CN101343753A - 涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极及其制备方法，其特征在于在电极表面涂覆有由下列质量比的原料组成的高温抗氧化多孔陶瓷涂料：8～25％的Al(OH)3，30～60％的H3PO4，0.1～0.6％的MgO，1.0～2.0％的SiO2，1.5～5.5％的H3BO3，6～30％的Al2O3，0～4.0％的ZnO，10～35％的H2O，0～5％的分散剂。可在普通电极表面形成一层厚度为0.3～2mm能够很好阻挡氧气向电极表面扩散的陶瓷涂层，从而保护电极不被氧化，进而降低电极的消耗和生产成本；所得高温抗氧化多孔陶瓷涂料具有保温、隔热和消除噪音的作用，其工艺简单，操作方便，节能，不排放污染物，投资小，运行成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极及其制备方法，尤其是一种涂覆有高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极，属于电极生产技术领域。
背景技术
炭素阳极消耗是电解铝生产的主要成本之一，约占总成本的15％左右，是每一个电解铝生产企业都要考核的重要指标。2006年，我国电解铝产量为1000万t。然而，我国电解铝阳极碳耗与国际先进水平相比较，却存在较大的差距，据文献报道，国外阳极净耗为406kg/t-Al，我国电解铝阳极平均净耗却为460kg/t-Al左右。我国电解铝每年要多消耗炭素阳极约36万t，不仅导致生产成本提高，同时还造成大量不可再生的优质碳资源的浪费，严重地制约了我国电解铝工业的进一步发展。因此，完全有必要对现有技术加以改进。
发明内容
本发明的目的正是为解决现有技术存在的上述不足，提供一种涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极及其制备方法，以保护电极不被氧化，进而降低电极的消耗及生产成本。
本发明通过下列技术方案完成：一种涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极，其特征在于在电极表面涂覆有由下列质量比的原料组成的高温抗氧化多孔陶瓷涂料：
Al(OH)3 10～25％
H3PO4 50～75％
MgO 0.1～0.6％
SiO2 1.0～2.0％
H3BO3 2.5～5.5％
Al2O3 9.0～12.0％
ZnO 1.5～4.0％
水 10～35％
分散剂 0～5％。
所述磷酸采用浓度为85％的化学分析纯磷酸，或者工业纯磷酸。
所述分散剂为柠檬三酸铵或者聚丙烯酸胺中的一种，或者两种组合物。
所述主要原料的作用是：Al2O3机械强度高、硬度高、抗腐蚀和化学稳定性好，故以它为主料；MgO作为固化剂可以明显缩短涂层的固化时间；SiO2可使涂层具有优异的耐酸性能，且使涂层的熔点显著降低，呈玻璃状态，提高涂层致密性；ZnO是一种助熔剂，热处理时在晶界形成低熔点液相烧结物质，起粘结剂的作用，消除气孔促进涂层致密化。
所述高温抗氧化多孔陶瓷涂料通过下列方法制备：将下列质量百分比的原料：
Al(OH)3 8～25％
H3PO4 30～60％
MgO 0.1～0.6％
SiO2 1.0～2.0％
H3BO3 1.5～5.5％
Al2O3 6～30％
ZnO 0～4.0％
H2O 10～35％
分散剂 0～5％
经下列步骤：
(1)将85％的浓磷酸稀释成45％的磷酸后，加热至沸腾，向沸腾的磷酸中加入氢氧化铝Al(OH)3粉末，在室温～150℃温度下搅拌5～30分钟，制得磷酸铝粘结剂；
(2)将Al2O3、SiO2、H3BO3、ZnO、MgO、水直接加入到步骤(1)的磷酸铝粘结剂中，在室温～150℃温度下，搅拌10～30分钟，调整粘度至0.1～20Pa·s，pH值至1.0～3.0，形成稳定的胶状物，便制得高温抗氧化多孔陶瓷涂料；
或者
(1)将85％的浓磷酸稀释成45％的磷酸后，加热至沸腾，向沸腾的磷酸中加入氢氧化铝Al(OH)3粉末，在室温～150℃温度下搅拌5～30分钟，制得磷酸铝粘结剂；
(2)将Al2O3、SiO2、H3BO3、ZnO、MgO与分散剂混合后，加水制成均匀的浆料；
(3)将步骤(2)的浆料加入到步骤(1)的磷酸铝粘结剂中，调整粘度至0.1～20Pa·s、pH值至1.0～3.0，得高温抗氧化多孔陶瓷涂料。
所述涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极通过下列方法制得：
(1)电极的预处理：在电极表面涂浓度为10％的硼酸溶液，在室温～70℃下干燥5～20分钟；
(2)涂覆：在经过上述(1)步骤预处理过的电极表面涂覆厚度为0.3～2mm的高温抗氧化多孔陶瓷涂料；
(3)固化：将步骤(2)的电极在室温下固化3～8小时；
(4)干燥：将步骤(3)的电极在室温～70℃下干燥4～12小时，即得涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极；
或者
1)电极的预处理：在电极表面涂浓度为10％的硼酸溶液，在室温～70℃下干燥5～20分钟；
(2)涂覆：在经过上述(1)步骤预处理过的电极表面涂覆厚度为0.3～2mm的高温抗氧化多孔陶瓷涂料；
(3)固化：将步骤(2)的电极在室温下固化3～8小时；
(4)干燥：将步骤(3)的电极在室温～70℃下干燥4～12小时；
(5)热处理：将步骤(4)的干燥电极在1000～1200℃进行热处理，其中在300℃前的升温速率为1～2℃/min，并分别在100℃、200℃和300℃保温O.5～2h；在300℃后的升温速率为6～9℃/min，达到1000～1200℃时保温0.5～2h，然后随炉冷却至室温，即得涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极。
所述电极可采用现有技术中的常规电极或者铝电解炭阳极，均为市购产品。
本发明具有下列优点和效果：采用上述方案，可在普通电极表面形成一层能够很好阻挡氧气向炭阳极表面扩散的陶瓷涂层，从而保护电极不被氧化，进而降低电极的消耗和生产成本；所得高温抗氧化多孔陶瓷涂料在高温下会将磷酸铝粘结剂中的结构水蒸发出来，从而形成多孔，具有保温、隔热和降低噪音的作用，且不含有机物并可通过粘结剂的组成以及料浆的组成来调节气孔的大小与分布，本发明提供的方法其工艺简单，操作方便，节能，不排放污染物，投资小，运行成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
高温抗氧化多孔陶瓷涂料的制备：
按下列配方取料：
组成 克
Al(OH)3 12
H3PO4 50
MgO 0.30
SiO2 1.20
H3BO3 3.5
Al2O3 9
ZnO 2
水 20
分散剂柠檬三酸铵 2
经下列方法：
(1)将85％的浓磷酸稀释成45％的磷酸后，倒入干净的烧杯，加热搅拌，当磷酸沸腾后，向装有磷酸的烧杯中缓慢加入氢氧化铝Al(OH)3粉末，在110℃温度下搅拌10分钟制成磷酸铝粘结剂。
(2)将Al2O3、SiO2、H3BO3、ZnO、MgO与分散剂柠檬三酸铵混合后，加入水制备成均匀的浆料；
(3)将步骤(2)的浆料加入到步骤(1)的磷酸铝粘结剂中，调整粘度至0.1Pa·s和pH值至3.0，得到高温抗氧化多孔陶瓷涂料。
涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极的制备，本实施例采用现有的炭阳极：
(4)炭阳极的预处理：在炭阳极表面涂浓度为10％的硼酸溶液，在70℃下干燥12分钟；
(5)涂覆：在经过上述(4)步骤预处理过的炭阳极表面涂一层步骤(3)的高温抗氧化多孔陶瓷涂料，涂覆厚度为0.3mm；
(6)固化：将步骤(5)的炭阳极在室温下固化3小时；
(7)干燥：将步骤(6)的炭阳极在70℃温度下干燥6小时，即得涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的炭阳极，可直接作为铝电解炭阳极用于电解铝。
实施例2
高温抗氧化多孔陶瓷涂料的制备：
按下列配方取料：
组成 克
Al(OH)3 24
H3PO4 30
MgO 0.6
SiO2 2
H3BO3 5.4
Al2O3 20
水 18
经下列方法：
(1)将85％的浓磷酸稀释成45％的磷酸后，倒入干净的烧杯，加热搅拌；当磷酸沸腾后，向装有磷酸的烧杯中缓慢加入氢氧化铝Al(OH)3粉末，室温下搅拌30分钟制成磷酸铝粘结剂；
(2)将Al2O3、H3BO3、MgO、SiO2、水直接加入到步骤(1)的磷酸铝粘结剂中，在室温下，搅拌30分钟，调整粘度至20Pa·s，pH值至1.0，形成稳定的胶状物，便制得高温抗氧化多孔陶瓷涂料；
涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极的制备：
(3)电极的预处理：在电极表面涂浓度为10％的硼酸溶液，在室温下干燥20分钟；
(4)涂覆：在经过上述(3)步骤预处理过的电极表面，涂一层步骤(2)的高温抗氧化多孔陶瓷涂料，涂覆厚度为0.8mm；
(5)固化：将步骤(4)的电极在室温下固化8小时；
(6)干燥：将步骤(5)的电极在70℃温度下干燥10小时；
(7)热处理：将步骤(6)的干燥电极在1100℃进行热处理，其中在300℃前升温速率为2℃/min，并分别在100℃、200℃和300℃保温1h；在300℃后升温速率为8℃/min，达到1100℃时保温1h，然后随炉冷却至室温，即得涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极，作为其它冶金行业的电极使用。
Claims (5)
1、一种涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极，其特征在于在电极表面涂覆有由下列质量比的原料组成的高温抗氧化多孔陶瓷涂料：
Al(OH)3 10～25％
H3PO4 50～75％
MgO 0.1～0.6％
SiO2 1.0～2.0％
H3BO3 2.5～5.5％
Al2O3 9.0～12.0％
ZnO 1.5～4.0％
水 10～35％
分散剂 0～5％。
2、根据权利要求1所述的涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极，其特征在于所述磷酸采用浓度为85％的化学分析纯磷酸，或者工业纯磷酸。
3、根据权利要求1所述的涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极，其特征在于所述分散剂为柠檬三酸铵或者聚丙烯酸胺中的一种，或者两种组合物。
4、一种如权利要求1所述的涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极的制备方法，其特征在于经过下列步骤：
(1)电极的预处理：在电极表面涂浓度为10％的硼酸溶液，在室温～70℃下干燥5～20分钟；
(2)涂覆：在经过上述(1)步骤预处理过的电极表面涂覆厚度为0.3～2mm的高温抗氧化多孔陶瓷涂料；
(3)固化：将步骤(2)的电极在室温下固化3～8小时；
(4)干燥：将步骤(3)的电极在室温～70℃下干燥4～12小时，即得涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极；
或者
1)电极的预处理：在电极表面涂浓度为10％的硼酸溶液，在室温～70℃下干燥5～20分钟；
(2)涂覆：在经过上述(1)步骤预处理过的电极表面涂覆厚度为0.3～2mm的高温抗氧化多孔陶瓷涂料；
(3)固化：将步骤(2)的电极在室温下固化3～8小时；
(4)干燥：将步骤(3)的电极在室温～70℃下干燥4～12小时；
(5)热处理：将步骤(4)的干燥电极在1000～1200℃进行热处理，其中在300℃前的升温速率为1～2℃/min，并分别在100℃、200℃和300℃保温0.5～2h；在300℃后的升温速率为6～9℃/min，达到1000～1200℃时保温0.5～2h，然后随炉冷却至室温，即得涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极。
5、根据权利要求1所述的涂覆高温抗氧化多孔陶瓷涂料的电极，其特征在于所述高温抗氧化多孔陶瓷涂料通过下列方法制备：
(1)将85％的浓磷酸稀释成45％的磷酸后，加热至沸腾，向沸腾的磷酸中加入氢氧化铝Al(OH)3粉末，在室温～150℃温度下搅拌5～30分钟，制得磷酸铝粘结剂；
(2)将Al2O3、SiO2、H3BO3、ZnO、MgO、水直接加入到步骤(1)的磷酸铝粘结剂中，在室温～150℃温度下，搅拌10～30分钟，调整粘度至0.1～20Pa·s，pH值至1.0～3.0，形成稳定的胶状物，便制得高温抗氧化多孔陶瓷涂料；
或者
(1)将85％的浓磷酸稀释成45％的磷酸后，加热至沸腾，向沸腾的磷酸中加入氢氧化铝Al(OH)3粉末，在室温～150℃温度下搅拌5～30分钟，制得磷酸铝粘结剂；
(2)将Al2O3、SiO2、H3BO3、ZnO、MgO与分散剂混合后，加水制成均匀的浆料；
(3)将步骤(2)的浆料加入到步骤(1)的磷酸铝粘结剂中，调整粘度至0.1～20Pa·s、pH值至1.0～3.0，得高温抗氧化多孔陶瓷涂料。
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