CN101360555A - 合成产物分子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成产物分子的方法，其中在脉冲整形器的帮助下产生成形的超短激光脉冲，并且将含有离析物分子的气体加到表面上，离析物分子被至少部分吸附在此表面上，将成形的超短激光脉冲指到所述表面上，从而控制用于从吸附在表面上的离析物合成产物分子的反应过程。
Description
本发明涉及一种合成产物分子的方法，通过该方法能够有意地控制化学反应过程。
在分子水平上有意控制化学反应是化学领域一直寻求的目标。化学中的常规宏观控制参数，例如温度、浓度或压力，不允许直接接近量子-机械反应过程。近年来，已经在量子控制领域有许多新发现，其中使用特定结构的光场，在这种光场的帮助下，可以有效地和有选择性地选择特定反应通道。一种实验技术是基于飞秒激光脉冲的控制通过脉冲整形器进行的。这种技术例如描述在T.Brixner，G.Gerber：“气相和液相毫微微化学的量子控制”，CHEMIPHYSCHEM 2003，4 418-438。起点是激光脉冲，持续时间是数飞秒(一般是10-150fs)，这可以通过工业激光体系产生。这种激光脉冲被所谓的脉冲整形器转化成“成形的”激光脉冲，在这种情况下，成形涉及固有光谱组分的相位和/或振幅，这不再需要是一致的，但是可以调制，进而适用于要优化的反应过程。
这些方法目前主要成功地应用于气相中的离解反应。本发明的目的是避免现有技术的缺点，特别是允许用成形的超短激光脉冲选择性地形成分子键。
此目的根据本发明通过一种合成产物分子的方法实现，其中在脉冲整形器的帮助下产生成形的超短激光脉冲，并且将含有离析物分子的气体加到表面上，离析物分子被至少部分吸附在此表面上，其中将成形的超短激光脉冲指向所述表面，从而控制用于从被吸附在表面上的离析物合成产物分子的反应过程。
在这种情况下，产物分子是其产率可以有意地受到成形激光脉冲影响的分子。它们是在激光脉冲的影响下从离析物在表面上的化学反应产生的。
在本发明方法中的超短激光脉冲是这样的激光脉冲：其持续时间(根据时间带宽产物的可能的最短时间)在阿秒到1纳秒的范围内，优选在1飞秒到10皮秒的范围内，特别优选在50-200飞秒的范围内。这些超短激光脉冲特别通过工业飞秒激光器产生。
在本发明中的合成表示制备产物分子，其中出现新分子键，和其中离析物分子或离析物不仅仅被分解成它们的组分。此外，在本发明方法中产物分子的合成优选通过多分子反应进行，特别是通过双分子反应进行。
根据本发明，将含有离析物分子的气体加到表面上，在此表面上被至少部分吸附。为了控制从被吸附在表面上的离析物合成产物分子的反应过程，将成形的超短激光脉冲指到所述表面上。吸附在表面上的离析物可以在这种情况下对应于从气体加到表面上的离析物分子，或由它们获得的更小(离解过程)或更大(聚集)的分子或原子。
对于本发明方法，成形的超短激光脉冲优选进行成形，使得产物分子的反应产率最大化。但是，成形的超短激光脉冲也可以成形以使除要合成的产物分子之外的其它产物的反应产率最小化。
本发明的合成产物分子的方法优选通过将连续质量流速的含有离析物分子的气体加到表面上进行，并使成形的超短激光脉冲以特定的重复速率指向所述表面。
表面用于吸附本发明的离析物，所以必须与气体中的离析物分子具有亲合性。表面应当能至少物理吸附离析物分子或离析物，和任选地甚至能化学吸附它们。在物理吸附期间，被吸附的离析物分子保持它们的原始化学状态。但是，在化学吸附期间，被吸附物形成与表面之间的化学键。被吸附物在这种情况下可以离解到表面上。表面的使用提供了特别的优点，即达到了离析物物质的较高密度。这导致较高的碰撞速率和较高的产率。在气相中，多个颗粒相遇的可能性将过低。表面可以进一步例如用作离析物分子的离解或聚集作用的催化剂，或利用载体的特定性质(例如金属)，如M.Bonn等，“CO在Ru(001)上的光子与电子调节的解吸和氧化”，SCIENCE1999，285，1042-1045。
在本发明方法中，成形的超短激光脉冲与表面和用于合成产物分子的被吸附的离析物发生相互作用。根据本发明的优选实施方案，除了作为吸附剂的功能之外，表面还提供了催化合成产物分子的催化剂功能。
根据本发明的优选实施方案，脉冲整形器成形了激光脉冲的光谱组分，在强度(振幅)和相位方面。未成形的激光脉冲例如通过工业飞秒激光器发射并且其中所有光谱组分同时出现，在这种情况下，这种未成形的激光脉冲通过脉冲整形器成形为成形的激光脉冲，成形的激光脉冲具有在不同时间时各种光谱颜色的可变调节的组分。脉冲整形器也可以改变激光脉冲的持续时间，只要其光谱宽度使得有可能产生在所需时间范围内的激光脉冲即可。在成形的超短激光脉冲中，相应的颜色组分(强度)和它们的暂时排列(相位)直接影响在从被吸附在表面上的离析物合成产物分子期间的产率。
根据本发明的一个实施方案，脉冲整形器成形了在偏振方面的激光脉冲的光谱组分。这提供了另一种优化激光脉冲形状的参数，由此可以进一步提高产物分子的产率。在这种情况下，脉冲整形器控制了在超短时间规模上光线的偏振状态。这种偏振脉冲整形器优选控制在每个超短激光脉冲中的瞬时强度、即时频率、椭圆度以及椭圆主轴的取向。
本发明的一个优选实施方案包括在合成期间优化成形的超短激光脉冲，这如下进行：使用检测器检测在合成产物分子期间的产物产率，通过计算机使用优化算法产生改进的脉冲形状，并且驱动脉冲整形器以使成形的超短激光脉冲以改进的脉冲形状产生。这样做的优点是对于优化而言不需要预先知道离析物分子/离析物、表面或化学反应过程。计算机(例如个人电脑)能够控制脉冲整形器，并且可以例如优化反应产率。激光脉冲形状的迭代改进如下进行。将超短激光脉冲指到表面上以引发用于合成产物分子的反应。检测器用于检测在这种情况产生的产物产率。本领域技术人员公知的任何适用于检测产物的检测器可以用做检测器。检测器优选是基于至少一种选自以下的时间依赖型检测方法的检测器：飞行时间质谱，光电子能谱，发射光谱，以及二维光谱和四波混合。
计算机处理了由检测器测定的信息，这些信息涉及各种产物的产率。激光脉冲的改进的脉冲形状是通过优化算法产生的，这些形状进而通过脉冲整形器产生并指到用于合成产物分子的表面上。这种优化方法重复进行，直到产物分子的合成被例如优化到所需产物分子产率的最大值(选择性)，相对于不需要的产物的产率而言；或者被例如优化到这种不需要的产物的相对产率(选择性)的最小值。
演变算法优选用做这种情况下的优化算法。这种计算机算法是自学习方法，这以生物演变的基础为模型。根据达尔文的“适者生存”原理，选择能特别好地满足优化标准的激光脉冲，并且通过与相似成功的相位设置组合来“培养”。一些由此产生的“后代”进而比它们的“前辈”更合适(它们被归为更好的“适用性”)，它们再次为了复制而选择。一旦这种演变方法足够地进行许多代，就最终获得了能提供最佳反应结果的激光脉冲。
根据本发明的优选实施方案，激光脉冲通过脉冲整形器成形，激光脉冲器是基于计算机控制的技术，包括驱动至少一种选自以下的设备：液晶显示器，声光调制器，声光过滤器，可变形的镜子以及微镜排列。通过激光成形器在光谱强度和相位方面以及偏振方面进行的激光脉冲成形一般是基于将激光脉冲分成其光谱组分(例如通过光栅或通过棱镜)，由这些组分产生平行射线束，通过用作“相位转移器”的设备引起这些光谱组分的飞行差异时间，并将射线束再次聚焦和(例如通过另一个光栅)叠加形成成形的激光脉冲。至少一种液晶显示器(LCD)、声光调制器，声光过滤器，可变形的镜子以及微镜排列可以例如用做这种起“相位转移器”作用的设备，或甚至也可以使用声光过滤器，尽管这对于分裂光谱组分而言不是必须的。
通过液晶显示器控制脉冲形状是通过将合适的电压施加到各个LCD像素上进行的，使得可以选择折射指数以使各种光谱组分相对于彼此在通过LCD传播期间是时间延迟。
声光过滤器是基于另一种方法，其中光线不需要先被分裂成其光谱组分。相反，光波和声波通过特定的双折射晶体传播。每个光谱组分可以通过声学光栅在晶体中的特定位置被衍射，例如从普通射线衍射成特殊射线。所以，所得的脉冲包括各个颜色组分，这些组分已经在不同的时间被衍射，使得相位调制是可能的。
根据本发明的优选实施方案，含有离析物分子的气体被加到表面上，此表面是金属表面或金属氧化物表面，并优选含有至少一种元素周期表副族IIIB至IIB的元素(过渡金属)，特别优选族VIIIB、IB和IIB中的一种元素。优选的选自元素周期表VIIIB、IB和IIB族的元素在这种情况下是Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Os、Ir、Pt、Au和Hg。金属也可以作为合金存在于用于本发明方法的表面中，或根据另一个实施方案，含有离析物分子的气体被加到作为过渡金属单晶表面的表面上，过渡金属是例如Pd(100)、Pt(100)或Ag(111)。根据本发明的另一个优选实施方案，所述表面是工业催化剂的表面，例如含有所述元素的工业催化剂，它们是负载或未负载的、纯形式的或作为合金或作为氧化物的形式。
根据本发明方法被加到表面上的气体含有一种或多种类型的离析物分子。例如，产物分子可以根据本发明通过仅仅一种类型的离析物分子的聚合反应合成。优选含有至少两种离析物分子的混合物，在这种情况下，至少两种离析物分子的质量流速之间的比率可以通过控制设备调节。与成形激光脉冲的脉冲形状相似，当进行本发明方法时，质量流速比率也对产物分子的产率有影响。所以，控制设备可以调节至少两种离析物分子的质量流速，从而达到特定最大的产物分子产率。
含有选自以下的至少一种离析物分子的气体优选在本发明方法中加到表面上：丙酮，乙炔，甲醇酸，氨，砷，氰化氢，三氯化硼，三氟化硼，溴代乙烯，溴甲烷，溴化氢，1，3-丁二烯，丁烷，1-丁烯，1-丁炔，氯，一氯二氟甲烷，氯乙烯，氯甲烷，氯化氢，顺-2-丁烯，氘，二氯硅烷，乙醚，二氟甲烷，二甲胺，二甲醚，2，2-二甲基丙烷，乙硅烷，一氧化二氮，氧化亚氮，乙烷，乙烯，氧化乙烯，氟甲烷，甲醛，六氟乙烷，异丁烷，异丁烯，二氧化碳，一氧化碳，甲烷，甲醇，甲胺，八氟环丁烷，八氟丙烷，膦，丙烷，丙烯，1-丙炔，氧化丙烯，氧，二氧化硫，六氟化硫，硫化氢，硅烷，四氟化硅，氮，二氧化氮/四氧化二氮，一氧化氮，三氟化氮，四氟甲烷，反-2-丁烯，三氟甲烷，三甲胺和氢气。气体特别优选含有H2和CO作为离析物分子。本发明方法可以例如用于合成甲醛或甲醇。
根据本发明的一个实施方案，含有离析物分子的气体在真空室中被加到表面上。当将气体输送到表面上时，优选在真空室中设置小于10-3毫巴、特别是小于10-4毫巴的真空。
下面将参考附图解释本发明，其中：
图1示意性地显示实施本发明方法合成产物分子的流程图，和
图2显示了下面实施例1的质谱，其中将含有不同浓度的CO和H2的气体加到Pd(100)单晶表面上，并通过成形的超短激光脉冲合成产物分子。
图1示意性地显示本发明方法的流程图，用于通过成形的超短激光脉冲在表面上从含有CO和H2的气体合成产物分子。
激光器1输送激光脉冲2，该脉冲的光谱宽度使得可以产生飞秒范围的激光脉冲。激光脉冲2任选地放大(未显示)，并作为未成形的激光脉冲3，触击第一光栅4，此光栅将未成形的激光脉冲拆分成它们的光谱组分，这些光谱组分作为发散射线6触击第一透镜5。第一透镜5将发散射线6平行校正成平行射线束7。液晶显示器(LCD)8引起各种光谱组分的飞行时间差异。第二透镜9将来自液晶显示器8的射线束10聚焦，然后通过第二光栅11叠加，形成激光脉冲12。所以，这种排列的激光成形器包括两个光栅4、11，两个透镜5、9，以及液晶显示器8。以此方式成形的超短激光脉冲13被指到表面15上，此表面任选地包含在真空室中(未显示)。
来自CO储库16和H2储库17的离析物分子CO和H2按照特定的质量流速比率混合。混合物18经由喷嘴19和撇渣器加入到表面15上。来自气体21并且与表面15接触的离析物被吸附在表面15上。触击表面15的成形激光脉冲13输送能量，用于从被吸附的离析物合成产物分子22。离子化的产物分子22在飞行时间光谱仪23中加速。在检测器24中，离子27产生了基于飞行时间的信号，这通过飞行时间光谱仪23进行，取决于离子的质量。这些检测信号25被送到计算机28，通过优化算法产生改进的脉冲形状，从而优化成形激光脉冲13的脉冲形状。经由连接26，计算机28然后驱动液晶显示器8，使得脉冲整形器14按照已经产生的改进脉冲形状来形成激光脉冲，这些脉冲用于在表面15上合成产物分子。
实施例1
使用图1中的流程。激光脉冲通过钛-蓝宝石交流飞秒放大器放大，放大的未成形的激光脉冲具有80fs的脉冲持续时间，脉冲能量是最大1mJ，中心波长是800nm，重复速率是1kHz。使用具有128像素的LCD脉冲整形器，从而改进激光脉冲的光谱相位，并同时不改变它们的光谱。激光束(成形的激光脉冲)被透镜在主真空室(无气流时的压力是约10-6毫巴)中以约15度的角度聚焦到Pd(100)单晶表面上(晶体的温度是290K)，聚焦长度是40cm。激光束的强度是约10-12W/cm2。光束被表面反射并离开主真空室。
两种气体H2和CO分别以至少99.999％的纯度(来自Messer-Griesheim，德国)和至少99.997％的纯度(来自Tyczka，德国)获得。两个质量流量调节器(来自Advanced Energy，德国)计量加入经由两个气体管线加入体系中的气体量。两个气体管线在喷嘴之前合并在一起，并且气体混合物在达到撇渣器时经由喷嘴加入第二真空室，从这里作为气流进入主真空室。Pd(100)单晶(直径10mm，厚度1mm，来自Mateck，德国)以约5度的角度排列成分子流，使得气体不仅接触，而且触击。
飞行时间质谱与气流垂直地排列，几乎与表面平行，其中有用于加速离子的电极体系，这些离子是在激光束与表面和被吸附的离析物接触时产生的。
本发明方法的第一个结果显示在图2中。在飞行时间质谱仪结束时通过检测器测定的离子信号的强度I绘在纵坐标上，飞行时间t(单位是微秒)绘在横坐标上。显示了六个检测结果A到F，其中两个CO和H2离析物分子的相应质量流速如下选择：
| 检测 | 气流CO/sccm | 气流H2/sccm |
| A | 0.0 | 4.0 |
| B | 4.0 | 0.0 |
| C | 4.0 | 4.0 |
| D | 4.0 | 6.0 |
| E | 4.0 | 8.0 |
| F | 4.0 | 10.0 |
其中sccm代表标准ccm/min。
在检测A中，仅仅将H2加到表面上，没有加入CO。在所显示的时间范围内没有显示信号，虽然观察到可以归属于H+、H2 +和H3 +的三个质量峰。
在检测B中，没有将H2加到表面上，仅仅加入CO。三个检测的峰位于质量12、16和28amu处，它们可以归属于C+、O+和CO+。
在检测C到F中，将离析物分子类型CO和H2都作为气体混合物加到表面上，在不同的强度检测离子C+、CH+、CH2 +、CH3 +、O+、OH+、H2O+、H3O+、CO+、HCO+和H2CO+，这取决于质量流速的比率。水峰(H2O+)例如随着H2质量流速的增加而提高，O+峰变小。特定产物分子的产率可以进一步通过优化激光脉冲形状来改进(未显示)。例如CH3 +的检测显示3个粒子必须在一起并且与表面和激光脉冲相互作用。所以，成功地通过本发明方法实现了产物分子的合成。
实施例2
成形超短激光脉冲的脉冲形状的优化是通过演变算法进行的。为此，将两种气体CO和H2的1∶1混合物加到Pd表面上。目的是研究是否能通过演变算法找到能影响C-H键形成的脉冲形状。为了优化实验设置的目的是使相对于C+而言最多地形成CH+。演变算法用于发现成形激光脉冲的脉冲形状，其中与未成形的飞秒脉冲相比，相对产率提高了约50％。CH2 +/C+比率也增加了大约相同的值。此外，非常惊奇的效果是用优化的成形的飞秒激光脉冲显著减少了H2O+的形成。相反，通过改变激光强度，不可能达到H2O+信号相对于其它峰的任何减少。所以从这些实验数据可见，检测到的优化成形超短激光脉冲引起了具有C-H键的产物的信号增加，而H2O+信号降低。CO+、HCO+和H2CO+相对于C+的产率也增加。
实施例3
在与实施例2相当的条件下，通过演变算法将H2O+产率整合到拟合函数中。优化实验的目的是使CH+/H2O+的比率最大。通过演变算法优化激光脉冲形状，可以将H2O+峰相对于CH+峰降低约50％。在优化之前，H2O+峰大于CH+峰。此比率可以通过优化的激光脉冲形状反转。CO+峰和HCO+峰的强度增加，而CH+峰和CH2 +峰相对于C+峰基本保持不变。在此实验中，也不能通过未成形的激光脉冲的强度变化来降低相对于其它峰的H2O+峰信号。
在这些实施例中所述的结果显然表明，演变算法可以用于优化用于控制两种竞争性反应通道的成形超短激光脉冲的脉冲形状，其中形成分子键且不会简单地断裂。
产物分子的催化合成可以由此通过本发明方法选择性地控制。
符号说明
1激光器
2激光脉冲
3未成形的激光脉冲
4第一光栅
5第一透镜
6发散射线
7平行射线束
8液晶显示器
9第二透镜
10射线束
11第二光栅
12激光脉冲
13成形的激光脉冲
14脉冲整形器
15表面
16CO储库
17H2储库
18混合物
19喷嘴
20撇渣器
21气体
22产物分子
23飞行时间质谱仪
24检测器
25信号
26连接
27离子
28计算机
Claims (10)
1.一种合成产物分子的方法，其中在脉冲整形器的帮助下产生成形的超短激光脉冲，并且将含有离析物分子的气体加到表面上，离析物分子被至少部分吸附在此表面上，将成形的超短激光脉冲指到所述表面上，从而控制用于从吸附在表面上的离析物合成产物分子的反应过程。
2.权利要求1的方法，其中脉冲整形器成形了在强度和相位方面的激光脉冲的光谱组分。
3.权利要求1或2的方法，其中脉冲整形器成形了在偏振方面的激光脉冲的光谱组分。
4.权利要求1-3中任一项的方法，其中在合成期间优化成形的超短激光脉冲，这如下进行：使用检测器检测在合成产物分子期间的产物产率，通过计算机使用优化算法产生改进的脉冲形状，并且驱动脉冲整形器以使成形的超短激光脉冲以改进的脉冲形状产生。
5.权利要求1-4中任一项的方法，其中激光脉冲通过脉冲整形器成形，激光脉冲器是基于计算机控制的技术，包括驱动至少一种选自以下的设备：液晶显示器，声-光调制器，声光过滤器，可变形的镜子以及微镜排列。
6.权利要求1-5中任一项的方法，其中将气体加到作为过渡金属单晶表面的表面上。
7.权利要求1-6中任一项的方法，其中将含有一种或多种离析物分子的气体加到表面上。
8.权利要求1-7中任一项的方法，其中将含有至少两种离析物分子的混合物的气体加到表面上，且至少两种离析物分子的质量流速的比率通过控制设备调节。
9.权利要求1-8中任一项的方法，其中含有选自以下的至少一种离析物分子的气体被加到表面上：丙酮，乙炔，甲醇酸，氨，砷，氰化氢，三氯化硼，三氟化硼，溴代乙烯，溴甲烷，溴化氢，1，3-丁二烯，丁烷，1-丁烯，1-丁炔，氯，一氯二氟甲烷，氯乙烯，氯甲烷，氯化氢，顺-2-丁烯，氘，二氯硅烷，乙醚，二氟甲烷，二甲胺，二甲醚，2，2-二甲基丙烷，乙硅烷，一氧化二氮，氧化亚氮，乙烷，乙烯，氧化乙烯，氟甲烷，甲醛，六氟乙烷，异丁烷，异丁烯，二氧化碳，一氧化碳，甲烷，甲醇，甲胺，八氟环丁烷，八氟丙烷，膦，丙烷，丙烯，1-丙炔，氧化丙烯，氧，二氧化硫，六氟化硫，硫化氢，硅烷，四氟化硅，氮，二氧化氮/四氧化二氮，一氧化氮，三氟化氮，四氟甲烷，反-2-丁烯，三氟甲烷，三甲胺和氢气。
10.权利要求1-9中任一项的方法，其中将气体在真空室中加到表面上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090204 |