CN101368295B - 一种马尾松溶解浆的制备方法 - Google Patents

一种马尾松溶解浆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种马尾松溶解浆的制备方法，其包括以下步骤：1)备料；2)蒸汽预水解；3)碱煮；4)洗涤、筛选、除砂；5)漂白；6)酸处理；7)漂白筛选；和8)抄浆。本发明所述马尾松溶解浆制备方法制备的马尾松溶解浆中甲种纤维素的纯度和含量均与以往技术相比有一定的提高，甲纤纤维素的纯度和含量均比以往技术提高了1.5～2.5％，产量可进一步提高，化学制剂和能耗均有所降低，对环境污染也能进一步降低。

Description

一种马尾松溶解浆的制备方法 
技术领域
本发明涉及马尾松溶解浆的制备方法，尤其涉及一种用于纺织化纤工业的马尾松溶解浆的制备方法。 
背景技术
马尾松是一种分布广泛的南方速生材，是制浆造纸工业的优质原料。采用硫酸盐法生产的马尾松纸浆通常用于造纸。马尾松溶解浆主要作为人造纤维和纺织纤维的原料，对其的要求是马尾松溶解浆中甲种纤维素的纯度高和含量高。 
中国专利93121600.1公开了一种制造粘胶丝浆的方法，该方法利用制浆造纸上常用的木质纤维素来制备粘胶丝浆。粘胶丝浆是再生纤维，它被用于制造人造纤维、玻璃纸、羧甲基纤维素、硝化纤维素、乙酸纤维素、纺织纤维素以及特殊用纸，粘胶丝浆所具有的特征是甲种纤维素的纯度高和含量高。从已知的生产马尾松溶解浆的制备方法上看，其主要的缺点在于：工艺流程复杂、能耗和化学制剂的消耗较高。 
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种能有效保留马尾松溶解浆中甲种纤维素含量，且能耗和化学试剂消耗较低、对环境污染少的马尾松溶解浆制备方法。 
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 
一种马尾松溶解浆的制备方法，包括以下步骤： 
1)备料，选取马尾松原料； 
2)蒸汽预水解，技术条件为：温度165～180℃，压力6.5～8.0kg/cm2，时间50～120min； 
3)碱煮，技术条件为：总碱量相对于绝干浆量18～25％，升温总时 间：150～240min，小放汽次数：≥1次，共分为三个阶段：第一阶段，由初温升高至130℃～140℃，升温时间70～90min；第二阶段，由130℃～140℃升至165℃～180℃，升温时间70～90min，其中放气一次5～10min；第三阶段，165℃～180℃，保温50～70min；蒸煮后倒料、洗料，得到粗浆； 
4)洗涤、筛选、除砂，采用压力筛筛选； 
5)漂白，技术条件为：漂液有效氯浓度20～30g/L，漂液过剩碱浓度1～6g/L，漂白时间：270～310min； 
6)酸处理，技术条件为：用酸量相对绝干浆量2.0～5.0％，时间：40～60min，温度：常温； 
7)漂白筛选，采用压力筛筛选； 
8)抄浆。 
所述备料步骤具体为：选取5～10年生的马尾松削成片材，马尾松含水量35～55％。 
所述蒸汽预水解分为三个阶段：第一阶段，由初温升高至130～140℃，升温时间30～50min，升温至130-140℃后放气一次5～10min；第二阶段，由130～140℃升至165～180℃，升温时间30～50min；第三阶段，165～180℃保温40～60min。 
所述碱煮步骤的技术条件还包括蒽醌量为相对绝干片材的0.1-1.0％，表面活性剂量为相对绝干片材的0.5％。 
所述洗涤、筛选、除砂步骤的技术条件为： 
1)除节机：进入密封水设备的水压为350kpa～600kpa，压力损失为10～40kpa；进浆浓度：3.0～3.5％； 
2)洗浆机各段中间槽浓度：1.0～2.0％，各段出浆浓度：8～11％，四段热水温度：65～75℃，四段加入水量：55～60m3/吨粗浆； 
3)出单螺旋脱水机残碱浓度≤0.05g/l，送碱回收黑液浓度平均值≥7.5Be’(波美，浓度单位)； 
4)高浓除渣器：工作压力小于4bar，进浆浓度：3.4～4.0％，进出压差：1.0～1.8bar； 
5)一段筛：进浆压力：1.4～1.5kpa，进浆浓度：0.9～0.95％，出 浆浓度：0.7～0.9％； 
6)二段筛：进浆压力：1.4～1.5kpa，进浆浓度：0.8～1.2％，出浆浓度：0.6～0.8％； 
7)低浓除砂器：进浆压力小于3.5bar，进浆浓度：0.8～0.9％，进出压差：1.5bar； 
8)圆网浓缩机：进浆浓度：0.7～0.8％，出浆浓度：2.8～3.2％。 
所述漂白步骤分为三个阶段： 
1)C段，技术条件为：有效氯3.0～5.0％，浆浓度：2.5％～3.5％，PH：1.5～2.5，温度：常温，时间：30～50min，通氯压力<0.25Mpa，汽化温度：40±2℃，氯化残氯：0.035～0.07g/l； 
2)Ep段，技术条件为：NaOH：3.0～5.0％，H2O2：2.0～3.5％，PH值：10～11，浆浓度：8～9％，W—3(一种螯合剂)：0.3％，温度：90～95℃，时间：80～90min； 
3)H1段，技术条件为：有效氯：3.0～5.0％，浆浓度：8～9％，PH：11～12，温度：35～45℃，时间：160～180min。 
所述漂白筛选步骤具体为： 
1)压力筛：进浆压力100～600Kpa，压损：1.0～4.0bar，一段筛进浆浓度：2.0～2.5％，二段筛进浆浓度：1.0～1.5％，排渣量：占进浆量20～40％； 
2)中浓除渣器：进浆浓度：1.5～2.5％，进浆压力：3～4bar。 
所述抄浆步骤的技术条件为：聚酯网：23目，抄速：24～25m/min上网浓度：1.0％，网前箱PH为3～3.5。 
本发明所述马尾松溶解浆制备方法制备的马尾松溶解浆中甲种纤维素的纯度和含量均与以往技术相比有一定的提高，甲纤纤维素的纯度和含量均比以往技术提高了1.5～2.5％，产量可进一步提高，化学制剂和能耗均有所降低，对环境污染也能进一步降低。 
附图说明
图1是本发明所述马尾松溶解浆制备方法的工艺流程图。 
具体实施方式
一种马尾松溶解浆的制备方法，包括以下步骤： 
1)备料，选取5～10年生的马尾松削成规格为25×25×5片材，马尾松含水量40％。 
2)蒸汽预水解，分为三个阶段： 
第一阶段，由初温升高至130℃，升温时间40min，升温至130℃后放气一次5～10min； 
第二阶段，由130℃升至172℃，压力升至7.5kg/cm2，升温时间30min； 
第三阶段，温度172℃，压力7.5kg/cm2，保温50min； 
最后进行排液，此液体称废酸，废酸PH值在3.5左右，要尽量排干净，不排空会使碱煮时用碱量大大增加，时间20min，压力降至1.5kg/cm2，废酸送碱回收车间，主要目的是回收废酸中的固形物。。 
3)碱煮，技术条件为：总碱量相对于绝干浆量25％，蒽醌量为相对绝干片材的0.1～1.0％，表面活性剂量为相对绝干片材的0.5％；升温总时间：200min，共分为三个阶段：第一阶段，由初温升高至130，升温时间70min，温度升至130℃后，连续小放气；第二阶段，由130升至170℃，压力升至7.2kg/cm2，升温时间80min；第三阶段，温度170℃，压力7.2kg/cm2，保持50min；蒸煮后倒料、洗料，得到粗浆； 
粗浆的质量标准为：硬度：18～25Kappa，聚合度：1000～1200DP，残碱：11～16g/l，甲种纤维素含量：≥96％。 
在碱煮过程中通过合理添加蒽醌和表面活性剂这两种助剂，细浆得率提高1.5％，活性碱节约1.5％，缩短蒸煮时间，减少蒸汽用量；改变蒸煮工艺，主要通过缩短蒸汽预水解和碱煮过程中保温阶段的时间，有效地提高了甲纤含量和动力粘度，甲纤含量提高1～2％，动力粘度明显提高3～4％。 
4)洗涤、筛选、除砂，技术条件为： 
(1)除节机：进入密封水设备的水压为500kpa，压力损失为20kpa；进浆浓度：3.2％； 
(2)洗浆机各段中间槽浓度：1.5％，各段出浆浓度：10％，四段热水温度：70℃，四段加入水量：57m3/吨粗浆；
(3)出单螺旋脱水机残碱浓度≤0.05g/l，送碱回收黑液浓度平均值≥7.5Be’； 
(4)高浓除渣器：工作压力小于4bar，进浆浓度：3.4～4.0％，进出压差：1.5bar； 
(5)一段筛：进浆压力：1.5kpa，进浆浓度：0.95％，出浆浓度：0.8％； 
(6)二段筛：进浆压力：1.5kpa，进浆浓度：1.0％，出浆浓度：0.7％； 
(7)低浓除砂器：进浆压力小于3.5bar，进浆浓度：0.8～0.9％，进出压差：1.5bar； 
(8)圆网浓缩机：进浆浓度：0.8％，出浆浓度：3.0％。 
改进洗涤筛选工艺流程，在四段洗浆机之前加一台除节机和一台跳筛，出压力筛的良浆再经过一级三段低浓除渣器，降低浆的尘埃，提高浆的品质。 
5)漂白，技术条件为：漂液有效氯浓度20～30g/L，漂液过剩碱浓度1～6g/L，漂白时间：290min；分为三个阶段： 
(1)C段，技术条件为：有效氯4.5％，浆浓度：3.0％，PH：2.0，温度：常温，时间：40min，通氯压力<0.25Mpa，汽化温度：40±2℃，氯化残氯：0.035～0.07g/l； 
(2)Ep段，技术条件为：NaOH：3.5％，H2O2：3.0％，PH值：10～11，浆浓度：8％～9％，W—3：0.3％，温度：90～95℃，时间：80～90min； 
(3)H1段，技术条件为：有效氯：4.0％，浆浓度：8.5％，PH：11.5，温度：40℃，时间：160min。 
改进漂白工艺，由原来的CEH1H2改为CEpH1H2，在改进的流程中：通过将E段改为Ep段，因为双氧水较次氯酸钠漂白温和，有利于减少甲纤和粘力的降低；H2段由原来的连续塔漂白改为间歇式漂白，每一池进行控制，大大提高和稳定了浆粕的质量。目前的流程较原来的流程，漂白段的用氯量由原来的120kg/t浆降低到90kg/t浆，其它化学品的消耗量也有所降低，减少对环境的污染。 
6)酸处理，技术条件为：用酸量相对绝干浆量2.0～5.0％，时间：40～60min，温度：常温；根据H1段出来的浆的白度情况决定此步骤是 否需加漂液，白度达到要求后加硫代硫酸纳终止反应，反应无残氯后加硫酸和六偏磷酸钠，反应终点的PH3.0，六偏磷酸钠用量：0.5％。 
7)漂白筛选，采用压力筛筛选，具体步骤为： 
(1)压力筛：进浆压力300Kpa，压损：3.0bar，一段筛进浆浓度：2.3％，二段筛进浆浓度：1.2％，排渣量：占进浆量30％； 
(2)中浓除渣器：进浆浓度：2.0％，进浆压力：3.5bar。 
漂白筛选后浆粕质量指标： 
白度：85～92ISO％                 聚合度：560～610 
洗净度：无残氯                    浓度：2.5～3％ 
尘埃度：500g绝干浆中0.3～3.0mm2的尘埃：≤150mm2 
大尘埃>3.0mm2个/kg≤1.5 
8)抄浆，技术条件为：聚酯网：23目，抄速：25m/min，上网浓度：1.0％，网前箱PH为3.0。 
由本发明所述方法制得的马尾松溶解浆可达到以下标准： 
  
指标 单位 数据
动力粘度 mPa.s 7～9
聚合度 DP 560～610
甲纤 ％ ≥90
白度 ISO％ ≥85
树脂 ％ ≤0.6
多戊糖 ％ ≤4.5
小尘埃 0.3～3.0mm2/500g ≤150
大尘埃 >3.0mm2个/kg ≤1.5
  
灰份 ％(725℃) ≤0.12
铁质 ppm ≤25
定量 g/m2 500-600
水份 ％ 7～11

Claims (6)

1.一种马尾松溶解浆的制备方法，包括以下步骤：
1)备料，选取马尾松原料；
2)蒸汽预水解，技术条件为：温度165～180℃，压力6.5～8.0kg/cm2，时间50～120min；
3)碱煮，技术条件为：总碱量相对于绝干浆量18～25％，升温总时间：150～240min，小放汽次数：≥1次，共分为三个阶段：第一阶段，由初温升高至130～140℃，升温时间70～90min；第二阶段，由130～140℃升至165～180℃，升温时间70～90min，其中放气一次5～10min；第三阶段，165～180℃，保温50～70min；蒸煮后倒料、洗料，得到粗浆；
4)洗涤、筛选、除砂，采用压力筛筛选；
5)漂白，技术条件为：漂液有效氯浓度20～30g/L，漂液过剩碱浓度1～6g/L，漂白时间：270～310min；
6)酸处理，技术条件为：用酸量相对绝干浆量2.0～5.0％，时间：40～60min，温度：常温；
7)漂白筛选，采用压力筛筛选；所述漂白筛选步骤具体为：
7.1)压力筛：进浆压力100～600kPa，压力损失：1.0～4.0bar，一段筛进浆浓度：2.0～2.5％，二段筛进浆浓度：1.0～1.5％，排渣量：占进浆量20～40％；
7.2)中浓除渣器：进浆浓度：1.5～2.5％，进浆压力：3～4bar；
8)抄浆。
2.根据权利要求1所述的一种马尾松溶解浆的制备方法，其特征在于，所述备料步骤具体为：选取5～10年生的马尾松削成片材，马尾松含水量35～55％。
3.根据权利要求1所述的一种马尾松溶解浆的制备方法，其特征在于，所述蒸汽预水解分为三个阶段：第一阶段，由初温升高至130～140℃，升温时间30～50min，升温至130～140℃后放气一次5～10min； 第二阶段，由130～140℃升至165～180℃，升温时间30～50min；第三阶段，165～180℃保温40～60min。
4.根据权利要求1所述的一种马尾松溶解浆的制备方法，其特征在于，所述碱煮步骤的技术条件还包括蒽醌量为相对绝干片材的0.1～1.0％，表面活性剂量为相对绝干片材的0.5％。
5.根据权利要求1所述的一种马尾松溶解浆的制备方法，其特征在于，所述洗涤、筛选、除砂步骤的技术条件为：
1)除节机：进入密封水设备的水压为350kPa～600kPa，压力损失为10～40kPa；进浆浓度：3.0～3.5％；
2)洗浆机各段中间槽浓度：1.0～2.0％，各段出浆浓度：8～11％，四段热水温度：65～75℃，四段加入水量：55～60m3/吨粗浆；
3)出单螺旋脱水机残碱浓度≤0.05g/1，送碱回收黑液浓度用波美度表示，其平均值≥7.5；
4)高浓除渣器：工作压力小于4bar，进浆浓度：3.4～4.0％，进出压差：1.0～1.8bar；
5)一段筛：进浆压力：1.4～1.5kPa，进浆浓度：0.9～0.95％，出浆浓度：0.7～0.9％；
6)二段筛：进浆压力：1.4～1.5kPa，进浆浓度：0.8～1.2％，出浆浓度：0.6～0.8％；
7)低浓除砂器：进浆压力小于3.5bar，进浆浓度：0.8～0.9％，进出压差：1.5bar；
8)圆网浓缩机：进浆浓度：0.7～0.8％，出浆浓度：2.8～3.2％。
6.根据权利要求1所述的一种马尾松溶解浆的制备方法，其特征在于，所述抄浆步骤的技术条件为：聚酯网：23目，抄速：24～25m/min，上网浓度：1.0％，网前箱pH为3～3.5。 
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