CN101351330A - 阳光控制层压材料 - Google Patents

阳光控制层压材料 Download PDF

Info

Publication number
CN101351330A
CN101351330A CN200680050093.2A CN200680050093A CN101351330A CN 101351330 A CN101351330 A CN 101351330A CN 200680050093 A CN200680050093 A CN 200680050093A CN 101351330 A CN101351330 A CN 101351330A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phthalocyanine compound
thin plate
film
glass
damping
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN200680050093.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101351330B (zh
Inventor
R·A·海斯
R·A·富吉尔
T·R·菲利普斯
L·A·西尔弗曼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kuraray America Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Priority claimed from PCT/US2006/049630 external-priority patent/WO2007079248A2/en
Publication of CN101351330A publication Critical patent/CN101351330A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101351330B publication Critical patent/CN101351330B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

提供了阳光控制组合物和包含本发明的阳光控制组合物的阳光控制层压材料,所述阳光控制组合物包含红外吸收的酞菁化合物或萘酞菁化合物和具有20,000psi(138MPa)-1000psi(7MPa)模量的树脂。

Description

阳光控制层压材料
背景技术
1.技术领域
本发明涉及降低辐射透射设备的领域,尤其涉及降低红外光透射的设备。
2.相关技术的描述
玻璃层压产品或“安全玻璃”已经贡献于社会几乎百年。安全玻璃特征为高的抗冲击和穿透性以及当粉碎时玻璃碎片和碎屑的最小的散射。层压材料一般地由以下组成:置于两个玻璃薄板或板之间的聚合物薄膜或薄板夹层的夹层结构。玻璃薄板中之一或两者可以用光学透明的刚性或非刚性聚合物薄板,例如聚碳酸酯材料或聚酯薄膜的薄板来替代。安全玻璃进一步演变而包括与多于一层夹层结合在一起的多于两层的玻璃和/或聚合物薄板。
除了众所周知的通常用于汽车风挡的安全玻璃外,玻璃层压材料还作为窗户引入火车、飞机、轮船、和几乎任何其它的运输形式。由于设计者将更多的玻璃表面引入建筑中,安全玻璃在建筑方面的应用也在近年来得到迅速发展。
社会上不断的要求层压玻璃产品除具有光学和装饰性能以及上述的安全特性外的更多的功能。一个令人期望的目标是通过研发阳光控制玻璃窗减少例如汽车或建筑物的结构内的能量消耗。由于人眼感觉不到近红外光谱,常用的手段是研发玻璃层压材料,其阻挡近红外光谱中的一部分太阳能进入结构内。例如,在装有阻挡一部分近红外光谱的阳光控制窗户的结构内,可以降低空调耗费的能量而不会造成透射的可见光谱的减少或扭曲。
通过改变玻璃或聚合物夹层,通过添加进一步的阳光控制层,或者这些方法的组合,可以获得玻璃层压材料中的阳光控制。一种形式的阳光控制层压玻璃包含金属化的底材薄膜,例如聚酯薄膜,其具有导电的铝或银金属层。金属化的薄膜通常反射合适波长的光,从而提供了足够的阳光控制性能。金属化薄膜一般通过真空沉积或者溅射工艺来制造的,其需要高真空设备和精密的气氛控制系统。除红外光外,金属化薄膜还反射特定的无线电波长,由此损害广播,电视,全球定位系统(GPS),自动计费系统(automated toll collection),无匙门禁,通讯系统,自动车库开启机构,自动出纳机,无线电频率识别系统(RFID),和类似的通常用于可被阳光控制层压玻璃保护的汽车或其它结构的系统。这种损害是连续和因而导电的金属层的直接后果。
最近的发展趋势是使用吸收而不是反射红外光的含金属的纳米颗粒。为保持底材的透明度和透明性,这些材料在理想程度上具有低于约200纳米(nm)的标称颗粒尺寸。由于这些材料没有形成导电薄膜,因此不会妨碍被这种类型的阳光控制玻璃窗保护的结构内的辐射透射和接收设备的运行。然而,将纳米颗粒添加到聚合物夹层必然使生产这些层压材料的方法复杂化。
红外吸收酞菁和酞菁型材料众所周知用于光学信息记录介质,有时和粘合剂树脂(其可以包含聚乙烯醇缩丁醛)一起。这一技术领域的专利的新近的实例包括美国专利6,057,075;6,197,472;6,576,396;6,197,464;6,207,334;6,238,833;6,376,143;6,465,142;和6,489,072。
烷氧基-取代的酞菁化合物还被用作光学信息记录介质中的红外吸收材料,有时和粘合剂树脂一起。参见例如,美国专利4,769,307;5,296,162;5,409,634;5,358,833;5,446,142;5,646,273;5,750,229;5,594,128;5,663,326;和6,726,755;和欧洲专利0373643。
还已知的是各种阳光控制设备,其包含有机红外吸收材料如酞菁化合物。例如,Avecia Corp.,Wilmington,DE销售数种酞菁化合物作为红外吸收剂,用于结合到玻璃窗材料如玻璃、塑料和薄膜涂层中。对于含酞菁的玻璃层压材料夹层组合物的实例来说,参见美国专利5,830,568;6,315,848;6,329,061;和6,579,608;美国专利申请2004/0241458(公开号);和国际专利申请2002/070254(公开号)。
红外吸收萘酞菁材料通常也被公开用于光学信息记录介质,其可以包含粘合剂树脂。例如,参见美国专利4,492,750;4,529,688;4,769,307;4,886,721;5,021,563;4,927,735;4,960,538;5,282,894;5,446,142;5,484,685;6,197,851;6,210,848;6,641,965;5,039,600和5,229,859。分散在粘合剂树脂(其可包含聚乙烯醇缩丁醛)中的某些萘酞菁材料在本领域中已经被公开。例如,美国专利4,766,054描述了一种包含某些萘酞菁染料的光记录介质。
然而,酞菁型和萘酞菁型红外吸收剂常常是相对效率低的阳光控制剂,因为它们被高度地着色。换言之,许多酞菁和萘酞菁具有显著水平的可见光波长的吸收。
因此,仍然希望提供新的阳光控制层压材料,其降低了红外能量的透射并且提供了可见光和射频的更有效的透射。
发明内容
本发明提供了一种组合物,其基本上由红外吸收酞菁化合物或萘酞菁化合物和增塑剂组成。
本发明还提供了一种阳光控制组合物,其包含红外吸收酞菁化合物或萘酞菁化合物和树脂,所述树脂的模量为20,000psi(138MPa)-1000psi(7MPa)。优选地,所述树脂的模量为15,000psi(104MPa)-1000psi(7MPa)并且包含聚乙烯醇缩丁醛或乙烯-共聚-乙酸乙烯酯。
本发明进一步提供了一种阳光控制层压材料,其包含红外吸收酞菁化合物或萘酞菁化合物和树脂,所述树脂的模量为20,000psi(138MPa)-1000psi(7MPa)。优选地,所述树脂的模量为15,000psi(104MPa)-1000psi(7MPa)并且包含聚乙烯醇缩丁醛或乙烯-共聚-乙酸乙烯酯。
本发明进一步提供了一种阳光控制层压材料,其包含阳光控制层,所述阳光控制层包含聚乙烯醇缩丁醛或乙烯-共聚-乙酸乙烯酯和一定浓度的红外吸收酞菁化合物或萘酞菁化合物,其中所述阳光控制层压材料具有这样的层厚度,阳光透射水平和可见光透射水平,使得当使用模拟法A模拟层压材料时,可见光的透射率模拟水平,Tvis-sim,是0.65<Tvis-sim<0.75,和阳光的透射率模拟水平,Tsol-sim,对于酞菁化合物来说,为<(0.932(Tvis-sim)-0.146),以及对于萘酞菁化合物来说,为<(0.481(Tvis-sim)-0.166)。
进一步地,提供了一种降低红外辐射透射至具有外窗结构的内部的方法。该方法包括构造本发明的阳光控制层压材料和将这种阳光控制层压材料插入所述结构的外窗。
具体实施方式
此处的定义适用于整个本说明书中使用的术语,除非受特殊情况下的其它限制。
本文中使用的术语″阳光控制″,是指减少由太阳发出的任何波长的辐射的强度。优选地,在本发明中,减少了红外或近红外波长的强度,并且,可见光波长的强度基本上没有改变。在这些条件下,热量传递被减少,而视觉透明度被保持并且彩色物体的外观基本上没有扭曲。
本文中使用的术语″有限量″和″有限值″,是指大于零的量或值。
如本文中使用的,术语″约″,按照需要,是指数量,尺寸,配方,参数,及其它数量和特征不是且不必是确切的,而可以如期望的那样是近似的和/或更大或更小的,反映对于本领域技术人员显而易见的公差,换算系数,四舍五入,测量误差和类似物以及其它因素。总的来说,数量,尺寸,配方,参数或其它数量或特征是″大约的″或″近似的″,无论其是否明确地这样表述。
当在本文中单独使用时,术语″或″是包含性的;更具体地说,短语″A或B″是指″A、B或A和B两者″。排它性的″或″在本文中由术语例如″或A或B″和″A或B之一″来表述。
当材料、方法或机械与术语“本领域技术人员已知的”或者同义词或短语一起在本文中进行描述时,所述术语表达了本说明书包含了在提交本申请时是常规的材料、方法和机械设备。此外还包含的是目前不是常规的材料、方法和机械,但是它们将在本领域中被认为适合用于相似的目的。
所有在本文中提出的百分比,份数,比值和类似表述都是基于重量,除非在特定情况下进行其它限制。
最后,在本文中提出的范围包括其端点,除非另有指定。更进一步地,当数量,浓度,或其它数值或参数被以某个范围,以一个或多个优选范围,或者以上限优选值和下限优选值列表的形式给出时,应当被理解为已明确公开了由任一对任意的范围上限值或优选值和任意的范围下限值或优选值形成的全部范围,无论这样的一对数值是否已被分别公开。
在一个方面中,本发明提供了一种组合物,其基本上由增塑剂和酞菁或萘酞菁化合物组成。这种组合物可用作阳光控制层的前体,其在下文中更全面地描述,其包含酞菁或萘酞菁化合物和树脂。
本文所用的术语“酞菁化合物”,是指酞菁和其离子,金属酞菁,酞菁衍生物及它们的离子,以及金属化的酞菁衍生物。术语“酞菁衍生物”,如本文中使用的,是指任何具有酞菁核的化合物。换言之,酞菁衍生物包括任何这样的分子,其包含四苯并[b,g,l,q]-5,10,15,20-四氮杂卟啉部分并且具有任意数目的周围取代基,其代替键合到酞菁部分的1、2、3、4、8、9、10、11、15、16、17、18、22、23、24或25位置的碳原子的任意周围氢原子。当存在多于一个的周围取代基时,所述周围取代基可以是相同的或不同的。
术语“萘酞菁化合物”,如本文中使用的,是指萘酞菁和其离子、金属萘酞菁、萘酞菁衍生物和其离子,和金属化萘酞菁衍生物。术语“萘酞菁衍生物”,如本文中使用的,是指任何具有萘酞菁核的化合物。换言之,萘酞菁衍生物包括任何这样的分子,其包含四萘并[b,g,l,q]-5,10,15,20-四氮杂卟啉部分并且具有任意数目的周围取代基,其代替键合到萘酞菁部分的碳原子的任何周围氢原子。当存在多于一个的周围取代基时,所述周围取代基可以是相同的或不同的。
适用于本发明的酞菁和萘酞菁化合物包括任何红外吸收酞菁或萘酞菁化合物。一些合适的酞菁和萘酞菁化合物可以用作染料,即,它们可溶于增塑剂组合物。或者,其它可以用作颜料,即,它们不溶于增塑剂组合物。
合适的酞菁和萘酞菁化合物可以被金属化,例如借助于单价金属,其包括钠、钾和锂;借助于二价金属,其包括铜、锌、铁、钴、镍、钌、铑、钯、铂、锰、锡、钒和钙;或者借助于三价金属、四价金属或者更高价的金属。
通常,任何金属化酞菁或萘酞菁化合物的电荷,除含二价金属的那些以外,将通过合适电荷的阳离子或阴离子来平衡,其常常相对于金属离子轴向配位。合适的离子的实例包括,非限制性地,卤素阴离子、金属离子、氢氧化物阴离子、氧化物阴离子(O2-)和醇盐阴离子。优选的金属酞菁和金属萘酞菁化合物包括,例如,DAl3+Cl-、DAl3+Br-、DIn3+Cl-、DIn3+Br-、DIn3+I-、DSi4+(Cl-)2、DSi4+(Br-)2、DSi4+(F-)2、DSn4+(Cl-)2、DSn4+(Br-)2、DSn4+(F-)2、DGe4+(Cl-)2、DGe4+(Br-)2、DGe4+(F-)2、DSi4+(OH-)2、DSn4+(OH-)2、DGe4+(OH-)2、DV4+O2-,和DTi4+O2-,其中“D”是指酞菁或萘酞菁或者周围被取代的酞菁或萘酞菁的双阴离子。优选地,对于酞菁化合物来说,所述金属包括铜(II)、镍(II)或者铜(II)和镍(II)的混合物。优选地,对于萘酞菁化合物来说,金属包括铜(II)、镍(II)、硅(Ⅳ),或者铜(II)、镍(II)和硅(IV)中的两种或更多种的混合物。
最优选地,酞菁和萘酞菁化合物是未金属化的。
酞菁和萘酞菁衍生物是优选的。优选地,对于酞菁衍生物来说,四个周围的苯并环中的每一个中的一个氢原子被取代,对称地或者不对称地。此外优选地,酞菁衍生物可以在1、4、8、11、15、18、22和25位置或者在全部的16个周围碳位置被取代。优选地,对于萘酞菁衍生物来说,四个周围的萘并环中的每一个中的一或二个氢原子被取代,对称地或者不对称地。此外优选地,萘酞菁衍生物可以在全部二十四个周围的碳位置被取代。
酞菁或萘酞菁衍生物的合适的取代基包括卤素、烷基、烷氧基烷基、烷氧基、芳氧基和部分卤代或全卤代的烷基。烷基取代基可以是直链或支化的。优选的烷基取代基的特定的实例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、新戊基、异戊基、新戊基、1,2-二甲基丙基、正己基、环己基、1,3-二甲基丁基、1-异丙基丙基、1,2-二甲基丁基、正庚基、1,4-二甲基戊基、2-甲基-1-异丙基丙基、1-乙基-3-甲基丁基、正辛基、2-乙基己基、3-甲基-1-异丙基丁基、2-甲基-1-异丙基丁基、1-叔丁基-2-甲基丙基、正壬基和其混合物。烷氧基烷基取代基的具体的实例包括甲氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基乙基、丙氧基乙基、丁氧基乙基、甲氧基乙氧基乙基、乙氧基乙氧基乙基、二甲氧基甲基、二乙氧基甲基、二甲氧基乙基、二乙氧基乙基和其混合物。部分卤代或全卤代烷基取代基的具体的实例包括氯甲基、2,2,2-三氯甲基、三氟甲基、1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙基和其混合物。芳氧基取代基的具体的实例包括苯氧基、4-叔丁基苯基氧基、4-枯基苯氧基、萘基氧基和其混合物。
更优选地,酞菁或萘酞菁化合物包括烷氧基-取代的酞菁或萘酞菁。四取代的和八取代的烷氧基酞菁或萘酞菁化合物是优选的。优选的烷氧基的实例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、仲丁氧基、叔丁氧基、正戊氧基、异戊氧基、新戊氧基、1,2-二甲基丙氧基、正己氧基、异己氧基、新己氧基、环己氧基、庚氧基、1,3-二甲基丁氧基、1-异丙基丙氧基、1,2-二甲基丁氧基、1,4-二甲基戊氧基、2-甲基-1-异丙基丙氧基、1-乙基-3-甲基丁氧基、2-乙基己氧基、3-甲基-1-异丙基丁氧基、2-甲基-1-异丙基丁氧基、1-叔丁基-2-甲基丙氧基、正辛氧基、正壬氧基、正癸氧基和其混合物。丁氧基是优选的。
优选的酞菁化合物的具体的实例包括1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁三乙基硅氧化(siloxide)铝;1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁铜(II);1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁镍(II);1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁;1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁锌;2,3,9,10,16,17,23,24-八(辛氧基)-29H,31H-酞菁铜(II);2,3,9,10,16,17,23,24-八(辛氧基)-29H,31H-酞菁;2,3,9,10,16,17,23,24-八(辛氧基)-29H,31H-酞菁二氢氧化硅;2,3,9,10,16,17,23,24-八(辛氧基)-29H,31H-酞菁锌;和其混合物。
仍更优选地,酞菁化合物包括正丁氧基取代的酞菁化合物。此外,四取代的和八取代的烷氧基酞菁化合物是优选的。优选的丁氧基酞菁化合物的具体的实例包括1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁三乙基硅氧化(siloxide)铝;1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁铜(II);1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁镍(II);1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁;1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁锌;和其混合物。
优选的萘酞菁化合物的具体的实例包括,例如,5,9,14,18,23,27,32,36-八丁氧基-2,3-萘酞菁三乙基硅氧化(siloxide)铝,5,9,14,18,23,27,32,36-八丁氧基-2,3-萘酞菁铜(II),5,9,14,18,23,27,32,36-八丁氧基-2,3-萘酞菁镍(II),5,9,14,18,23,27,32,36-八丁氧基-2,3-萘酞菁,5,9,14,18,23,27,32,36-八丁氧基-2,3-萘酞菁锌和其混合物。
或者,优选的酞菁和萘酞菁化合物可以通过显示出光学性质的有利的平衡而凭经验识别。对于含酞菁和萘酞菁化合物的薄膜或包含这种薄膜的层压材料得到透射谱。给定薄膜的所处理的透射谱或者给定层压材料的所测量的透射谱在模拟程序中如下所述进行使用以便计算阳光透射率(Tsol-sim)、在阳光光谱中的全部光透射率、和可见光透射率(Tvis-sim),借助于所处理的透射谱,通过人眼对于模拟玻璃/树脂/玻璃层压材料(含树脂夹层)的敏感性来权衡可见光谱中的光的透射率。玻璃和树脂的Tvis-sim和参数用于计算聚乙烯醇缩丁醛或乙烯-共聚-乙酸乙烯酯中的优选的酞菁或萘酞菁化合物的浓度,使得Tvis-sim为0.65-0.75。优选的酞菁化合物提供了小于(0.932Tvis-sim-0.146)的Tsol-sim。更优选的酞菁化合物提供了小于(0.964Tvis-sim-0.192)的Tsol-sim,更加优选的酞菁化合物提供了小于(1.086Tvis-sim-0.305)的Tsol-sim。优选的萘酞菁化合物提供了小于(0.481Tvis-sim-0.166)的Tsol-sim
其它分析还可限定优选的酞菁或萘酞菁化合物。例如,酞菁或萘酞菁化合物和其计算浓度可被调节以便提供任何期望的可见光透射。更具体地说,汽车挡风玻璃用途通常需要0.75或更大的可见光透射。然而,建筑层压材料可以具有明显较低水平的可见光透射,如0.50和更少。
优选地,增塑剂中的酞菁或萘酞菁化合物的量为约0.0001-约10wt%,更优选地约0.001-约5wt%,更优选地约0.001-约1wt%,和更优选地约0.01-约0.1wt%,基于酞菁/增塑剂或萘酞菁/增塑剂组合物的总重量。
组合物的合适的增塑剂可以包括任何本领域中已知的增塑剂。优选的增塑剂在本领域中是已知的,例如,如以下文献中所公开的:US3,841,890、US 4,144,217、US 4,276,351、US 4,335,036、US 4,902,464、US 5,013,779和WO 96/28504。通常使用的增塑剂是多元酸或多元醇的酯。优选的增塑剂是通过三甘醇或四甘醇与具有6-10个碳原子的脂族羧酸反应获得的二酯;由癸二酸与具有1-18个碳原子的脂族醇的反应获得的二酯;低聚二-2-乙基己酸乙二醇酯、二正庚酸四甘醇酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸庚基和壬基酯的混合物、癸二酸二丁酯、磷酸三丁氧基乙基酯、磷酸异癸基苯基酯、亚磷酸三异丙基酯、高分子型增塑剂如油-改性的癸二酸醇酸树脂(sebacid alkyds)、磷酸酯和己二酸酯的混合物、和己二酸酯和邻苯二甲酸烷基苄基酯的混合物和其混合物。更优选的增塑剂是二-2-乙基己酸三甘醇酯、二正庚酸四甘醇酯、癸二酸二丁酯和其混合物。最优选的增塑剂是二-2-乙基己酸三甘醇酯和二正庚酸四甘醇酯。可以使用单一增塑剂或可以使用增塑剂的混合物。为了方便起见,当描述本发明的组合物时,增塑剂的混合物可在本文中称为“增塑剂”。也就是说,如本文中使用的,单数形式的单词“增塑剂”可以表示使用一种增塑剂或者使用两种或更多种增塑剂的混合物。
在配制本发明的组合物中,可以有利的是包含加工助剂、流动改善添加剂、润滑剂、颜料、染料、阻燃剂、抗冲改性剂、用于增加结晶度的成核剂、防粘连剂如二氧化硅、热稳定剂、UV吸收剂、UV稳定剂、分散剂、表面活性剂、螯合剂、偶联剂、粘合剂、底漆、交联剂、硬化剂、pH调节剂、消泡剂和湿润剂。添加剂的具体特性、其水平和将添加剂引入组合物的方法可以根据本领域已知的方法来选择。
本发明进一步提供了阳光控制组合物,其包含红外吸收酞菁或萘酞菁化合物和树脂。优选地,所述树脂包含聚乙烯醇缩丁醛或乙烯-共聚-乙酸乙烯酯。这一阳光控制组合物还可在本文中被称作“基质组合物”。
阳光控制组合物包含树脂,其模量为20,000psi(138MPa)-1000psi(7MPa),优选地为15,000psi(104MPa)-1000psi(7MPa)。基质树脂的实例包括聚(乙烯-共聚-乙酸乙烯酯);乙基丙烯酸乙酸酯(EM);甲基丙烯酸乙酯(EMAC);茂金属-催化的聚乙烯;增塑的聚(氯乙烯);ISD树脂(如美国专利5,624,763和5,464,659中所述的);聚氨酯;声学改性聚(氯乙烯)(如美国专利4,382,996和5,773,102中所述的并且自Sekisui公司是市售可得的);增塑的聚(乙烯醇缩丁醛);声学改性聚(乙烯醇缩丁醛)(如JP A05138840中所述的),和其组合。这些材料中的每一个的模量描述在美国专利6,432,522中。优选地,基质树脂包含乙烯-乙酸乙烯酯共聚物或聚乙烯醇缩丁醛。
阳光控制组合物还包含至少一种酞菁或萘酞菁化合物。酞菁化合物的量为约0.01-约80wt%;优选地,约0.01-约10wt%;和更优选地约0.01-约5wt%,基于阳光控制组合物的总重量,当阳光控制组合物用作红外截止滤光片时。萘酞菁化合物的量为约0.01-约50wt%;优选地,约0.01-约10wt%;和更优选地约0.01-约5wt%,基于阳光控制组合物的总重量,当阳光控制组合物用作红外截止滤光片时。阳光控制组合物中的酞菁化合物的量为约30-约80wt%;优选地约30-约50wt%;和更优选地约35-约45wt%,基于组合物的总重量,当阳光控制组合物制备成浓缩物时。阳光控制组合物中的萘酞菁化合物的量为约30-约50wt%;和更优选地约35-约45wt%,基于组合物的总重量,当阳光控制组合物制备成浓缩物时。
基质组合物还可包含一种或多种增塑剂、分散剂、表面活性剂、螯合剂、偶联剂、UV吸收剂、受阻胺光稳定剂(HALS)、加工助剂、流动改善添加剂、润滑剂、颜料、染料、阻燃剂、抗冲改性剂、用于增加结晶度的成核剂、防粘连剂如二氧化硅、热稳定剂、紫外稳定剂、粘合剂、底漆、交联剂、硬化剂、pH调节剂、消泡剂、无机红外吸收剂、有机红外吸收剂,和湿润剂。这些添加剂的合适数量和将这些添加剂引入聚合物组合物的方法将是本领域技术人员可获得的。参见例如″ModernPlastics Encyclopedia″,McGraw-Hill,New York,NY 1995。
阳光控制组合物可以通过任何合适的方法来制备。优选地,通过高剪切混合熔融树脂和酞菁或萘酞菁化合物以及其它任选组分,酞菁或萘酞菁化合物被分散在树脂中。高剪切混合可以由静态混合器、橡胶研磨机、Brabender混炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、加热或未加热的两辊研磨机等来提供。树脂和/或基质组合物可以被干燥,然后进行任何混合步骤。基质组合物然后可以与附加的酞菁或萘酞菁化合物和其它任选组分以干共混物的形式(一般地称为“粒料共混物”)来混合。或者,树脂和酞菁或萘酞菁化合物可以通过两个不同的进料器来共同进料。或者,酞菁或萘酞菁化合物可以被溶解、分散或悬浮在溶剂或增塑剂中从而形成浓缩物。通过强化熔体混合过程,然后将浓缩物添加到树脂。通常,树脂的熔体加工温度将在约50℃-约300℃范围内。确切的加工条件将取决于特定的树脂。选择树脂和浓缩物的量以便在阳光控制组合物中的酞菁或萘酞菁化合物的最后浓度产生期望的太阳辐射透射的降低。
基质树脂中的酞菁或萘酞菁化合物的量影响了所述方法的效率从而将酞菁或萘酞菁化合物颗粒降低至有用的尺寸。对于最佳的透明度来说,颗粒优选为大致纳米颗粒。如众所周知的,聚合物/颗粒共混物的熔体粘度通常随着颗粒的体积浓度增加而增加。颗粒的体积浓度因此必须在这样的范围内,所述范围导致足够高的熔体粘度从而在混合过程期间赋予显著的剪切应力。剪切应力将粗制的酞菁或萘酞菁颗粒解聚集成初级粒子。反之,树脂中的颗粒的最高可获得的浓度受限于可在所选设备上可以加工的最高熔体粘度。
本发明进一步提供了包含本发明的阳光控制组合物的成形制品。该成形制品优选是涂层、薄膜、多层薄膜、薄板或多层薄板。
优选地,成形制品是阳光控制层。本发明的阳光控制层可以是涂层、薄膜、薄板、多层薄膜,或多层薄板。薄膜和薄板之间的差异是厚度;然而,没有行业标准来限定薄膜变为薄板的工业标准。对本发明来说,薄膜的厚度为约10mil(0.25毫米),或更少。优选地,薄膜的厚度为约0.5mil(0.012毫米)-约10mil(0.25毫米)。更优选地,薄膜的厚度为约1密耳(0.025毫米)-约5mil(0.13毫米)。对于汽车应用来说,薄膜厚度可以优选地为约1密耳(0.025毫米)-约4mil(0.1毫米)。对本发明目的来说,薄板的厚度为大于约10mil(0.25毫米)。优选地,薄板的厚度为约15mil(0.38mm)或更大。更优选地,薄板的厚度为约30mil(0.75毫米),或更大。
用于薄膜的优选的聚合树脂包括聚(对苯二甲酸乙二酯),聚碳酸酯,聚丙烯,聚乙烯,聚丙烯,环状聚烯径,降冰片烯聚合物,聚苯乙烯,间同立构的聚苯乙烯,苯乙烯-丙烯酸酯共聚物,丙烯腈-苯乙烯共聚物,聚(萘二甲酸乙二酯),聚醚砜,聚砜,尼龙,聚(氨酯),丙烯酸类树酯,乙酸纤维素,三乙酸纤维素,氯乙烯聚合物,聚氟乙烯,聚偏1,1-二氟乙烯,聚(乙烯醇缩丁醛),乙烯-共聚-乙酸乙烯酯等。优选地薄膜是双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜。
用于薄板的优选的聚合树脂包含独立选择的模量为20,000psi(138MPa)-1000psi(7MPa)的聚合物。更优选地,薄板包含独立选择的模量为15,000psi(104MPa)-1000psi(7MPa)的聚合物。用于薄板的基质材料和聚合树脂的优选的实例包括,例如,聚(乙烯-共聚-乙酸乙烯酯)组合物;乙基丙烯酸乙酸酯;甲基丙烯酸乙酯;茂金属-催化的聚乙烯;增塑的聚(氯乙烯);ISD树脂;聚氨酯;声学上改性的聚(氯乙烯),其实例是从Sekisui公司市售可得的;增塑的聚(乙烯醇缩丁醛)组合物;声学上改性的聚乙烯醇缩乙醛组合物,声学上改性的聚(乙烯醇缩丁醛)组合物;和其组合。
优选地,阳光控制层对可见光是透明的。还优选地,薄膜和薄板组合物的熔体加工温度为约50℃-约300℃,更优选地,为约100℃-约250℃。薄膜和薄板组合物通常具有极好的热稳定性,这允许在足够高的温度进行加工从而减小实际的熔体粘度。
聚(乙烯醇缩丁醛)是更优选的薄板的聚合树脂。优选的聚(乙烯醇缩丁醛)树脂的重均分子量为约30,000-约600,000道尔顿,优选地,约45,000-约300,000道尔顿,更优选地,约200,000-300,000道尔顿,如通过使用低角度激光散射的尺寸排阻色谱法测量的。优选的聚(乙烯醇缩丁醛)材料包含,基于重量,约5-约30%,优选地约11-约25%,更优选地约15-约22%的羟基,按照聚乙烯醇(PVOH)计算的。另外,优选的聚(乙烯醇缩丁醛)材料包含约0-约10%,优选地约0-约3%的残余酯基,按照聚乙烯酯计算的,一般地乙酸酯基团,余量是丁醛乙缩醛(butyraldehydeacetal)。除了丁缩醛,聚(乙烯醇缩丁醛)还可包含较小量的乙缩醛基,例如2-乙基己醛,如美国专利5,137,954所述的。聚(乙烯醇缩丁醛)树脂可以通过水性或溶剂缩醛作用或者通过任何其它适合的方式来制备。
优选地,聚(乙烯醇缩丁醛)包含至少一种增塑剂。增塑剂的总量取决于具体的聚(乙烯醇缩丁醛)树脂和期望的性能。通常使用的增塑剂是多元酸或多元醇的酯。
聚(乙烯-共聚-乙酸乙烯酯)树脂还是更优选的用于薄板的聚合树脂。合适的聚(乙烯-共聚-乙酸乙烯酯)树脂包括可获自以下的那些:Bridgestone公司,Exxon Corporation,Specialized Technologies Resources,Inc.和E.I.du Pont de Nemours&Co.of Wilmington,DE(″DuPont″)。
聚(乙烯-共聚-乙酸乙烯酯)树脂可以引入其它的不饱和的共聚单体,包括例如,丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸缩水甘油酯,丙烯酸,甲基丙烯酸和其混合物。上述增塑剂中任一种可以与聚(乙烯-共聚-乙酸乙烯酯)树脂一起使用。
用于控制玻璃刚性层和聚合物薄膜或者薄板之间的粘合力的粘合性控制添加剂可以包含在含聚(乙烯醇缩丁醛)的薄膜或者薄板中。粘合性控制添加剂通常是有机或无机酸的碱金属或碱土金属盐。
本发明的阳光控制层可以包含用于本发明的阳光控制组合物的上述讨论的添加剂中的一种或多种。它们还可包含其它添加剂,其将由本领域技术人员以合适的方式识别。
阳光控制层可以通过任何合适的方法来制造。某些优选的方式的说明在下文中详细地阐述。本发明的组合物(酞菁或萘酞菁/增塑剂组合物和阳光控制组合物)可以用作阳光控制层的制造中的中间体。例如,阳光控制组合物可以以浓缩物的形式添加到与树脂的粒料共混物中而形成阳光控制薄板。用于形成本发明的阳光控制层的本发明的组合物的其它用途对于本领域技术人员来说将是显而易见的。
薄膜,例如,可以通过以下方式形成,如美国专利4,372,311所述的浸涂,如美国专利4,427,614所述的压模,如美国专利4,880,592所述的熔体挤出,如美国专利5,525,281所述的熔吹,或其它适合的方法。聚合物薄板例如可以通过挤出、压延、溶液浇铸或注射成型来形成。本领域技术人员将能够识别合适的工艺参数,基于聚合物组成和用于薄板或薄膜形成的方法。
然而,优选地,本发明的阳光控制薄膜通过溶液浇铸或挤出来形成,并且本发明的阳光控制薄板通过挤出来形成。挤出是特别优选地用于形成“无端”产品,如薄膜和薄板,其呈现为连续长度。
本发明的阳光控制层包括具有两个或更多个层的多层层压材料。多层薄膜和薄板结构可以通过任何合适的方法来形成,例如共挤出,吹膜,浸涂,浸液涂漆,铲刮,捣拌,气刀,印刷,Dahlgren,照相凹版印刷,粉末涂敷,喷涂,或其它技术工艺。例如,通过加热、粘合和/或连接层,单独的层可以连接在一起。优选地,通过挤出浇铸工艺来生产多层薄膜。
本发明的薄板和薄膜可以具有平滑表面。然而,优选地,待用作层压材料中的夹层的薄板具有至少一个粗糙表面以便有效地使得大部分空气在层压过程期间从层压材料表面之间被除去。
阳光控制层可以包括薄膜或者薄板,其用本发明的组合物涂布在一个或两个表面上。例如,涂层可以源于涂渍溶液的施用。术语“涂渍溶液”包含溶解、分散或悬浮在一种或多种聚合物溶液、一种或多种聚合物前体溶液、一种或多种乳液聚合物或者一种或多种聚合物溶液、聚合物前体溶液或乳液聚合物的混合物中的酞菁或萘酞菁化合物。
涂渍溶液可以包含一种或多种溶剂,其溶解、部分溶解、分散或悬浮粘合剂。选择溶剂或溶剂共混物,通过考虑这样的性能,如基质树脂的溶解度,所得的涂渍溶液的表面张力和涂渍溶液的蒸发速率,待用的酞菁化合物的极性和表面特性和任何分散剂和其它添加剂的化学性质,涂料的粘度,和涂层的表面张力与薄膜材料的表面能的相容性。溶剂或溶剂共混物还应当对粘合剂材料为化学惰性。
或者,溶剂可以部分或全部替换为增塑剂。合适的增塑剂在上文中详细地描述了。增塑剂型涂渍溶液、悬浮液或分散体然后可以类似于溶剂型涂渍溶液进行处理。
涂层的厚度部分取决于涂渍溶液中溶剂的量并且涂渍溶液中的酞菁或萘酞菁化合物的量很大程度上由涂渍溶液中的粘合剂和溶剂的量和涂料中期望的酞菁或萘酞菁化合物的量来确定。
为制备涂渍溶液,酞菁或萘酞菁化合物、基质树脂、任选的添加剂和溶剂被混合而均匀使酞菁或萘酞菁化合物分布于聚合物溶液中。或者,基质树脂和酞菁或萘酞菁化合物可以被捏合一起而形成浓缩物,其又可以被添加到溶剂,例如,如国际申请公开号WO 01/00404和美国专利5,487,939所描述的。不管如何形成涂渍溶液,其可以被研磨,如通过球磨、辊轧研磨、砂碾研磨、油漆搅拌器、捏和机、溶解器、超声分散机等,从而使酞菁或萘酞菁化合物解聚集。
或者,含酞菁或萘酞菁的涂层可以是包含一种或多种自由基(radically)可聚合的单体和/或低聚物的光化辐射-可固化的涂层。合适的可辐射固化的基质材料例如描述于美国专利5,504,133中。
或者,含酞菁或萘酞菁的涂料可以包含光阳离子型可固化的基质材料,如美国专利6,191,884中所述的。通常,光阳离子型可固化的基质材料是环氧化物和/或乙烯基醚材料。
或者,含酞菁或萘酞菁的涂料组合物可以通过加热方法来固化。当期望加热方法型固化时,优选地,在涂料组合物中,引入合适的自由基聚合引发剂如偶氮二异丁腈来代替光引发剂。优选的热固化的粘合剂包括例如热固性树脂如三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、有机硅改性树脂和其混合物。
优选地,干燥的涂层的厚度将是小于或等于10mil(0.25毫米),更优选地约0.1mil(0.0025毫米)-约5mil(0.13毫米)。可以形成厚度约20mil(0.50毫米)或更厚的较厚的涂层。
聚合物薄膜或者薄板可以通过任何合适的涂布方法来涂布。挤出是特别优选的涂布聚合物薄膜和薄板的方法。将涂料熔体挤出到底材上例如描述在美国专利5,294,483;5,475,080;5,611,859;5,795,320;6,183,814和6,197,380中。或者,涂渍溶液可以被浇铸到聚合物薄膜或薄板上,并且被干燥而形成阳光控制薄膜。溶液浇铸通常生产比熔体挤出更一致的涂层厚度。
一种优选的形成阳光控制层的方法是转印。合适的转印方法通常包括将阳光控制组合物涂布到能释放的底材上,如涂料纸或聚酯薄膜。当干燥或固化时,涂层,即,阳光控制层,与聚合物底材或刚性薄板的表面接触,随后从可释放的底材转移到该底材上。如果必要的话,可释放的底材的未涂布侧可以被加热,从而促进涂层到底材的释放和粘合。关于转印的一般信息描述于欧洲专利0576419中。
优选地,阳光控制层的一个或两个表面经处理来提高粘合力。基本上任何粘合剂或底漆适用于本发明中。当使用粘合剂或底漆时,本领域技术人员将能识别合适的涂层厚度和工艺参数,基于阳光控制层、粘合剂或底漆的组成,和涂布方法。
阳光控制层还可在一个或两个表面上具有由紫外(UV)固化树脂形成的硬涂层以便保护外聚合物层受到刮伤、磨损和相似的损害。可以使用任何合适的硬涂层配方。一种优选的硬涂层描述于美国专利4,027,073中。
本发明还提供了一种阳光控制层压材料,其包含本发明的阳光控制层。另外,阳光控制层压材料可以包含至少一个附加层,其可以是薄膜,薄板,或者薄膜或薄板上的涂层。附加层可以是阳光控制层或阳光控制薄膜。当所述附加层是薄板时,其可以是刚性或柔性薄板。在某些优选实施方案中,阳光控制层压材料包含一个或多个刚性薄板,阳光控制层,和至少一个附加层。
用作附加薄膜层的优选的薄膜包括取向和非取向的聚酯薄膜,聚碳酸酯薄膜,聚氨酯薄膜和聚氯乙烯薄膜。优选地,附加薄膜层是双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)。用作附加薄板层的优选的薄板包括这样的薄板,其包含聚乙烯醇缩丁醛组合物,声学聚乙烯醇缩乙醛组合物,声学聚乙烯醇缩丁醛组合物,乙烯-乙酸乙烯酯组合物,热塑性聚氨酯组合物,聚氯乙烯共聚物组合物和乙烯酸共聚物组合物和源于其的离聚物。
玻璃是优选的刚性薄板。如本文中使用的,术语“玻璃”包括窗玻璃、平板玻璃、硅酸盐玻璃、薄板玻璃、浮法玻璃、有色玻璃、特种玻璃(其可以例如包含用于控制太阳能加热的成分)、涂布有溅射金属如银的玻璃(例如,涂布有氧化锑锡(ATO)和/或氧化铟锡(ITO)的玻璃)、E-型玻璃、SolexTM玻璃(PPG Industries of Pittsburgh,PA)和ToroglassTM。典型的玻璃类型是90mil厚的退火平面玻璃,优选玻璃的锡侧取向于夹层以便获得最佳的粘合力。或者,刚性薄板可以是刚性聚合物薄板,其包括聚碳酸酯、丙烯酸树酯类树脂、聚丙烯酸酯、环状聚烯径、茂金属-催化的聚苯乙烯和其混合物或其组合。优选地,刚性薄板是透明的。然而,如果在阳光控制层压材料中不需要透明性或透明度,金属或陶瓷板可以用作刚性薄板。
附加层可以提供附加的品质,如声屏障性能,或者例如可以具有含有机红外吸收剂或反射体的功能性涂层。在其中电导率不是不利的应用中,功能性涂层可以是溅射的金属层。
优选的阳光控制层压材料可以包含阳光控制层和聚合物薄膜;阳光控制层和聚合物薄板;阳光控制层和两个聚合物薄板;阳光控制层、聚合物薄膜和一个或两个聚合物薄板。
优选的本发明的阳光控制层压材料还包含这样的结构,其包含如下的相邻层:聚合物薄膜/阳光控制层;聚合物薄板/阳光控制层;刚性薄板/阳光控制层;刚性薄板/聚合物薄板/阳光控制层;第一刚性薄板/聚合物薄板/阳光控制层/附加聚合物薄板/第二刚性薄板;刚性薄板/聚合物薄板/阳光控制层/附加聚合物薄板/附加薄膜;刚性薄板/附加聚合物薄板/附加薄膜/聚合物薄板/阳光控制层;刚性薄板/聚合物薄板/阳光控制层/第二聚合物薄板/附加薄膜/第三聚合物薄板/第二刚性薄板;和第一刚性薄板/聚合物薄板/阳光控制层/附加聚合物薄板/第二刚性薄板/第二附加聚合物薄板/附加薄膜/第三附加聚合物薄板/第三刚性薄板。在每一上面的实施方案中,“/”表示相邻层。此外,任何薄膜或者薄板的第二层可以与该薄膜或者薄板的第一层相同或不同。同样,第三层可以和薄膜或者薄板的第一和第二层相同或不同,等等。此外,在本发明的一些优选的实施方案中,相邻层直接彼此层压,以便它们是毗连的(adjoining),或者,更优选地,是邻接的(contiguous)。
任何合适的方法可以用于生产本发明的阳光控制层压材料。本领域技术人员知道不同的方法和条件可以是令人期望的,这取决于阳光控制层压材料中各层的组成和是否刚性或柔性的层压材料是期望的。
例如,在压料辊方法中,聚合物薄板和阳光控制薄膜可以彼此结合和/或结合到一个或多个附加层。该附加层与本发明薄膜或者薄板一起通过一个或多个压延辊夹进料,其中两层受到中等压力,结果,形成弱结合的层压材料。通常,结合压力将在约10psi(0.7kg/cm2)-约75psi(5.3kg/cm2)范围内,优选地在约25psi(1.8kg/cm2)-约30psi(2.1kg/cm2)范围内。典型的线速度在约5英尺(1.5m)-约30英尺(9.2m)/分钟范围内。压料辊方法可以在有或者没有适度加热的情况下进行,例如,所述热量可以通过烘箱或者通过加热辊来提供。当加热时,聚合物表面应当获得足以促使短暂熔融结合(即引起聚合物薄板或薄膜的表面变粘)的温度。本发明的优选的聚合物薄膜和薄板的合适的表面温度为约50℃-约120℃范围内,优选地表面温度为约65℃。在熔融结合后,层压材料可以在一个或多个冷却辊上通过以便,当取之用于存储时,确保层压材料足够结实并且不发粘。工艺水冷却通常足以获得这一目的。
在用于制造阳光控制层压材料的另一典型的程序中,包含本发明的阳光控制层压材料的夹层,如具有聚合物薄板/阳光控制薄膜/聚合物薄板结构的夹层被置于两玻璃板之间而形成玻璃/夹层/玻璃预压组件。优选地,玻璃板已洗涤并干燥。使用如下装置从预压组件的层之间抽出空气:真空袋(参见例如美国专利3,311,517)、真空环,或另一能够保持大约27-28英寸Hg(689-711mmHg)的真空的装置。在真空条件下密封预压组件,然后置于高压釜中用于在压力下加热。以优选递增顺序,高压釜中的温度为约130℃-约180℃,约120℃-约160℃,约135℃-约160℃,或为约145℃-约155℃。高压釜中的压力优选为约200psi(15巴)。以给定的优选递增顺序,在高压釜中加热预压组件约10-约50分钟,约20-约45分钟,约20-约40分钟,或约25-约35分钟。在加热和压力循环后,高压釜中的空气被冷却,而没有添加附加气体,以便保持高压釜中的压力。在约20分钟的冷却后,排出过量的空气压力,从高压釜中取出层压材料。
或者,可以使用压料辊方法以生产阳光控制层压材料。在一种所述方法中,在烘箱中加热玻璃/夹层/玻璃组件,在约80℃-约120℃或者到约80℃-约120℃,优选地温度范围为约90℃-约100℃,时间达约30分钟。其后,加热的玻璃/夹层/玻璃组件通过一组压料辊,以便玻璃和夹层之间的空隙空间中的空气被排出。在这一点上密封结构的边缘以生产预压组件,其可以在高压釜中在真空条件下进行加工,如上所述,以生产阳光控制层压材料。
阳光控制层压材料还可通过任何非高压釜方法来生产。一些合适的非高压釜方法描述于美国专利3,234,062;3,852,136;4,341,576;4,385,951;4,398,979;5,536,347;5,853,516;6,342,116;5,415,909;美国专利申请出版号2004/0182493;欧洲专利1235683B1;和国际专利申请出版号WO 91/01880和WO 03/057478A1中。通常,非高压釜方法包括加热预压组件和施加真空、压力或两者。例如,预压组件可以通过加热烘箱和压料辊。
对于建筑应用和运输车辆中的应用,优选的玻璃层压材料具有两层玻璃和单一夹层,所述夹层包含本发明的阳光控制层压材料,其直接层压至两玻璃层。优选地,该夹层还包含第二聚合物薄板,并且各个聚合物薄板与玻璃层之一接触。在这些应用中,玻璃层压材料优选地具有约3mm-约30mm的总厚度。夹层一般地的厚度为约0.38mm-约4.6mm,和各个玻璃层通常为至少1mm厚。还优选的是多层的阳光控制层压材料如玻璃/夹层/玻璃/夹层/玻璃的五层层压材料,玻璃/夹层/玻璃/夹层/玻璃/夹层/玻璃的七层层压材料,和包含附加夹层/玻璃组件的层压材料。
实施例和对比试验
提供实施例以仅仅用于解释说明的目的,而不意图以任何方式限制本发明的范围。
模量
根据ASTM D 638-03(2003)确定全部模量。
室温
如本文中使用的,术语“室温”是指温度21℃+/-5℃。
酞菁化合物的标准溶液
酞菁化合物(大约2.0mg,除非另作说明)被添加到N,N-二甲基甲酰胺(12.00g+/-0.02g)和甲醇(4.00g+/-0.05g)的混合物。要注意的是,该溶液除甲醇之外或者代替甲醇,还包含二氯甲烷。在室温下搅拌该混合物直到酞菁化合物停止溶解。剩余的固体,如果有的话,通过滗析除去。将聚乙烯醇缩丁醛添加到所得的溶液(MowitalTM B30T,4.00g+/-0.02g,Kuraray Co.,Ltd.,Osaka,Japan)并且在室温搅拌该溶液直到聚乙烯醇缩丁醛被溶解。
标准稳定溶液
标准稳定溶液通过在室温下混合以下物质来制备:TinuvinTM571(0.40g,CAS 23328-53-2,Ciba Specialty Chemicals,Basel,瑞士),双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(0.40g,CAS129757-67-1,获自Ciba Specialty Chemicals的TinuvinTM 123),4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚(0.08g,CAS 140-66-9),N,N-二甲基甲酰胺,(120.00g),和甲醇(40.00g)。
制备在聚酯薄膜上的含酞青或萘酞菁层的标准程序
酞菁化合物的标准溶液或萘酞菁化合物的溶液被平衡至室温并且浇铸到未经处理的双轴定向的聚酯薄膜上。两薄膜用6英寸Gardiner刮刀浇铸,一个具有10mil刮刀缝隙,第二个具有20mil刮刀缝隙。两所得薄膜的刮涂厚度分别称为“10mil”和“20mil”,两薄膜分别称为“10mil薄膜”和“20mil薄膜”。在室温和环境湿度将两浇铸薄膜干燥过夜,然后在烘箱中在75℃加热30min,然后进行阳光控制性能的测试。要注意的是,在烘箱中加热前后,一些薄膜还在电热板上在70℃-90℃加热5或10min。
标准转印程序
根据上述标准程序制备的涂布的聚酯薄膜的涂布表面与
Figure A20068005009300221
聚乙烯醇缩丁醛薄板(2.5英寸×6英寸(6.4厘米×15.2厘米)×30mil(0.76毫米)厚(可获自DuPont))的表面接触。预热至100℃的烙铁置于聚酯薄膜的未涂布的表面上并且手工施加压力。1分钟后,取出烙铁并且剥离掉聚酯释放薄膜以提供
Figure A20068005009300222
薄板,其涂布有含酞菁化合物的层。
层压的标准程序
预压组件,其中层压材料中的全部的层切成相同的尺寸和以期望的顺序堆积,置于真空袋中,并且在90℃-100℃加热30分钟而除去预压组件层之间所含的任何空气。在空气高压釜中在200psig(14.3巴)的压力下在135℃加热预压组件30分钟。然后,在不添加附加气体的情况下,冷却空气,以便使得高压釜中的压力降低。在20分钟冷却后,当空气温度小于约50℃时,排出过量的压力,从高压釜中取出层压材料。制备饰板的标准程序
首先,制备两种标准溶液。溶液I包含92.8wt%的增塑剂三甘醇双(2-乙基己酸酯)、3wt%的TinuvinTM 571、3wt%的TinuvinTM 123和1.2wt%的辛基苯酚。溶液II包含88.5wt%的水、5.3wt%的乙酸钾和6.2wt%的乙酸镁。接下来,聚乙烯醇缩丁醛(144.2g)与增塑剂三甘醇双(2-乙基己酸酯)(15.8g+/-0.1g)、等分的溶液I(40.0g)和等分的溶液II(1.25mL)混合。当酞菁化合物含于饰板中时,其以增塑剂中的1wt%溶液的形式添加,纯的增塑剂和酞菁溶液的总量保持在15.8g+/-0.1g。
聚乙烯醇缩丁醛混合物被进料到Brabender挤出机(压出机机头25∶1L/d单螺杆,螺杆直径0.75英寸,螺杆速度40rpm)。温度分布图是:进料区,110℃;部分1,190℃;部分2,190℃;和模板,190℃。所得的混配的共混物被收集、冷却、然后压成饰板,尺寸为3英寸×3英寸×30mil(76mm×76mm×0.75mm)和2.5英寸×6英寸×30mil(63mm×152mm×0.75mm)。熔融压制循环包括在6000psi压力的3分钟加热步骤,在12,000psi的2分钟保持步骤,和在12,000psi的4分钟冷却步骤,最大压制温度为180℃。
薄膜的阳光控制性能
使用以下方法对模拟层压材料计算阳光和可见光透射率的值。使用Varian Carv 5000uv/vis/nir光谱仪,对于负载在聚对苯二甲酸乙二酯薄膜上的含酞菁或萘酞菁的层,获得了透射光谱。处理所得的光谱以便补偿由于与空气不相配的折射率造成的前后表面的反射,由此模拟薄膜的透射光谱,因为如果所述薄膜包埋在两层具有与样品相配的折射率的材料之间,其将会出现。然后将补偿光谱作为夹层材料输入劳伦斯伯克利国家实验室光学系统(Lawrence Berkeley National Laboratory′s Optics)软件包5.1版(维护补丁2),其配备有国际玻璃窗数据库No.14.0(International Glazing Database No.14.0)。
模拟方法A
在方法A中,使用(从外侧lite到内侧lite)普通6mm厚透明玻璃(透明_6.dat)、上面产生的补偿夹层数据、15mil厚的Butacite(R)NC010层(15PVB6.dup)和普通3mm厚的透明玻璃(透明_3.dat)的3mm内侧lite,模拟层压材料。在随后的实施例中,当声称光谱数据“乘以”给定因数时,这表明使用多于一个串联的含酞菁或萘酞菁的层来制备所模拟的层压材料。然后软件模拟所模拟的层压材料的透射和反射光谱,使用方法W5_NFRC_2003,并且计算可见光(Tvis-sim)和阳光(Tsol-sim)透射率。保存所模拟的层压材料的光谱数据,随后导入劳伦斯伯克利国家实验室的视窗5.2(Lawrence Berkeley National Laboratory′s Window 5.2),软件版本5.2.12。薄膜的计算Tvis-sim和Tsol-sim列于表1中。
模拟方法B
方法B与方法A相同,区别在于所模拟的层压材料不包含普通6mm厚透明玻璃(透明_6.dat)。薄膜的计算Tvis-sim和Tsol-sim列于表1中。
层压材料的阳光控制性能
使用Perkin Elmer Lambda 19分光光度计(Perkin Elmer,Inc.,Wellesley,MA),根据ASTM测试方法E424和E308,以及ISO测试方法9050:2003和13837的程序,获得光谱。直接使用这些测量结果,如紧接以上所讨论的,以便计算所模拟的透射率。对层压材料所计算的Tvis-sim和Tsol-sim列于表2中。
对比试验CE1
使用酞菁氢氧化铝(0.0020g,羟基(29H,31H-酞菁根合)铝,CAS18155-23-2,染料含量约85%)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE2
使用酞菁四磺酸镍(II),四钠盐,(0.0021g,CAS 27835-99-0)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE3
使用酞菁氢氧化镓(III)(0.0021g,CAS 63371-84-6,染料含量约75%)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE4
使用酞菁氢氧化镓(III)(0.0080g,CAS 63371-84-6,染料含量约75%)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。使用二氯甲烷(4.00g)代替甲醇。
对比试验CE5
使用酞菁锌(0.0020g,CAS 14320-04-8,染料含量约97%)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。10mil薄膜,在室温下干燥过夜,在90℃在电热板(加热)5min,然后在烘箱中加热到75℃达0.50小时。20mil薄膜,在室温下干燥过夜,在烘箱中加热到75℃达0.50小时,然后在电热板上在80℃加热10min。
对比试验CE6
使用绿颜料7/MowitalTM B30T聚乙烯醇缩丁醛的解聚集浓缩物(0.0050g,40wt%绿颜料7,基于浓缩物的总重量)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。使20mil薄膜在室温下干燥过夜,将其在烘箱中加热到75℃过夜,然后加热到80℃达10min。
对比试验CE7
使用蓝色颜料15:4/MowitalTM B30T聚乙烯醇缩丁醛的解聚集浓缩物(0.0050g,40wt%蓝色颜料15:4,基于浓缩物的总重量)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE8
使用四(4-枯基苯氧基)酞菁(0.0080g,CAS 83484-76-8)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。使用二氯甲烷(4.02g)代替甲醇。
对比试验CE9
使用酞菁锰(II)(0.0202g,CAS 14325-24-7)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE10
使用酞菁锰(II)(0.0081g,CAS 14325-24-7)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。使用二氯甲烷(4.04g)代替甲醇。
对比试验CE11
使用酞菁氯化锰(III)(0.0080g,CAS 53432-32-9)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE12
使用酞菁氯化铝(0.0161g,CAS 14154-42-8)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE13
使用酞菁氯化铝(0.0081g,CAS 14154-42-8)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。使用二氯甲烷(4.03g)代替甲醇。
对比试验CE14
使用Pro-jetTM 800W,(0.0081g,Avecia,Inc.,Wilmington,DE)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE15
使用Pro-jetTM 800NP,(0.0081g,Avecia,Inc.,Wilmington,DE)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE16
使用ExcolorTM IR-10A(0.0080g,Nippon Shokubai Company,Osaka,Japan)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE17
使用ExcolorTM IR-12,(0.0081g,Nippon Shokubai Company,Osaka,Japan)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE18
使用ExcolorTM IR-14,(0.0081g,Nippon Shokubai Company,Osaka,Japan)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE19
使用ExcolorTM TX-EX-906B,(0.0082g,Nippon Shokubai Company,Osaka,Japan)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE20
使用ExcolorTM TX-EX-910B,(0.0080g,Nippon Shokubai Company,Osaka,Japan)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
实施例E1
使用OPM-868(0.0081g,Toyo Ink Manufacturing Company,Tokyo,Japan)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
实施例E2
通过将OPM-868添加到等分的标准稳定溶液(16.0893g)来制备OPM-868(0.0160g,Toyo Ink Manufacturing Company,Tokyo,Japan)溶液。OPM-868溶解后,添加聚乙烯醇缩丁醛(3.9823g,MowitalTM B30T)并且在室温下搅拌该混合物直到聚乙烯醇缩丁醛被溶解。
使用OPM-868溶液根据标准程序制备涂布的聚酯薄膜。
实施例E3
使用OPM-249(0.0080g,Toyo Ink Manufacturing Company,Tokyo,Japan)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
实施例E4
通过将OPM-868添加到等分的标准稳定溶液(16.0900g)来制备OPM-249(0.0161g,Toyo Ink Manufacturing Company,Tokyo,Japan)溶液。OPM-249溶解后,添加聚乙烯醇缩丁醛(3.9857g,MowitalTM B30T)并且在室温下搅拌该混合物直到聚乙烯醇缩丁醛被溶解。
使用OPM-249溶液根据标准程序制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE21
使用YKR-3080(0.0081g,Yamamoto Chemicals,Inc.,Osaka,Japan)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
对比试验CE22
使用YKR-3080(0.0081g,Yamamoto Chemicals,Inc.,Osaka,Japan)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。使用二氯甲烷(4.03g)代替甲醇。
实施例E5
使用YKR-3020(0.0079g,Yamamoto Chemicals,Inc.,Osaka,Japan)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
实施例E6
使用YKR-3020(0.0081g,Yamamoto Chemicals,Inc.,Osaka,Japan.)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。使用二氯甲烷(4.03g)代替甲醇。
对比试验CE23
Figure A20068005009300271
薄板,在72°F温度和23%相对湿度,调湿过夜。玻璃/调湿的薄板/玻璃预压组件,按次序由透明的退火浮法玻璃板层、调湿的
Figure A20068005009300273
薄板层和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为6英寸×2.5英寸(15.2厘米×6.4厘米);玻璃层2.5mm厚;薄板30mil(0.75mm)厚),根据标准层压程序进行层压。
实施例E7
使用1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁(0.0060克,CAS116453-73-7)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
实施例E8
根据标准转印程序,将实施例E7的涂布的10mil薄膜转印到
Figure A20068005009300275
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。
转印的薄板,在72°F温度和23%相对湿度,调湿过夜。玻璃/调湿转印的
Figure A20068005009300277
薄板/玻璃预压组件,按次序由透明的退火浮法玻璃板层、调湿转印的
Figure A20068005009300278
薄板层和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为6英寸×2.5英寸(15.2厘米×6.4厘米);玻璃层2.5mm厚;
Figure A20068005009300279
薄板30mil(0.75mm)厚),根据标准层压程序进行层压。
实施例E9
根据标准转印程序,将实施例E7的涂布的20mil薄膜转印到
Figure A200680050093002710
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A200680050093002711
薄板如实施例E8所述进行调湿并且用于使用描述于实施例E8中的程序来制备玻璃/调湿转印的
Figure A200680050093002712
薄板/玻璃层压材料。
实施例E10
通过将酞菁化合物添加到等分的标准稳定溶液(16.0888g)来制备1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁(0.0060克,CAS116453-73-7)溶液。酞菁化合物溶解后,添加聚乙烯醇缩丁醛(3.9036g,MowitalTM B30T)并且在室温下搅拌该混合物直到聚乙烯醇缩丁醛被溶解。
使用酞菁溶液根据标准程序制备涂布的聚酯薄膜。
实施例E11
根据标准转印程序,将实施例E10的涂布的20mil薄膜转印到
Figure A20068005009300281
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A20068005009300282
薄板如实施例E8所述进行调湿并且用于使用描述于实施例E8中的程序来制备玻璃/调湿转印的
Figure A20068005009300283
薄板/玻璃层压材料。
实施例E12
使用1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁铜(II)(0.0080克,CAS 107227-88-3)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
实施例E13
根据标准转印程序,将实施例E12的涂布的10mil薄膜转印到
Figure A20068005009300284
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A20068005009300285
薄板如实施例E8所述进行调湿并且用于使用描述于实施例E8中的程序来制备玻璃/调湿转印的薄板/玻璃层压材料。
实施例E14
根据标准转印程序,将实施例E12的涂布的20mil薄膜转印到聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A20068005009300288
薄板如实施例E8所述进行调湿并且用于使用描述于实施例E8中的程序来制备玻璃/调湿转印的薄板/玻璃层压材料。
实施例E15
通过将酞菁化合物添加到等分的标准稳定溶液(16.0888g)来制备1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁铜(II)(0.0080克,CAS107227-88-3)溶液。酞菁化合物溶解后,添加聚乙烯醇缩丁醛(3.9877g,MowitalTM B30T)并且在室温下搅拌该混合物直到聚乙烯醇缩丁醛被溶解。
使用酞菁溶液根据标准程序制备涂布的聚酯薄膜。
实施例E16
根据标准转印程序,将实施例E15的涂布的20mil薄膜转印到聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A200680050093002811
薄板如实施例E8所述进行调湿并且用于使用描述于实施例E8中的程序来制备玻璃/调湿转印的
Figure A200680050093002812
薄板/玻璃层压材料。
对比试验CE24
两个
Figure A20068005009300291
薄板,在72°F温度和23%相对湿度,调湿过夜。玻璃/调湿的
Figure A20068005009300292
薄板/调湿的
Figure A20068005009300293
薄板/玻璃预压组件,按次序由透明的退火浮法玻璃板层、第一调湿的
Figure A20068005009300294
薄板层、第二调湿的
Figure A20068005009300295
薄板层和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为6英寸×2.5英寸(15.2厘米×6.4厘米));玻璃层2.5mm厚;薄板15mil(0.38mm)厚),根据标准层压程序进行层压。
实施例E17
根据标准转印程序将实施例E10的涂布的10mil薄膜转印到两个
Figure A20068005009300297
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A20068005009300298
薄板如对比试验CE24所述进行调湿并且用于使用对比试验CE24中所述的程序来制备玻璃/调湿转印的
Figure A20068005009300299
薄板/调湿转印的
Figure A200680050093002910
薄板/玻璃层压材料。转印的
Figure A200680050093002911
薄板的涂布表面彼此接触。
实施例E18
使用1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁铜(II)(0.0020g,CAS 107227-88-3)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。
实施例E19
根据标准转印程序将实施例E18的涂布的20mil薄膜转印到两个
Figure A200680050093002912
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A200680050093002913
薄板如对比试验CE24所述进行调湿并且用于使用对比试验CE24中所述的程序来制备玻璃/调湿转印的薄板/调湿转印的薄板/玻璃层压材料。转印的薄板的涂布表面彼此接触。
实施例E20
使用1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁镍(II)(0.0020克,CAS 155773-71-0)的标准溶液,根据标准程序,制备涂布的聚酯薄膜。所得的薄膜,在室温下干燥过夜,在电热板上加热到90℃达10min,然后在烘箱中在75℃加热0.50小时。
实施例E21
根据标准转印程序将实施例E20的涂布的20mil薄膜转印到两个
Figure A200680050093002917
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A200680050093002918
薄板如对比试验CE24所述进行调湿并且用于使用对比试验CE24中所述的程序来制备玻璃/调湿转印的
Figure A200680050093002919
薄板/调湿转印的
Figure A200680050093002920
薄板/玻璃层压材料。转印的
Figure A200680050093002921
薄板的涂布表面彼此接触。
实施例E22
通过将酞菁化合物添加到等分的标准稳定溶液(16.0090g)来制备1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁镍(II)(0.0080克,CAS155773-71-0)溶液。酞菁化合物溶解后,添加聚乙烯醇缩丁醛(3.9025g,MowitalTM B30T)并且在室温下搅拌该混合物直到聚乙烯醇缩丁醛被溶解。
使用酞菁溶液根据标准程序制备涂布的聚酯薄膜。
实施例E23
根据标准转印程序将实施例E22的涂布的20mil薄膜转印到两个
Figure A20068005009300301
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A20068005009300302
薄板如对比试验CE24所述进行调湿并且用于使用对比试验CE24中所述的程序来制备玻璃/调湿转印的
Figure A20068005009300303
薄板/调湿转印的薄板/玻璃层压材料。转印的
Figure A20068005009300305
薄板的涂布表面彼此接触。
对比试验CE25
Figure A20068005009300306
薄板和未涂布的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜,在23%的相对湿度和在72°F的温度下,调湿过夜。玻璃/调湿的
Figure A20068005009300307
薄板/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜/薄膜/玻璃预压组件,按次序由透明的退火浮法玻璃板层、调湿的
Figure A20068005009300309
薄板层、调湿的未涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜、
Figure A200680050093003010
薄膜和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为3英寸×3英寸(7.6厘米×7.6厘米);玻璃层3mm厚;
Figure A200680050093003011
薄板30mil(75mm)厚),根据标准层压程序进行层压。除去
Figure A200680050093003012
薄膜和第二玻璃层,提供了玻璃/调湿的/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。
实施例E24
根据标准转印程序,将实施例E18的涂布的10mil薄膜转印到
Figure A200680050093003014
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的薄板和未涂布的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE25所述进行调湿并且用于使用对比试验CE25中所述的程序来制备玻璃/调湿转印的
Figure A200680050093003016
薄板/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。
实施例E25
根据标准转印程序,将实施例E22的涂布的10mil薄膜转印到
Figure A200680050093003017
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A200680050093003018
薄板和未涂布的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE25所述进行调湿并且用于使用对比试验CE25中所述的程序来制备玻璃/调湿转印的
Figure A20068005009300311
薄板/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。
对比试验CE26
Figure A20068005009300312
薄板和未涂布的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE25所述进行调湿并且用于使用对比试验CE25中所述的程序来制备绿玻璃/调湿的
Figure A20068005009300313
/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。唯一的区别在于使用SolexTM绿玻璃板代替第一透明的退火浮法玻璃板。
实施例E26
根据标准转印程序,将实施例E20的涂布的10mil薄膜转印到
Figure A20068005009300314
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A20068005009300315
薄板和未涂布的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE26所述进行调湿并且用于使用对比试验CE26中所述的程序来制备绿玻璃/调湿转印的
Figure A20068005009300316
薄板/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。
实施例E27
通过向三甘醇双(2-乙基己酸酯)增塑剂(1.5002g,CAS 94-28-0)添加酞菁化合物,制备1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁(0.0020g,CAS 116453-73-7)的溶液。在室温下搅拌该混合物。酞菁化合物是可溶性的并且形成了绿溶液。
实施例E28
通过向三甘醇双(2-乙基己酸酯)增塑剂(1.5044g,CAS 94-28-0)添加酞菁化合物,制备1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁铜(II)(0.0020g,CAS 107227-88-3)的溶液。在室温下搅拌该混合物。酞菁化合物是可溶性的并且形成了绿溶液。
实施例E29
通过向三甘醇双(2-乙基己酸酯)增塑剂(1.5041g,CAS 94-28-0)添加酞菁化合物,制备1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁镍(II)(0.0021g,CAS 155773-71-0)的溶液。在室温下搅拌该混合物。酞菁化合物是可溶性的并且形成了绿溶液。
对比试验CE27
根据制备饰板的标准程序制备不含酞菁化合物的对照饰板。
实施例E30
使用3.0g的1wt%的1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁(CAS 116453-73-7)/增塑剂溶液,代替3.0g的纯的增塑剂,根据制备饰板的标准程序制备饰板。
实施例E31
使用在增塑剂中的5.0g的1wt%的1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁(CAS 116453-73-7)溶液代替5.0g的纯的增塑剂,根据制备饰板的标准程序制备饰板。
对比试验CE28
对比试验CE27中制备的3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板,在72°F温度和23%相对湿度,调湿过夜。玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃预压组件,按次序由透明的退火浮法玻璃板层、调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板层和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为3英寸×3英寸(7.6厘米×7.6厘米);玻璃层2.3mm厚;),根据标准层压程序进行层压。
实施例E32
实施例E30中制备的3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板如对比试验CE28所述进行调湿并且用于使用对比试验CE28中所述的程序来制备玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料。
实施例E33
实施例E31中制备的3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板如对比试验CE28所述进行调湿并且用于使用对比试验CE28中所述的程序来制备玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料。
对比试验CE29
重复对比试验CE28的玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料,区别在于所用的饰板和玻璃层尺寸全部为2.5英寸×6英寸(63mm×152mm)
对比试验CE30
复制对比试验CE29的玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料。
对比试验CE31
复制对比试验CE29和CE30的玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料。
实施例E34
复制实施例E32的玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料,区别在于所用的饰板和玻璃层尺寸全部为2.5英寸×6英寸(6.3厘米×15.2厘米)。
实施例E35
复制实施例E34的玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料。
实施例E36
复制实施例E34和E35的玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料。
实施例E37
复制实施例E33的玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料,区别在于所用的饰板和玻璃层尺寸全部为2.5英寸×6英寸(6.3厘米×15.2厘米)。
实施例E38
复制实施例E37的玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料。
实施例E39
复制实施例E37和E38的玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料。
对比试验CE32
对比试验CE27中制备的两个3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板,在72°F温度和23%相对湿度,调湿过夜。玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃预压组件,按次序由透明的退火浮法玻璃板层、两个调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为3英寸×3英寸(7.6厘米×7.6厘米);玻璃层2.3mm厚),根据标准层压程序进行层压。
实施例E40
实施例E30中制备的两个3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板如对比试验CE32所述进行调湿并且用于使用对比试验CE32中所述的程序来制备玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料。
实施例E41
实施例E31中制备的两个3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板如对比试验CE32所述进行调湿并且用于使用对比试验CE32中所述的程序来制备玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料。
对比试验CE33
对比试验CE27的3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板,在72°F温度和23%相对湿度,调湿过夜。绿玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃预压组件,按次序由SolexTM绿玻璃板层、调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板层和透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为3英寸×3英寸(7.6厘米×7.6厘米);玻璃层2.3mm厚;),根据标准层压程序进行层压。
实施例E42
实施例E30中制备的3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板如对比试验CE33所述进行调湿并且用于使用对比试验CE33中所述的程序来制备绿玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料。
实施例E43
实施例E31中制备的3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板如对比试验CE33所述进行调湿并且用于使用对比试验CE33中所述的程序来制备绿玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/玻璃层压材料。
对比试验CE34
对比例CE27中制备的3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板和未涂布的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜,在23%的相对湿度和在72°F的温度下,调湿过夜。玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜/
Figure A20068005009300341
薄膜/玻璃预压组件,按次序由透明的退火浮法玻璃板层、调湿的
Figure A20068005009300342
薄板层、调湿的未涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜、
Figure A20068005009300343
薄膜和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为3英寸×3英寸(7.6厘米×7.6厘米);玻璃层3mm厚),根据标准层压程序进行层压。薄膜和第二玻璃层的除去提供了玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。
实施例E44
实施例E30中制备的3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板和未涂布的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE34所述进行调湿并且用于使用对比试验CE34中所述的程序来制备玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。
实施例E45
实施例E31中制备的3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板和未涂布的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE34所述进行调湿并且用于使用对比试验CE34中所述的程序来制备玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。
对比试验CE35
对比例CE27中制备的3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板和未涂布的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE34所述进行调湿并且用于使用对比试验CE34中所述的程序来制备绿玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。唯一的区别在于使用SolexTM绿玻璃板代替第一透明的退火浮法玻璃板。
实施例E46
实施例E30中制备的3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板和未涂布的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE35所述进行调湿并且用于使用对比试验CE35中所述的程序来制备绿玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。
实施例E47
实施例E31中制备的3英寸×3英寸×30mil(7.6厘米×7.6厘米×0.75mm)饰板和未涂布的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE35所述进行调湿并且用于使用对比试验CE35中所述的程序来制备绿玻璃/调湿的聚乙烯醇缩丁醛饰板/调湿的双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。
实施例E48
根据标准转印程序,将实施例E2的涂布的10mil薄膜转印到聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A20068005009300362
薄板如实施例E8所述进行调湿并且用于使用描述于实施例E8中的程序来制备玻璃/调湿转印的
Figure A20068005009300363
薄板/玻璃层压材料。
实施例E49
复制实施例E48的层压材料。
实施例E50
根据标准转印程序,将实施例E2的涂布的10mil薄膜转印到聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的薄板如实施例E8所述进行调湿并且用于使用描述于实施例E8中的程序来制备玻璃/调湿转印的
Figure A20068005009300366
薄板/玻璃层压材料。
实施例E51
复制实施例50的层压材料。
实施例E52
根据标准转印程序将实施例E1的涂布的20mil薄膜转印到6英寸×3英寸×15mil(15.2厘米×7.6厘米×0.38mm)
Figure A20068005009300367
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。然后通过下述方式制造双层:折叠转印的薄板本身,其中涂布表面接触,从而形成3英寸×3英寸(7.6厘米×7.6厘米)
Figure A20068005009300368
双层,具有
Figure A20068005009300369
薄板/涂层/涂层/
Figure A200680050093003610
薄板结构。
双层,在72°F温度和23%相对湿度,调湿过夜。玻璃/调湿的
Figure A200680050093003612
双层/玻璃预压组件由透明的退火浮法玻璃板层、调湿的双层和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为3英寸×3英寸(7.6厘米×7.6厘米);玻璃层3mm厚),根据标准层压程序进行层压。
实施例E53
根据标准转印程序将实施例E3的涂布的20mil薄膜转印到6英寸×3英寸×15mil(15.2厘米×7.6厘米×0.38mm)
Figure A200680050093003614
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。然后通过下述方式制造双层:折叠转印的薄板本身,其中涂布表面接触,从而形成3英寸×3英寸(7.6厘米×7.6厘米)
Figure A20068005009300371
双层,具有
Figure A20068005009300372
薄板/涂层/涂层/薄板结构。
Figure A20068005009300374
双层如实施例E52所述进行调湿并且用于使用描述于实施例E52中的程序来制备玻璃/调湿的
Figure A20068005009300375
双层/玻璃层压材料。
实施例E54
根据标准转印程序将实施例E1的涂布的10mil薄膜转印到6英寸×3英寸×15mil(15.2厘米×7.6厘米×0.38mm)聚乙烯醇缩丁醛薄板上。然后通过下述方式制造双层:折叠转印的薄板本身,其中涂布表面接触,从而形成3英寸×3英寸(7.6厘米×7.6厘米)
Figure A20068005009300377
双层,具有
Figure A20068005009300378
薄板/涂层/涂层/
Figure A20068005009300379
薄板结构。
Figure A200680050093003710
双层如实施例E52所述进行调湿并且用于使用描述于实施例E52中的程序来制备绿玻璃/调湿的
Figure A200680050093003711
双层/玻璃层压材料。唯一的区别在于使用SolexTM绿玻璃板代替第一透明的退火浮法玻璃板。
实施例E55
根据标准转印程序将实施例E3的涂布的10mil薄膜转印到6英寸×3英寸×15mil(15.2厘米×7.6厘米×0.38mm)
Figure A200680050093003712
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。然后通过下述方式制造双层:折叠转印的薄板本身,其中涂布表面接触,从而形成3英寸×3英寸(7.6厘米×7.6厘米)
Figure A200680050093003713
双层,具有
Figure A200680050093003714
薄板/涂层/涂层/薄板结构。
Figure A200680050093003716
双层如实施例E52所述进行调湿并且用于使用描述于实施例E52中的程序来制备绿玻璃/调湿的
Figure A200680050093003717
双层/玻璃层压材料。唯一的区别在于使用SolexTM绿玻璃板代替第一透明的退火浮法玻璃板。
实施例E56
根据标准转印程序将实施例E6的涂布的10mil薄膜转印到4英寸×4英寸×30mil(10.2厘米×10.2厘米×0.38mm)
Figure A200680050093003718
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。
转印的
Figure A200680050093003719
薄板如实施例E8所述进行调湿并且用于使用描述于实施例E8中的程序来制备玻璃/调湿转印的薄板/玻璃层压材料。唯一的区别在于全部层是4英寸×4英寸(10.2厘米×10.2厘米)和玻璃层是3mm厚。
对比试验CE36
两个
Figure A20068005009300381
薄板和双轴-取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜,在72°F温度和23%相对湿度,调湿过夜。玻璃/调湿的
Figure A20068005009300382
薄板/调湿的双轴-取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜/调湿的薄板/玻璃预压组件,按次序由透明的退火浮法玻璃板层、第一调湿的
Figure A20068005009300384
薄板层、调湿的双轴-取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜、第二调湿的
Figure A20068005009300385
薄板层和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为6英寸×2.5英寸(15.2厘米×6.4厘米);玻璃层2.5mm厚;
Figure A20068005009300386
薄板15mil(0.38mm)厚),根据标准层压程序进行层压。
对比试验CE37
通过在室温下混合将蓝颜料15:4(0.061克,40wt%蓝颜料15:4,基于总组成)的解聚集浓缩物溶解在N,N-二甲基甲酰胺(18.01克)和甲醇(6.00克)的混合物中。在搅拌下添加MowitalTM B30T聚乙烯醇缩丁醛(5.9457克)直到形成溶液。
根据标准程序,这种溶液和火焰处理的、双轴-取向的聚酯薄膜用于制备涂布的双轴-取向的聚酯薄膜。
对比试验CE38
两个
Figure A20068005009300387
薄板和对比试验CE37的20mil涂布的双轴-取向的聚酯薄膜,在72°F温度和23%相对湿度,调湿过夜。玻璃/调湿的
Figure A20068005009300388
薄板/调湿的涂布的双轴-取向的聚酯薄膜/调湿的
Figure A20068005009300389
薄板/玻璃预压组件,按次序由透明的退火浮法玻璃板层、第一调湿的薄板层、调湿的涂布的双轴-取向的聚酯薄膜、第二调湿的薄板层和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为4英寸×4英寸(10.2厘米×10.2厘米);玻璃层2.5mm厚;
Figure A200680050093003812
薄板15mil(0.38mm)厚),根据标准层压程序进行层压。
对比试验CE39
复制对比例CE26的层压材料。
实施例E57
Figure A200680050093003813
薄板和实施例2的涂布的聚酯薄膜(刮涂厚度10mil),在23%的相对湿度和在72°F的温度下,调湿过夜。薄板和涂布的聚酯薄膜如对比试验CE26所述进行调湿并且用于使用对比试验CE26中所述的程序来制备绿玻璃/调湿的
Figure A200680050093003815
薄板/调湿的涂布的聚酯薄膜层压材料。
实施例E58
通过在室温下混合,通过将酞菁化合物添加到N,N-二甲基甲酰胺(18.01克)和甲醇(6.00克)的混合物中,制备1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁(0.0090克,CAS 116453-73-7)溶液。在搅拌下添加MowitalTM B30T聚乙烯醇缩丁醛(5.9786克)直到形成溶液。
根据标准程序,这种溶液和火焰处理的、双轴-取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜用于制备涂布的双轴-取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜。在烘箱中在75℃加热30min之前,涂布的薄膜在室温下干燥过夜。
实施例E59
两个
Figure A20068005009300391
薄板和实施例E58的10-密耳涂布的双轴-取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE38所述进行调湿并且用于使用对比试验CE38中所述的程序来制备玻璃/调湿的
Figure A20068005009300392
薄板/调湿的涂布的双轴-取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜/调湿的
Figure A20068005009300393
薄板/玻璃层压材料。
实施例E60
复制实施例E59的层压材料,唯一的区别在于使用实施例E58的20mil涂布的双轴-取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜。
实施例E61
根据标准程序,1,4,8,11,15,18,22,25-八丁氧基-29H,31H-酞菁(0.0090g,CAS 116453-73-7)和MowitalTM B30T/标准稳定溶液(24.1328g)的溶液用于制备涂布的聚酯薄膜。聚酯经火焰处理并且是双轴取向的。使薄膜在室温下干燥过夜,然后在烘箱中在75℃加热30min。
实施例E62
薄板和实施例E61的20mil涂布的聚酯薄膜如对比试验CE25所述进行调湿并且用于使用对比试验CE25中所述的程序来制备玻璃/调湿的薄板/调湿的涂布的聚酯薄膜层压材料。
实施例E63
薄板、
Figure A20068005009300397
Plus乙烯/甲基丙烯酸共聚物薄板(可获自DuPont)和实施例E61的涂布的20mil聚酯薄膜,在72°F温度和23%相对湿度,调湿过夜。玻璃/调湿的
Figure A20068005009300398
薄板/调湿的涂布的聚酯薄膜/调湿的
Figure A20068005009300399
Plus薄板/玻璃预压组件,按次序由透明的退火浮法玻璃板层、调湿的
Figure A20068005009300401
薄板层、调湿的涂布的聚酯薄膜、调湿的
Figure A20068005009300402
Plus薄板层和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为2英寸×4英寸(5.6厘米×10.2厘米);玻璃层2.5mm厚;薄板和
Figure A20068005009300404
Plus薄板15mil(0.38毫米)厚),根据标准层压程序进行层压。
实施例E64
两个
Figure A20068005009300405
薄板和实施例E15的涂布的10mil薄膜如对比试验CE38所述进行调湿并且用于使用对比试验CE38中所述的程序来制备玻璃/调湿的薄板/调湿的涂布的聚酯薄膜/调湿的薄板/玻璃层压材料。唯一的区别在于各个层尺寸为6英寸×2.5英寸(15.2厘米×6.4厘米)。
实施例E65
通过向二氯甲烷(4.00克)中添加萘酞菁化合物和在室温下混合,制备2,3-萘酞菁(0.0081克,CAS 23627-89-6,染料含量大约95%)的混合物。向混合物中添加N,N-二甲基甲酰胺(12.00克)。除去少量的不溶物质。向所得溶液中添加MowitalTM B30T聚乙烯醇缩丁醛(3.9982克,Kuraray公司),混合所得的混合物,直到在室温下形成溶液。
使用萘酞菁化合物溶液根据标准程序制备涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜。
实施例E66
根据标准转印程序,将实施例E65的涂布的10mil薄膜转印到
Figure A20068005009300408
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。唯一的区别在于
Figure A20068005009300409
薄板是2英寸×2英寸(5.1厘米×5.1厘米)×15mil(0.38mm)厚。
转印的
Figure A200680050093004010
薄板和
Figure A200680050093004011
薄板,在72°F温度和23%相对湿度,调湿过夜。玻璃/调湿转印的
Figure A200680050093004012
薄板/调湿的
Figure A200680050093004013
薄板/玻璃预压组件,按次序由透明的退火浮法玻璃板层、调湿的转印的
Figure A200680050093004014
薄板层、调湿的薄板层(其中转印的
Figure A200680050093004016
薄板的涂布表面与薄板的表面接触)和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为2英寸×2英寸(5.1厘米×5.1厘米);玻璃层2.3mm厚;薄板15mil(0.38mm)厚),根据标准层压程序进行层压。
实施例E67
两个
Figure A200680050093004019
薄板和实施例E65中制备的涂布的20mil聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜,在72°F温度和23%相对湿度,调湿过夜。玻璃/调湿的
Figure A20068005009300411
薄板/调湿的涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜/调湿的
Figure A20068005009300412
薄板/玻璃预压组件,按次序由透明的退火浮法玻璃板层、第一调湿的
Figure A20068005009300413
薄板层、实施例E65的调湿的涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜、第二调湿的薄板层和第二透明的退火浮法玻璃板层组成(各个层尺寸为2英寸×2英寸(5.1厘米×5.1厘米);玻璃层2.3mm厚;
Figure A20068005009300415
薄板15mil(0.38mm)厚),根据标准层压程序进行层压。
实施例E68
通过向二氯甲烷(4.02克)中添加萘酞菁化合物和在室温下混合,制备2,3-萘酞菁(0.0080克,CAS 23627-89-6,染料含量大约95%)的混合物。等分(16.0955克)的标准稳定溶液被添加到混合物。除去少量的不溶物质。向所得溶液中添加MowitalTM B30T聚乙烯醇缩丁醛(3.9287克,Kuraray公司),混合所得的混合物,直到在室温下形成溶液。
使用萘酞菁化合物溶液根据标准程序制备涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜。
实施例E69
根据标准转印程序,将实施例E68的涂布的10mil薄膜转印到
Figure A20068005009300416
聚乙烯醇缩丁醛薄板上,唯一的区别在于
Figure A20068005009300417
聚乙烯醇缩丁醛薄板是(2英寸×2英寸(5.1厘米×5.1厘米)。转印的
Figure A20068005009300418
薄板如实施例E8所述进行调湿并且用于使用描述于实施例E8中的程序来制备玻璃/调湿转印的
Figure A20068005009300419
薄板/玻璃层压材料。唯一的区别在于各个层尺寸为2英寸×2英寸(5.1厘米×5.1厘米)和玻璃层是2.3mm厚。
实施例E70
Figure A200680050093004110
薄板和实施例E68的涂布的20mil聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE25所述进行调湿并且用于使用对比试验CE25中所述的程序来制备玻璃/调湿的
Figure A200680050093004111
薄板/调湿的涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。调湿的涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜的涂布侧与调湿的
Figure A200680050093004112
薄板接触。唯一的区别在于各个层尺寸为2英寸×2英寸(5.1厘米×5.1厘米)和玻璃层是2.3mm厚。
实施例E71
通过向二氯甲烷(16.00克)中添加萘酞菁化合物并且在室温下混合,制备5,9,14,18,23,27,32,36-八丁氧基-2,3-萘酞菁镍(II)(0.0080克,CAS155773-70-9,染料含量大约98%)溶液。向所得的溶液中,添加MowitalTMB30T聚乙烯醇缩丁醛(3.9929克,Kuraray公司)和二氯甲烷(5.17克)。在薄膜浇铸前0.50小时,附加量的二氯甲烷(4.15克),被添加到溶液中,并且在室温下混合所得的溶液直到浇铸。
使用萘酞菁化合物溶液,根据标准程序,制备10mil涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜。
实施例E72
根据标准转印程序,将实施例E71的涂布的10mil薄膜转印到
Figure A20068005009300421
聚乙烯醇缩丁醛薄板上。转印的
Figure A20068005009300422
薄板和未涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE25所述进行调湿并且用于使用对比试验CE25中所述的程序来制备玻璃/调湿转印的
Figure A20068005009300423
薄板/调湿的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。唯一的区别在于各个层尺寸为2英寸×2英寸(5.1厘米×5.1厘米)和玻璃层是2.3mm厚。
实施例E73
Figure A20068005009300424
薄板和实施例E71中制备的10mil涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜如对比试验CE25所述进行调湿并且用于使用对比试验CE25中所述的程序来制备绿玻璃/调湿的
Figure A20068005009300425
/双轴取向的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜层压材料。调湿的涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜的涂布侧与调湿的
Figure A20068005009300426
薄板接触。唯一的区别在于使用Sole×TM绿玻璃板代替第一透明的退火浮法玻璃板,各个层尺寸为2英寸×2英寸(5.1厘米×5.1厘米)和退火浮法玻璃层是2.3mm厚。
实施例E74
通过向N,N-二甲基甲酰胺(12.00克)和甲醇(4.00克)的混合物添加萘酞菁化合物并且在室温下混合直到溶解,制备硅2,3-萘酞菁双(三己基甲硅烷基氧化物)(0.0081克,CAS 92396-88-8)的溶液。除去少量的不溶物质。向所得溶液中添加MowitalTM B30T聚乙烯醇缩丁醛(3.9904克,Kuraray公司),混合所得的混合物,直到在室温下形成溶液。
使用萘酞菁化合物溶液根据标准程序制备涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜。
实施例E75
通过向二氯甲烷(4.00克)添加萘酞菁化合物并且在室温下混合,制备硅2,3-萘酞菁双(三己基甲硅烷基氧化物)(0.0080克,CAS 92396-88-8)的溶液。向该溶液中添加N,N-二甲基甲酰胺(12.01克)并且在室温下混合。除去少量的不溶物质。向所得溶液中添加MowitalTM B30T聚乙烯醇缩丁醛(3.9904克,Kuraray公司),混合所得的混合物,直到在室温下形成溶液。
使用萘酞菁化合物溶液根据标准程序制备涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜。
实施例E76
通过向N,N-二甲基甲酰胺(12.01克)和甲醇(4.01克)的混合物添加萘酞菁化合物并且在室温下混合直到溶解,制备硅2,3-萘酞菁二辛基氧化物(0.0081克,CAS 92941-50-9)的溶液。除去少量的不溶物质。向所得溶液中添加MowitalTM B30T聚乙烯醇缩丁醛(3.9940克,Kuraray公司),混合所得的混合物,直到在室温下形成溶液。
使用萘酞菁化合物溶液根据标准程序制备涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜。
实施例E77
通过向二氯甲烷(4.13克)中添加萘酞菁化合物并且在室温下混合,制备硅2,3-萘酞菁二辛基氧化物(0.0080克,CAS 92941-50-9)的混合物。向该混合物中添加N,N-二甲基甲酰胺(12.02克)并且在室温下混合。除去少量的不溶物质。向所得溶液中添加MowitalTM B30T聚乙烯醇缩丁醛(3.9976克,Kuraray公司),混合所得的混合物,直到在室温下形成溶液。
使用萘酞菁化合物溶液根据标准程序制备涂布的聚(对苯二甲酸乙二酯)薄膜。
表1
薄膜数据
样品号* 刮涂厚度,mils   层数(multiplier) Tvis Tsol
  CE1   10   1   0.745   0.578
  CE2   20   1   0.757   0.662
  CE3   10   4   0.755   0.585
  CE4   20   1   0.756   0.593
  CE5   10   2   0.767   0.594
  CE6   20   1   0.774   0.613
  CE7   10   1   0.750   0.613
  CE8   20   1   0.600   0.526
  CE9   20   1   0.743   0.592
  CE10   20   2   0.772   0.595
  CE11   20   2   0.757   0.575
  CE12   10   1   0.467   0.452
  CE13   10   1   0.674   0.516
  CE14   10   1   0.614   0.516
  CE15   10   1   0.757   0.562
  CE16   20   1   0.698   0.509
  CE17   20   1   0.640   0.478
  CE18   10   1   0.737   0.553
  CE19   10   1   0.714   0.543
  CE20   10   1   0.715   0.551
  E1   10   3   0.681   0.460
  E1(B)   10   3   0.722   0.577
  E2   10   2   0.667   0.460
  E2(B)   10   2   0.707   0.557
  E3   20   1   0.723   0.491
  E3(B)   20   1   0.766   0.594
  E4   10   1   0.706   0.481
样品号* 刮涂厚度,mils   层数(multiplier) Tvis Tsol
  E4(B)   10   1   0.748   0.582
  CE21   20   2   0.686   0.503
  CE22   10   1   0.713   0.521
  E5   10   2   0.741   0.536
  E5(B)   10   2   0.786   0.645
  E6   20   1   0.691   0.473
  E6(B)   20   1   0.733   0.572
  E7   20   1   0.748   0.477
  E7(B)   20   1   0.793   0.577
  E10   20   1   0.757   0.501
  E10(B)   20   1   0.802   0.606
  E12   10   2   0.712   0.474
  E12(B)   10   2   0.755   0.574
  E15   10   1   0.736   0.511
  E15(B)   10   1   0.780   0.618
  E18   10   4   0.743   0.519
  E18(B)   10   4   0.788   0.628
  E20   20   2   0.758   0.508
  E22   10   2   0.769   0.545
  E22(B)   10   2   0.815   0.660
  CE37   10   1   0.477   0.603
  CE37   20   1   0.320   0.485
  E58   10   1   0.841   0.764
  E58(B)   10   1   0.892   0.924
  E58   20   1   0.798   0.677
  E58(B)   20   1   0.864   0.819
  E61   10   1   0.850   0.774
  E61(B)   10   1   0.901   0.937
  E61   20   1   0.778   0.643
样品号* 刮涂厚度,mils   层数(multiplier) Tvis Tsol
  E61(B)   20   1   0.825   0.778
  E65   10   1   0.702   0.504
  E65(B)   10   1   0.744   0.610
  E71   10   1   0.737   0.512
  E71   20   1   0.781   0.619
  E74   10   5   0.745   0.512
  E74   20   5   0.790   0.619
  E75   10   3   0.763   0.522
  E75   20   3   0.809   0.632
  E76   10   3   0.729   0.553
  E76   20   3   0.773   0.669
  E77   10   3   0.756   0.530
  E77   20   3   0.801   0.641
*注:没有任何注释的样品号指明了其阳光控制性能是根据模拟方法A计算的薄膜。包含注释“(B)”的样品号是指其阳光控制性能是根据模拟方法B计算的薄膜。
表2
层压材料数据
  层压材料样品号   薄膜样品号*   Tvis   Tsol
  CE23   0.877   0.751
  E8   E7a   0.833   0.637
  E9   E7b   0.796   0.577
  E11   E10b   0.811   0.603
  E13   E12a   0.818   0.631
  E14   E12b   0.789   0.588
  E16   E15b   0.775   0.577
  CE24   0.873   0.747
  E17   E10a   0.805   0.592
  E19   E18b   0.828   0.642
  E21   E20b   0.823   0.621
  E23   E22b   0.813   0.608
  CE25   0.886   0.815
  E24   E18a   0.877   0.777
  E25   E22a   0.870   0.755
  CE26   0.820   0.593
  E26   E20a   0.802   0.554
  CE28   CE27   0.856   0.738
  E32   E30   0.801   0.624
  E33   E31   0.774   0.587
  CE29   CE27   0.852   0.738
  CE30   CE27   0.860   0.744
  CE31   CE27   0.860   0.742
  E34   E30   0.801   0.630
  E35   E30   0.803   0.631
  E36   E30   0.812   0.637
  E37   E31   0.785   0.597
  E38   E31   0.783   0.594
  层压材料样品号   薄膜样品号*   Tvis   Tsol
  E39   E31   0.781   0.595
  CE32   CE27   0.833   0.711
  E40   E30   0.747   0.560
  E41   E31   0.702   0.513
  CE33   CE27   0.816   0.611
  E42   E30   0.767   0.506
  E43   E31   0.742   0.481
  CE34   CE27   0.859   0.799
  E44   E30   0.815   0.688
  E45   E31   0.775   0.630
  CE35   CE27   0.795   0.581
  E46   E30   0.772   0.548
  E47   E31   0.731   0.494
  E48   E2a   0.797   0.603
  E49   E2a   0.802   0.604
  E50   E4a   0.760   0.575
  E51   E4a   0.748   0.565
  E52   E1b   0.697   0.419
  E53   E3b   0.628   0.491
  E54   E1a   0.740   0.437
  E55   E3a   0.749   0.475
  E56   E6b   0.732   0.541
  CE36   0.860   0.743
  CE38   CE37b   0.291   0.372
  CE39   0.832   0.596
  E57   E2a   0.740   0.462
  E59   E58a   0.802   0.600
  E60   E58b   0.776   0.565
  E62   E61b
  E63   E61b   0.755   0.535
  层压材料样品号   薄膜样品号*   Tvis   Tsol
  E64   E15a   0.797   0.609
  E66   E65a   0.754   0.581
  E67   E65b   0.674   0.485
  E69   E68a   0.796   0.624
  E70   E68b   0.697   0.549
  E72   E71a   0.804   0.644
  E73   E71a   0.748   0.525
*注:“a”是指10mil的薄膜刮涂厚度;“b”是指20mil的薄膜刮涂厚度。
虽然在上文中已经描述了并且具体地举例说明本发明的某些优选的实施方案,但是不意图将本发明局限于这些实施方案。在不背离如以下权利要求中所阐述的本发明的范围和精神的情况下可以进行各种改变。

Claims (11)

1.一种组合物,其基本上由红外吸收的酞菁化合物或萘酞菁化合物和增塑剂组成,其中所述增塑剂包含一种或多种多元酸或多元醇的酯并且其中酞菁化合物或萘酞菁化合物的存在量为约0.0001-约10wt%,基于组合物的总重量。
2.权利要求1的组合物,其中所述组合物是溶液,酞菁化合物或萘酞菁化合物是烷氧基-取代的酞菁化合物或萘酞菁化合物或者丁氧基-取代的酞菁化合物或萘酞菁化合物。
3.一种阳光控制组合物,其包含红外吸收的酞菁化合物或萘酞菁化合物和树脂,所述树脂的模量为20,000psi(138MPa)-1000psi(7MPa)。
4.权利要求3的阳光控制组合物,其中所述树脂包含聚乙烯醇缩丁醛或乙烯-共聚-乙酸乙烯酯。
5.一种成形制品,其包含红外吸收的酞菁化合物或萘酞菁化合物和聚乙烯醇缩丁醛或乙烯-共聚-乙酸乙烯酯,其中所述成形制品的形式是涂层、薄膜、多层薄膜、薄板或多层薄板。
6.一种阳光控制层压材料,其包含红外吸收的酞菁化合物或萘酞菁化合物和聚乙烯醇缩丁醛或乙烯-共聚-乙酸乙烯酯。
7.一种阳光控制层压材料,其包含阳光控制层,所述阳光控制层包含聚乙烯醇缩丁醛或乙烯-共聚-乙酸乙烯酯和一定浓度的红外吸收的酞菁化合物或萘酞菁化合物,其中所述阳光控制层压材料具有这样的层厚度,阳光透射水平和可见光透射水平,使得当使用模拟法A模拟层压材料时,可见光的透射率模拟水平,Tvis-sim,是0.65<Tvis-sim<0.75,和阳光的透射率模拟水平,Tsol-sim,对于酞菁化合物来说,<(0.932(Tvis-sim)-0.146),对于萘酞菁化合物来说,<(0.481(Tvis-sim)-0.166)。
8.权利要求7的阳光控制层压材料,其中所述酞菁化合物或萘酞菁化合物是烷氧基-取代的酞菁化合物或萘酞菁化合物或者丁氧基-取代的酞菁化合物或萘酞菁化合物。
9.权利要求7的阳光控制层压材料,其具有选自聚合物薄板/阳光控制层、刚性薄板/阳光控制层、刚性薄板/聚合物薄板/阳光控制层、第一刚性薄板/聚合物薄板/阳光控制层/附加聚合物薄板/第二刚性薄板、刚性薄板/聚合物薄板/第一阳光控制层/附加聚合物薄板/附加薄膜、刚性薄板/附加聚合物薄板/附加薄膜/聚合物薄板/阳光控制层、和第一刚性薄板/聚合物薄板/阳光控制层/附加聚合物薄板/第二刚性薄板/第二附加聚合物薄板/附加薄膜/第三附加聚合物薄板/第三刚性薄板的结构,其中“/”表示相邻层,其中所述阳光控制层可以是薄膜或薄板,其中任何薄膜或者薄板的“第二”层可以与该薄膜或者薄板的第一层相同或不同,并且其中“第三”层可以与该薄膜或者薄板的第一和第二层相同或不同。
10.一种降低红外辐射透射到具有外窗结构的内部的方法,所述方法包括以下步骤:
a.构造根据权利要求7的阳光控制层压材料;和
b.将阳光控制层压材料插入所述结构的外窗中。
11.权利要求10的方法,其中所述结构是建筑物或交通工具并且其中所述酞菁化合物或萘酞菁化合物是烷氧基-取代的酞菁化合物或萘酞菁化合物或者丁氧基-取代的酞菁化合物或萘酞菁化合物。
CN200680050093.2A 2005-12-30 2006-12-29 阳光控制层压材料 Expired - Fee Related CN101351330B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US75549205P 2005-12-30 2005-12-30
US60/755,492 2005-12-30
PCT/US2006/049630 WO2007079248A2 (en) 2005-12-30 2006-12-29 Solar control laminates

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101351330A true CN101351330A (zh) 2009-01-21
CN101351330B CN101351330B (zh) 2013-03-27

Family

ID=39731070

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200680050093.2A Expired - Fee Related CN101351330B (zh) 2005-12-30 2006-12-29 阳光控制层压材料

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101351330B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102574740A (zh) * 2009-09-29 2012-07-11 积水化学工业株式会社 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
CN103391906A (zh) * 2011-02-23 2013-11-13 积水化学工业株式会社 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
CN115141429A (zh) * 2022-05-26 2022-10-04 温州鑫泰新材料股份有限公司 一种环保抗磨穿地板表层用阻燃聚丙烯薄膜及制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3405425A (en) * 1964-09-18 1968-10-15 Monsanto Co Apparatus for producing partially pigmented plastic sheets
FR2325699A1 (fr) * 1975-09-26 1977-04-22 Ciba Geigy Ag Procede de production de preparations de colorants et de polyvinylacetals pouvant etre facilement dispersees et leur utilisation
EP0459967A3 (en) * 1990-05-17 1992-04-08 Monsanto Company Pigmented dispersion and its use in colored thermoplastic resin sheet

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102574740A (zh) * 2009-09-29 2012-07-11 积水化学工业株式会社 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
CN103922614A (zh) * 2009-09-29 2014-07-16 积水化学工业株式会社 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
CN103391906A (zh) * 2011-02-23 2013-11-13 积水化学工业株式会社 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
CN103391906B (zh) * 2011-02-23 2017-05-31 积水化学工业株式会社 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
CN115141429A (zh) * 2022-05-26 2022-10-04 温州鑫泰新材料股份有限公司 一种环保抗磨穿地板表层用阻燃聚丙烯薄膜及制备方法
CN115141429B (zh) * 2022-05-26 2023-08-18 温州鑫泰新材料股份有限公司 一种环保抗磨穿地板表层用阻燃聚丙烯薄膜及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101351330B (zh) 2013-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101356056B (zh) 阳光控制层压材料
CN102625786B (zh) 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
JP5771244B2 (ja) ナノ粒子太陽光制御コンセントレートを含むポリマーブレンドの製造方法
CN101142081B (zh) 减低声音的楔形聚合物中间层
EP2982658B1 (en) Heat-ray-shielding film, heat-ray-shielding transparent substrate, heat-ray-shielding resin sheet material, vehicle, and building
US20110199674A1 (en) Laminate that screens infrared radiation, is transparent to visible light, and has an optical window that allows infrared light to pass, method for the production thereof, and use thereof
US20140377567A1 (en) Intermediate film for laminated glass, and laminated glass
CN101460303A (zh) 包括改性煅制二氧化硅的中间层
CN105153609A (zh) 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
CN101326052A (zh) 含稳定红外吸收剂的中间层
CN102574740A (zh) 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
JP5561936B2 (ja) ソーラーコントロール積層体
CN111989304A (zh) 夹层玻璃用中间膜及汽车车顶用夹层玻璃
CN101351330B (zh) 阳光控制层压材料
US20080057185A1 (en) Solar control laminates
US8178206B2 (en) Solar control laminates
US20070228341A1 (en) Solar control laminates
CN112272615B (zh) 玻璃接合用薄膜、其制备方法及包括其的移动装置
CN112368326B (zh) 玻璃接合用薄膜、颜料分散液、透光层叠体及移动装置
CN101258027A (zh) 阳光控制层压体
EP1976691B1 (en) Solar control laminates
CN118354987A (zh) 夹层玻璃用中间膜和夹层玻璃
CN114845969A (zh) 夹层玻璃用中间膜和夹层玻璃
CN101103173A (zh) 具有多个聚合物层的窗

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: KURARAY AMERICA INC.

Free format text: FORMER OWNER: E.I. DU PONT DE NEMOURS AND CO.

Effective date: 20141011

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20141011

Address after: American Texas

Patentee after: KURARAY AMERICA, Inc.

Address before: Delaware, USA

Patentee before: E. I. du Pont de Nemours and Co.

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130327

Termination date: 20191229

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee