CN101348506A

CN101348506A - 一种秸杆黄腐酸制取方法

Info

Publication number: CN101348506A
Application number: CNA2008101961119A
Authority: CN
Inventors: 王为民
Original assignee: TONGZHOU SPECIAL FERTILIZER PLANT
Current assignee: TONGZHOU SPECIAL FERTILIZER PLANT
Priority date: 2008-09-16
Filing date: 2008-09-16
Publication date: 2009-01-21

Abstract

本发明公开了一种秸杆黄腐酸制取方法，以作物秸秆为原料，先将作物秸杆切碎，再向秸杆喷水；在水充分湿润秸杆后，喷洒催化剂、氧化剂；再放入陈化池中陈化；对已氧化降解后的物料进行萃取，最后分离得液体为黄腐酸原液。本方法反应速度快，时间短；工艺简洁、生产率高。

Description

一种秸杆黄腐酸制取方法

技术领域

本发明属化工领域，涉及一种黄腐酸的制造方法，尤其适用于以作物秸杆为原料制造黄腐酸的方法。

背景技术

目前，黄腐酸的生产主要是从泥炭、褐煤和风化煤等矿物中提取，其次是从农副产品下脚经发酵，再从发酵产物中提取的黄腐酸。我国煤炭腐植酸资源虽然比较丰富，但毕竟是不可再生资源，而且地域分布很不均匀，开发还得考虑生态保护，因此，利用受一定的限制；农副产品下脚，用现代生物化学技术制取的黄腐酸，称生化黄腐酸(Biolechniai Fulvic：BFA)，但BFA发酵周期长，一般4-7天，发酵过程不同阶段对温度、PH值有不同要求，需定时进行调节，搅拌，而且有效温度差较小。因此，工艺条件较难控制，使得组分变化多端，无法制定统一的标准，采用统一的检测方法。

发明内容

本发明提供了一种工艺简单、收率高的秸杆黄腐酸制取方法。

为了解决以上技术问题，本发明的一种秸杆黄腐酸制取方法，以作物秸秆为原料，通过以下步骤制得：

A、预处理：将作物秸杆置于碎草机中，秸杆被快速切碎为长度在2cm左右；

B、混合：将切碎后的秸杆置于混合反应器中，并向秸杆喷水；在水充分湿润秸杆后，喷洒催化剂、氧化剂；

C、陈化：将氧化后的秸杆放入陈化池中，对陈化池加热并通入蒸汽后保持一段时间；

D、萃取：将陈化池中己氧化降解后的物料移至萃取器中，并向其内加入一定量的提取剂，同时搅拌；

E、分离：将搅拌后的物料移至固液分离机中挤压，液体为黄腐酸原液。

所述步骤B中喷水量∶秸杆重量为0.4～0.7∶1，催化剂与氧化剂的总用量∶秸杆重量为1∶0.7。

所述步骤B中催化剂与氧化剂加入量之为每份秸秆加入量为0.2～0.7，其中催化剂为：硫酸或硫酸锌，氧化剂为：硝酸、双氧水；且硝酸为0.2～0.4，双氧水为0.3～0.7。

所述步骤B中氧化剂硝酸浓度为20％～40％；双氧水浓度：30％～40％。

所述步骤C中加热温度达95℃～100℃，保持时间2h～4h。

所述步骤D中提取剂为氢氧化钠或氢氧化钾，氢氧化钠、氢氧化钾的浓度为1％～5％。

所述氢氧化钠或氢氧化钾的加入量∶秸杆量为1∶0.02～0.04，且物料液的PH≤5.5。

本工艺的优点在于：(下面所出现数据分析主要参照GB274《煤的工业分析方法》、GB11957《煤中HA产率的测定方法》、HG/T3278《腐植酸纳》等)：

①秸秆用量比较高，反应速度快，时间短：本工艺制成的黄腐酸物料为100％秸秆加催化氧化剂，反应降解时间为2h～4h。生化黄腐酸秸秆、木屑量为45％～78％，其余谷类、油料、酵母菌，一个发酵过程为7天左右，采用两段法，加压147千帕，还需98h。

②工艺简洁、生产率高：本工艺对秸秆要求切成长度2cm左右，反应温度95℃～100℃，催化氧化剂喷后通蒸汽2h～4h即可。产率：秸秆物料与产量之比为1∶3条件下，溶液中黄腐酸的含量为≥8％。生化黄腐酸要求秸秆粉碎通过20～80目，生产过程不同阶段对温度和pH值有不同要求，而且有效温度的差值很小，生产过程中要定期搅拌，调节pH值。产率：物料与产量之比为1∶2.4条件下，溶液中BFA含量4.5％～5.6％。

具体实施方式

实施例一

秸秆长2cm，秸秆100份置混合反应器中，边搅拌边喷清水50份，至秸秆被充分均匀湿润后，再喷硫酸0.05份加30％的硝酸100份作为氧化剂，至秸秆被均匀喷洒到催化氧化剂后，将秸杆放到陈化池中并向内通入蒸汽，物料温度达到95℃时开始计时，将温度控制在95℃～100℃，保持2h，然后将氧化降解后物料移到秸杆黄腐酸萃取器中，加3％氢氧化钠或氢氧化钾液85份作为提取剂搅拌，再将物料移到固液分离机中挤压，液体为黄腐酸原液。

实施二：

切碎的秸秆100份置于搅拌反应釜中，边搅拌边喷清水50份，至秸秆被充分均匀湿润后，再喷硫酸0.05份作为催化剂，加30％H₂O₂100份作为氧化剂，至秸秆被均匀喷洒到催化氧化剂，放到陈化池中通蒸汽，物料温度达到100℃时开始计时，将温度控制在95℃～100℃，保持4h，然后将氧化降解后物料移到黄腐酸萃取器中，加1％氢氧化钠或氢氧化钾85份作为提取剂搅拌，再将物料移到固液分离机中挤压，液体为SFA原液。

Claims

1、一种秸杆黄腐酸制取方法，其特征在于：以作物秸秆为原料，通过以下步骤制得：

D、萃取：将陈化池中已氧化降解后的物料移至萃取器中，并向其内加入一定量的提取剂，同时搅拌；

E、分离：再搅拌后的物料移至固液分离机中挤压，液体为黄腐酸原液。

2、根据权利要求1所述的一种秸杆黄腐酸制取方法，其特征在于：所述步骤B中喷水量∶秸杆重量为0.4-1∶0.7-1，催化剂与氧化剂的总用量∶秸杆重量为1∶0.3。

3、根据权利要求1所述的一种秸杆黄腐酸制取方法，其特征在于：所述步骤B中催化剂与氧化剂的加入量之为每1～2份秸秆，加催化氧化剂为0.2～0.7份，其中催化剂为：硫酸或硫酸锌，氧化剂为：硝酸、双氧水。且硝酸20～40份，双氧水为30～70份。

4、根据权利要求1或3所述的一种秸杆黄腐酸制取方法，其特征在于：所述步骤B中氧化剂硝酸浓度为20％～40％；双氧水浓度：30％～40％。

5、根据权利要求1所述的一种秸杆黄腐酸制取方法，其特征在于：所述步骤C中加热温度达95℃～100℃，保持时间2h～4h。

6、根据权利要求1所述的一种秸杆黄腐酸制取方法，其特征在于：所述步骤D中提取剂为氢氧化钠或氢氧化钾，氢氧化钠、氢氧化钾的浓度为1％～5％。

7、根据权利要求1或6所述的一种秸杆黄腐酸制取方法，其特征在于：所述氢氧化钠或氢氧化钾的加入量∶秸杆量为1∶0.02～0.04，且物料液的PH≤5.5。