CN101379177A - 织物调理组合物 - Google Patents
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Abstract
一种织物软化剂组合物其包括1－80％重量的含有烷基链醇胺单－，双－和三酯的季铵化混合物且所述混合物中三酯的含量为混合物重量的25－50％的酯连接季铵织物软化物质；其中(i)若三酯的含量为所述混合物重量的25－30％则组合物的游离胺含量小于所述混合物重量0.5％，(ii)若三酯的含量大于所述混合物重量的30％则组合物的游离胺含量小于所述混合物重量6％，该组合物含有小于所述混合物重量的1％的游离脂肪酸。
Description
技术领域
本发明涉及织物调理组合物。更具体而言，本发明涉及含有显示出良好流变稳定性的酯连接的季铵化合物的织物软化组合物。
背景技术
已知液态织物调理组合物可在漂洗循环中软化织物。
这类组合物若含有小于7.5％重量的软化活性成分，则被定义为“稀释的”，若含有7.5-约30％重量的活性成分则被定义为“浓缩的”或含有大于30％重量的活性成分则被定义为“超浓缩的”。
浓缩和超浓缩组合物是理想的因为它们只需更少的包装所以相比稀释或半稀释组合物对环境更友好。
如上所述，常伴随织物调理组合物的问题是产品在贮存时的不稳定，尤其是高温贮存。不稳定性可表现为产品经贮存后的变稠，甚至稠至产品不再是可倾倒的。
贮存后变稠的问题尤其体现在含有具有一条或多条完全饱和烷基链的酯连接的季铵织物软化物质的浓缩和超浓缩织物软化剂组合物上。
但是，仍希望使用酯连接化合物，由于它们固有的生物可降解性并希望使用基本完全饱和的季铵织物软化剂组合物，由于它们良好的软化性能还因为它们相对于部分饱和或完全不饱和季铵软化剂组合物，对氧化降解(其可导致产生恶臭)更稳定。
在已知的酯连接季铵物质类型中，希望使用那些基于含有至少一部分单酯连接成分和至少一部分三酯连接成分的三乙醇胺。
已知的影响浓缩和超浓缩织物软化剂组合物的另一问题是完全配方的组合物的初始粘度非常高，高至组合物基本不可倾倒。
之前已通过多种方式来解决令人不快的高初始粘度和贮存后粘度稳定性的问题。
例如，EP-A2-0415698(联合利华)公开了利用电解质，多聚电解质，或退耦聚合物以降低织物软化剂组合物的初始粘度。
已知的还有能量的输入如研磨或剪切产品可降低产品粘度。但是，通过这些途径制备的组合物可能会表现出胶体不稳定性。而且，在产业规模的生产过程中研磨或剪切产品是耗时且昂贵的。
DE 2503026(Hoechst)公开了含有3-12％的软化剂(非酯季铵化合物和含咪唑啉基化合物的混合物)，1-6％的阳离子消毒剂，0.1-5％的低级醇，0.5-5％的脂肪醇和0-5％的非离子乳化剂的配方制剂。
WO 99/50378(联合利华)涉及了含有1-8％的季铵化合物，稳定剂和脂肪醇的组合物。脂肪醇的存在是为了增稠稀释的组合物。
WO03/022970公开了织物调理组合物，其含有：
(a)7.5-80％重量的酯连接季铵织物软化物质，其含有至少一种单酯组分和至少一种三酯组分；
(b)0.01-10％重量的非离子表面活性剂；和
(c)高于1.5％至15％重量的脂肪络合剂；
其中化合物(a)与化合物(c)的单酯组分重量比为5:1-1:5。
令人惊奇地发现，通过将含有烷基长链如脂肪醇或脂肪酸(下文称为“脂肪络合剂”)的脂肪族化合物与非离子表面活性剂合并加入含有基本上完全饱和的烷基链、至少一部分单酯连接成分和至少一部分三酯连接成分，且脂肪络合剂以明显高于传统织物软化剂组合物中的正常量存在的季铵软化物质的软化剂组合物中，即可显著地改善组合物的稳定性和初始粘度。尤其是，可避免组合物经贮存后不期望的变稠。
参考文献公开了在酯季铵物质中的典型成分包括单酯10-30％，，双酯20-60％，三酯10-30％，，游离脂肪酸0.2-1.0％。没有公开游离胺的含量。
在WO03/022969，WO03/022971，WO03/022972，WO03/022697和EP1323818中公开了类似的信息。
其它专利涉及了在季铵软化剂中酯成分的分布。
US 6323167公开了一种纺织品软化剂组合物，其含有作为软化剂的季铵盐，该季铵盐含有单-，双-和三酯成分混合物且其中双酯季铵的量高于季铵盐总重量的55％而三酯季铵的量低于20％重量。没有公开游离胺的含量。
WO93/23510公开了双酯成分至少为80％而单酯成分高达20％的浓缩织物软化剂组合物。据记载，对于软化剂，双酯的百分比应尽可能的高，优选高于90％。
WO91/01295公开具有胺-酯功能的季铵化合物，其被用作纺织品软化剂。被公开的化合物具有不同的酯分布，单酯含量为10-24％，双酯含量为40-62％并且三酯含量为26-43％。
通常，通过脂肪酸与三烷醇胺，如三乙醇胺反应制备酯季铵，然后通过例如和二甲基硫酸盐进行季铵化。脂肪酸与三乙醇胺的比值影响最后的单-，双-和三酯的分布。但是，季铵化阶段也会影响分布因为由于位阻现象一部分三酯胺不会被季铵化而保留为游离胺。
WO93/25648公开了含有包括至少一个反式酯连接的季铵盐的织物软化组合物。该组合物基本不含胺，因为游离胺可催化季铵化酯胺软化化合物在贮存中的分解。
目前已发现通过选择特定的酯分布和维持低水平的酯胺和游离脂肪酸可控制织物组合物的粘度稳定性。
发明内容
基于本发明，提供了一种织物软化剂组合物其包括1-80％重量的酯连接季铵的织物软化物质，该物质含有链烷醇胺单-，双-和三酯的季铵化混合物，其中所述混合物中三酯的含量为混合物重量的25-50％，其中
(i)若三酯的含量为所述混合物重量的25-30％则组合物的游离胺含量小于所述混合物重量0.5％，
(ii)若三酯的含量大于所述混合物重量的30％则组合物的游离胺含量小于所述混合物重量6％，
该组合物含有小于所述混合物重量的1％的游离脂肪酸。
发明的具体实施方式
本发明组合物优选是用于家庭洗衣过程的漂洗循环中的漂洗调理剂组合物，更优选是水性的漂洗调理剂组合物。
季铵织物软化物质
本发明组合物中所用的织物调理物质含有包括单酯，双酯和三酯成分的混合物且其中三酯成分的含量为混合物重量的25-50％的季铵物质。
对于单-，双-和三酯连接成分，是指季铵软化物质相应地包含含有结合在脂肪烃链上的单酯键的季铵化合物，含有分别结合在脂肪烃链上的双酯键的季铵化合物，和含有分别结合在脂肪烃链上的三酯键的季铵化合物。
优选地，烷基或烯基的平均链长是至少C14，更优选至少C16。
通常若烷基或烯基链主要为线性，则是优选的。
优选的用于本发明的酯连接季铵阳离子软化物质以结构式(I)表示：
结构式(I)
其中每个R基独立地选自C5-35烷基或烯基，R1表示一个C1-4烷基或羟烷基或C2-4烯基，T是
n是0或选自1-4的整数，m是1，2或3，它表示其中涉及直接连接于N原子的基团的数目，而X-是一个阴离子基团，如卤化物或烷基硫酸盐的阴离子，如氯，甲基硫酸盐或乙基硫酸盐的阴离子。
在这类中尤其优选的物质是三乙醇酯胺甲基硫酸盐，特别是牛油或硬牛油酯。
织物调理物质中三季铵酯含量为25-50％重量。可通过多种方式提供该三季铵酯含量，如通过使用相对于起始烷基醇胺来说，具有相对高比例的脂肪酸的反应混合物，在反应混合物中使用最佳量的适宜催化剂以促进三酯的形成，相对缓慢地提高反应混合物的温度，和其它本领域技术人员的公知策略。
构想的季铵酯混合物中双季铵酯含量为季铵酯混合物重量的最多70％，任选地最多60％，任选地最多50％，任选地最多40％，任选地最多30％。构想的季铵酯混合物中双季铵酯含量为季铵酯混合物重量的至少30％，任选地至少40％，任选地至少50％，任选地最多55％，任选地至少60％，任选地至少65％。
所报道的季铵酯混合物中单-，双-和三季铵酯的重量百分比是基于三种的总重量。因而，这三者百分比之和为100％。此处的季铵酯混合物中游离胺和脂肪酸重量百分比也是基于季铵酯混合物中单-，双-和三季铵酯的总重量。在实践中发现较高的三酯含量可容忍组合物中更高的游离胺含量且对粘度稳定性无有害影响。当三酯含量为25-30％重量时组合物的游离胺含量应尽可能的低并低于0.5％重量。当三酯含量高于30％重量时组合物可容忍更高的游离胺含量若其总计不大于混合物重量的6％。
通过控制制备季铵酯的反应条件可调整游离(即未季铵化的)胺含量，例如，(1)通过加入适宜量的季铵化试剂使胺与季铵化试剂的分子比接近1:1，(2)通过反应足够长时间以消耗最初季铵化反应中存在的所需百分比的游离胺，或(3)通过选择适宜的季铵化试剂(例如，构想了二甲基硫酸盐)。可选自地和/或另外地，可在季铵酯制备结束时和/或织物调理组合物制备过程中加入酸以降低游离胺含量。
组合物应含有小于织物调理物质重量1％的游离脂肪酸。例如，通过脂肪酸或母体脂肪酰化合物(如甘油酯，烷基酯，或酰基氯)和三烷基醇胺在例如足够低的脂肪酸与三烷基醇胺的比例和足够长的反应时间的高温条件下反应，可有效地消耗至少99％的脂肪酸或母体初始装料量，可提供低的游离脂肪酸含量。
涉及的混合物重量百分比是基于含有酯和少量相关化合物的原料织物软化物质的重量。
母体脂肪酰基或脂肪酸的碘值
形成季铵织物软化剂物质的母体脂肪酰化合物或脂肪酸的碘值是0-20，优选0-5，更优选0-2。最优选地，形成季铵织物软化剂物质的母体脂肪酰化合物或脂肪酸的碘值是0-1。即，优选地，烷基或烯基链是完全饱和的。
如果在组合物中存在任何不饱和季铵织物软化物质，以上所提及的碘值则代表所有存在的季铵物质的母体脂肪酰化合物或脂肪酸的平均碘值。
在本发明中，形成织物软化物质的母体脂肪酰化合物或脂肪酸的碘值被定义为与每100g该化合物反应的碘的克数。
在本发明范围中，母体脂肪酰化合物/脂肪酸的碘值计算方法包括在约15ml氯仿中溶解规定量的物质(0.1-3g)。然后将溶解的母体脂肪酰化合物/脂肪酸与25ml一氯化碘的醋酸溶液(0.1M)反应。此时，加入20ml 10％的碘化钾溶液和约150ml去离子水。在已添加卤素之后，在蓝色淀粉指示粉末的存在下通过硫代硫酸钠(0.1M)滴定来测定过量的一氯化碘。同时以相同量的试剂在相同的条件下作空白对照。利用空白试验中所用硫代硫酸钠的体积和与母体脂肪酰化合物或脂肪酸反应中所用的体积之间的差值可计算碘值。
结构式(I)的季铵织物软化剂物质是以基于组合物总重量1-80％的季铵物质(活性成分)而存在，通常是2-60％重量，例如5-25％重量。
广泛而言，已知的作为季铵酯的本发明调理活性组合物是通常在脂肪酸源为熔融状态的起始温度下，通过混合脂肪酸源和烷基醇胺，任选地加入一种催化剂，然后加热反应混合物并保持真空直至所需的终点，如达到酸值和最终的碱值。然后利用烷化剂将制得的酯胺中间产物季铵化，生成季铵酯产物。季铵酯产物是季铵化单酯，双酯和三酯成分以及任意量的一种或多种试剂，中间产物和副产物，包括但不限于游离胺和游离脂肪酸或母体脂肪酰化合物的混合物。
脂肪络合剂
本发明组合物包括一种脂肪络合剂。特别适宜的脂肪络合剂包括脂肪醇。
优选的脂肪醇包括硬化的C16-C18脂肪醇(可以石烯醇和十六十八醇，exCognis和Laurex CS，ex Albright和Wilson的商品名获得)和二十二烷醇，一种C22链醇，可以Lanette 22(ex Henkel)的名称而获得。
脂肪络合剂的存在量为高于组合物总重量的0.2％至15％。更优选，脂肪成分的存在量为0.25-5％，最优选0.3-1％重量。
非离子表面活性剂
尽管不是优选的，组合物可任选地进一步包括一种非离子表面活性剂。通常可出于稳定组合物的目的而包含该组分。
适宜的非离子表面活性剂包括乙烯氧化物和/或丙烯氧化物与脂肪醇的加合产物。
下文所述的特定类型的任何烷氧基物质都可用作非离子表面活性剂。
适宜的表面活性剂基本上是水溶性表面活性剂，其通式如下：
R—Y—(C2H4O)z—C2H4OH
其中R选自一级，二级和支链烷基和/或酰基烃基；一级，二级和支链烯基烃基；和一级，二级和支链烯取代酚烃基；所述烃基的碳链长度为8-25，优选10-20。例如14-18的烃基。
在乙氧基化的非离子表面活性剂的通式中，Y通常是：
—O—，—C(O)O—，—C(O)N(R)—或—C(O)N(R)R—
其中R是上文给定的含义或可以是氢，而z至少是8，优选至少10或11。
优选的非离子表面活性剂其HLB约为7-20，更优选10-18，例如12-16。
非离子表面活性剂的实例如下。在实施例中，整数表示分子中乙氧基(EO)的数量。
A直链，伯醇烷氧基化物
HLB在本文范围内的正十六醇，和正十八醇的十，十一，十二，十四，和十五乙氧基化物是可用于本发明的粘度/分散性能改良剂。可作为该组合物的粘度/分散性能改良剂的可参照的乙氧基伯醇是C18EO(10)；和C18EO(11)。本文中还可使用在牛油链长范围内混合的天然或合成乙氧基醇。这种物质的具体实例包括牛油醇EO(11)，牛油醇EO(18)，和牛油醇EO(25)，可可醇EO(10)，可可醇EO(15)，可可醇EO(20)和可可醇EO(25)。
B.直链，仲醇烷氧基化物
HLB在本文范围内的3-十六醇，2-十八醇，4-二十醇和5-二十醇的十，十一，十二，十四，十五和十八乙氧基化物是可用于本发明的粘度和/或分散性改良剂。可作为该组合物的粘度和/或分散性改良剂的可参照的乙氧基仲醇是C16EO(11)；C20EO(11)；和C16EO(14)。
C.烷基酚烷氧基化物
对于醇烷氧基化物的情况，HLB在本文范围内的烷基化酚，尤其是一羟基烷基酚的六至十八乙氧基化物是可用于该速溶组合物的粘度和/或分散性改良剂。对位三癸基酚，间位五癸基酚的六至十八乙氧基化物等等在本文是可用的。可作为本文混合物的粘度和/或分散性改良剂的可参照的乙氧基烷基酚是对位三癸基酚EO(11)和对位五癸基酚EO(18)。
本文所使用的如现有技术所公知的，在非离子表面活性剂结构式中的亚苯基等价于含2-4个碳原子的亚烃基。为此目的，含亚苯基的非离子表面活性剂被认为含有由烷基的碳原子加上对每个亚苯基而言大约3.3个碳原子之和计算而得的相等数目的碳原子。
D.烯属烷氧基化物
基于上文直接公开物质的相应的烯醇，包括伯醇和仲醇和烯酚，可被乙氧基化至HLB在本文范围之内且可用作本发明组合物的粘度和/或分散性改良剂。
E.支链烷氧基化物
可由公知的“OXO”工艺而得的支链伯醇和仲醇可被乙氧基化并用作本文组合物的粘度和/或分散性改良剂。
F.多羟基表面活性剂
适宜的多羟基表面活性剂包括蔗糖酯如蔗糖单油酸酯，烷基多糖苷如硬脂酰单糖苷和硬脂酰三糖苷和烷基聚甘油。
上述的非离子表面活性剂可单独或组合地用于本发明组合物，而术语“非离子表面活性剂”包括非离子表面活性剂的混合物。
非离子表面活性剂的存在量为基于组合物总重量的0.01-10％，更优选0.1-5％，最优选0.35-3.5％，例如0.5-2％。
香味组分
本发明组合物优选含有一种或多种香味组分。
通过ClogP测定香味组分和油性香味组分载体的疏水性。利用由IrvineCalifornia，USA的日化信息系统公司提供的“ClogP”程序4.01版可计算ClogP(计算的疏水性表示为logP(油/水))。
众所周知香味组分是多种成分的混合物。
优选地至少四分之一重量或更多，更优选一半或更多的香味成分具有2.0或更高，更优选3.0或更高，最选优4.5或更高，例如10或更高的ClogP。
US 5500137公开了具有3或更高的ClogP的适宜香味组分。
优选的香味组分存在量为基于组合物总重量的0.01-10％，更优选0.05-5％，最优选0.5-4.0％。
液态载体
本发明化合物所用的液态载体优选水，因为它的低成本，相对有效性，安全性和环境友好性。液态载体中水的含量高于载体重量的大约50％，优选高于大约80％，更优选高于大约85％。液态载体的水平高于大约50％，优选高于大约65％，更优选高于大约70％。水和低分子量如＜100的有机溶剂如低级醇如乙醇，丙醇，异丙醇或丁醇的混合物是有效的载体液体。低分子量醇包括一羟基，二羟基(乙二醇等)三羟基(丙三醇等)，和多羟基(多元醇)醇也是可用于本发明组合物的适宜载体。
辅助活性软化剂
还可引入基于组合物总重量的0.01-20％，更优选0.05-10％的阳离子表面活性剂的辅助活性软化剂。优选的辅助活性软化剂包括脂肪酯，和脂肪N氧化物。
优选的脂肪酯包括脂肪单酯，如甘油单硬脂酸酯。如有存在GMS(单甘酯)，则优选组合物中GMS水平为基于组合物总重量的0.01-10wt％。
辅助活性软化剂还可含有一种油性糖衍生物。在WO-A1-01/46361的第5页第16行-第11页第20行中公开了适宜的油性糖衍生物，其制备方法和优选用量，所公开的内容被引入本文。
聚合的粘度控制剂
组合物可含有一种或多种聚合的粘度控制剂。适宜的聚合的粘度控制剂包括非离子和阳离子聚合物，如疏水性改性纤维素醚(如Natrosol Plus，exHercules)，阳离子改性淀粉(如Softgel BDA和Softgel BD，两者的exAvebe)。特别优选的粘度控制剂是由商品名为Flosoft 200(ex SNF Floerger)提供的甲基丙烯酸酯和阳离子丙烯酰胺的共聚物。
非离子和/或阳离子聚合物的优选存在量为基于组合物总重量的0.01-5wt％，更优选0.02-4wt％。
更多任选成分
其它任选的非离子软化剂，杀菌剂，去污剂也可被引入本发明组合物中。
组合物还可包括一种或多种织物调理组合物常规含有的任选成分，如pH缓冲剂，香味组分载体，荧光增白剂，着色剂，助溶剂，消泡剂，抗再沉积剂，聚合电解质，酶，光学增白剂，抗缩剂，抗皱剂，抗污剂，抗氧化剂，遮光剂，抗腐蚀剂，增垂剂，抗静电剂，熨烫助剂和染料。
产品的形态
在室温下未稀释状态的产品是一种水性液体。
组合物优选是季铵软化物质的水性分散液。
产品的应用
该组合物优选用于家庭纺织品洗衣操作的漂洗循环中，其中，可通过如分配抽屉或对于顶部加载洗衣机，直接加入滚筒中，而直接以未稀释状态加入洗衣机中，。或者，使用之前可进行稀释。该组合物也可用于家庭手洗衣物的操作中。
尽管不希望，但还有可能将本发明组合物用于产业洗衣操作中，如作为在销售给消费者之前软化新衣物的修整剂。
制备
本发明组合物可通过任何适宜的方法制备。
在第一优选的方法中，将季铵物质，脂肪络合剂，非离子稳定剂和香味组分混合加热直至形成共熔物。然后将水加热并搅拌加入共熔物。随后冷却混合物。在一个可替换的方法中，香味组分可在共熔物形成之后加入混合物中，如在冷却阶段的任意时间。
实施例
现在将通过以下非限制实施例阐述本发明。进一步的修饰对本领域技术人员而言是显而易见的。
本发明样品以数字表示。对照样品以字母表示。
除非另有规定，所有值都是活性成分的重量％。
实施例A(对照)
利用季铵织物软化剂进行试验，其是一种单酯/双酯/三酯重量比为20％/60％/20％的三乙醇胺甲基硫酸酯的硬牛油酯的混合物(季铵)。该物质还含有8-10％重量的酯胺，约1％重量的脂肪酸和15％异丙醇作为溶剂[N.B.所有后续的原材料实例都含有15％IPA]。
制备的织物软化剂组合物含有上述的季铵和脂肪醇且季铵和脂肪醇的重量比为12:1，9:1和8:1并加水使季铵(不含IPA)固定浓度为5％重量(参见表1)。该组合物可另外含有0.05％的Natrosol Plus 331(一种疏水改进羟乙基纤维素ex.Hercules)。
表1
| 样品A1 | 样品A2 | 样品A3 | |
| 季铵 | 5.88 | 5.88 | 5.88 |
| 脂肪醇1 | 0.41 | 0.55 | 0.62 |
| 香味组分 | 0.32 | 0.32 | 0.32 |
| 聚合物2 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 微量组分(染料，防腐剂，消泡剂) | |||
| 水 | 至100％ | 至100％ | 至100％ |
1Stenol 1618L(ex.Cognis)
2Natrasol Plus 331(ex Hercules)
通过将溶化的活性组分共混物(季铵加Stenol)加入至65℃热水中搅拌制备组合物。一旦所有活性物质都添加至混合物中则搅拌冷却至40℃并在此时加入香味组分。将组合物进一步冷却至30℃并在此时添加水溶液1％的聚合物。最终的制剂贮存在45℃并定时测定粘度。结果记录在下表2中。
表2
表中的数字表示以Haake RS600粘度计在106s-1的剪切率下测定的粘度测量值(以Pa·s)。
| 实施例 | 季铵:脂肪醇 | 0 | 2周 | 4周 | 6周 | 8周 | 12周 |
| A1 | 12:1 | 116 | 137 | 126 | 100 | 152 | 436 |
| A2 | 9:1 | 155 | - | 120 | 75 | 160 | 600 |
| A3 | 8:1 | 125 | 167 | 135 | 93 | 180 | 470 |
制剂在8周后表现出稠度上的明显增加。不稳定的主要原因被认为是酯季铵的水解其产生了不溶性的脂肪酸。
实施例B和C(对照)
制备样品以评估在织物组合物的原材料中额外的酯胺的影响。在每个样品中用作织物调理的季铵原材料的组合物数据如下表3所示而制剂细节如表4所示。
表3
| 成分 | 样品B | 样品C |
| MEQ/rel wt％ | 17.8 | 17.8 |
| DEQ/rel wt％ | 55.8 | 56.4 |
| TEQ/rel wt％ | 26.4 | 25.8 |
| 酯胺wt％ | 7.79 | 14.43 |
| 游离脂肪酸wt％ | 0.68 | 0.76 |
其中MEQ＝单酯季铵，DEQ＝双酯季铵而TEQ＝三酯季铵。
表4
| 样品B | 样品C | |
| 季铵原材料 | 5.53 | 5.53 10 |
| 脂肪醇1 | 0.39 | 0.39 |
| 香味组分 | 0.34 | 0.34 |
| 微量组分(染料，防腐剂，消泡剂) | 15 | |
| 水 | 至100％ | 至100％ |
1Stenol 1618L(ex.Cognis)
通过将溶化的活性预混物添加至70℃的水中，搅拌制备样品。然后将热混合物在70℃进一步混合10分钟之后冷却至40℃此时加入香味组分。添加香味组分后，将混合物冷却至室温之后倒出。
将制剂在45℃贮存并定时测定粘度。结果如下表5所列。
表5
表中的数字表示以Haake RS600粘度计在106s-1的剪切率下测定的粘度测量值(以mPa·s为单位)。
| 样品 | 0周 | 2周 | 4周 | 6周 | 8周 |
| 实施例B | 68 | 68 | 85 | 56 | 418 |
| 实施例C | 53 | 56 | 57 | 300 | 950 |
结果表明了组合物中酯胺含量的增加促进了在提高温度下更快地变稠。
在45℃贮存8周后测定了样品中织物软化剂的制剂组合物数据。游离脂肪酸基于季铵和脂肪酸总重量的百分比如下表6所列。
表6
| 成分 | 样品B | 样品C |
| MEQ/wt | ||
| DEQ/wt | ||
| TEQ/wt | ||
| 总计 | ||
| 游离脂肪酸占季铵和脂肪酸总重量的wt％ | 36.3 | 45.3 |
最终的组合物数据证明了样品C粘度的更快增加与含有更高水平的胺的样品的更快水解速度相关，样品C中脂肪酸wt.％明显高于样品B的。
实施例D和E(对照)
通过在制备织物调理制剂的过程中添加过量的酯胺以另外研究胺的影响。所用的季铵活性物质与实施例A所用的季铵原料相同。
制剂的重量百分比细节如下表7所示。通过添加溶化的活性物质(相关的季铵、脂肪醇、非离子表面活性剂和酯胺)到65℃的水中制备组合物。添加活性物质之后，利用高剪切力混合器混合制得的混合物然后将组合物冷却至45℃此时添加香味组分。产品可冷却至30℃之后倒出。
表7
| 成分 | 样品D | 样品E |
| 季铵原料 | 16.44 | 14.95 |
| 脂肪醇1 | 1.1 | 1.1 |
| 非离子表面活性剂2 | 0.42 | 0.42 |
| 额外的酯胺 | 0 | 1.26 |
| 香味组分 | 0.6 | 0.6 |
| 水 | 平衡 | 平衡 |
1Stenol 1618L(ex.Cognis)
2Genapol C200(ex Clariant)
下表8列出了制剂在室温下贮存12周之后的组合物数据。
表8
| 0周时制剂中酯胺的总重wt％ | 室温下12周后MEO的wt％ | 室温下12周后DEO的wt％ | 室温下12周后TEO的wt％ | 室温下12周后总季铵的wt％ | |
| 实施例D | 1.35 | 4.05 | 2.05 | 0.13 | 6.23 |
| 实施例E | 2.61 | 1.79 | 0.65 | 0.04 | 2.48 |
数据表明酯胺的存在增强了季铵的水解。
实施例F，G和H(对照)
研究测定了脂肪酸对于粘度的影响。制备了下表9所述的制剂其中所有数字都是重量百分比。所用的季铵活性物质与实施例A所用的季铵原料相同。如实施例A详述，季铵中酯胺含量为8-10％重量。所采用的工艺与实施例B和C相同。
表9
| 成分 | 样品F | 样品G | 样品H |
| 季铵原料 | 5.53 | 5.53 | 5.53 |
| 脂肪醇1 | 0.2 | 0.2 | 0 |
| 脂肪酸2 | 0 | 0.2 | 0.4 |
| 香味组分 | 0.34 | 0.34 | 0.34 |
| 水 | 平衡 | 平衡 | 平衡 |
1Stenol 1618L(ex.Cognis)
2Pristerine 4916(ex Uniquema)
制剂在45℃贮存并定时测定粘度。结果如下表10所列。
表10
表中的数字表示以Haake RS600粘度计在106s-1的剪切率下测定的粘度测量值(以mPa·s为单位)。
| 0周 | 2周 | 4周 | 6周 | 8周 | 12周 | |
| 实施例F | 17 | 30 | 26 | 19 | 38 | 277 |
| 实施例G | 70 | 75 | 65 | 胶质化 | - | - |
| 实施例H | 70 | 40 | 166 | 胶质化 | - | - |
含有游离脂肪酸的样品G和H在6周后胶质化表明了脂肪酸对产品稳定性有负面影响。
实施例I，J和K(对照)和实施例1
研究测定了季铵酯分布对于粘度的影响。
织物调理的季铵原料的组合物数据如下表11所列。
表11
| 实施例I | 实施例J | 实施例K | 实施例1 | |
| MEQ/rel wt％ | 18.9 | 17.7 | 17.0 | 15.3 |
| DEQ/rel wt％ | 59.4 | 57.4 | 56.2 | 54.8 |
| TEQ/rel wt％ | 21.7 | 25.0 | 26.8 | 29.8 |
| 酯胺wt％ | 8.51 | 5.76 | 3.10 | 0.27 |
| 游离脂肪酸wt％ | 0.3 | 0.4 | 0.4 | 0.6 |
表12详细描述了该制剂。制备样品所采用的工艺与实施例B和C相同。
表12
| 实施例I | 实施例J | 实施例K | 实施例1 | |
| 季铵原料 | 5.53 | 5.53 | 5.53 | 5.53 |
| 脂肪醇1 | 0.39 | 0.39 | 0.39 | 0.39 |
| 香味组分 | 0.34 | 0.34 | 0.34 | 0.34 |
| 微量组分(染料，防腐剂，消泡剂) | ||||
| 水 | 至100％ | 至100％ | 至100％ | 至100％ |
1Stenol 1618L(ex.Cognis)
制剂在45℃贮存并定时测定粘度。结果如下表13所列。
表13
表中的数字表示以Haake RS600粘度计在106s-1的剪切率下测定的粘度测量值(以mPa·s为单位)。
| 0周 | 2周 | 4周 | 7周 | 8周 | 10周 | |
| 实施例I | 56 | 68 | 55 | 95 | 267 | 胶质化 |
| 实施例J | 58 | 65 | 59 | 68 | 171 | 胶质化 |
| 实施例K | 54 | 64 | 63 | 57 | 126 | 422 |
| 制剂1 | 45 | 63 | 68 | 57 | 60 | 180 |
结果表明偏于TEQ的季铵酯分布增强了粘度稳定性并降低了酯胺含量。本发明的制剂1表现出改善的稳定性。
制剂在45℃贮存8周后的组合物数据如下表14所列。
表14
| 实施例I | 实施例J | 实施例K | 制剂1 | |
| MEQ/wt％ | 1.43 | 1.40 | 1.48 | 1.36 |
| DEQ/wt％ | 1.00 | 1.02 | 1.25 | 1.46 |
| TEQ/wt％ | 0.11 | 0.11 | 0.15 | 0.21 |
| 游离脂肪酸wt％ | 1.41 | 1.32 | 1.11 | 0.93 |
| 总季铵wt％ | 2.54 | 2.53 | 2.88 | 3.03 |
| 脂肪酸占总固体的wt％ | 35.8 | 34.3 | 27.8 | 23.5 |
结果表明偏于TEQ的季铵酯分布和降低的酯胺含量降低了水解速度。
实施例2 和实施例L和M(对照)
按实施例B和C制备了另外的制剂，但季铵原料具有不同的季铵酯分布。下表15列出了制剂所用的原料的组合物数据。
表15
| 实施例2 | 实施例L | 实施例M | |
| MEQ/wt％ | 10.6 | 13.7 | 17.8 |
| DEQ/wt％ | 44.1 | 53.6 | 55.8 |
| TEQ/wt％ | 453 | 32.7 | 26.4 |
| 酯胺wt％ | 5.34 | 6.49 | 7.18 |
| 游离脂肪酸wt％ | 0.84 | 0.76 | 0.68 |
制剂在45℃贮存，定期测定粘度，结果如下表16所列。
表16
表中的数字表示以Haake RS600粘度计在106s-1的剪切率下测定的粘度测量值(以mPa·s为单位)。
| 0周 | 2周 | 4周 | 6周 | 8周 | |
| 实施例2 | 25 | 34 | 38 | 48 | 105 |
| 实施例L | 35 | 43 | 50 | 91 | 312 |
| 实施例M | 68 | 68 | 85 | 56 | 418 |
结果表明具有高的TEQ和低酯胺的本发明实施例2表现出改善的粘度稳定性。
样品在45℃贮存8周后的制剂组合物数据如下表17所列。
表17
| 制剂2 | 样品L | 样品M | |
| MEQ/wt％ | 1.79 | 1.63 | 1.86 |
| DEQ/wt％ | 1.55 | 0.98 | 1.09 |
| TEQ/wt％ | 0.16 | 0.09 | 0.09 |
| 游离脂肪酸wt％ | 1.57 | 159 | 1.73 |
| 总季铵wt％ | 3.5 | 2.7 | 3.04 |
| 脂肪酸占总固体的wt％ | 31.0 | 37.1 | 36.3 |
实施例3和4和实施例N和O(对照)
按实施例B和C制备了另外的制剂，但季铵原料具有不同的季铵酯分布。下表18列出了制剂所用的原料的组合物数据。
表18
| 实施例3 | 实施例4 | 实施例N | 实施例O | |
| MEQ/wt％ | 19.8 | 18.9 | 18.7 | 19.7 |
| DEQ/wt％ | 54.7 | 54.3 | 56.4 | 57.8 |
| TEQ/wt％ | 25.5 | 26.9 | 24.9 | 22.5 |
| 酯胺wt％ | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| 游离脂肪酸wt％ | 0.30 | 0.41 | 0.33 | 0.57 |
制剂在45℃贮存，定期测定粘度，结果如下表19所列。
表19
表中的数字表示以Haake RS600粘度计在106s-1的剪切率下测定的粘度测量值(以mPa·s为单位)。
| 0周 | 2周 | 4周 | 6周 | 8周 | 10周 | 12周 | |
| 实施例3 | 29 | 36 | 30 | 32 | 24 | 54 | 352 |
| 实施例4 | 29 | 37 | 35 | 34 | 23 | 64 | 249 |
| 实施例N | 30 | 32 | 34 | 33 | 21 | 130 | 375 |
| 实施例O | 77 | 89 | 87 | 68 | 58 | 190 | 503 |
结果表明具有高TEQ和低酯胺的本发明实施例3和4表现出改善的粘度稳定性。
样品在45℃贮存8周后的制剂组合物数据如下表20所列。
分析数据证明了具有更高TEQ的本发明实施例具有更低的水解速度的事实。
表20
| 实施例3 | 实施例4 | 实施例N | 实施例O | |
| MEQ/wt％ | 1.44 | 1.42 | 1.54 | 1.71 |
| DEQ/wt％ | 1.92 | 1.92 | 1.93 | 1.87 |
| TEQ/wt％ | 0.34 | 0.34 | 0.28 | 0.24 |
| 游离脂肪酸wt％ | 0.68 | 0.67 | 0.77 | 0.89 |
| 总季铵wt％ | 3.69 | 3.67 | 3.75 | 3.82 |
| 脂肪酸占总固体的wt％ | 15.56 | 15.44 | 17.03 | 18.90 |
Claims (7)
1.一种织物软化剂组合物，其包含1-80％重量的酯连接的季铵织物软化物质，该物质含有链烷醇胺单-，双-和三酯的季铵化混合物，其中所述混合物中三酯的含量为混合物重量的25-50％，其中
(i)若三酯的含量为所述混合物重量的25-30％则组合物的游离胺含量小于所述混合物重量的0.5％，
(ii)若三酯的含量大于所述混合物重量的30％则组合物的游离胺含量小于所述混合物重量的6％，
该组合物含有小于所述混合物重量的1％的游离脂肪酸。
2.如权利要求1所述的组合物，其中季铵阳离子软化物质以结构式(I)表示
结构式(I)
其中每个R基独立地选自C5-35烷基或烯基，R1表示一个C1-4烷基或羟烷基或C2-4烯基，T是
n是0或选自1-4的整数，m是1，2或3，它表示其中涉及直接连接于N原子的基团的数目，而X-是一个阴离子基团，如卤化物或烷基硫酸盐的阴离子，如氯，甲基硫酸盐或乙基硫酸盐的阴离子。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其中织物软化物质是三乙醇胺铵化合物的牛油酯的混合物。
4.如权利要求3所述的组合物，其中牛油是硬化牛油。
5.如前述任一权利要求所述的组合物，其中的三酯含量大于混合物重量的30％而游离胺含量小于混合物重量的5％。
6.如前述任一权利要求所述的组合物，其含有0.2-15％重量的含8-22个碳原子的脂肪醇。
7.如前述任一权利要求所述的组合物，其含有0.01-18％重量的非离子型表面活性剂。
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