CN101367950B - 体散射聚合物导光板及其注塑母料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种体散射聚合物导光板及其注塑母料的制备方法，其采用注塑成型的方法，原材料包括有机基质材料、无机体散射粒子、偶联剂MPS、无水乙醇和邻苯二甲酸二丁酯；所述无机体散射粒子为SiO₂、ZrO₂、Al₂O₃、TiO₂或ZnO，其粒径为0.1～10μm；所述有机基质材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯或环烯烃聚合物。体散射聚合物导光板注塑母料的制备工艺简单，配料方便，在精密注塑机上以一般的注塑条件就可制备体散射聚合物导光板。本发明的体散射聚合物导光板，采用注塑成型，制备方法简单、可靠。制备的导光板具备优良的性能，既可应用于技术指标要求相对较低的LED路灯，也可应用于技术指标要求非常高的液晶屏。

Description

体散射聚合物导光板及其注塑母料的制备方法

技术领域

本发明涉及体散射聚合物导光板注塑母料的制备方法，本发明还涉及体散射聚合物导光板的制备方法，尤其涉及到制备用于手机、笔记本电脑、数码相机、数码摄象机、PDA、仪器面板等液晶显示器背光源的体散射聚合物导光板的制备方法。

背景技术

日本专利JP04 59,854公开了一种丙烯酸树脂光漫射纸张的制备方法，其制备方法为在基质材料(如PMMA或其他丙烯酸类聚合物)中加入具有一定粒径分布的无机微粒散射体(如氧化锌，碳酸钙，沸石等)。

日本专利JP01 315,466和JP03 58,084公开了两种高聚物光漫射材料的制备方法，其采用高聚物-高聚物共混法制备光漫射材料。

中国专利CN1591116A公开了一种采用热塑性树脂组合物制备方法实现光散射材料的制备方法。

中国专利CN1166510A公开了一种在引发剂和链转移剂作用下通过聚合方法制备高散射导光有机玻璃的方法。

对于现有制备体散射聚合物导光材料的技术，存在以下不足：制备材料中粒子出现团聚现象，影响对光的散射的均匀性；用途范围小，满足不了应用于高端产品比如液晶显示背光源的要求；制备工艺复杂、周期长；不能进行精密注塑成型，只能采用传统的浇注成型方法，不能达到制备精密光学器件的技术要求。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种体散射聚合物导光板的制备方法，该方法采用注塑成型，制备方法简单、可靠。

本发明的体散射聚合物导光板的制备方法可以拆分为两大步骤，即首先制备注塑母料；然后稀释注塑母料后注塑成型。也可以将两大步骤合并，从而省去一些中间环节。

本发明的另一个目的在于提供一种体散射聚合物导光板注塑母料的制备方法。

一种用于导光板的体散射聚合物注塑母料的制备方法，原材料包括有机基质材料、无机体散射粒子、偶联剂MPS、无水乙醇和邻苯二甲酸二丁酯；所述无机体散射粒子为SiO₂、ZrO₂、Al₂O₃、TiO₂或ZnO，其粒径为0.1～10μm；所述有机基质材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯或环烯烃聚合物；制备方法包括如下步骤：

(a)在超声搅拌环境作用下，以无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯对无机体散射粒子进行表面处理10～100分钟；无机体散射粒子与无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯的质量比为1∶0.005～0.25∶0.0005～0.005∶0.005～0.05；

(b)将处理过的无机体散射粒子和有机基质材料进行混料，对混合材料进行机械搅拌，使无机体散射粒子与有机基质材料均匀混合；混合材料中无机体散射粒子占5～20重量％；

(c)对机械搅拌处理后的混合材料利用挤出机进行挤出混料、拉丝及切粒，得到注塑母料。

步骤(a)中超声功率最好为800～2000W，频率最好为20～40kHz。

体散射聚合物导光板注塑母料的制备工艺简单，配料方便，在精密注塑机上以一般的注塑条件就可制备体散射聚合物导光板。

一种体散射聚合物导光板的制备方法，包括以下步骤：

(d)利用有机基质材料和挤出机对上述制备的注塑母料进行稀释处理并切粒，得到可进行注塑成型的粒料；稀释后的粒料中，无机体散射粒子占0.01～1重量％；

(e)对稀释后的粒料进行干燥处理后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得体散射聚合物导光板。

本发明的体散射聚合物导光板的制备方法，可以绕过注塑母料这一个环节，直接制备：

一种体散射聚合物导光板的制备方法，原材料包括有机基质材料、无机体散射粒子、偶联剂MPS、无水乙醇和邻苯二甲酸二丁酯；所述无机体散射粒子为SiO₂、ZrO₂、Al₂O₃、TiO₂或ZnO，其粒径为0.1～10μm；所述有机基质材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯或环烯烃聚合物；制备方法包括以下步骤：

(1)在超声搅拌环境作用下，以无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯对无机体散射粒子进行表面处理10～100分钟；无机体散射粒子与无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯的质量比为1∶0.005～0.25∶0.005～0.05∶0.0005～0.005；

(2)将处理过的无机体散射粒子和有机基质材料进行混料，对混合材料进行机械搅拌，使无机体散射粒子与有机基质材料均匀混合；混合材料中无机体散射粒子占0.01～1重量％；

(3)对机械搅拌处理后的混合材料利用挤出机进行挤出混料、拉丝及切粒，得到供注塑用的粒料；

(4)对注塑粒料进行干燥处理后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得体散射聚合物导光板。

步骤(1)中超声功率最好为800～2000W，频率最好为20～40kHz。

本发明与现有技术相比，采用注塑成型，制备方法简单、可靠。制备的导光板具备优良的性能，既可应用于技术指标要求相对较低的LED路灯，也可应用于技术指标要求非常高的液晶屏。

附图说明

图1是无机体散射粒子的质量分数为1％的注塑粒料的扫描电镜图。

图2是无机体散射粒子的质量分数为0.1％的注塑粒料的扫描电镜图。

图3是未掺加无机体散射粒子情况下注塑成型的1mm厚导光板的光透过率。

图4是直径为1um的TiO₂粒子的质量分数为0.03％的情况下注塑成型的1mm厚导光板的光透过率。

具体实施方式

实施例1

制备注塑母料，有机基质材料为聚甲基丙烯酸甲酯，无机体散射粒子为SiO₂，其粒径为0.1μm；包括如下步骤：

(a)在超声搅拌环境(超声功率为1200W，频率为30kHz)作用下，以无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯对无机体散射粒子进行表面处理20分钟；无机体散射粒子与无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯的质量比为1∶0.25∶0.005∶0.05；

(b)将处理过的无机体散射粒子和有机基质材料进行混料，对混合材料进行机械搅拌，使无机体散射粒子与有机基质材料均匀混合；混合材料中无机体散射粒子占20重量％；

(c)对机械搅拌处理后的混合材料利用挤出机进行挤出混料、拉丝及切粒，得到注塑母料。

实施例2

制备注塑母料，有机基质材料为聚甲基丙烯酸甲酯，无机体散射粒子为TiO₂，其粒径为1μm；包括如下步骤：

(a)在超声搅拌环境(超声功率为800W，频率为20kHz)作用下，以无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯对无机体散射粒子进行表面处理100分钟；无机体散射粒子与无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯的质量比为1∶0.1∶0.0005∶0.005；

(b)将处理过的无机体散射粒子和有机基质材料进行混料，对混合材料进行机械搅拌，使无机体散射粒子与有机基质材料均匀混合；混合材料中无机体散射粒子占10重量％；

(c)对机械搅拌处理后的混合材料利用挤出机进行挤出混料、拉丝及切粒，得到注塑母料。

实施例3

制备注塑母料，有机基质材料为聚甲基丙烯酸甲酯，无机体散射粒子为ZrO₂，其粒径为10μm；包括如下步骤：

(a)在超声搅拌环境(超声功率为2000W，频率为40kHz)作用下，以无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯对无机体散射粒子进行表面处理10分钟；无机体散射粒子与无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯的质量比为1∶0.005∶0.001∶0.03；

(b)将处理过的无机体散射粒子和有机基质材料进行混料，对混合材料进行机械搅拌，使无机体散射粒子与有机基质材料均匀混合；混合材料中无机体散射粒子占5重量％；

(c)对机械搅拌处理后的混合材料利用挤出机进行挤出混料、拉丝及切粒，得到注塑母料。

实施例4

制备体散射聚合物导光板，包括以下步骤：

(d)利用聚甲基丙烯酸甲酯和挤出机对实施例1制备的注塑母料进行稀释处理并切粒，得到可进行注塑成型的粒料；稀释后的粒料中，无机体散射粒子占0.01重量％；

(e)对稀释后的粒料进行干燥处理后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得1mm厚体散射聚合物导光板。其可见光透过率为85％。

实施例5

制备体散射聚合物导光板，包括以下步骤：

(d)利用聚甲基丙烯酸甲酯和挤出机对实施例1制备的注塑母料进行稀释处理并切粒，得到可进行注塑成型的粒料；稀释后的粒料中，无机体散射粒子占1重量％；其扫描电镜图如图1所示，无机散射粒子均匀分布于有机基质，未出现团聚现象，从而可以实现很好的对光散射效果；

(e)对稀释后的粒料进行干燥处理后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得1mm厚体散射聚合物导光板。其可见光透过率为32％。

实施例6

制备体散射聚合物导光板，包括以下步骤：

(d)利用聚甲基丙烯酸甲酯和挤出机对实施例1制备的注塑母料进行稀释处理并切粒，得到可进行注塑成型的粒料；稀释后的粒料中，无机体散射粒子占0.1重量％；其扫描电镜图如图2所示，无机散射粒子均匀分布于有机基质，未出现团聚现象，从而可以实现很好的对光散射效果；

(e)对稀释后的粒料进行干燥处理后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得1mm厚体散射聚合物导光板。其可见光透过率为61％。

实施例7

制备体散射聚合物导光板，包括以下步骤：

(d)利用聚甲基丙烯酸甲酯和挤出机对实施例2制备的注塑母料进行稀释处理并切粒，得到可进行注塑成型的粒料；稀释后的粒料中，无机体散射粒子占0.03重量％；

(e)对稀释后的粒料进行干燥处理，然后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得1mm厚体散射聚合物导光板。其可见光透过率如图4所示，约为71％。未掺加无机体散射粒子情况下注塑成型的1mm厚导光板的光透过率，如图3所示，约为91％。由图3、图4对比可知，本实施例具有很好的散射效果。

实施例8

制备体散射聚合物导光板，包括以下步骤：

(d)利用聚甲基丙烯酸甲酯和挤出机对实施例2制备的注塑母料进行稀释处理并切粒，得到可进行注塑成型的粒料；稀释后的粒料中，无机体散射粒子占1重量％；

(e)对稀释后的粒料进行干燥处理后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得1mm厚体散射聚合物导光板。其可见光透过率为8％。

实施例9

制备体散射聚合物导光板，包括以下步骤：

(d)利用聚甲基丙烯酸甲酯和挤出机对实施例3制备的注塑母料进行稀释处理并切粒，得到可进行注塑成型的粒料；稀释后的粒料中，无机体散射粒子占0.05重量％；

(e)对稀释后的粒料进行去湿处理，然后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得1mm厚体散射聚合物导光板。其可见光透过率为76％。

实施例10

制备体散射聚合物导光板，有机基质材料为聚甲基丙烯酸甲酯，无机体散射粒子为SiO₂，其粒径为2μm；包括如下步骤：

(1)在超声搅拌环境(超声功率为1200W，频率为35kHz)作用下，以无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯对无机体散射粒子进行表面处理30分钟；无机体散射粒子与无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯的质量比为1∶0.1∶0.0008∶0.01；

(2)将处理过的无机体散射粒子和有机基质材料进行混料，对混合材料进行机械搅拌，使无机体散射粒子与有机基质材料均匀混合；混合材料中无机体散射粒子占0.01重量％；

(3)对机械搅拌处理后的混合材料利用挤出机进行挤出混料、拉丝及切粒，得到供注塑用的粒料；

(4)对注塑粒料进行干燥处理后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得1mm厚体散射聚合物导光板。其可见光透过率为87％。

实施例11

制备体散射聚合物导光板，有机基质材料为聚甲基丙烯酸甲酯，无机体散射粒子为SiO₂，其粒径为5μm；包括如下步骤：

(1)在超声搅拌环境(超声功率为1000W，频率为30kHz)作用下，以无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯对无机体散射粒子进行表面处理20分钟；无机体散射粒子与无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯的质量比为1∶0.2∶0.0015∶0.02；

(2)将处理过的无机体散射粒子和有机基质材料进行混料，对混合材料进行机械搅拌，使无机体散射粒子与有机基质材料均匀混合；混合材料中无机体散射粒子占1重量％；

(3)对机械搅拌处理后的混合材料利用挤出机进行挤出混料、拉丝及切粒，得到供注塑用的粒料；

(4)对注塑粒料进行干燥处理后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得1mm厚体散射聚合物导光板。其可见光透过率为35％。

实施例12

制备体散射聚合物导光板，有机基质材料为聚碳酸酯(PC)，无机体散射粒子为Al₂O₃，其粒径为1μm；包括如下步骤：

(1)在超声搅拌环境(超声功率为1200W，频率为40kHz)作用下，以无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯对无机体散射粒子进行表面处理60分钟；无机体散射粒子与无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯的质量比为1∶0.15∶0.001∶0.02；

(2)将处理过的无机体散射粒子和有机基质材料进行混料，对混合材料进行机械搅拌，使无机体散射粒子与有机基质材料均匀混合；混合材料中无机体散射粒子占0.05重量％；

(3)对机械搅拌处理后的混合材料利用挤出机进行挤出混料、拉丝及切粒，得到供注塑用的粒料；

(4)对注塑粒料进行干燥处理后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得1mm厚体散射聚合物导光板。其可见光透过率为83％。

实施例13

制备体散射聚合物导光板，有机基质材料为环烯烃聚合物(COP)，无机体散射粒子为ZnO，其粒径为3μm；包括如下步骤：

(1)在超声搅拌环境(超声功率为800W，频率为25kHz)作用下，以无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯对无机体散射粒子进行表面处理80分钟；无机体散射粒子与无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯的质量比为1∶0.005∶0.003∶0.01；

(2)将处理过的无机体散射粒子和有机基质材料进行混料，对混合材料进行机械搅拌，使无机体散射粒子与有机基质材料均匀混合；混合材料中无机体散射粒子占0.05重量％；

(3)对机械搅拌处理后的混合材料利用挤出机进行挤出混料、拉丝及切粒，得到供注塑用的粒料；

(4)对注塑粒料进行干燥处理后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得1mm厚体散射聚合物导光板。其可见光透过率为84％。

Claims (5)

1.一种用于导光板的体散射聚合物注塑母料的制备方法，其特征在于原材料包括有机基质材料、无机体散射粒子、偶联剂MPS、无水乙醇和邻苯二甲酸二丁酯；所述无机体散射粒子为SiO₂、ZrO₂、Al₂O₃、TiO₂或ZnO，其粒径为0.1～10μm；所述有机基质材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯或环烯烃聚合物；制备方法包括如下步骤：

(a)在超声搅拌环境作用下，以无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯对无机体散射粒子进行表面处理10～100分钟；无机体散射粒子与无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯的质量比为1∶0.005～0.25∶0.0005～0.005∶0.005～0.05；

(b)将处理过的无机体散射粒子和有机基质材料进行混料，对混合材料进行机械搅拌，使无机体散射粒子与有机基质材料均匀混合；混合材料中无机体散射粒子占5～20重量％；

(c)对机械搅拌处理后的混合材料利用挤出机进行挤出混料、拉丝及切粒，得到注塑母料。

2.根据权利要求1所述的用于导光板的体散射聚合物注塑母料的制备方法，其特征在于步骤(a)中超声功率为800～2000W，频率为20～40kHz。

3.一种体散射聚合物导光板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(d)利用有机基质材料和挤出机对权利要求1制备的注塑母料进行稀释处理并切粒，得到可进行注塑成型的粒料；稀释后的粒料中，无机体散射粒子占0.01～1重量％；

(e)对稀释后的粒料进行干燥处理后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得体散射聚合物导光板。

4.一种体散射聚合物导光板的制备方法，其特征在于原材料包括有机基质材料、无机体散射粒子、偶联剂MPS、无水乙醇和邻苯二甲酸二丁酯；所述无机体散射粒子为SiO₂、ZrO₂、Al₂O₃、TiO₂或ZnO，其粒径为0.1～10μm；所述有机基质材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯或环烯烃聚合物；制备方法包括以下步骤：

(1)在超声搅拌环境作用下，以无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯对无机体散射粒子进行表面处理10～100分钟；无机体散射粒子与无水乙醇、偶联剂MPS以及邻苯二甲酸二丁酯的质量比为1∶0.005～0.25∶0.005～0.05∶0.0005～0.005；

(2)将处理过的无机体散射粒子和有机基质材料进行混料，对混合材料进行机械搅拌，使无机体散射粒子与有机基质材料均匀混合；混合材料中无机体散射粒子占0.01～1重量％；

(3)对机械搅拌处理后的混合材料利用挤出机进行挤出混料、拉丝及切粒，得到供注塑用的粒料；

(4)对注塑粒料进行干燥处理后通过注塑机在常规注塑条件下进行注塑成型，制得体散射聚合物导光板。

5.根据权利要求4所述的体散射聚合物导光板的制备方法，其特征在于步骤(1)中超声功率为800～2000W，频率为20～40kHz。

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