CN101381079A - 尺度均一的单壁碳纳米管的高浓度溶液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种尺度均一的单壁碳纳米管的高浓度溶液及其制备方法。所述的溶液，溶剂为由高纯度重水与仅含有G和T两种碱基的单链DNA水溶液组成，溶剂分散有直径0.8nm－1.8nm、长度为50nm－2μm、质量浓度为0.1－2.0mg/mL的单壁碳纳米管溶液。其制备方法过程是，将重水与只含有G和T的单链DNA水溶液，按体积量比混合，加入碳纳米管，在冰水浴中超声搅拌破碎，离心得到高浓度的单壁碳纳米管溶液。本发明的优点在于，单壁碳纳米管溶液浓度高，分散效率比之普通的水溶液增加数倍到数十倍，通过调节溶液组成，控制直径和长度在较窄范围内，该溶液为碳纳米管在生物医学、生物传感、纳米器件制造领域的应用提供基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种尺度均一的单壁碳纳米管的高浓度溶液及其制备方法，具体为通过选择混合溶剂并调节溶剂的体积比，获得单根分散、直径可控、长度可调的单壁碳纳米管高浓度溶液。属于碳纳米管的改性技术。
背景技术
自碳纳米管(CNT)发现以来，碳纳米管的分散一直是碳纳米管得到大规模利用的重要前提。取得高浓度的碳纳米管溶液，特别是在水系溶剂中，取得高浓度、结构可控(特别是直径分布可控)的碳纳米管溶液对制备碳纳米管器件及其在生物医学上的应用有非常重要的意义。
在碳纳米管的溶剂分散方面，目前主要的方法是利用化学方法使碳纳米管增加亲水基团，使其表面亲水化，从而取得水溶性碳纳米管，这种方法对碳纳米管的管壁结构破坏比较大，而且酸性化学试剂的大量使用增加了其工艺放大的难度；另一种常用的方法就是利用表面活性剂与碳纳米管作用，使碳纳米管分散于水溶液或者有机溶剂中，这种方法对管壁结构的破坏不大，碳管的物化性质变化不大，但在运用于生物医学领域时，表面活性剂的脱除成为一大难题，此外，应用表面活性剂作分散剂，难于制备浓度很高的碳管溶液。应该指出的是，这几种碳纳米管溶剂分散方法很难对其结构进行筛选，溶剂对碳纳米管很难进行选择性溶解。而不同结构，特别是不同直径的碳纳米管的物理、化学性质差别很大。因此寻求一种不仅对碳纳米管可以高效溶解、而且可以进行直径筛选的方法，对碳纳米管在碳纳米管电子器件、生物医学器件的发展都有很大的意义。近年来，Zheng等发现DNA与碳纳米管在普通水溶剂中有很强的相互作用，形成的复合物的分散浓度可达为0.6mg/mL，但这种工艺超声处理所需时间过长，会对碳管管壁有一定的破坏，并且得到的溶液中碳纳米管的尺寸包括直径和长度均一性差。
发明内容
本发明旨在提供一种尺度均一的单壁碳纳米管的高浓度溶液及其制备方法，该单壁碳纳米管溶液质量浓度高，应用前景广泛。其制备方法过程简单、效率较高。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种尺度均一的单壁碳纳米管的高浓度溶液，其特征在于：该单壁碳纳米管溶液的溶剂为由质量浓度99.8％的高纯重水与仅含有鸟嘌呤(G)和胸腺嘧啶(T)两种碱基、质量浓度为1-50.0mg/mL的单链DNA水溶液组成，其中重水和DNA水溶液体积量之比为(500-10)∶1，在上述溶剂中按质量含量为0.2-20.0mg/mL加入直径为0.5nm-4.0nm、长度为500nm-500μm的单壁碳纳米管，得到直径为0.8nm-1.8nm、长度为50nm-2μm、质量浓度为0.1-2.0mg/mL尺度均一的单壁碳纳米管溶液。
上述的只含有G和T的单链DNA水溶液，为G的序列数为0-60和T的序列数为5-60的单链DNA水溶液。
上述的单壁碳纳米管溶液的制备方法，其特征在于包括以下过程：将质量浓度为99.8％的高纯重水与质量浓度为1-50.0mg/mL的只含有G和T的单链DNA水溶液，按重水与DNA水溶液体积量比为(500-10)：1混合，按质量含量为0.2-20.0mg/mL将碳纳米管加入上述溶液中，在冰水浴中以功率为10-200W超声搅拌破碎0.5-10小时，之后在转速为8000-20000r/min离心机进行离心分离0.5-10小时，取上清液得到浓度为0.1-2.0mg/mL的单壁碳纳米管水溶液。
上述制备方法中的尺度均一的单壁碳纳米管的高浓度溶液中的DNA水溶液，其特征在于，只含有G和T的单链DNA水溶液，为G的序列数为0-60和T的序列数为5-60的单链DNA水溶液。
本发明的优点在于，该单壁碳纳米管溶液含单壁碳纳米管质量浓度最高可达2.0mg/mL，通过调节重水(D2O)和水(H2O)溶剂的体积比，在0.8-1.8nm范围内可以有效控制得到的溶液中碳纳米管的直径；通过调节超声处理的功率和时间，可以在50nm-2μm的范围内调节得到溶液中的碳纳米管长度。与常规的普通水溶剂相比，在相同操作条件下，碳纳米管在重水中的分散效率提高数倍到数十倍；通过调节溶剂的配比，实现调节溶液中碳纳米管的直径和长度分布，从而可以达到碳纳米管的尺度均一。尺度均一的高浓度单壁碳纳米管溶液，在生物医学、生物传感、纳米器件制造领域的应用提供基础。
具体实施方式
实施例1
取10mg DNA((GT)20)加入0.5mL去离子水中，混合均匀，得到DNA水溶液，取50μL上述溶液加入到0.95mL质量浓度99.8％的重水中混合，然后将1mg直径为0.8-1.3nm、长度为5-300μm的单壁碳纳米管加入上述溶液中，在0℃的冰水浴条件下，以功率为40W超声分散0.5小时，继而以转速12000r/min进行离心处理，将沉淀物去除，获得的上层清液即为DNA缠绕的单壁碳纳米管重水溶液，其中单壁碳纳米管的直径范围为1.0-1.2nm，平均长度为2μm，质量浓度为0.5mg/mL。
实施例2
取3.3mg DNA((GT)60)加入0.17mL纯水中，混合均匀，得到DNA水溶液，取100μL上述溶液加入到1.9mL质量浓度为99.8％的重水溶剂中混合，然后将4mg直径为1.0-1.5nm、长度为5-200μm的单壁碳纳米管加入上述溶液，在0℃冰水浴条件下，以功率为40W超声分散1.5小时，继而以转速12000r/min进行离心处理，将沉淀物去除，获得的上层清液即为DNA缠绕的单壁碳纳米管重水溶液，其中单壁碳纳米管的直径范围为1.0-1.2nm，平均长度1.2μm，质量浓度为0.8mg/mL。
实施例3
取10mg DNA((T)30)加入0.5mL纯水中，混合均匀，得到DNA水溶液，取50μL上述溶液加入到4.95mL质量浓度为99.8％的重水溶剂中混合，然后将1mg直径为1.0-1.5nm、长度为2-100μm的单壁碳纳米管加入上述溶液，在0℃冰水浴条件下，以功率为150W超声分散2.0小时，继而以转速20000r/min进行离心处理，将沉淀物去除，得到的上层清液即为DNA缠绕的单壁碳纳米管重水溶液，其中碳纳米管的直径范围为1.0-1.3nm，平均长度为0.5μm，质量浓度为2.0mg/mL。
实施例4
取5mg DNA((GT)40)加入0.25mL纯水中，混合均匀，得到DNA水溶液，取50μL上述溶液加入到4.95mL质量浓度为99.8％的重水溶剂中混合，然后将5mg直径为1.2-2.0nm、长度为0.5-100μm的单壁碳纳米管加入上述溶液，在0℃冰水浴条件下，以功率为100W超声分散3.5小时，继而以转速16000r/min进行离心处理，将沉淀物去除，得到的上层清液即为DNA缠绕的单壁碳纳米管重水溶液，其中碳纳米管的直径范围为1.2-1.3nm，平均长度为0.2μm，质量浓度为0.1mg/mL。
Claims (4)
1.一种尺度均一的单壁碳纳米管的高浓度溶液，其特征在于，该单壁碳纳米管溶液的溶剂为由质量浓度99.8％的重水与仅含有鸟嘌呤和胸腺嘧啶两种碱基、质量浓度为1-50.0mg/mL的单链DNA水溶液组成，其中重水和DNA水溶液体积量之比为(500-10)∶1，在上述溶剂中按质量含量为0.2-20.0mg/mL加入直径为0.5nm-4.0nm、长度为500nm-500μm的单壁碳纳米管，得到直径为0.8nm-1.8nm、长度为50nm-2μm、质量浓度为0.1-2.0mg/mL尺度均一的单壁碳纳米管溶液。
2.按照权利要求1所述的尺度均一的单壁碳纳米管的高浓度溶液，其特征在于，只含有鸟嘌呤和胸腺嘧啶的单链DNA水溶液，为鸟嘌呤的序列数为0-60和胸腺嘧啶的序列数为5-60的单链DNA水溶液。
3.一种制备权利要求1所述的尺度均一的单壁碳纳米管的高浓度溶液方法，其特征在于包括以下过程：将质量浓度为99.8％的重水与质量浓度为1-50.0mg/mL的只含有鸟嘌呤和胸腺嘧啶的单链DNA水溶液，按重水与DNA水溶液体积量比为(500-10)：1混合，按质量含量为0.2-20.0mg/mL将碳纳米管加入上述溶液中，在冰水浴中以功率为10-200W超声搅拌破碎0.5-10小时，之后在转速为8000-20000r/min离心机进行离心分离0.5-10小时，取上清液得到质量浓度为0.1-2.0mg/mL的单壁碳纳米管水溶液。
4.按照权利要求3所述的尺度均一的单壁碳纳米管的高浓度溶液制备方法，其特征在于，只含有鸟嘌呤和胸腺嘧啶的单链DNA水溶液，为鸟嘌呤的序列数为0-60和胸腺嘧啶的序列数为5-60的单链DNA水溶液。
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| CN103332672A (zh) * | 2013-05-15 | 2013-10-02 | 杭州锐杭科技有限公司 | 一种均一化碳纳米管材料的制备工艺 |
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2008
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| CN103112840B (zh) * | 2012-12-24 | 2015-04-01 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 商业化大管径cnt中半导体cnt的选择性分离方法及其应用 |
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