泡沫)的性质不产生影响，移除率在96％以上，之后对存有破碎后聚氨酯硬泡颗粒的密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机4冷凝回收发泡剂到发泡剂回收罐5，该回收工艺是一种已知技术，冷凝温度是发泡剂的液点温度，发泡剂(CFC/HCFC)的液点温度一般在23.8℃以下，然后将回收发泡剂后的气体经活性碳室6过滤后送入大气空间。其中CFC-11(CCl3F，一氟三氯甲烷)、CFCs(氟氯烃类化合物)、HCFCs(氢氟氯烃类化合物)为不同发泡剂所含化合物。
本实施例中，所述从常温到设定温度的加温速率是5℃～10℃/分钟。
上述方法也可以分为两步，首先在密闭的容器中对聚氨酯硬泡进行破碎，对存有破碎后聚氨酯硬泡颗粒的密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂(CFC/HCFC)；然后将破碎后聚氨酯硬泡颗粒放入另一个可以加温的密闭容器中对破碎后的聚氨酯硬泡进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度在80℃至160℃之间，保温时间根据设定温度的不同而不同，一般是当温度上升到设定温度后保持1至16小时，密闭的容器中的温度逐渐回到常温，之后对存有破碎后聚氨酯硬泡颗粒的密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂(CFC/HCFC)，然后将回收发泡剂后的气体经活性碳室过滤后送入大气空间。
实施例2
本实施例为聚氨酯硬泡去除CFCs处理的一个具体工艺，参见实施例1，首先在一个密闭的容器中对聚氨酯硬泡进行破碎，使聚氨酯硬泡成直径在2mm～4mm的颗粒状，部分CFCs会随着聚氨酯硬泡的破碎被释放出来，然而此时在未打破泡孔中包裹的CFCs和吸附于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)固体中的CFCs还未能释放出来，因此对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度在80℃，保温时间是当温度上升到设定温度后保持16小时，然后密闭的容器中的温度逐渐回到常温，之后对存有破碎后聚氨酯硬泡颗粒的密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂(CFC/HCFC)，然后将回收发泡剂后的气体经活性碳室过滤后送入大气空间。
实施例3
本实施例为聚氨酯硬泡去除CFCs处理的另一个具体工艺，参见实施例1，首先在一个密闭的容器中对聚氨酯硬泡进行破碎，使聚氨酯硬泡成直径在2mm～4mm的颗粒状，部分CFCs会随着聚氨酯硬泡的破碎被释放出来，然而此时在未打破泡孔中包裹的CFCs和吸附于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)固体中的CFCs还未能释放出来，因此对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度在100℃，保温时间是当温度上升到设定温度后保持12小时，然后密闭的容器中的温度逐渐回到常温，之后对存有破碎后聚氨酯硬泡颗粒的密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂(CFC/HCFC)，然后将回收发泡剂后的气体经活性碳室过滤后送入大气空间。
实施例4
本实施例为聚氨酯硬泡去除CFCs处理的另一个具体工艺，参见实施例1，首先在一个密闭的容器中对聚氨酯硬泡进行破碎，使聚氨酯硬泡成直径在2mm～4mm的颗粒状，部分CFCs会随着聚氨酯硬泡的破碎被释放出来，然而此时在未打破泡孔中包裹的CFCs和吸附于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)固体中的CFCs还未能释放出来，因此对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度在120℃，保温时间是当温度上升到设定温度后保持8小时，然后密闭的容器中的温度逐渐回到常温，之后对存有破碎后聚氨酯硬泡颗粒的密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂(CFC/HCFC)，然后将回收发泡剂后的气体经活性碳室过滤后送入大气空间。
实施例5
本实施例为聚氨酯硬泡去除CFCs处理的另一个具体工艺，参见实施例1，首先在一个密闭的容器中对聚氨酯硬泡进行破碎，使聚氨酯硬泡成直径在2mm～4mm的颗粒状，部分CFCs会随着聚氨酯硬泡的破碎被释放出来，然而此时在未打破泡孔中包裹的CFCs和吸附于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)固体中的CFCs还未能释放出来，因此对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度在140℃，保温时间是当温度上升到设定温度后保持6小时，然后密闭的容器中的温度逐渐回到常温，之后对存有破碎后聚氨酯硬泡颗粒的密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂(CFC/HCFC)，然后将回收发泡剂后的气体经活性碳室过滤后送入大气空间。
实施例6
本实施例为聚氨酯硬泡去除CFCs处理的另一个具体工艺，参见实施例1，首先在一个密闭的容器中对聚氨酯硬泡进行破碎，使聚氨酯硬泡成直径在2mm～4mm的颗粒状，部分CFCs会随着聚氨酯硬泡的破碎被释放出来，然而此时在未打破泡孔中包裹的CFCs和吸附于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)固体中的CFCs还未能释放出来，因此对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度为155℃～160℃之间，保温时间是当温度上升到设定温度后保持1至2小时，然后密闭的容器中的温度逐渐回到常温，之后对存有破碎后聚氨酯硬泡颗粒的密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂(CFC/HCFC)，然后将回收发泡剂后的气体经活性碳室过滤后送入大气空间。
实施例7
本实施例为聚氨酯硬泡去除CFCs处理的另一个具体工艺，参见实施例1，首先在一个密闭的容器中对聚氨酯硬泡进行破碎，使聚氨酯硬泡成直径在2mm～4mm的颗粒状，部分CFCs会随着聚氨酯硬泡的破碎被释放出来，然而此时在未打破泡孔中包裹的CFCs和吸附于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)固体中的CFCs还未能释放出来，因此对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度为155℃～160℃之间，保温时间是当温度上升到设定温度后保持2至4小时，然后密闭的容器中的温度逐渐回到常温，之后对存有破碎后聚氨酯硬泡颗粒的密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂(CFC/HCFC)，然后将回收发泡剂后的气体经活性碳室过滤后送入大气空间。
实施例8
本实施例为聚氨酯硬泡去除CFCs处理的另一个具体工艺，参见实施例1，首先在一个密闭的容器中对聚氨酯硬泡进行破碎，使聚氨酯硬泡成直径在2mm～4mm的颗粒状，部分CFCs会随着聚氨酯硬泡的破碎被释放出来，然而此时在未打破泡孔中包裹的CFCs和吸附于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)固体中的CFCs还未能释放出来，因此对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度为155℃～160℃之间，保温时间是当温度上升到设定温度后保持4至6小时，然后密闭的容器中的温度逐渐回到常温，之后对存有破碎后聚氨酯硬泡颗粒的密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂(CFC/HCFC)，然后将回收发泡剂后的气体经活性碳室过滤后送入大气空间。
实施例9
本实施例为聚氨酯硬泡去除CFCs处理的另一个具体工艺，参见实施例1，首先在一个密闭的容器中对聚氨酯硬泡进行破碎，使聚氨酯硬泡成直径在2mm～4mm的颗粒状，部分CFCs会随着聚氨酯硬泡的破碎被释放出来，然而此时在未打破泡孔中包裹的CFCs和吸附于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)固体中的CFCs还未能释放出来，因此对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度为155℃～160℃之间，保温时间是当温度上升到设定温度后保持15至16小时之间，然后密闭的容器中的温度逐渐回到常温，之后对存有破碎后聚氨酯硬泡颗粒的密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂(CFC/HCFC)，然后将回收发泡剂后的气体经活性碳室过滤后送入大气空间。
实施例10
本实施例为聚氨酯硬泡去除CFCs处理的另一个具体工艺，参见实施例1，首先在一个密闭的容器中对聚氨酯硬泡进行破碎，使聚氨酯硬泡成直径在2mm～4mm的颗粒状，部分CFCs会随着聚氨酯硬泡的破碎被释放出来，然而此时在未打破泡孔中包裹的CFCs和吸附于聚氨酯硬泡(PUR泡沫)固体中的CFCs还未能释放出来，因此对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，设定温度为160℃，保温时间是当温度上升到设定温度后保持1至2小时之间，然后密闭的容器中的温度逐渐回到常温，之后对存有破碎后聚氨酯硬泡颗粒的密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体送入冷凝机冷凝回收发泡剂(CFC/HCFC)，然后将回收发泡剂后的气体经活性碳室过滤后送入大气空间。
以下实施例11至12是对实施例1至实施例10中所述的聚氨酯硬泡去除CFCs处理的具体工艺中，颗粒状聚氨酯硬泡在密闭容器中加温过程的详细参数的描述，具体地说是低温条件下热解温度范围及质量损失参数的描述，使用的材料是具有典型代表且完好无损的报废冰箱中的PUR聚氨酯硬泡。
实施例11
首先将PUR聚氨酯硬泡切割，得到4mg直径5mm，高4mm的PUR聚氨酯硬泡圆柱体，将聚氨酯硬泡圆柱体放置于使用热重分析仪(PerkinElmerPyrisl TGA)的坩埚中，进行六次热重实验，每次都以10℃/min的速率从40℃开始升温，但每次最终温度都不同，分别为80℃，100℃，120℃，140℃，160℃和180℃，然后又分别在最终温度下恒温4h；恒温结束后，进行热重数据测定；
由如图2所示：所述的PUR聚氨酯硬泡圆柱体的质量损失分别为1.20％、2.16％、4.29％、5.63％、7.33％、11.01％；但180℃与其它温度相比质量损失明显增加，180℃时PUR泡沫可能发生热解反应。吸附和包裹在PUR泡沫中的气体释放量随温度的上升而增加，即随着温度的升高在相同时间相同物质的释放量增加。
由如图3所示，在160℃下加热，开始1小时PUR泡沫的失重非常明显，1～2h失重明显减缓，2～4hPUR泡沫质量变化极其甚微。
实施例12
将破碎好的直径小于4mm的PUR泡沫颗粒装入密闭容器中，并分别在100℃、120℃、140℃和160℃下恒温4h后，各温度下容器内气体成分都为CFC-12、CFC-11和CC14，未检出其他气体成分；
如图4TIC(总离子流图)所示，(图4中，1为CFC-12峰；2为—CFC-11峰；3为—CCl4峰)，三种气体的谱库检索匹配率均在90％以上。PUR泡沫中的发泡剂为CFC-11，但检测结果表明还有CFC-12和CCl4，这主要因为在制取CFC-11时，利用HF与CCl4发生反应，主要产物是CFC-11，但同时也伴随少量CFC-12生成，所以PUR泡沫中会含有CFC-12和CCl4，说明使用的发泡剂CFC-11纯度不高；
160℃下不同加热时间密闭容器中CFC-11浓度、质量和质量百分比如表1所示。160℃下加热1h、2h和4h后，如图3中所示，所述的PUR泡沫细颗粒质量损失分别为6.15％、7.06％和7.33％；由表1可知释放出的CFC-11与泡沫颗粒质量百分比分别为5.24％、5.92％和5.99％，可估算出在160℃下加热所述的PUR泡沫颗粒时，CFC-11占释放气体总量的82～85％；
表1：密闭容器中CFC-11浓度、质量和质量百分比
 
160℃恒温1h 160℃恒温2h 160℃恒温4h
容器中CFC-11浓度 23.8mg/L 26.9mg/L 27.2mg/L
释放CFC-11质量 26.2mg 29.6mg 29.95mg
释放CFC-11与PUR泡沫的质量百分比 5.24％ 5.92％ 5.99％
PUR泡沫细颗粒在加热到180℃和200℃时产生的气体主要有丙烯、丙炔、CH3Cl、二甲基丙烯、1-丁烯、2-丁烯、CFC-11、戊烷、CH2Cl2和CCl4；总离子流图(TIC)如图5所示：10种气体的谱库检索匹配率均在90％以上。(图5中，1为—丙烯峰，2为—丙炔峰，3为—CH3Cl峰，4为—二甲基丙烯峰，5为—1-丁烯峰，6为—2-丁烯峰，7为—CFC-11峰，8为—戊烷峰，9为—CH2Cl2峰，10为—CCl4峰；)；
未检测到CFC-12，通过GC/MS选择离子检测证明：主要是因为丙烯和CFC-12出峰保留时间相同，高浓度丙烯的峰将低浓度CFC-12的峰覆盖，存在CFC-12。实验结果表明将PUR泡沫加热至180～200℃时发生了热解反应，产生气体中主要为烯烃，含氯甲烷和氟氯烃类物质，并无液体油状物产生。
160℃加热前泡沫泡孔的结构泡孔平均直径大约0.3～0.4mm，加热后PUR泡沫泡孔的破裂数量比加热前明显增多。说明加热PUR泡沫引起泡孔破裂，是使包裹于PUR泡沫泡孔中CFCs快速释放的一种方法。随着温度的升高，CFCs气体分子穿过泡孔壁的速率增加。
由表1得知释放CFC-11与PUR泡沫的质量百分比分别为5.24％、5.92％和5.99％，可计算出在160℃下加热1h、2h和4h后，分别可移除泡沫颗粒中CFC-11总量的84.5％、95.5％和96.6％。加热1～2h后泡沫颗粒中CFC-11含量仅占泡沫颗粒质量的0.28～0.96％。
从上述实施例中可知经本方法处理后，消除了PUR聚氨酯硬泡含有的CFC-11，之后的PUR聚氨酯硬泡可安全的作为制作餐盒、一次性水杯、花盆等其它目的原材料。

Claims (9)

1.一种聚氨酯硬泡安全回用方法，其特征在于，在一个密闭的容器中将聚氨酯硬泡破碎成粒径为2mm～4mm的颗粒状，对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒的密闭容器进行加温和保温，加温是从常温到设定温度，加温速率是5℃～10℃/分钟，设定温度在80℃至160℃之间，保温时间是当温度上升到设定温度后保持1至16小时，对存有聚氨酯硬泡破碎颗粒密闭容器中的气体进行置换，将置换出的气体冷凝回收发泡剂，将回收发泡剂后的气体经活性碳过滤送入大气空间。
2.根据权利要求1所述一种聚氨酯硬泡安全回用方法，其特征在于，所述设定温度在80℃，保温时间是当温度上升到设定温度后保持16小时。
3.根据权利要求1所述一种聚氨酯硬泡安全回用方法，其特征在于，所述设定温度在100℃，保温时间是当温度上升到设定温度后保持12小时。
4.根据权利要求1所述一种聚氨酯硬泡安全回用方法，其特征在于，所述设定温度在120℃，保温时间是当温度上升到设定温度后保持8小时。
5.根据权利要求1所述一种聚氨酯硬泡安全回用方法，其特征在于，所述设定温度在140℃，保温时间是当温度上升到设定温度后保持6小时。
6.根据权利要求1所述一种聚氨酯硬泡安全回用方法，其特征在于，所述设定温度为155℃～160℃之间，保温时间是当温度上升到设定温度后保持1至2小时。
7.根据权利要求1所述一种聚氨酯硬泡安全回用方法，其特征在于，所述设定温度为155℃～160℃之间，保温时间是当温度上升到设定温度后保持2至4小时。
8.根据权利要求1所述一种聚氨酯硬泡安全回用方法，其特征在于，所述设定温度为155℃～160℃之间，保温时间是当温度上升到设定温度后保持4至6小时。
9.根据权利要求1所述一种聚氨酯硬泡安全回用方法，其特征在于，所述设定温度为155℃～160℃之间，保温时间是当温度上升到设定温度后保持15至16小时之间。
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